DE68921009T2

DE68921009T2 - Komposit-material und verfahren zur herstellung.

Info

Publication number: DE68921009T2
Application number: DE68921009T
Authority: DE
Inventors: Mirza Baig
Original assignee: United States Gypsum Co
Current assignee: United States Gypsum Co
Priority date: 1988-11-18
Filing date: 1989-11-07
Publication date: 1995-09-28
Anticipated expiration: 2009-11-08
Also published as: HUT58665A; FI100100B; EP0444153B1; MD950087A; EG20287A; UA26221A; CA2003046C; WO1990005709A1; DK90191D0; NO311079B1; DK90191A; DE68921009D1; IE68456B1; NO911935D0; EP0370703A1; RU2101252C1; DD294458A5; JPH04501703A; NO911935L; EP0444153A4

Description

GEBIET DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft einen neuen Verbundstoff, insbesondere einen Gips/Cellulosefaserverbwidstoff, speziell verwendbar zur Herstellung von Bau- und Gipsprodukten, und ganz besonders eine brandfeste Gips/Holzfaserverbundplatte.

HINTERGRUND UND STAND DER TECHNIK

Gewisse Eigenschaften des Gipses (Calciumsulfatdihydrat) machen ihn sehr beliebt zur Verwendung bei der Herstellung von Industrie- und Baugipsen sowie weiteren Bauprodukten, insbesondere Gipswandplatten. Er ist ein im Überschuß vorhandener und allgemein kostengünstiger Rohstoff, der durch ein Entwässerungs- und Rehydratationsverfahren gegossen, geformt oder sonstwie nützlich gestaltet werden kann. Er ist auch unbrennbar und unter dem Einfluß von Feuchtigkeit verhältnismäßig formbeständig. Da er aber einen spröden, kristallinen Stoff mit verhältnismäßig geringer Zug- und Biegefestigkeit darstellt, ist seine Verwendung typischerweise auf nicht strukturelle, nicht lasttragende und nicht stoßempfindliche Anwendungen beschränkt.
Gipswandplatten, die auch als Gipskartonplatten oder Trockenwand bekannt sind, bestehen aus einem rehydratisierten, zwischen mehrlagigen Papierdeckblättern eingelegten Gipskern und werden hauptsächlich für Innenwand- und Deckenanwendungen eingesetzt. Die Papierdeckblätter leisten einen wichtigen Beitrag zur Festigkeit der Gipskartonplatte, gefährden aber dabei deren Brandfestigkeit. Wegen der Sprödigkeit und den schlechten Nagel- und Schraubenhalteeigenschaften ihres Gipskerns kann ferner eine herkömmliche Trockenwand nicht allein schwere angehängte Lasten tragen oder erheblichen Stößen widerstehen.
Deshalb wurden seit langer Zeit und immer noch erhebliche Anstrengungen unternommen, um die Zugfestigkeit, Biegefestigkeit, Nagel- und Schraubenhaltefestigkeit und Stoßbeständigkeit von Gipsen und Bauprodukten zu verbessern.
Ein anderes, weithin verfügbares und billiges Material, das ebenfalls weithin in Bauprodukten verwendet wird, ist Lignocellulosematerial, insbesondere in der Form von Holz und Papierfasern. Außer Nutzholz sind Spanplatten, Faserstoffplatten, Kassettenplatten, Sperrholz und Hartfaserplatten (Faserstoffplatten hoher Dichte) einige Beispiele für Formen im Bausektor verwendeter, verarbeiteter Lignocellulosematerialprodukte. Solche Materialien besitzen bessere Zug- und Biegefestigkeit als Gips. Sie sind aber auch im allgemeinen teurer, besitzen geringe Brandfestigkeit und neigen unter dem Einfluß von Feuchtigkeit häufig zu Quellung oder Verwerfung. Wirtschaftliche Wege zur Verbesserung dieser die Anwendung einschränkenden Eigenschaften von Bauprodukten aus celluloseartigem Material sind deshalb ebenfalls erwünscht.
Frühere Versuche, die günstigen Eigenschaften von Gips und Cellulosefasern, insbesondere Holzfasern, zu kombinieren, waren nur sehr begrenzt erfolgreich. Versuche, Cellulosefasern (oder auch andere Fasern) dem Gips und/oder Gipskartonplattenkern zuzusetzen, haben wegen der bisher fehlenden Möglichkeit, eine wirksame Bindung zwischen den Fasern und dem Gips zu erreichen, im allgemeinen zu einer geringen oder gar keiner Erhöhung der Festigkeit geführt. Die U.S.-Patente 4 328 178, 4 239 716, 4 392 896 und 4 645 548 offenbaren neuere Beispiele, wo Holzfasern oder andere natürliche Fasern in einen Stuckbrei (Calciumsulfathalbhydrat) eingemischt wurden, um als Verstärkungsmittel für rehydratisierte Gipsplatten oder dergleichen zu dienen. Versuche, Holzfaserprodukten Gipsteilchen zuzusetzen, waren ähnlich enttäuschend, da es unmöglich war, im Produkt genügend Gips zurückzuhalten, um die Brandfestigkeit oder Formbeständigkeit des Grundmaterials erheblich zu verbessern.
Kürzlich hatten mehrere Hersteller einen gewissen Erfolg bei der Produktion von aus einer Kombination von Gips und Holz- oder Papierfasern bestehenden Plattenerzeugnissen. Bei mehreren dieser Verfahren wird kalzinierter Gips (Stuck) mit Holz- oder Papierfasern und Wasser zu einem Brei angemacht und dann verpreßt, während oder bevor der Stuck zu verfestigtem Gips rehydratisiert.
Bei einem solchen Verfahren (Verfahren A des Standes der Technik) wird Altpapier mit Stuck in einem wäßrigen Brei vermischt, der dann auf einen Filzförderer ausgetragen und entwässert wird. Der dünne Halbhydrat- Papierkuchen wird auf einen Zylinder übereinandergewickelt, um eine Plattendicke aufzubauen, und dann abgelängt. Die grünen Filze stapelt man zwischen Hartfaserplatten auf Karren auf und läßt sie über einen Zeitraum von 3 bis 4 Stunden hydratisieren. Die abgebundenen Platten werden dann getrocknet, zugerichtet und wie erforderlich gesandelt und abgedichtet.
In einem sogenannten "halbtrockenen" Verfahren (Verfahren B des Standes der Technik) werden Stuck und Altpapier trocken miteinander vermischt. Ein Teil des zur Rehydratation benötigten Wassers wird in einem zweiten Mischer dazugegeben, und das vermischte Material wird auf einem laufenden Endlosband zu verschiedenen Schichten geformt. Der Rest des benötigten Wassers wird dann auf die Mehrzahl Schichten gespritzt, die dann zu einer vielschichtigen Matte kombiniert werden, bevor sie in eine kontinuierliche Presse einlauf en. Nach dem anfänglichen "Abbinden" werden die Rohplatten geschnitten und zugerichtet, auf einem Halteband "voll abbinden" gelassen und dann getrocknet.
