DE664576C

DE664576C - Verfahren zum Gewinnen von Glycerin aus auf Glycerin vergorenen kohlehydrathaltigen Fluessigkeiten

Info

Publication number: DE664576C
Application number: DEH145479D
Authority: DE
Inventors: Dr Anton Hintermaier
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1935-11-01
Filing date: 1935-11-01
Publication date: 1938-08-29

Description

Verfahren zum Gewinnen von Glycerin aus auf Glycerin vergorenen kohlehydrathaltigen Flüssigkeiten Bei der Herstellung von Gärungsglycerin aus kohlehydrathaltigen Flüssigkeiten, insbesondere durch Vergären von Dickschlempe oder Melasse, erhält man bekanntlich stark verunreinigte Gemische. Bei der Gewinnung dieses Glycerins aus derartigen stark verunreinigten Gemischen ist man bisher stets auf Schwierigkeiten gestoßen, da beispielsweise Verunreinigungen organischer Art, wie Eiweißkörper, organische Basen u. dgl., dem Glycerin derart anhaften, daß eine einwandfreie Trennung des Glycerins von diesen Stoffen nur schwer möglich ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, Glycerin aus solchen Gemischen, die bei der Herstellung von Gärungsglycerin unter Verwendung kohlehydrathaltiger Flüssigkeiten .anfallen, derart herauszulösen, daß die Verunreinigungen zurückbleiben.
Nach dem neuen Verfahren werden derartige Gemische mit solchen Mengen von kolloiden Stoffen organischer oder anorganischer Art, welche gleichzeitig absorbierende Eigenschaften besitzen, vermischt, daß eine feste Masse entsteht. Aus der so erhaltenen festen Masse wird, gegebenenfalls nach vorhergegangener Trocknung, das Glycerin herausgelöst. Die feste Masse kann in verschiedenster Form verwendet werden, z. B. in Form eines Pulvers, in Form von Preßkörpern, in granulierter Form usw. Als kolloide Stoffe kommen bei dieser Arbeitsweise z. B. Kieselgur, Kieselkreide, aktive Kohle, Sägemehl, Torf, Lignin, Bleicherden, Tone u. dgl. zur Anwendung. Als Lösungsmittel für Glycerin sind, wie bekannt, z. B. aliphatische Alkohole, wie Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl- und Amylalkohol, oder Ketone, wie Aceton oder Methyläthylketon, Ätheralkohole oder Ester, wie Athylacetat, geeignet. Ferner können auch Gemische der genannten Lösungsmittel zur Anwendung gelangen.
Das nach erfolgter Extraktion erhaltene Gemisch, welches aus Glycerin, Wasser, Lösungsmittel und nur solchen Verunreinigungen besteht, die sich leicht abtrennen lassen, kann in einfacher Weise aufgearbeitet werden. Das nach diesem Verfahren erhaltene Glycerin ist ziemlich hell und genügt z. B. den Anforderungen, die an Dynamitglycerin gestellt werden.
Das neue Aufarbeitungsverfahren hat gegenüber bekannten Methoden denVorteil, daß eine Vorreinigung oder eine Konzentration des Gemisches fortfällt und daß das Glycerin von den meist hartnäckig anhaftenden Verunreinigungen vollkommen getrennt werden kann. Zudem sind die Ausbeuten an Glycerin bei diesem Verfahren besser als bei den bekannten Methoden.
Zur Gewinnung von Glycerin aus Melasseschlempe hat man bereits vorgeschlagen,- die Melasseschlempe möglichst weitgehend zu" trocknen und das Glycerin anschließend aus dem getrockneten Erzeugnis herauszulösen. Dieses Verfahren ist jedoch mit großen Schwierigkeiten verbunden und liefert kein brauchbares Glycerin, da eine Trocknung der Schlempe nicht so durchzuführen ist, daß ein vollkommen trockenes Erzeugnis in Form eines Pulvers erhalten werden kann. Bei der Trocknung von Schlempe erhält man vielmehr stets eine zähe sirupartige Masse, deren Extraktion in der Praxis große Schwierigkeiten bereitet und bei der niemals ein brauchbares Glycerin gewonnen werden kann. Demgegenüber werden bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung als Ausgangsmaterial für die Extraktion leicht schüttbare, trockene Erzeugnisse gewonnen, aus denen sich das Glycerin auf bekannte Art leicht herauslösen läßt.

Es ist ferner bereits ein Verfahren zur Aufarbeitung von Brennereischlempe auf Glycerin bekannt, welches darin besteht, daß man Brennereischlempe mit Cellulose, beispielsweise mit Holzcellulose, vermischt und aus dem so erhaltenen Produkt das Glycerin anschließend extrahiert. Auch dieses Verfahren weicht von dem Verfahren der vorliegenden Erfindung weit ab, da Brennereischlempen bekanntlich Erzeugnisse sind, die sich in ihrer Zusammensetzung von dem erfindungsgemäß zur Verwendung gelangenden Gärungsglycerin stark unterscheiden. So enthält Brennereischlempe als das bei der Alkoholgärung entstehende Enderzeugnis im Höchstfall 3 % Glycerin, während auf Glycerin vergorene Dickschlempe oder Melasse über 30 °1o Glycerin enthalten kann. Auf Grund ihrer stofflichen Zusammensetzung sind Brennereischlempen bekanntlich leichter zu reinigen als Schlempen, die auf Glycerin vergoren wurden. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung, welches sich ausschließlich auf die Gewinnung von Gärungsglycerin bezieht, zeigt nun erstmalig einen Weg, Gärungsglycerin auf einfache Weise in hochwertiger Beschaffenheit zu :gewinnen. Beispiele: i. 2 Teile Dickschlempe (3o° Be) werden mit einem Teil Kieselgur gleichmäßig ver-

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2. 3 Teile Dickschlempe werden nzit i Teil Sägemehl vermischt. Die erhaltene Masse wird mit Methanol extrahiert. Die Aufarbeitung des Extraktes geschieht wie in Beispiel i.
3. i Teil Torf wird mit 23 Teilen Dickschlempe, die durch Vergären von Melasse unter solchen Bedingungen gewonnen wurde; daß hauptsächlich Glycerin entstand, vermischt. Die Masse wird getrocknet und mit Essigester extrahiert: Die erhaltene Lösung wird eingeengt, wodurch sich das Glycerin ausscheidet, während die Verunreinigungen in dem darüberstehenden Essigsäureäthylester gelöst bleiben. Das Glycerin wird abgetrennt und destilliert: Man erhält bei der Destillation nur wenig Rückstand, da sich das so gewonnene Glycerin durch hohe Reinheit auszeichnet.
.4. 23 Teile der im Beispiel 3 genannten Dickschlempe werden mit einem Teil vorgetrocknetem Sägemehl in einer Mischschnecke vermengt und anschließend in einem Vakuumtrockner von der vorhandenen Feuchtigkeit befreit. Die Masse wird hierauf mit Methyläthylketon extrahiert. Der Extrakt wird eingedampft und zentrifugiert. Man erhält so ein 8oo/oiges Rohglycerin, welches durch Destillation weitergereinigt wird.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Gewinnen von Glvceriti aus auf Glycerin vergorenen kohlehydräthaltigen Flüssigkeiten; insbesondere Dickschlempe oder Melasse, dadurch gekennzeichnet, daß man die gesamten Gärungserzeugnisse mittels Kolloiden organischer oder anorganischer Art zunächst in feste Massen überführt und aus diesen das Glycerin dann durch organische Lösungsinntel extrahiert.