DE511112C

DE511112C - Verfahren zur Herstellung von Zuckercouleur

Info

Publication number: DE511112C
Application number: DEA57251D
Authority: DE
Original assignee: FELIX ALBRECHT DIPL ING DR
Current assignee: FELIX ALBRECHT DIPL ING DR
Priority date: 1929-03-24
Filing date: 1929-03-24
Publication date: 1930-10-25

Description

Verfahren zur Herstellung von Zuckercouleur Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Zuckercouleur, das sich dadurch wesentlich und vorteilhaft von allen bekannten, dem gleichen Zweck dienenden Methoden unterscheidet, daßeine Zuckercouleur entsteht, die einen Höchstwert an Färbekraft aufweist, sich in alkoholhaltigen Getränken, wie Bier, Likören u. dgl., vollkommen klar und mit feuriger Farbe löst, auch bei längerem Stehen keinen Niederschlag bildet und einen reinen, angenehmen Geschmack aufweist.
Es ist für derartige Farbstohe wichtig, daß sie nicht sauer sind, aber auch keinen unveränderten Zucker mehr enthalten, weil dadurch das Ausgangsmaterial ungenügend ausgenutzt wäre.
Die neue Zuckercouleur ist auch gegenüber sauerreagierenden Flüssigkeiten, wie z. B. Essig, beständig, verursacht in ihnen keine Trübung.
Sie ist ferner gärungsbeständig, d'. h: sie wird beim Gärprozeß in ihrer Färbekraft:riicht beeinträchtigt, auch nicht durch die Hefezellen, die sie nicht absorbieren und durch sie in ihrer Entwicklung nicht geschädigt werden.
Es ist bekannt, Zuckercouleur aus Ammoniak und Zucker herzustellen. Das Ammoniak wird im gasförmigen Zustande mit einer wässerigen Zuckerlösung in Reaktion gebracht und durch Anwendung eines Rückflußkühlers das verdampfte Wasser jeweils wieder in das Reaktionsgefäß zurückgeführt. Diese bekannte Methode liefert keine einwandfreien Endprodukte; ebensowenig ist dies durch die Einwirkung stärker Alkalien oder Säuren auf Zucker bei hohen Temperaturen erreichbar.
Das neue Veifahren geht von beliebigen Zäckerarten .aus, die mit Ammoniak unter bc§timmten Bedingungen behandelt werden. Es wurde gefunden, daß Stärkezucker, der mit einer wässerigen Ammoniaklösung übergossen wird, sich in kurzer Zeit verflüssigt, ohne daß, selbsttätig eine Erwärmung eintritt oder äußere Erwärmung angewandt wird. Die Verflüssigung kann mit verhältnismäßig geringen Mengen des wässerigen Ammoniaks durchgeführt werden. Wasser in gleicher Menge würde erst nach langer Zeit eine vollkommene Lösung herbeiführen.
Es wurde festgestellt, daß schon bei diesem Verflüssigungsvorgang eine Umwandlung erfolgt, die bei höheren Temperaturen und unter entsprechendem Druck zur intramolekularen Wasserabspaltung führt, in deren Verlauf die Zuckercouleur mit den obenerwähnten Eigenschaften entsteht.
Das Verfahren wird wie folgt durchgeführt Eine abgewogene Menge, z. B. 3o kg, entsprechend zerkleinerter, geraspelter Stärkezucker wird in einem verschließbaren Gefäß mit etwa 7 kg 25prozentiger wässeriger Ammoniaklösung übergossen und die Mischung stehengelassen, bis sich der größte Teil des Zuckers verflüssigt hat, was durch Umrühren und gelindes Erwärmen beschleunigt werden kann. Nach erfolgter Lösung wird das Gemisch in einen Druckkessel übergeführt und dort rasch auf die zwischen io5 und izo° C liegende Reaktionstemperatur gebracht, wobei die entsprechende Druckerhöhung eintritt. Als Heizmittel kann Wasserdampf verwendet werden. Es kann auch heißes Öl für diesen Zweck dienen. Die besten Ergebnisse werden erzielt, wenn eine Temperatur zwischen i io und i