In einem weiteren sogenannten "halbtrockenen" Verfahren (Verfahren C des Standes der Technik) werden Stuck und Holzflachspäne trocken vorgemischt. Wasser in Form von Eis oder Schneekristallen wird in das Gemisch eindosiert, das dann auf einer endlosen Matte am Boden einer kontinuierlichen Presse ausgebreitet wird. Nach Kompression der Matte schmilzt das Eis langsam zu der erwünschten Dicke, und dann erfolgt die Hydratation. Nach völligem Abbinden der Platte wird sie geschnitten, zugerichtet und getrocknet. Sandeln ist wahrscheinlich ebenfalls wunschenswert oder gar notwendig.
Eine Untersuchung der handelsüblichen Platten nach diesen Verfahren zeigt, daß sie aus einem verdichteten Gemisch diskreter Gips- und Fasermaterialien bestehen, d.h. sie sind eher ein phyaikalisches Gemenge als ein homogener Verbundstoff. Man könnte zwar sagen, daß der Gips ein Bindemittel für die Fasern in diesen Platten liefert oder als solches dient, aber es besteht anscheinend keine nennenswerte direkte positive Verriegelung oder chemische Bindung zwischen den Gipskristallen und den Fasern. Ferner zeigen diese Platten keine gute Homogenität und Gleichförmigkeit der Eigenschaften, d.h. wie Dichte und Festigkeit, über ihre Ausdehnung hinweg - entweder wegen der Art der Bildung dieser Platten oder wegen des mechanischen Vermischens von Gipskristallen und Fasern und/oder wegen der Verklumpung von Papierfasern oder Stuck.
Nach einem in dem kürzlich ausgegebenen U.S.- Patent 4 734 163 beschriebenen Verfahren (Verfahren D des Standes der Technik) wird roher oder unkalzinierter Gips fein gemahlen und naß mit 5-10% Papierstoff vermischt. Der Brei wird teilweise entwässert, zu einem Kuchen geformt und mittels Druckwalzen weiter entwässert, bis das Wasser/Feststoffverhältnis weniger als 0,4 beträgt. Der Kuchen wird dann zu grünen Platten geschnitten, die nach dem Zurichten und Schneiden zwischen doppelten Stahlplatten aufgestapelt und in einen Autoklaven gesetzt werden. Die Temperatur im Autoklaven wird auf etwa 140ºC erhöht, um den Gips zu Calciumsulfat-α-halbhydrat umzuwandeln. Während der nachfolgenden zusätzlichen Abkühlung der Gefäßplatten rehydratisiert das Halbhydrat zurück zu Dihydrat (Gips) und verleiht der Platte Integrität. Die Platten werden dann getrocknet und wie erforderlich fertiggestellt.
Dieses Verfahren unterscheidet sich von den früheren dadurch, daß die Kalzinierung des Gipses in Gegenwart der Papierfasern stattfindet.
Gegenstand der Erfindung ist erstens ein Verbundmaterial, bestehend aus einer Wirtpartikel aus nicht gipshaltigem Material mit Hohlräumen auf deren Oberfläche und/oder in einem Teil ihres Körpers und aus Calciumsulfat-α-halbhydratkristallen, wovon wenigstens einige in situ in und um die Hohlräume der Wirtpartikel herum gebildet wurden, um so eine mit der Wirtpartikel positiv verriegelte kristalline Calciumsulfatmatrix zu bilden.
Gegenstand der Erfindung ist zweitens ein Verbundmaterial, bestehend aus einer Wirtpartikel aus nicht gipshaltigem Material mit Hohlräumen auf deren Oberfläche und/oder in einem Teil ihres Körpers und aus Calciumsulfatdihydratkristallen, wovon wenigstens einige in situ in und um die Hohlräume in der Wirtpartikel herum gebildet wurden, um so eine mit der Wirtpartikel positiv verriegelte kristalline Calciumsulfatmatrix zu bilden.
Gegenstand der Erfindung ist drittens eine Gips/Holzfaserverbundwandplatte, bestehend aus einer verdichteten Masse verwickelter Verbundpartikel, von denen jede aus einer Wirtsholzfaser und Gips in Form von rehydratisierten α-Halbhydrat-Nadelkristallen besteht, die in, auf und um Hohlräume auf der Oberfläche oder im Körper der Holzfaser in solcher Weise gebildet wurden, daß sie damit positiv verriegelt sind.
Gegenstand der Erfindung ist viertens ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials, welches folgende Schritte umfaßt: kalzinieren von Gips unter Hitze und Druck in einem flüssigen Mittel, welches das Wachstum nadelförmiger Calciumsulfat-α-halbhydratkristalle fördert und ferner eine Mehrzahl an in diesem Medium suspendierten Wirtpartikeln enthält, die jeweils auf der Oberfläche oder in ihren Körpern von jenem flüssigen Medium durchdringbare Hohlräume aufweisen.
Gegenstand der Erfindung ist fünftens ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials, umfassend das Vermischen gemahlenen Gipses mit Wirtpartikeln aus einem verstärkenden Material und mit genügend Flüssigkeit zur Herstellung eines dünnen Breis, der aus mindestens etwa 70 Gew.-% Flüssigkeit besteht, Kalzinieren des Gipses in Gegenwart der Wirtpartikel durch Erhitzen des dünnen Breis unter Druck zur Bildung nadelförmiger Calciumsulfat-α-halbhydratkristalle und Abtrennen des größten Teils der Flüssigkeit von dem kalzinierten Gips und den Wirtpartikeln vor der Rehydratation des Halbhydrats zurück zu Gips.
Gegenstand der Erfindung ist sechstens ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials, umfassend das Vermischen gemahlenen Gipses und einer Mehrzahl von Wirtpartikeln zusammen mit genügend Wasser zur Bildung eines Breis, wobei die Wirtpartikel in diesem Wasser allgemein unlöslich sind, aber auf der Oberfläche und/oder in ihren Körpern von dem suspendierten und/oder löslich gemachten Gips enthaltenden Breilösemittel durchdringbare Hohlräume aufweisen, und wobei dieser Brei genügend dünn ist, um Hohlräume in diesen Wirtpartikeln mit Breilösemittel zu benetzen und das Wachstum nadelförmiger Calciumsulfat-α-Halbhydratkristalle beim Erhitzen unter Druck zu fördern, Erhitzen des Breis unter Druck auf eine zum Kalzinieren des Gipses zu Calciumsulfat-α- Halbhydrat ausreichende Temperatur, Halten des Breis unter Hitze und Druck, während man die Calciumsulfatmoleküle Keime bilden und in situ in den und um die Hohlräume in den Wirtpartikeln herum Kristalle bilden läßt, Entspannen des Drucks und Entwässern des erhitzten Breis sowie Trocknen der entwässerten Feststoffe, um im wesentlichen sämtliches verbliebene freie Wasser zu entfernen, während die Calciumsulfatkristalle noch positiv mit den Wirtpartikeln verriegelt sind.
