DE524355C

DE524355C - Verfahren zur Herstellung von Mercaptobenzothiazol

Info

Publication number: DE524355C
Application number: DE1930524355D
Authority: DE
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1929-03-26
Filing date: 1930-02-18
Publication date: 1931-05-06

Description

Verfahren zur Herstellung von Mercaptobenzothiazol Es ist bekannt, VLei-captobenzothiazol durch Erhitzen eines Gemisches von Anilin, Schwefelkohlenstoff und Schwefel in einem Autoklaven unter Druck, zweckmäßig bei einem Druck oberhalb 35 at, des gebildeten Schwefelwasserstoffs herzustellen. Dieses Verfahren hat gewisse Übelstände. In erster Linie ist es nötig, das Reaktionsgemisch schnell zu erhitzen und abzukühlen, was eine schwierige Sache ist, wenn man mit großen, dickwandigen Druckgefäßen bei erhöhter Temperatur arbeitet. Hierbei ist die Größe der Beschickung, «-elche in einem bestimmten Autoklaven durchgesetzt werden kann, nicht sehr groß, da beim Einfüllen genügend Gasraum belassen -,werden muß.
Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, die obenerwähnte Umsetzung im Dauerbetrieb durchzuführen, wobei die Herstellung erheblich verbessert und die Schwierigkeiten größtenteils beseitigt werden.
Das Verfahren besteht darin, daß man die zu behandelnde Flüssigkeit oder Flüssigkeiten in eine Reaktionskammer einführt, aus welcher bei Beendigung der Umsetzung dis Flüssigkeit in eine zweite Kammer übertritt, die innerhalb der Reaktionskammer angeordnet ist, von welcher die Flüssigkeit abgezogen wird.
Zu diesem Zwecke mischt man eine Lösung von Schwefel in Schwefelkohlenstoff mit Anilinöl und bringt das Gemisch in das Reaktionsgefäß ein, welches auf Zoo bis 2;5° erhitzt ist.
In der beiliegenden Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt. A ist ein hohes zylindrisches, oben und unten geschlossenes Druckgefäß, «-elches durch geeignete Mittel auf Zoo bis 2750 erhitzt ist. Innerhalb dieses Zylinders ist ein ringförmiger Raum B vorgesehen, welcher durch einen zweiten dünnwandigen Zylinder gebildet wird, der am Boden befestigt und oben offen ist. Durch die Röhren E und D wird in ungefähr gleichem Volumen eine kalte, gesättigte Lösung von Schwefel in Schwefelkohlenstoff und Anilinöl eingepumpt. Diese beiden Flüssigkeiten mischen sich in dem Rohr F und treten unten in den Verteiler G ein, von wo sie in den Ringraum B übertreten. Die Geschwindigkeit des Eintritts wird so geregelt, daß, wenn das Gemisch oben bei der Mittelröhre C übertritt, die Umsetzung bei der vorherrschenden Temperatur beendigt ist, was durch das Pyrometer I1 festgestellt wird. Das so gebildete rohe Mercaptobenzothiazol wird dann durch das Ventil I ausgetrieben, schnell abgekühlt, indem man dasselbe in ein geeignetes Gefäß einbläst, und in der üblichen Weise weiterverarbeitet.
Schwefelwasserstoff wird aus dem Ventil K in eine Absorptionskolonne abgeblasen, uin den erwünschten Druck aufrechtzuerhalten. der durch den Druckmesser I angezeigt wird. Das Ventil L gestattet den Ringraum zu entleeren und kann auch dazu benutzt werden, die Kammer B von Verstopfungen frei zu halten. Diese Anordnung beseitigt die Hauptschivierigkeiten, die dem üblichen unterbrochenen Verfahren anhaften, denn es wird ein schnelles Erhitzen und schnelles Abkühlen erreicht; weiterhin arbeitet die Nbsorptionsanlage ununterbrochen und ist von geringem Umfang, während das Druckgefäß bis zu seiner äußersten Leistungsfähigkeit ausgenutzt werden kann.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zur ununterbrochenen Herstellung von Mercaptobenzothiazol, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung von Schwefel in Schwefelkohlenstoff, gemischt mit Anilinöl, in eine auf Zoo bis 275° erhitzte druckfeste Vorrichtung einbringt und dem Gemisch bei Beendigung der Umsetzung den Übertritt in eine zweite innerhalb des Druckgefäßes angeordnete Kammer gestattet, von wo es abgezogen wird. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung einer Lösung von Schwefel in Schwefelkohlenstoff mit Anilinöl am Boden eines zylindrischen, auf Zoo bis a75° erhitzten Druckgefäßes einbringt, die Lösung in dem Gefäß aufsteigen und nach Beendigung der Umsetzung in eine zweite zylindrische Kammer innerhalb des Druckgefäßes überfließen läßt, worauf man das so gebildete rohe Mercaptobenzothiazol in der üblichen Weise aufarbeitet. 3. Verfahren nach Anspruch a, bei welchem die Lösungen von Schwefel in Schwefelkohlenstoff und von Anilinöl gesondert in eine Röhre eingebracht werden, die auf den Boden des Druckgefäßes geführt wird, wobei die Flüssigkeiten sich in der Röhre mischen und als Gemisch am Boden des Druckgefäßes austreten. Verfahren nach Anspriiclien 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß inan die Eintrittsgeschwindigkeit des Gemisches in das Druckgefäß so regelt, daß, wenn das Gemisch oben in die Abzugskammer übertritt, die Umsetzung bei der in dem Druckgefäß vorherrschenden Temperatur beendigt ist.