DE4136964A1 - Verfahren zur herstellung einer pigmentsuspension - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Pigmentsuspension aus einem oder mehreren anorganischen Pigmenten und Wasser.

Für die Herstellung anorganischer Pigmentsuspensionen werden üblicherweise gemahlene Pigmentpulver und Wasser verwendet. Gegebenenfalls müssen organische oder anor­ ganische Dispergierhilfsmittel in kleinen Mengen zuge­ setzt werden.

So ist es üblich, bei der Herstellung von TiO₂- oder Eisenoxidpigmenten Stift-, Schlagkranz-, Pendel- oder Strahlmühlen zur Mahlung der unfertigen Pigmente zu ver­ wenden (Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie, 4. neu bearbeitete und erweiterte Auflage, Band 18, S. 576 und 601).

Die gemahlenen Pigmentpulver werden dann teilweise mit Hilfe von Dispegierhilfsmitteln in Rührbehältern, die gegebenenfalls mit intensiv wirkenden Mischorganen be­ stückt sind, disergiert. Die fertige Suspension kann je nach Anwendungsfall als Handelsprodukt weiter vermark­ tet, oder durch weitere Wertschöpfung verarbeitet werden (Winnacker, Küchler - Chemische Technologie, Band 3, Anorganische Technologie II, 4. Auflage, S. 371, 402).

Nachteile der üblichen Vorgehensweise sind darin zu sehen, daß die gemahlenen Pigmente, da sie beim Dispergieren zur Klumpenbildung neigen, teilweise nur mit hohem Energieaufwand, Einbringen hoher Energie, dispergierbar sind. Nicht aufgemahlene Agglomerate bzw. Aggregate müssen durch zusätzliche Maßnahmen beseitigt werden, z. B. Siebung. Weitere Nachteile sind darin zu­ sehen, daß das Pigment als Pulver eingesetzt werden muß und bei der Einarbeitung sich so hohe Staubbelastungen ergeben, daß zustäzliche Maßnahmen zur Vermeidung der Staubbelastung durchgeführt werden müssen.

Aufgabe dieser Erfindung ist es somit, ein Verfahren zur Herstellung von Pigmentsuspension zur Verfügung zu stellen, welches die vorgenannten Nachteile nicht auf­ weist.

Überraschenderweise ist dies dadurch möglich, daß das ungemahlene Rohpigment im ersten Schritt auf einem Walzenverdichter verdichtet und gleichzeitig gemahlen wird, das dabei anfallende staubarme Kompaktierungs­ granulat wird mit Wasser in einer Naßmühle zur Pigment­ suspension beabeitet.

Gegenstand dieser Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung einer Pigmentsuspension aus einem oder mehreren anorganischen Pigmenten und Wasser, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das ungemahlene Pigment zunächst auf einem Walzenverdichter verdichtet und ge­ mahlen und anschließend das kompaktierte Pigmentpulver unter Zusatz von Waser in einer Naßmühle zur fertigen Pigmentsuspension verarbeitet wird.

Die Verdichtung erfolgt vorzugsweise bei Linienkräften von 1 bis 60 KN/cm. Bevorzugt wird die Naßmahlung in Kugelschwing- (diskontinuierlich, kontinuierlich) oder Perlmühlen (stehend, liegend) durchgeführt.

Besonders gute Ergebnisse können erzielt werden, wenn der Feststoffgehalt der Suspension 5 bis 75 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 65 Gew.-%, beträgt.

Besonders vorteilhaft wird das erfindungsgemäße Verfahren in Gegenwart von Dispergierhilfsmitteln in Mengen von 0,05 bis 5 Gew.-% organischer oder anorganischer Zusätze, vorzugsweise Phosphate, bezogen auf den Feststoffgehalt, durchgeführt.

Es kann weiterhin vorteilhaft sein, daß die fertige Pig­ mentsuspension durch Filtration und/oder Sedimentation zu einem höheren Feststoffgehalt als in der Ausgangs­ suspension eingedickt wird.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man eine Pigmentsuspension mit sehr geringen Grobanteilen großer 40 µm und verbesserter Teilchenverteilung. Die Bestimmung der Teilchenverteilung erfolgt nach Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry Fith, Completeley Revised Edition, Volume B 2 Unit Operations I, Kurt Leschonski 2. Particle Size Analysis and Characteri­ sation of a Classification Process (S. 2-30).

Für die Bestimmung der Siebrückstände wurde jeweils 1 l der Suspension über ein 40 µm Sieb gegeben, was an­ schließend mit 10-15 ml Wasser gespült wurde. Nach Trocknung des Siebes erfolgt die Wägung. Die Gew.-% Angaben beziehen sich auf die Gewichtsdifferenz des Siebes.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf alle anorga­ nischen Pigmente und Füllstoffe anwendbar. Besonders bevorzugte anorganische Pigmente sind Eisenoxide, Titandioxid, Chromoxid und/oder Mischphasenpigmente.

Im weiteren wird die Erfindung beispielsweise erläutert; ohne daß hierin eine Einschränkung zu sehen ist.