Gegenstand der Erfindung ist siebentens ein Verfahren zur Herstellung einer Verbundstoffplatte, wobei man gemahlenen Gips und Wirtpartikel je mit Hohlräumen auf ihrer Oberfläche oder innerhalb ihres Körpers, die von dem suspendierten und/oder gelösten Gips enthaltenden Breilösemittel durchdringbar sind, wobei dieser Brei ausreichend dünn ist, um durchdringbare Hohlräume in den Wirtpartikeln gründlich zu benetzen und die Bildung von Calciumsulfat-α-Halbhydratkristallen beim Erhitzen unter Druck zu fördern, den Brei in einem Druckgefäß unter fortgesetztem Rühren auf eine genügend hohe Temperatur erhitzt, um den Gips zu Calciumsulfat-α-Halbhydrat zu kalzinieren, und den Brei bei einer solchen Temperatur hält, bis mindestens etwas Calciumsulfat-α-Halbhydrat wesentlich in und um die Hohlräume in den Wirtpartikeln herum kristallisiert ist, den erhitzten Brei auf eine poröse Formierfläche auf trägt und einen erheblichen Anteil des Wassers daraus zur Bildung eines Filterkuchens entfernt, den Filterkuchen preßt, um eine Platte zu bilden und zusätzliches Wasser daraus zu entfernen, bevor die Temperatur der Platte unter die Temperatur fällt, bei der das Calciumsulfathalbhydrat zu Gips rehydratisiert, die Platte unter die Rehydratationstemperatur abkühlt und das Calciumsulfathalbhydrat zu Gips rehydratisieren läßt und die Platte zur Entfernung des verbliebenen freien Wassers trocknet.
Unter Verwendung der Erfindung ist es somit möglich, ein Verbundmaterial, welches Gips mit einer anderen Substanz höherer Festigkeit, wie Holzfaser, zur Verwendung bei der Herstellung festerer gegossener Produkte, von Gipsen, Bauprodukten und für weitere Anwendungen kombiniert, und ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Vebundmaterials zur Verfügung zu stellen.
Insbesondere ermöglicht es die Erfindung, eine papierfreie, aus Verbundmaterial bestehende Wandplatte zur Verfügung zu stellen, die homogen ist, über ihre Ausdehnung hinweg gleichmäßig gute Festigkeit einschließlich Widerstand gegen das Ausreißen von Nägeln und Schrauben aufweist, formbeständiger ist und ihre Festigkeit sogar in feuchter Umgebung beibehält, brandfest ist und zu rationellem Preis hergestellt werden kann.
Eine weitere spezielle Aufgabe ist es, ein Verfahren zur wirtschaftlichen Herstellung der oben beschriebenen Wandplatte zur Verfügung zu stellen.
Die Hauptaufgaben werden im weitesten Sinne erfindungsgemäß gelöst, indem man gemahlenen Gips unter Druck in einem dünnen Brei in Gegenwart einer Wirtpartikel aus festerem Material kalziniert.
Wie hierin angewandt bedeutet der Begriff "Gips" Calciumsulfat im stabilen Dihydratzustand, d.h. CaSO&sub4;.2H&sub2;O, und umfaßt das natürlich vorkommende Mineral, die synthetisch abgeleiteten Äquivalente und das durch Hydratation von Calciumsulfathalbhydrat (Stuck) oder Anhydrit gebildete Dihydratmaterial.
Der Begriff "Wirtpartikel" soll eine beliebige makroskopische Partikel, wie eine Faser, einen Schnitzel oder einen Flachspan aus einer von Gips verschiedenen Substanz umfassen. Die Partikel, die im allgemeinen in der Breiflüssigkeit unlöslich ist, sollte in sich auch zugängliche Hohlräume enthalten, u.a. Vertiefungen, Risse, Spalten, hohle Kerne oder andere Oberflächenfehler, in welche das Breilösemittel, worin sich Calciumsulfatkristalle bilden können, eindringen kann. Es ist ebenfalls wünschenswert, daß solche Hohlräume über einen erheblichen Anteil der Partikel vorhanden sind; es ist offensichtlich, daß je mehr und besser verteilte Hohlräume vorhanden sind, die positive Bindung zwischen dem Gips und der Wirtpartikel stärker und geometrisch stabiler sein wird. Die Substanz der Wirtpartikel sollte dem Gips fehlende wünschenswerte Eigenschaften aufweisen, und vorzugsweise mindestens eine höhere Zug- und Biegefestigkeit. Eine Lignocellulosefaser, insbesondere eine Holzfaser, ist ein Beispiel für eine für das Verbundmaterial und das erfindungsgemäße Verfahren besonders gut geeignete Wirtpartikel. Ohne das Material und/oder als "Wirtpartikel" in Frage kommende Partikel einschränken zu wollen, wird darum weiter unten Holzfaser(n) bequemlichkeitshalber anstatt des weiteren Begriffs verwendet.
Der unkalzinierte Gips und die Wirtpartikel werden mit genügend Flüssigkeit miteinander vermischt, um einen dünnen Brei zu bilden, der dann unter Druck zur Kalzinierung des Gipses erhitzt wird, um diesen in Calciumsulfat-α-Halbhydrat umzuwandeln. Die Mikromechanismen der Verbindungen sind zwar noch nicht völlig aufgeklärt, aber es wird angenommen, daß das dünne Breilösemittel die Wirtpartikel völlig benetzt und gelöstes Calciumsulfat in die Hohlräume darin einträgt. Es entstehen schließlich Halbhydratkeime, und es bilden sich Kristalle, vorwiegend nadelförmige Kristalle, in situ in und um die Hohlräume herum. Gewünschtenfalls kann man dem Brei Kristallmodifizierer zusetzen. Der so entstehende Verbundstoff ist eine mit Calciumsulfatkristallen positiv verriegelte Wirtpartikel. Diese Verriegelung schafft nicht nur eine gute Bindung zwischen dem Calciumsulfat und der stärkeren Wirtpartikel, sondern verhindert auch eine Wanderung des Calciumsulfats von der Wirtpartikel hinweg, wenn das Halbhydrat später zum Dihydrat (Gips) rehydratisiert.
Das Material kann man unmittelbar vor seiner Abkühlung zu einem stabilen, aber rehydratisierbaren Halbhydratverbundstoff zur späteren Verwendung trocknen. Alternativ kann man, wenn er direkt von Anfang an in ein verwendbares Erzeugnis umgewandelt werden soll, den Verbundstoff von im wesentlichen der ganzen Flüssigkeit außer der zur Rehydratation erforderlichen abtrennen, mit weiteren ähnlichen Verbundstoffpartikeln zu einer erwünschten Gestalt kombinieren und dann zu einer abgebundenen und stabilisierten Gipsverbundstoffmasse rehydratisieren.