i3° C eingehalten wird. Der Verlauf des Prozesses wird durch einen Druckanzeiger überwacht. Nachdem mindestens i Stünde die Temperatur aufrechterhalten ist, ist das erste Stadium der Couleurbildung erreicht. Es wird angenommen, daß: hierbei eine Wasserabspaltung und Aufnahme von Ammoniak (NH3) stattgefunden hat. Nunmehr wird durch Öffnung eines Ventils der Überdruck aus dem Kessel abgelassen. Mit dem ausströmenden Wasserdampf entweichen gleichzeitig bei der Reaktion entstandene gasförmige Nebenprodukte. Sobald der Kesselinhalt .auf normalen Druck gebracht und der Kesselinhalt zähflüssig geworden ist, wird der Kessel wiederum geschlossen und neuerdingsmindestens i Stunde unter Druck gehalten. Der- Druck ehtsteht _ durch _ daa 'sich _ im. Laufe dex. weiteren Reaktion, abspaltende- Wasser. Dabei wird die Färbekraft des Produkts ständig erhöht. Die Erreichung des gewünschten Färbegrades wird durch Probeentnahme aus einem AblaOhahn festgestellt. Hat das Produkt die gewünschte Färbekraft, wird der Überdruck aus dem Kessel abgelassen. Der Kesselinhalt ist wieder dünnflüssig geworden und kann zur Beseitigung der unerwünschten Nebenprodukte mit strömendem Wasserdampf behandelt werden. Auf diese Weise können diese __ geschmacklich -unerwünschten Stolte vßllkommen- entfernt .werden. Es handelt sich bei diesen Stoffen um pyridinähnliche Verbindungen; flüchtige Säuren u. dgl., die mit dem Wasserdampf flüchtig sind. Gegebenenfalls können sie durch Kondensation der Wasserdämpfe gewonnen werden. Das dünnflüssige Endprodukt wird aus dem Kessel abgelassen. Es wird beim Erkalten zu einer zähflüssigen Masse. Zurückbleibende Reste sind durch Wasser oder Wasserdämpfe leicht zu entfernen. Wenn eine weitere Konzentration der so gewonnenen Zuckercouleur erwünscht ist, wird entweder im Vakuum eingedickt oder das bekannte Krauseverfahren zur Erzeugung des.trockenen Rückstandes verwertet.
Zur Durchführung des Verfahrens sind beliebige Zuckerarten verwendbar.
Das nach dem neuen Verfahren erzeugte Produkt ist mit Erzeugnissen verglichen worden, die nach den bekannten Verfahren hergestellt waren. Dabei hat sich ergeben, daß das neue Verfahren den Zucker bei weitem am besten ausnutzt, indem es eine Zuckercouleur der größten Farbtiefe erzielen läßt. -Das nach dem neuen Verfahren erzeugte Produkt ist für alle in Frage kommenden Verwendungszwecke, z. B. zur Färbung von Bier, alkoholreichen Spirituosen, sauren Flüssigkeiten (Essig u. dgL), gleich gut geeignet, was für die bekannten ähnlichen Farbstolfe nicht zutrifft, die je nachdem nur für den einen oder anderen Zweck verwendet werden können.

Claims

PATYNTANSPRÜCilL: " i. Verfahren zur -Herstellung von Zukkercouleur mit Hilfe von Zucker und Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß der feste Zucker zunächst mit einer hochprozentigen wässerigen Ammoniaklösung verflüssigt, dann unter Druck auf eine Temperatur zwischen los und 120'C erhitzt, eine gewisse Zeit auf dieser Temperaturstufe gehalten wird, 2.. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichliet, daß das Endprodukt nochmals eine bestimmte Zeit auf eine Temperatur zwischen 105 und izo° C erhitzt, der Überdruck wiederum abgelassen und das dünnflüssige Fertigprodukt aus dem Kessel entfernt wird. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Endprodukt vor der Entfernung aus dem Kessel durch Durchleiten von strömendem Wasserdampf von flüchtigen Nebenprodukten befreit wird.