DE60201822T2

DE60201822T2 - Sterilisierverfahren

Info

Publication number: DE60201822T2
Application number: DE60201822T
Authority: DE
Inventors: John Limpley Stoke FIELD
Original assignee: Oxford Instruments Plasma Technology Ltd
Current assignee: Oxford Instruments Plasma Technology Ltd
Priority date: 2001-04-25
Filing date: 2002-04-25
Publication date: 2005-12-01
Anticipated expiration: 2022-04-26
Also published as: JP2004528108A; EP1381400A1; GB0110191D0; DE60201822D1; US20040115939A1; EP1381400B1; WO2002087637A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Sterilisieren eines Gegenstandes, welcher mit organischem Material verunreinigt ist.
Herkömmlicherweise müssen medizinische Instrumente und dergleichen sorgfältig vor der Verwendung in medizinischen Verfahren sterilisiert werden. Es gibt verschiedene Verfahren, um eine Sterilisation zu erzielen, wie das Erwärmen auf eine hohe Temperatur, oder die Verwendung eines antimikrobiellen Mittels, wie ein Wasserstoffperoxid oder Ethylenoxid und dergleichen. In jüngster Zeit, mit der Zunahme der Besorgnis hinsichtlich der Übertragung von CJD (Kreuzfeld Jakob Krankheit) und ähnlichen Krankheiten durch organische Verunreinigung, wie Prionen, wurden herkömmliche Sterilisationsverfahren als unsicher erachtet und wurden für bestimmte medizinische Verfahren Einweginstrumente entwickelt, welche nach der Verwendung zerstört wurden. Obwohl dies ein akzeptierbarer Ansatz ist, treten bei bestimmten Instrumenten Probleme auf, die häufig komplex sind und zu teuer sind, um sie nach einer einzelnen Verwendung wegzuwerfen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung, umfasst ein Verfahren zur Sterilisierung eines Gegenstandes, welcher ein organisches Material trägt, das Aussetzen des Gegenstandes einem Plasma eines ionisierten Gases und gleichzeitiges Aussetzen eines Kontrollgegenstandes dem gleichen Plasmas, wobei der Kontrollgegenstand ein Substrat umfasst, welches eine Substanz trägt,
wobei das organische Material auf dem Gegenstand und in der Substanz auf dem Substrat mit dem Plasma reagieren, um ein oder mehrere flüchtige Produkte zu erzeugen, solchermaßen, dass die Reaktion eine sichtbare Änderung des Kontrollgegenstandes bewirkt, indem die Substanz von dem Substrat entfernt wird;
Entfernen des (der) Produkt (e); und
Überprüfen des Kontrollgegenstandes, um zu bestimmen, ob das dem Plasma Aussetzen aufgetreten ist.
Man hat festgestellt, dass die Verwendung eines Plasmas zur Erzielung einer Sterilisation die oben beschriebenen Probleme überwinden kann. Die Verwendung des Plasmas ist auf dem Gebiet der Halbleiterherstellung gut bekannt. Man hat realisiert, dass viele Verfahren auf organischen Verbindungen basieren und daher kann die Verwendung eines Plasmas überraschenderweise auf die Sterilisation angepasst werden. In dem Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung soll der Ausdruck „Sterilisation" ein Verfahren bezeichnen, um eine reine („sterile") Umgebung zu bewirken, indem organisches Material in jeder Form zerstört und/oder entfernt wird. Insbesondere soll das organische Material „nicht-lebende" Einheiten, wie Prionen umfassen.
Eine wichtige Anwendung der Erfindung ist daher der Fall, wenn das organische Material Prionen umfasst, sie kann jedoch auch mit anderem organischen Material verwendet werden, wie „lebendem" Material, wie bei anderen Sterilisationsverfahren.
