DE424613C - Verfahren zur Reinigung von Thionyl-p-azo-o-aminotoluol - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von Thionyl-p-azo-o-aminotoluolInfo
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Description
- Verfahren zur Reinigung von Thionyl-p-azo-o-aminotoluol. Die Darstellung von Thionyl-p-azo-o-aminotoluol aus p-Azo-o-aminotoluol und Thionylchlorid ist bekannt (vgl. Berichte der Deutschen Chem. Gesellschaft Band 28 [l895], S. z195).
- Zur Gewinnung eines reinen Produktes wird nach dem bekannten Verfahren die das Reaktionsprodukt sowie überschüssiges Thionylchlorid enthaltende Benzollösung abdestilliert und der beim Erkalten kristallinisch erstarrende Rückstand auf Tonscherben von anhängenden harzigen Stoffen befreit. Dann wird die Thionylverbindung durch wiederholtes Auskochen der erhaltenen Masse mit niedrig siedendem wasserfreien Petroläther gewonnen. Dieses Verfahren ist technisch nicht durchführbar.
- Es ist nun gefunden worden, daß man die Thionylverbindung sehr leicht in der Weise frei von störenden Verunreinigungen gewinnen kann, daß man die erhaltene Benzollösung zur Trockne verdampft und den Rückstand warm mit Vaseline oder Fett, z. B. Wollfett, aufnimmt. Es hat sich gezeigt, daß sich darin nur das Thionyl-p-azo-o-aminotoluol auflöst, während die Verunreinigungen =zurückbleiben. Auf diese Weise erhält man gleichzeitig Produkte, die unmittelbar für pharmazeutische Zwecke angewendet werden können.
- Beispiel. io Gewichtsteile p-Azo-o-aminotoluol, 5o Gewichtsteile Toluol und i o Gewichtsteile Thionvlchlorid werden unter Rückfluß auf etwa loo° erwärmt, bis die Salzsäureentwicklung beendet und das im Verlauf der Reaktion entstandene salzsaure p-Azo-o-aminotoluol sich gelöst hat. Man destilliert hierauf das - Lösungsmittel und überschüssiges Thionylchlorid zweckmäßig im luftverdünnten Raum ab. Der Rückstand wird mit 9o Gewichtsteilen Vaseline eine Zeitlang unter Rühren auf etwa 8o° erwärmt und hierauf die Vaselinelösung, die das Thionyl-p-azo-o-aminotoluol enthält, durch ein warmes Filter abfiltriert. Auf dem Filter bleiben die Verunreinigungen als rotbraune Masse zurück.
- Statt Vaseline lassen sich mit demselben Erfo'_ge auch Fette, z. B. Wollfett, zur Reinigung des Thionyl-p-azo-o-aminotoluols verwenden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von Thionylp-azo-o-aminotoluol, dadurch gekennzeichnet, daß man das aus p-Azo-o-aminotoluol und Thionylchlorid erhältliche, vom Lösungsmittel befreite Reaktionsprodukt mit Vaseline oder Fett in der Wärme aufnimmt und vom Rückstande trennt.
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| DE424613C true DE424613C (de) | 1926-01-27 |
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