Eine Mehrzahl solcher Verbundstoffpartikel bildet eine Materialmasse, die sich verdichten, zu Platten verpressen, gießen, modellieren, formen oder sonstwie zu einer erwünschten Gestalt vor dem endgültigen Abbinden verformen läßt. Nach dem endgültigen Abbinden kann man das Verbundstoffmaterial schneiden, meißeln, sägen, bohren und sonstwie bearbeiten. Außerdam zeigt es die wünschenswerte Brandfestigkeit und Formbeständigkeit des Gipses zuzüglich gewisser Verbesserungen (insbesondere Festigkeit und Zähigkeit), die von der Substanz der Wirtpartikel beigetragen werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Wirtpartikel ein(e) Holzfaser oder -schnitzel. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Gips/Holzfaserverbundmaterials beginnt damit, daß man etwa 0,5 bis etwa 30 Gew.-% und vorzugsweise 10 bis 20 Gew.-% Holzfasern mit der entsprechenden Menge gemahlenen aber unkalzinierten Gipses vermischt. Die trockene Mischung wird mit genügend Flüssigkeit, vorzugsweise Wasser, zur Bildung eines dünnen Breis mit etwa 70 bis 95 Gew.-% Wasser kombiniert. Der Brei wird in einem Druckgefäß bei einer zur Umwandlung des Gipses in Calciumsulfathalbhydrat ausreichenden Temperatur verarbeitet. Es ist wünschenswert, den Brei unter leichtem Rühren oder Vermischen stets in Bewegung zu halten, um eventuelle Faserklumpen zu brechen und alle Partikel in Suspension zu halten. Nach dem Ausfallen des Halbhydrats aus der Lösung und Rekristallisation wird der Druck über dem Brei entspannt, und der Brei wird aus dem Autoklaven ausgetragen und noch heiß weitgehend zu einem Filterkuchen entwässert. Vorzugsweise entfernt man in diesem Stadium des Verfahrens etwa 70-90% des unkombinierten Wassers aus dem Brei.
Wenn der Halbhydratzustand des Verbundstoffs erwünscht ist, hält man den Filterkuchen auf hoher Temperatur, zum Beispiel etwa 180ºF (82ºC), bis alles verbliebene freie Wasser ausgetrieben ist. Den getrockneten Filterkuchen kann man dann zwecks leichter Handhabung, Lagerung und Umformung zu einem Pulver oder partikelförmigen Material aufbrechen.
Alternativ kann man das entwässerte Filterkuchenmaterial sofort pressen, formen oder sonstwie gestalten und auf eine Temperatur abkühlen lassen, bei der das Calciumsulfathalbhydrat zu Gips hydratisiert, während es sich noch in situ in und um die Holzfasern herum befindet. Nach vollendeter Hydratation wird die verfestigte Masse vorzugsweise unverzüglich getrocknet, um alles restliche freie Wasser zu entfernen.
Gegenstand einer weiteren speziellen Ausführungsform der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Gips/Holzfaserverbundplatten. Das Verfahren zum Vermischen und Autoklavieren des Gips- und Holzfaserbreis ist im wesentlichen das gleiche wie oben beschrieben. Gewisse das Verfahren modifizierende oder Eigenschaften verbessernde Zusatzstoffe wie Beschleuniger, Verzögerer, das Gewicht verringernde Füllstoffe usw. kann man dem Produktbrei zusetzen, vorzugsweise nach dem Austragen aus dem Autoklaven und vor der Entwässerung. Der Produktbrei wird auf einen endlosen Filzförderer, wie den in Papierherstellungsbetrieben verwendeten Typ, ausgetragen und zur Entfernung von so viel nicht kombiniertem Wasser wie möglich entwässert. Anfängliche Laboratoriumserfahrungen haben gezeigt, daß man in dieser Stufe ganze 90% des Wassers entfernen kann. Während der entstehende Filterkuchen noch heiß ist, wird er naß zu einer Platte der erwünschten Dicke und/oder Dichte verpreßt. Wenn die Platte mit einer speziellen Oberflächenstruktur oder einer laminierten Oberflächenbeschaffenheit versehen werden soll, würde dies vorzugsweise während oder nach dieser Vefahrensstufe erfolgen. Während der Naßpressung, die vorzugsweise mit allmählich zunehmendem Druck stattfindet, um die Integrität des Produkts zu bewahren, erf olgt zweierlei. Weiteres Wasser, zum Beispiel etwa 80-90% des verbliebenen Wassers, wird entfernt. Als Folge davon kühlt sich der Filterkuchen weiter ab. Es kann jedoch immer noch nötig sein, für zusätzliche Außenkühlung zu sorgen, um die Temperatur der verpreßten Matte innerhalb eines annehmbaren Zeitraums unter die Rehydratationstemperatur zu bringen. Nach völliger Rehydratisierung können die Platten geschnitten und gegebenenfalls zugerichtet und dann durch einen Ofen zum Trocknen hindurchgeschickt werden. Vorzugsweise sollte man die Trocknungstemperatur genügend niedrig halten, um jegliche erneute Kalzinierung des Gipses an der Oberfläche zu vermeiden.
Eine gemäß dem obigen Verfahren hergestellte Gips/Holzfaserverbundplatte bietet eine synergistische Kombination erwünschter Merkmale und Eigenschaften, die von den gegenwärtig erhältlichen Platten nicht beigebracht werden. Sie bietet verbesserte Festigkeit, einschließlich Widerstand gegen das Ausreißen von Nägeln und Schrauben, gegenüber herkömmlichen Gipskartonplatten. Sie bietet höhere Brandfestigkeit und bessere Formbeständigkeit in feuchter Umgebung als Nutzholz, Faserstoffplatten, Spanplatten, Preßpapierplatten und dergleichen. Ferner ist sie in verschiedenen Dichten und Dicken herstellbar. Wie die nachfolgenden Tabellen zeigen, kann die Erfindung eine Verbundstoffplatte mit einem Bruchmodul (MOR - modulus of rupture) produzieren, der mit den nach den weiter oben beschriebenen Verfahren des Standes der Technik hergestellten Gips/Faserstoffplattenprodukten konkurrieren kann, aber mit niedrigerer Dichte und deshalb niedrigerem Gewicht und wahrscheinlich niedrigeren Kosten.
Diese und weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung werden dem Fachmann nach der näheren Erläuterung der Erfindung offensichtlich sein, welche nun mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen, welche einen Teil dieser Anmeldung bilden, folgt; es zeigen:

KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Fig. 1 ein Blockschema eines Verfahrens zur Bildung eines Verbundstoffes gemäß einem Gegenstand der Erfindung,
Fig. 2 ein Blockschema eines weiteren Verfahrens zur Bildung einer Verbundstoffplatte gemäß einem weiteren Gegenstand der Erfindung,
Fig. 3 eine rasterelektronenmikroskopische (REM) Aufnahme (100 x) einer Gruppe von Holzfasern,
Fig. 4 eine REM-Aufnahme (100 x) einer Gruppe von Gips/ Holzfaserverbundstoffpartikeln,
Fig. 5 eine REM-Aufnahme (1000 x) eines Schnitts einer Anhäufung von Holzfasern,
Fig. 6 eine REM-Aufnahme (1000 x) eines Schnitts einer erfindungsgemäßen Verbundstoffpartikel,
Fig. 7 eine REM-Aufnahme (1000 x) der Oberfläche einer Holzfaser,
Fig. 8 eine REM-Aufnahme (4000 x) derselben Holzfaser wie in Fig. 7 mit einem Gipskristall in der Öffnung einer begrenzten Lochkammer,
Fig. 9(a), 9(b), 9(c), 9(d), 9(e) und 9(f) REM-Aufnahmen (20 x, 100 x, 200 x, 500 x, 1000 x bzw. 1000 x) eines Schnitts einer nach einem Verfahren des Standes der Technik hergestellten Gips/Holzspanplatte und
Fig. 10 (a), 10(b), 10(c), 10(d) und 10(e) REM-Aufnahmen (50 x, 100 x, 500 x, 1000 x bzw. 2500 x) eines Schnitts einer erfindungsgemäß hergestellten Verbundstoffwandplatte.
Das grundlegende Verfahren, wie schematisch in Fig. 1 abgebildet, beginnt mit dem Vermischen von unkalziniertem Gips, Wirtpartikeln (Holzfasern) und Wasser zu \einem dünnen wäßrigen Brei. Der Gips kann aus Roherz stammen oder das Nebenprodukt eines Rauchgasentschwefelungs- oder Phosphorsäureverfahrens sein. Der Gips soll eine verhältnismäßig hohe Reinheit besitzen, d.h. vorzugsweise mindestens 92 bis 96%, und fein gemahlen sein, zum Beispiel auf 92-96% minus 100 Mesh oder kleiner. Größere Teilchen können die Umwandlungszeit verlängern. Den Gips kann man entweder als trockenes Pulver oder über einen wäßrigen Brei einführen.
Die Cellulosefaser kann aus Altpapier, Holzzellstoff, Holzflachspänen und/oder einer anderen Pflanzenfaserquelle stammen. Es ist vorzuziehen, daß die Faser porös, hohl oder gespalten ist und/oder eine rauhe Oberfläche aufweist, so daß ihre physikalische Geometrie zugängliche Zwischenräume oder Hohlräume liefert, welche das eindringende gelöste Calciumsulfat aufnehmen. Auf jeden Fall kann die Quelle, zum Beispiel Holzzellstoff, auch vorherige Verarbeitung erfordern, um Klumpen auf zubrechen, Über- und Unterkorn zu entfernen und in manchen Fällen festigkeitsverzögernde Stoffe und/oder Verunreinigungen, welche die Kalzinierung des Gipses beeinträchtigen könnten, wie Hemicellulosen, Essigsäure usw., vorher zu extrahieren.
Der gemahlene Gips und die Holzfasern werden im Verhältnis von etwa 0,5 bis 30 Gew.-% Holzfasern miteinander vermischt. Genügend Wasser wird zugesetzt, um einen Brei mit einer Konsistenz von etwa 5-30 Gew.-% Feststoffen zu erhalten, obwohl bisher 5-10 Gew.-% Feststoffe für leistungsfähige Verarbeitung und Handhabung auf vorhandenen Laboratoriumsausrüstungen vorzuziehen war.
Der Brei wird in ein mit einer kontinuierlichen Rühr- oder Mischvorrichtung ausgerüstetes Druckgefäß eingebracht. An dieser Stelle kann man dem Brei gegebenenfalls Kristallmodifizierer, wie beispielsweise organische Säuren, zusetzen, um die Kristallisation zu fördern oder zu verzögern oder um die Kalziniertemperatur zu erniedrigen. Nach Verschließen des Gefäßes wird Dampf eingeblasen, um es auf eine Innentemperatur zwischen 212ºF (100ºC) und etwa 350ºF (177ºC) und autogenen Druck zu bringen, wobei die niedrigere Temperatur ungefähr das praktische Minimum darstellt, bei dem Calciumsulfatdihydrat innerhalb annehmbarer Zeit zum Halbhydratzustand kalziniert, und die höhere Temperatur ungefähr das Maximum für die Kalzinierung zu Halbhydrat ohne ein übermäßiges Risiko, daß dadurch etwas Calciumsulfathalbhydrat zu Anhydrit umgewandelt wird, darstellt. Aufgrund bisheriger Arbeiten liegt die Autoklaventemperatur vorzugsweise in der Größenordnung von etwa 285ºF (140ºC) bis 305ºF (152ºC).
Wenn der Brei unter diesen Bedingungen genügend lange behandelt wird, zum Beispiel größenordnungsmäßig 15 Minuten lang, wird genügend Wasser aus dem Calciumsulfatdihydratmolekül ausgetrieben, um es in das Halbhydratmolekül umzuwandeln. Unterstützt von der stetigen Bewegung, um die Teilchen in Suspension zu halten, wird die Lösung in die offenen Hohlräume in den Wirtfasern eindringen und diese benetzen. Wenn die Lösung Sättigung erreicht, wird das Halbhydrat Keime bilden und die Kristallbildung in, auf und um die Hohlräume herum und entlang der Wände der Wirtfasern beginnen.
Nach Vervollständigung der Umwandlung des Dihydrats in Halbhydrat wird der Druck darüber entspannt, wenn und während der Brei auf ein Entwässerungsgerät ausgetragen wird. In dieser Verfahrensstufe kann man gegebenenfalls Zusätze in den Brei einführen. Bis zu 90% des Breiwassers wird in dem Entwässerungsgerät entfernt, wobei ein Filterkuchen mit ungefähr 35 Gew.-% Wasser zurückbleibt. In dieser Stufe besteht der Filterkuchen aus mit rehydratisierbaren Calciumsulfathalbhydratkristallen verriegelten Holzfasern und kann noch in einzelne Verbundstoffasern oder Knollen aufgebrochen, geformt, gegossen oder auf höhere Dichte verpreßt werden. Wenn man den Verbundstoff zur späteren Verwendung in diesem rehydratisierbaren Zustand behalten will, ist es notwendig, ihn unverzüglich zu trocknen, vorzugsweise bei etw 200ºF (93ºC), um das verbleibende freie Wasser zu entfernen, bevor eine Hydratisierung beginnt.
Andernfalls kann man den entwässerten Filterkuchen direkt zu einer erwünschten Produktgestalt formen und dann zu einer verfestigten Masse aus Calciumsulfatdihydrat/Holzfaserverbundstoff rehydratisieren. Um dies zu bewerkstelligen, wird die Temperatur des geformten Filterkuchens auf unter etwa 120ºF (49ºC) heruntergebracht. Die Entziehung der Hauptmenge Wasser in der Entwässerungsstufe trägt zwar erheblich zur Erniedrigung der Filterkuchentemperatur bei, doch kann zusätzliche Außenkühlung erforderlich sein, um das erwünschte Niveau innerhalb annehmbarer Zeit zu erreichen.