Das Plasma umfasst typischerweise ionisierten Sauerstoff, es können jedoch andere Gase, wie Gase auf der Basis von Fluor, zum Beispiel Kohlenstofftetrafluorid, verwendet oder zugegeben werden. Andere Beispiele von Gasen auf der Basis von Fluor sind CHF₃ und C₂F₆. Andere Gase, die normalerweise zum Ätzen von organischen Materialien verwendet werden sind: CH₄, BCl₃, Ar und N₂.
Gelegentlich hat man in der Halbleiterindustrie herausgefunden, dass die Vorrichtung kein Plasma erzeugt und der Betreiber weiß dies nicht, wenn er den Gegenstand entlädt und weiter zu dem nächsten Herstellungsschritt leitet. Dies wurde in der Halbleiterindustrie weit verbreitet anerkannt und Verfahren und Überprüfungen wurden entwickelt, um hiermit fertig zu werden. Dieses umfassen normalerweise die Verwendung eines speziellen Instruments, um zu überprüfen, ob das Plasma entzündet wurde. Zum Beispiel wird häufig ein Fotodetektor verwendet, um das Licht aus der Entladung zu ermitteln. Wird jedoch ein mehrfaches Versagen in Betracht gezogen, dann ist es möglich, sich eine Reihe von Umständen vorzustellen, bei denen die Vorrichtung immer noch erfolgreich betrieben worden zu sein scheint, tatsächlich jedoch nicht wurde. Obwohl die Wahrscheinlichkeit für einen solchen Fall so niedrig ist, dass es in der Halbleiterindustrie akzeptierbar ist, wäre dies nicht für Sterilisationsverfahren akzeptierbar.
Vorzugsweise umfasst das Verfahren daher das gleichzeitige Aussetzen eines Kontrollgegenstandes dem gleichen Plasma, wobei der Kontrollgegenstand ein Substrat umfasst, welches eine Substanz trägt, die mit dem Plasma reagiert und einer sichtbaren Änderung unterworfen wird.
Auf diese Weise kann der Betreiber den Kontrollgegenstand überprüfen, um festzustellen, ob dieser mit dem Plasma reagiert hat, und wenn er hat, bestätigt dies dass das Plasma erzeugt wurde und dass daher der Gegenstand sterilisiert wurde.
Typischerweise reagiert die Substanz mit dem Plasma, um ein oder mehrere flüchtige Produkte zu erzeugen und kann einen Fotolack oder dergleichen umfassen. In geeigneter Weise ist die Substanz opak, das Vermerke bzw. Indizes tragende Substrat wird von der Substanz bedeckt, und diese werden durch die Reaktion der Substanz mit dem Plasma freigelegt.
Jede herkömmliche Plasma-Erzeugungsvorrichtung kann verwendet werden, um das Verfahren auszuführen, eine besonders geeignete Vorrichtung ist ein Barrel Reaktor.
Ein Beispiel der Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung wird im Folgenden unter Bezugnahme auf die begleitenden Zeichnungen beschrieben, es zeigt:
1 ein schematisches Blockdiagramm der Vorrichtung;
2 einen Querschnitt durch einen Kontrollgegenstand;
3 ist eine Aufsicht auf den Kontrollgegenstand, welcher in 2 dargestellt ist, wobei die Fotolackschicht entfernt ist; und
4 zeigt ein Flussdiagramm eines beispielhaften Verfahrens unter Verwendung der Vorrichtung.
Die Zeichnung zeigt einen Barrel-Reaktor, welcher von Oxford Instruments Plasma Technology Limited unter der Bezeichnung Plasmalab^TM vertrieben wird. Der Reaktor umfasst eine Zylinderkammer 1 bestehend aus einem horizontalen Aluminiumzylinder 2 mit einer verschraubten oder verschweißten Rückplatte 3.
Ein Elektrodenpaar 4, 5 bestehend aus zwei Aluminiumgehäusen sind bereitgestellt, eines innerhalb des anderen. Die äußere Elektrode 5 ist mit dem Zylinder 2 verschraubt, und die innere Elektrode 4 ist an der äußeren Elektrode 5 befestigt, sie sind jedoch voneinander mittels keramischer Abstandshalter 6 isoliert. Eine Durchführung 6A führt den Hochfrequenznetzeingang.