Beispiel 1

Ein Titandioxidrohprodukt (Ausgangsmaterial für das Handelsprodukt der Bayer AG, Bayertitan® R-KB-2), d. h. ohne Nachbehandlungsschicht, wurde ohne Zusatz eines Mahlhilfsmittels auf einer handelsüblichen Walzmühle mit einer Linienkraft von 40 kN/cm kompaktiert.

Das staubfreie Kompaktierungsgranulat wurde anschließend in einer Kugelschwingmühle mit einer 50 : 50 Mischung von 8 mm und 12 mm Steatitkugeln in Form einer Suspension mit 20 Gew.-% TiO₂ eine Stunde desagglomeriert. Man erhält eine dünnflüssige Suspension mit einem Rückstand auf dem 40 µm Sieb von 0,9 Gew.-%.

Bei einer Pigmentsuspension mit 20 Gew.-% TiO₂, die nach der üblichen Mahlung in einem Rührbehälter hergestellt wurde, erhält man auf dem 40 µ Sieb einen Rückstand von 1,4 Gew.-%.

Der Vergleich der Teilchenverteilungen zeigt die Verbesserungen im verminderten Grobanteil (C) und in einer Verringerung der Verteilungsbreite (C-A/B).

Angaben, bei welcher Teilchengröße in µm 10%, 50% bzw. 90% der Gesamtmenge kleiner sind als der angegebene Zahlenwert.

Beispiel 2

Die Kompaktierung des Rohpigmentes TiO₂ erfolgte wie in Beispiel 1, aber bei einer Linienkraft von 25 kN/cm. An­ schließend wurde eine Suspension mit 25 Gew.-% TiO₂ und 0,2 Gew.-% Natriumhexametaphosphat hergestellt und in einer kontinuierlich arbeitenden Kugelschwingmühle (Pallamühle) 2,5-3,5 Steatitkugeln desagglomeriert. Die Verweilzeit der Suspension in der Mühle betrug 15 Min. Der Siebrückstand auf dem 40 µm Sieb ist 0,05 Gew.-%.

Bei einer Pigmentsuspension mit 25 Gew.-% TiO_2, die nach der üblichen Mahlung in einem Rührbehälter hergestellt wurde, erhält man auf dem 40 µm Sieb einen Rückstand von 0,9 Gew.-%. Der Vergleich der Teilchenverteilungen zeigt die Verbesserung im verminderten Grobanteil (C) und in einer Verringerung der Verteilungsbreite (C-A/B).

Angaben, bei welcher Teilchengröße in µm 10%, 50% bzw. 90% der Gesamtmenge kleiner sind als der angegebene Zahlenwert:

Beispiel 3

Ein ungemahlenes Eisenoxidrotpigment (Ausgangsmaterial für das Handelsprodukt der Bayer AG, Bayferrox® 130) wurde mit einer Linienkraft von 30 kN/cm kompaktiert. Das staubfreie Kompaktierungsgranulat wurde anschlie­ ßend in einer Kugelschwingmühle, wie Beispiel 1, als Suspension mit 50 Gew.% Feststoff desagglomeriert. Man erhält eine Pigmentsuspension mit einem Rückstand auf dem 40 µm Sieb von 0,3 Gew.-%.

Bei einer Pigmentsuspension mit 50 Gew.-% Eisenoxidrot, die nach der üblichen Mahlung in einem Rührbehälter her­ gestellt wurde, erhält man auf dem 40 µm Sieb einen Rückstand von 0,8 Gew.%. Der Vergleich der Teilchenver­ teilungen zeigt die Verbesserung im verminderten Grob­ anteil (C) und in einer Verringerung der Verteilungs­ breite (C-A/B).

Angaben, bei welcher Teilchengröße in µm 10%, 50% bzw. 90% der Gesamtmenge kleiner sind als der angegebene Zahlenwert.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung einer Pigmentsuspension aus einem oder mehreren anorganischen Pigmenten und Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß das ungemahlene Pigment zunächst auf einem Walzenverdichter ver­ dichtet und gemahlen und anschließend das kompaktierte Pigmentpulver unter Zusatz von Wasser in einer Naßmühle zur fertigen Pigmentsuspension verarbeitet wird.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdichtung bei Linienkräften von 1 bis 60 kN/cm erfolgt.

3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, da­ durch gekennzeichnet, daß die Naßmahlung in Kugel­ schwing- oder Perlmühlen erfolgt.

4. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoff­ gehalt der Suspension 5 bis 75 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 65 Gew.-%, beträgt.

5. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in Gegenwart von Dispergierhilfsmitteln in Mengen von 0,05 bis 5 Gew.-% organischer und/oder anor­ ganischer Zusätze, vorzugsweise Phosphate, bezogen auf den Feststoffgehalt, durchgeführt wird.

6. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die fertige Pigmentsuspension durch Filtration und/oder Sedi­ mentation zu einem höheren Feststoffgehalt als in der Ausgangssuspension eingedickt wird.

7. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die anorga­ nischen Pigmente Eisenoxide, Titandioxid, Chromoxid und/oder Mischphasenpigmente sind.