Je nach den dem Brei zugesetzten Beschleunigern, Verzögerern, Kristallmodifizierern oder sonstigen Zusatzstoffen kann die Hydratisierung nur wenige Minuten oder eine Stunde oder länger erfordern. Wegen der Verriegelung der nadelförmigen Halbhydratkristalle mit den Holzfasern und der Entfernung der Hauptmenge der Trägerflüssigkeit aus dem Filterkuchen wird eine Wanderung des Calciumsulfats verhindert, so daß ein homogener Verbundstoff zurückbleibt. Die Rehydratisierung bewirkt eine Rekristallisation des Halbhydrats zu Dihydrat an Ort und Stelle innerhalb und um die Hohlräume und Holzfasern herum und bewahrt dadurch die Homogenität des Verbundstoffs. Das Kristallwachstum bindet auch die Calciumsulfatkristalle an danebenliegende Fasern unter Bildung einer kristallinen Gesamtmasse mit erhöhter Festigkeit als Ergebnis der Verstärkung mit den Holzfasern.
Bevor die Hydratisierung vollständig ist, ist es wünschenswert, die Verbundstoffmasse unverzüglich zur Entfernung des verbleibenden freien Wassers zu trocknen. Sonst neigen die hygroskopischen Holzfasern dazu, nicht kombiniertes Wasser, das später verdampfen wird, zurückzuhalten oder sogar zu absorbieren. Wenn der Calciumsulfatüberzug voll abbindet, bevor das überschüssige Wasser abgetrieben ist, können die Fasern schrumpf en und sich vom Gips abziehen, wenn das nicht kombinierte Wasser dann verdampft. Für optimale Ergebnisse ist es deshalb vorzuziehen, so viel überschüssiges freies Wasser wie möglich aus der Verbundstoffmasse zu entfernen, bevor die Temperatur unter das Niveau der beginnenden Hydratisierung fällt.
Nach vollständigem Abbinden besitzt der einzigartige Verbundstoff von seinen beiden Komponenten beigebrachte erwünschte Eigenschaften. Die Holzfasern erhöhen die Festigkeit, insbesondere die Biegefestigkeit, der Gipsmatrix, während der Gips als Überzug und Bindemittel zum Schutz der Holzfaser wirkt, Brandfestigkeit einbringt und die Ausdehnung durch Feuchtigkeit erniedrigt.
Eine besonders geeignete Anwendung des oben erläuterten Gips/Holzfaserverbundstoffs ist die Produktion von Verbundstoffwandplatten. Ein Verfahren zur Herstellung von Verbundstoffwandplatten ist schematisch in Fig. 2 veranschaulicht.
Wie im Grundverfahren nach Fig. 1 bestehen die Einsatzstoffe aus nicht kalzinierten Gipsteilchen, raffinierter Cellulosefaser, vorzugsweise Holzfaser, und Wasser. Den Gips und die Holzfasern vermischt man in entsprechenden Anteilen von etwa 5 zu 1 und gibt genügend Wasser dazu, um einen Brei mit vorzugsweise etwa 5-10% Feststoffgehalt herzustellen. Der Brei wird in einem Dampfautoklaven bei einer Temperatur von vorzugsweise zwischen (285ºF) 141ºC und (305ºF) 152ºC unter autogenem Druck genügend lange behandelt, um allen Gips in faserförmiges Calciumsulfat-α-Halbhydrat umzuwandeln. Der Brei wird vorzugsweise kontinuierlich vermischt oder gerührt, um Faserklumpen aufzubrechen und das Material in Suspension zu halten, während die Umwandlung stattfindet.
Es ist wiederum anzunehmen, daß während des Autoklavierungsschritts das gelöste Calciumsulfat in die Hohlräume in den Holzfasern eindringt und danach innerhalb, auf und um die Hohlräume und Oberflächen der Holzfasern herum als nadelförmige Halbhydratkristalle ausfällt. Nach vollständiger Umwandlung wird der Druck verringert, gewünschte Zusatzstoffe werden eingeführt und der Brei wird auf einen Entwässerungsförderer ausgetragen. So viel Wasser wie möglich wird entfernt, während die Temperatur des Produktbreis noch hoch ist. Nach der Entwässerung und vor einem Abfall der Temperatur unter die Rehydratationstemperatur wird der Filterkuchen einige Minuten lang naß gepreßt, um den Wassergehalt weiter zu verringern und die gewünschte Dicke und/oder Dichte des Endprodukts zu erreichen. Wiederum mit Unterstützung durch Außenkühlung, falls nötig, wird die Temperatur des Filterkuchens auf unter etwa (120ºF) 49ºC erniedrigt, so daß Rehydratisierung stattfinden kann. Bei dieser rekristallisiert der Gips an Ort und Stelle in positiver Verriegelung mit den Holzfasern. Die verpreßte Platte wird dann unverzüglich bei einer Temperatur zwischen etwa (110ºF) 43ºC und (125ºF) 52ºC, vorzugsweise etwa (120ºF) 49ºC, getrocknet. Die abgebundene und getrocknete Platte kann dann geschnitten und in anderer Hinsicht auf die erwünschte Spezifikation fertiggestellt werden.
Im Fall, daß es erwünscht ist, der Platte eine spezielle Oberflächenbeschaffenheit zu verleihen, kann das obige Verfahren eine Modifizierung zur Durchführung der zusätzlichen Stufe erfahren. Beispielsweise kann man ohne weiteres voraussehen, daß zusätzliches trockenes gemahlenes Dihydrat dem aus dem Autoklaven ausgetragenen Produktbrei zugesetzt werden kann, über den heißen Brei während seiner Verteilung über den Entwässerungsförderer gesprüht oder auf den gebildeten Filterkuchen vor dessen vollständiger Entwässerung gestreut werden kann, um die fertige Platte mit einer glatteren, hellgefärbten und/oder gipsreichen Oberfläche zu versehen. Eine besondere Oberflächenstruktur kann man dem Filterkuchen in der Naßpreßstufe verleihen, um der Platte ein texturiertes Aussehen zu verleihen. Ein Oberflächenlaminat bzw. einen Überzug würde man wahrscheinlich nach der Naßpreßstufe und möglicherweise nach der letzten Trocknung aufbringen. Auf jeden Fall wird ein Fachmann ohne weiteres zahlreiche weitere Abänderungen dieser Seite des Verfahrens in Betracht ziehen.
Ein erwartetes zusätzliches Merkmal dieses Verfahrens ist, daß, weil das Produkt eine weitgehend entwässerte papierfreie Platte ist, die zum Trocknen erforderliche Energie gegenüber der bei der Herstellung einer vergleichbaren herkömmlichen Gipskartonplatte erforderlichen Energie erheblich verringert sein wird.