Der Gaseinlass zu der Zylinderkammer 1 ist über ein Rohr 8 bereitgestellt, welches parallel zu dem Oberteil der Kammer und oberhalb der äußeren Elektrode 5 verläuft.
Eine Pumpe 9 ist mit einem Rohr 10 mit größerem Durchmesser verbunden, welches parallel zu der Kammer unterhalb des äußeren Gehäuses 5 läuft, und die Kammer über ein Verlängerungsrohr 1 mit größerem Durchmesser verlässt. Dieses Rohr ist mit einem O-Ring an der Rückplatte 3 verbunden und endet in einem Hochvakuumventil 12, welches mit der Pumpe 9 über ein Drosselventil 13 verbunden ist.
Die Kammer weist eine vordere Tür 14 auf, welche einen durchsichtigen Bereich aus Pyrexglas enthält und wird mit einer die Türöffnung umgebenden O-Ring Umgebung mittels einstellbarer Federgelenke (nicht dargestellt) abgedichtetb, welche eine parallele Schließwirkung ermöglichen.
Bezugnehmend auf 4, wird bei einem Betrieb in Schritt 100 ein zu sterilisierendes Instrument in die Kammer 2 eingeführt, welche von dem inneren Gehäuse 4 unterstützt wird. Zusätzlich wird ein Kontrollgegenstand in die Kammer eingeführt.
Ein Beispiel eines Kontrollgegenstandes ist in den 2 und 3 dargestellt. Der Gegenstand umfasst eine Basis, auf welche ein Fotolack 21 abgeschieden wurde. Die Basis 20 trägt eine gedruckte Nachricht, welche in den 3 an 22 dargestellt ist. Diese Mitteilung wird anfänglich durch den Fotolack 21 verdunkelt.
Die Kammertür 14 wird anschließend geschlossen und das Isolationsventil 12 zwischen der Kammer und der Pumpe (welche normalerweise kontinuierlich läuft) wird geöffnet. Die Luft wird anschließend aus der Kammer gepumpt, um ein sehr „hohes" Vakuum in Schritt 101 zu erzeugen.
Die Verfahrensgase werden anschließend über ein Gas Pod 25 in die Kammer über zwei Rohre 8 (nur eines ist dargestellt) eingeführt, welche parallel zu dem oberen Bereich der Kammer verlaufen (Schritt 102). Die Gase werden durch elektrisch betriebene Ventile und durch Mengendurchflusssteuerungsvorrichtungen (nicht dargestellt) gesteuert. Typischerweise liegt der Druck bei ungefähr 1 Torr, grob ein Tausendstel einer Atmosphäre und dies wird durch eine Anzeigevorrichtung 26 aufgezeichnet.
Ein Hochfrequenz (RF)-Generator 27 wird anschließend im Schritt 103 angestellt. Dieser ist mit den Elektroden 4, 5 in der Kammer über eine Automatch-Einheit 29 verbunden.
Ein Vakuum-Sicherheitsschalter 28 stellt sicher, dass weder das RF noch die Verfahrensgase aktiviert werden, bevor der Kammerdruck unter einem eingestellten Level ist.
Der Verarbeitungsdruck in der Kammer wird entweder manuell über das Drosselventil 13 gesteuert, welches zwischen der Pumpe 9 und dem Isolationsventil 12 angeordnet ist, oder durch eine vollständig automatische adaptive Drucksteuerungsvorrichtung, welche getrennte Druck- und Gasdurchfluss-Steuerung bereitstellt.
Typischerweise ist die Pumpe 9 eine vom rotierenden Flügelradtyp. Bei diesem schließen ölgedichtete elektrisch befestigte Flügel das Gas ein, während diese rotieren und es drängen zu dem Auslass.
Der RF Generator transformiert die Gase in ein Plasma in dem Raum zwischen den zwei Elektroden 4, 5.
