DE529221C - Verfahren zur Gewinnung von 1, 8-Cineol (Eucalyptol) - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von 1, 8-Cineol (Eucalyptol) Das Hauptpatent 499 732 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung von r, 8-Cineol aus Gemischen, welche diese Verbindung enthalten. Es beruht darauf, daß diese Gemische mit hydratisierend wirkenden Substanzen, beispielsweise 6o °/oiger Schwefelsäure oder etwa 8o °/oiger Phosphorsäure, bei Temperaturen unter o° behandelt werden. Hierbei werden die übrigen Terpenverbindungen hydratisiert, z. B. in Terpineol bzw. Terpinhydrat umgewandelt, während das Eucalyptol bei den niedrigen Temperaturen unter diesen Bedingungen nicht verändert wird. Die weitere Trennung des unveränderten Eucalyptols von den übrigen Stoffen erfolgt auf physikalischem Wege. Dieses Verfahren des Hauptpatents fand bisher nur für solche Gemische Anwendung, welche bei der synthetischen Darstellung des Eucalyptols durch Behandlung von Terpin, Terpinhydrat und ähnlichen Stoffen mit wasserabspaltenden Mitteln erhalten wurden. In diesen lag ein gewisser, nicht sehr großer Anteil von i, 8-Cineol neben i, 4-Cineol und anderen Verbindungen vor.
• Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich-dieses Verfahren des. Hauptpatents auch auf die Gewinnung von natürlichem Eucalyptol aus natürlich vorkommenden ätherischen Ölen, z. B. Kampferöl, anwenden läßt. In vielen von diesen befinden sich einige Prozent Eucalyptol, und zwar meist in so geringer Menge, daß die bisher bekannten Verfahren zur technischen Isolierung von Eucalyptol, z. B. die Phosphorsäure-, Brom- bzw. Chlorwasserstoffsäure-und Arsensäuremethoden (vgl. Gildemeister und Hoffmann »Die ätherischen Öle«, 1928, S. 765 ff.), ganz oder teilweise versagen.
• Wird indessen ein solches schwach eucalyptolhaltiges ätherisches Öl mit 6o °/oiger Schwefelsäure bei niedrigen Temperaturen, z. B. - io°, in der im Hauptpatent beschriebenen Weise behandelt, so gelingt die Isolierung des Eucalyptols in technisch einfacher und wirtschaftlich brauchbarer Weise. Ausführungsbeispiel 2 kg eines original japanischen Kampferöls (dZO°=o,869; 8i Volumprozent löslich in 5o °/oiger-Resorcinlösung), werden auf -i2° abgekühlt und zu 3 kg einer gleichfalls auf -1:2' gekühlten 6o, °/oigen Schwefelsäure unter Rühren im Laufe i Stunde zugetropft, es wird', Stunde nachgerührt. Hierauf wird das Gemisch 4 Stunden bei gleicher Temperatur absitzen gelassen. Durch Dekantieren werden dann etwa i i i o g Terpenkohlenwasserstoffe abgetrennt. Die schwefelsaure Lösung läßt man auf Eis auflaufen und rührt das so erhaltene Gemisch ,unter Kühlung in überschüssige Lauge ein: "I Durch Destillieren mit Wasserdampf .werden daraus etwa 485 bis 500 g rohes Eucalyptol etwa von der Dichte d20° -0,9z7 bis o,928 und einem Erstarrungspunkt von etwa -7,2' bis -5,'8' erhalten, das sich in bekannter Weise durch Rektifizieren und Ausfrieren leicht zu reinem Eucalyptol vom E. P. + i ° weiterreinigen läßt. Aus dem Rückstand der Dampfdestillation kristallisieren beim Abkühlen 49o bis 570g Terpinhydrat aus, das durch teilweise Hydratisierung des im Kampferöl enthaltenen Pinens entstanden ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCI3: Verfahren zur Gewinnung von i, 8-Cineol (Eucalyptol) nach Patent 499732, dadurch gekennzeichnet, daß aus natürlichen ätherischen ölen das natürliche Eucalyptol auf dem im Hauptpatent beschriebenen Wege durch Behandlung des Ausgangsmatt erials mit 6o °/oiger Schwefelsäure bei Temperaturen unter o° isoliert wird.