BEISPIEL 1

Die vier in Tabelle 1 unten angeführten Verbundstoffproben wurden in vier verschiedenen oben beschriebenen Verfahrensabläufen unter Verwendung eines Chargensystems hergestellt. In jedem Fall war der eingesetzte nicht kalzinierte Gips Feingips mit 92-96% minus 100-Mesh-Teilchen, und die Einsatzwirtpartikel stammten aus thermomechanisch raffiniertem Kiefernholzzellstoff.
Alle vier Proben A, B, C und D wurden danach zu Plattenproben verpreßt. Das Verpressen des entwässerten Breis zur Herstellung der Plattenproben erfolgte durch allmähliche Erhöhung des Drucks auf 2379, 7250, 12177, 17034, 21891 bzw. 26747 g/cm², (48, 103, 173, 242, 311 bzw. 380 PSI) in Abständen von 30 Sekunden. Die Probe A wurde jedoch nur 1-1½ Minuten lang auf ein Maximum von 12177 g/cm² (173 PSI) verpreßt. Als Ergebnis blieb die Temperatur der Probe A so hoch, daß Trocknung vor der Rehydratisierung eintrat, und die Probe A wie geprüft bestand vorwiegend aus Halbhydratmaterial.
Andererseits wurden die Proben B, C und D die ganzen 3 Minuten lang naß gepreßt und dann zu völlig abgebundenem Dihydrat rehydratisieren gelassen.
Dichte- und MOR-Messungen wurden an 2 Prüfstücken von jeder der Proben durchgeführt, und der Durchschnitt der 2 Messungen ist in der Tabelle 1 angegeben. Die Dichte wurde durch Dividieren des gemessenen Gewichts durch das gemessene Volumen bestimmt, während man den MOR nach der Testmethode ASTM D1037 bestimmte. TABELLE I Feststoffe Wasser Probe Gips Gew.-% auf Gesamtmenge Holzfaser Gew.-% auf Gesambrei Kalziniertemperatur ºF (ºC) Preßzeit (min) Hydratationszeit nach dem Pressen (min) dicke (Zoll) cm Dichte (lbs/ft³) kg/m³ MOR (psi) g/cm³
Die Daten in der Tabelle 1 zeigen, daß man eine Gips/Holzfaserverbundstoffplatte über einen breiten Dichtebereich herstellen kann. In der Tat wurden Proben in einem Dichtebereich von etwa 417 kg/m³ (26 lbs. pro Kubikfuß) bis zu über 962 kg/m³ (60 lbs. pro Kubikfuß) im Laboratorium hergestellt. Ein Vergleich der MOR-Messungen mit den entsprechenden Dichtezahlen aus Tabelle 1 unterstützt auch allgemein die Schlußfolgerung aus anderer Laboratoriumsarbeit, daß die Festigkeit der Verbundstoffplatte sich ungefähr proportional mit der Dichte ändert.
Es wird angenommen, daß die geringere Festigkeit der Probe C wahrscheinlich Schwierigkeiten mit der Handhabung des dünneren Breis mit den unverfeinerten Laboratoriumsapparaturen zuzuschreiben ist.
Um den Eigenschaften einer erfindungsgemäß hergestellten Verbundstoffplatte eine gewisse Perspektive zu verleihen, wird Probe B mit repräsentativen Proben herkömmlicher Kartonfaserplatten, Holzfaserplatten und im Handel erhältlichen Gips/Faserkombinationsplatten verglichen, von denen einige wie angegeben nach den am Anfang dieser Patentschrift erörterten Verfahren des Standes der Technik hergestellt wurden. Der Zweck dieses Vergleichs ist nur, die neue Verbundstoffplatte in das allgemeine Umfeld konkurrierender Plattenprodukte einzusetzen. Da spezielle Eigenschaften sogar innerhalb eines gegebenen Plattentyps bzw. einer Probe variieren können, sollte der Leser nicht der Versuchung nachgeben, spezifische genaue Schlußfolgerungen zu ziehen. Als letzte Bemerkung: Außer wo mit einem Stern (*) bezeichnet, wurden sämtliche in der Tabelle II angegebenen Daten von tatsächlichen Messungen im Laboratorium abgeleitet. Die mit einem Stern bezeichneten Ausnahmen stellen aus der verfügbaren Literatur entnommene Daten dar. TABELLE II Probe Beschreibung Dicke (Zoll) cm Dichte (lbs/ft³) kg/m³ Gewicht (lbs/msf) g/cm² MOR (psi) g/cm² Nagelausreißen (lbs/F) g/cm² Brandfestigkeit (Flammenausbreitung) Bewertung Erfindungsgemäß (17% Holzfaser, 83% Gips) gipskartonplatte (Gipskern, Papieraußenbögen) Gipswandplatten* Klasse I (Erwartet) Klasse TABELLE II (Fortsetzung) Probe Beschreibung Dicke (Zoll) cm Dichte (lbs/ft³) kg/m³ Gewicht (lbs/msf) g/cm² MOR (psi) g/cm² Nagelausreißen (lbs/F) g/cm² Brandfestigkeit (Flammenausbreitung) Bewertung Holzfaserplatten (wasserabweisend) Mittlere Dichte Holzfaserplatten Sperrholz Stand der Technik Verfahren C (Stick/Holzspäne) Nominell Klasse TABELLE II (Fortsetzung) Probe Beschreibung Dicke (Zoll) cm Dichte (lbs/ft³) kg/m³ Gewicht (lbs/msf) g/cm² MOR (psi) g/cm² Nagelausreißen (lbs/F) g/cm² Brandfestigkeit (Flammenausbreitung) Bewertung Stand der Technik Verfahren (Papierfaser/Stuck) MD = Maschinenrichtung CD = Querrichtung 15 ** Enthält Perlit
Aus den Daten der Tabelle II lassen sich gewisse allgemeine Schlüsse ziehen. Besonders bemerkenswert ist es, daß nach einem Vergleich der Dichte und MOR die neue Gips/Holzfaserverbundplatte einen MOR in dem für den Bausektor annehmbaren Bereich bei niedrigeren Dichten als die konkurrierenden Gipsfaserplatten liefern kann. Es ist ferner ersichtlich, daß die neue Verbundplatte eine gute Brandbewertung (dabei ist eine Klasse-I-Bewertung äußerst wahrscheinlich) ergibt, was bei Holzfaserplatten nicht möglich ist, und gleichzeitig zu gleichförmig hoher Festigkeit in allen Richtungen und insbesondere zu höherem Nagelausreißwiderstand als herkömmliche Gipskartonplatten der Klasse I führt.
Obwohl dies in den Daten der Tabelle II nicht ausgedrückt ist, wird erwartet, daß die neue Verbundplatte sich durch günstige Kostenvorteile gegenüber den wichtigsten Konkurrenzprodukten auszeichnen wird. Es ist zwar zu erwarten, daß sie mehr als die verhältnismäßig billigen Gipskartonplatten und weniger als Holzfaserplatten kostet, doch ist ebenfalls zu erwarten, daß die Herstellungskosten niedriger sind als für andere Gips/ Faserverbundplatten.