Die Impedanz (eine Form von elektrischem Widerstand, welcher in den Schaltkreisen mit oszillierendem Strom vorhanden ist) des Plasmas verändert sich von einem Verfahren zu dem anderen und auch während eines Verfahrens. Da der RF Generator 27 so aufgebaut ist, dass er mit einer festen Kraft oder Impedanz betrieben wird, muss ein Element, dessen Impedanz sich automatisch anpasst, um sich ändernden Plasmaladungen anzugleichen, verwendet werden. Eine Automatch-Einheit 29, welche ein motorisiertes Netzwerk von Kondensatoren und Induktoren ist, führt diese Funktion aus.
Um ein Plasma zu erzeugen, wird im Detail Energie zu einem stabilen Gas übertragen, um die freien Elektronen anzuregen, und so Kollisionen zwischen diesen zu bewirken, welche Ionen und Radikale erzeugen. Zum Beispiel kann ein Elektron, welches mit einem Sauerstoffmolekül zusammenstößt, Radikale wie folgt erzeugen: e + O₂ = > O + O + e
Oder, mehr als das stabile O-Molekül zu trennen, kann ein Elektron verschoben werden und führt zu: e + O2 = > O2+ + 2e
Das Verfahren wandelt relativ unreaktive Gasmoleküle in sehr reaktive Radikale und Ionen um.
Eine typische Reaktion unter Verwendung eines auf Sauerstoff basierendem Plasmas in Zusammenhang mit dem Ätzen eines organischen Materials, wie Polyethylen (CH₂)_n, weist die Form auf: (CH₂)_n + 20 = > CO +H₂O
Alternativ findet mit einem Gas auf der Basis von Fluor, wie Kohlenstofftetrafluorid, eine Reaktion der folgenden Form statt: (CH₂)_n + 6F = > CF₄ + 2HF
Beide dieser Reaktionen führen zu der Erzeugung von flüchtigen Produkten, diese können weggepumpt werden und harmlos durch herkömmliche Abgasbehandlungsverfahren weitergegeben werden.
Während des Verfahrens, während des Schrittes 103, wenn das Plasma in der Kammer 2 vorhanden ist, reagiert jedes organische Material, welches auf dem in Frage stehenden Instrument vorhanden ist, zusammen mit der Fotolackschicht auf dem Kontrollgegenstand mit dem Plasma. Reaktionen der Art, die oben erwähnt sind, bauen das organische Material ab und erzeugen die resultierenden flüchtigen Erzeugnisse, welche aus der Kammer als ein Resultat des Gasflusses entfernt werden.
Mikroorganismen innerhalb der Kammer werden daher durch das Plasma getötet. Zusätzlich und im Gegensatz zu bekannten Verfahren, erzeugt die vorliegende Erfindung eine sterile Umgebung, indem auch andere organische Materialien, wie Prionen, abgebaut und entfernt werden. Da Prionen eher relativ einfache organische Strukturen als lebende Organismen sind, ist es schwierig sie als harmlos zu bezeichnen. Der Abbau des organischen Materials und die Entfernung in der Form von flüchtigen Erzeugnissen reinigt die Gegenstände innerhalb der Kammer, da das organische Material physikalisch entfernt wird.
Die vorliegende Erfindung stellt vorteilhafter Weise eine Umgebung zur Verfügung, wobei die gewünschten Plasma-Bedingungen erzeugt und unbegrenzt beibehalten werden. Dies ermöglicht, dass die organischen Materialien einer verlängerten Attacke unterworfen werden, welche es ermöglicht auch die am widerstandsfähigsten Prionen zu zerstören und zu entfernen.
Während dieses Verfahrens ist es wichtig, optimierte Plasmabedingungen zur Zerstörung und Entfernung der organischen Materie zu erzeugen, da das Verhalten eines Plasmas stark von solchen Bedingungen abhängt. Tatsächlich können nicht-ideale Bedingungen dazu dienen, das organische Material tatsächlich auf den in Frage stehenden Gegenstand „festzubacken". Die kontrollierte Einführung und Entfernung der Gase aus der Kammer stellt sicher, dass eine konstante und stabile Umgebung erzeugt wird, die sich nicht als Funktion der Zeit verändert. Solch eine Umgebung ist ideal, um optimierte Plasmabedingungen zu erzeugen. Typische Verarbeitungsdauern in der Größenordnung von 10 Minuten werden häufig benötigt, um die vollständige Entfernung von Prionenmaterialien sicherzustellen, und diese Verarbeitungsdauern können unter Verwendung des vorliegenden Verfahrens erzielt werden.
Obwohl ein Gasfluss während des Verfahrens vorhanden ist, kann die Gleichförmigkeit der Gaszusammensetzung innerhalb der Kammer durch einen sorgfältigen Aufbau sichergestellt werden.
Wurde das Verfahren der Entfernung des organischen Materials vervollständigt, wird die Erzeugung des Plasmas in dem Schritt 104 unterbrochen. Die Kammer wird anschließend zum Atmosphärendruck zurückgeführt. Im Schritt 105 wird der Kontrollgegenstand entweder optisch oder mit der Hilfe einer geeigneten Vorrichtung überprüft, um zu bestimmen, ob die Photolackschicht 21 entfernt wurde und ob das Plasmaverfahren daher wirksam war. Es sollte auch festgehalten werden, dass der Überprüfungsschritt 105 in situ durchgeführt werden kann, während das Instrument und der Kontrollgegenstand innerhalb der Kammer angeordnet sind. Dies kann unter Verwendung des gläsernen durchsichtigen Bereichs in der vorderen Tür 14 erzielt werden.
Es wird vorausgesehen, dass das vorliegende Verfahren in Kombination mit oder als ein Ersatz für herkömmliche Sterilisationsverfahren verwendet werden kann.

Claims

Verfahren zum Sterilisieren eines Gegenstandes, welcher organisches Material trägt, wobei das Verfahren umfasst: Aussetzen des Gegenstandes einem Plasma eines ionisierten Gases und gleichzeitiges Aussetzen eines Kontrollgegenstandes (20) dem gleichen Plasma, wobei der Kontrollgegenstand ein Substrat umfasst, welches eine Substanz trägt, wobei das organische Material auf dem Gegenstand und die Substanz auf dem Substrat mit dem Plasma reagieren, um ein oder mehrere flüchtige Produkte zu erzeugen, solchermaßen, dass die Reaktion eine sichtbare Änderung des Kontrollgegenstandes bewirkt, indem die Substanz von dem Substrat entfernt wird; Entfernen des (der) Produkts (Produkte); und Überprüfen des Kontrollgegenstandes, um zu bestimmen, ob das Aussetzen dem Plasma aufgetreten ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das organische Material Prionen umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Plasma ein auf Sauerstoff- oder Fluorgas basierendes Plasma ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Substanz ein Photoresist umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Substanz opak ist, das Substrat, welches die Markierung trägt, von der Substanz bedeckt ist und während der folgenden Reaktion der Substanz mit dem Plasma aufgedeckt wird.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Plasma innerhalb einer Kammer (2) erzeugt wird und wobei während der Aussetzung des Gegenstandes dem Plasma, ein oder zwei Gase der Kammer zugeführt und von dieser entfernt wird bzw. werden, solchermaßen, dass ein im wesentlichen konstanter Druck innerhalb der Kammer beibehalten wird.
Verfahren nach Anspruch 6, wobei das (die) Gas (Gase), welche der Kammer zugeführt werden, ein Verfahrens- bzw. Prozessgas (Verfahrens- bzw. Prozessgase) ist (sind), aus welchem (welchen) das Plasma erzeugt wird.
Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, wobei das aus der Kammer entfernte Gas die flüchtigen Bestandteile umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, wobei die im wesentlichen konstanten Plasmabedingungen innerhalb der Kammer während der Aussetzung des Gegenstandes beibehalten werden.