Beispiel II

Die in Fig. 3-10 wiedergegebenen rasterelektronenmikroskopischen (REM) Aufnahmen dienen dazu, die charakteristischen Auswirkungen des einzigartigen, erfindungsgemäß hergestellten Verbundstoffs aufzuzeigen.
Fig. 3 zeigt einen kleinen Haufen oder ein Bündel loser Holzfasern der Art, wie sie als Wirtpartikel in den Proben des neuen Verbundstoffs verwendet werden. Dabei ist das hohe Aspektverhältnis und die unregelmäßige Geometrie dieser Holzfasern zu beachten. Dadurch werden sie zu einem bevorzugten Kandidaten für die Wirtpartikel.
In Fig. 4 ist ein ähnliches kleines Bündel der gleichen Art Holzfasern nach der Vereinigung mit Gips gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren gezeigt. Die Fasern zeigen ein voluminöseres Aussehen und sind weitgehend gleichmäßig mit Gips verkleidet.
Fig. 5 zeigt einen vergrößerten Schnitt eines isolierten Haufens Holzfasern der gleichen Art wie in Fig. 3. Diese Aufnahme verdeutlicht, daß eine wie hierin verwendete Holzfaser oder Wirtpartikel häufig eigentlich eine Mehrzahl aneinander gebundener einzelner Hohlfasern darstellt. In dieser Aufnahme ist die Holzfaser (Haufen) zu einem gewissen Grad zusammengedrückt. Trotzdem sind die typischen leeren hohlen Kerne oder Hohlräume in solchen Partikeln sichtbar.
Fig. 6 zeigt einen ähnlichen vergrößerten Schnitt einer Wirtholzfaser, die dem erfindungsgemäßen Verfahren unterzogen wurde. In dieser Aufnahme sind die nadelförmigen Gipskristalle leicht sichtbar, die innerhalb der hohlen Kerne der einzelnen Fasern sowie um die Enden und Außenfläche der Wirtpartikel herum gewachsen sind.
Fig. 7 zeigt die Oberfläche einer Wirtholzfaser und die Mehrzahl an Oberflächenvertiefungen oder Hohlräumen darin, zusammen mit mehreren diskreten Halbhydratkristallen. Insbesondere sieht man den mit dem Bezugsbuchstaben (X) bezeichneten nadelförmigen Kristall, wobei es in der weiter vergrößerten Aufnahme in Fig. 8 deutlich ist, daß er aus einer der Vertiefungen in der Wirtfaser herauswächst.
Für einen Vergleich des erfindungsgemäß hergestellten homogenen Verbundstoffs gegenüber den mehr heterogen vermischten Materialien der Gips/Faserplattenverfahren des Standes der Technik zeigen Fig. 9(a) bis 9(f) einschließlich eine Reihe von Aufnahmen (bei zunehmender Vergrößerung) eines Schnitts durch eine nach dem Verfahren C des Standes der Technik hergestellte Platte. Zum Vergleich sind Fig. 10(a) bis 10(f) einschließlich eine Reihe von Aufnahmen (bei zunehmender Vergrößerung) eines Schnitts durch den erfindungsgemäßen Verbundstoff.
Ein Blick auf Fig. 9(a) zeigt, daß die Holzspäne deutlich von der umgebenden Gipsmasse getrennt sind. Bei einem Blick auf Fig. 9(b) zeigt sich dann, daß der Gips als amorphe Masse mit dem darin wie ein Füllstoffteilchen eingebauten Holzspan erscheint. Bei einem Blick auf Fig. 9(c) bis 9(f) nacheinander wird dies auf dem speziellen, in Fig. 9(b) als "Y" bezeichneten Holzspan deutlich. Dabei wird es klarer, daß die Gipsmasse gegenüber dem eingebetteten Holzspan diskret ist. Mit Bezug insbesondere auf Fig. 9(f) erkennt man schließlich die völlige Abwesenheit von Gips in den offenen Zellen des Holzspans.
Bei Betrachtung von Fig. 10(a) und 10(b) ist nun die homogenere Natur des neuen Verbundstoffs offensichtlich; dabei sind die erkennbaren Gipskristalle um die verschiedenen Holzfasern herum angehäuft und daran gebunden. Bei aufeinanderfolgender Betrachtung von Fig. 10(c) bis 10(e) sieht man deutlich ein paar Holzfasern und die zahlreichen auf und um deren Enden herum sowie innerhalb des hohlen Kerns jener Holzfasern gebildeten Gipskristalle.
Wie aus diesen Aufnahmen klar ersichtlich ist, kann der Gips, bei erfindungsgemäßer Verarbeitung des Gipses und der Holzfasern, durch Kalzinieren des Gipses in dünnem Brei unter Druck in Gegenwart der Wirtholzfasern und weitgehende Entwässerung des Breis vor der Rehydradation des Gipses in den und um die Hohlräume in den Holzfasern herum rekristallisieren und sich damit verriegeln, so daß sich dadurch ein synergistischer Verbundstoff mit nützlichen Vorzügen ergibt. Es hat sich erwiesen, daß der entstehende Verbundstoff besondere Vorteile für eine Wandplatte bietet.

Claims

1. Verbundmaterial, bestehend aus einem Wirtpartikel, aus nicht gipshaltigem Material, mit Hohlräumen auf seiner Fläche und/oder in einem Tiel seines Körpers, und aus Calciumsulfat-alpha Halbhydrat- Kristalle, wovon wenigstens einige in situ, in und um die Hohlräume des Wirtpartikels gebildet wurden, um so eine kristalline Calciumsulfat-Matrize, physisch verbunden mit dem Wirtpartikel, zu bilden.

2. Verbundmaterial, bestehend aus einem Wirtpartikel aus nicht gipshaltigem Material, mit Hohlräumen auf seiner Fläche und/oder in einem Teil seines Körpers, und aus Calciumsulfat Dihydrat- Kristalle, wovon wenigstens einige in situ, in und um die Hohlräume in dem Wirtpartikel gebildet wurden, um so eine kristalline Calciumsulfat-Matrize, physisch verbunden mit dem Wirtpartikel, zu bilden.

3. Verbundmaterial gemäss Ansprüche 1 oder 2, in dem das Wirtpartikel die Form eines Splitters, einer Flocke oder einer Faser, vorzugsweise einer Ligno- Cellulose-Substanz, wie eine Holzfaser, aufweist.

4. Verbundmaterial gemäss einem der vorherigen Ansprüche, in dem die Calciumsulfat-Kristalle, Nadel- Kristalle einbegreifen.

5. Verbundmaterial gemäss einem der vorherigen Ansprüche, in dem die Wirtpartikel zwischen ungefähr 0,5% und ungefähr 30 Gew.% des Verbundmaterials ausmachen.

6. Eine Gips/Holzfaserverbundwandplatte, bestehend aus einer verdichteten Masse von verhederten Verbundpartikeln, wovon jedes aus einer Wirtsholzfaser und Gips in Form von rehydratierten alpha-Halbhydrat- Nadelkristalle, die in, auf und um Hohlräume auf der Fläche oder im Körper der Holzfaser in solchem Weise gebildet wurden, dass sie damit physisch verbunden sind, besteht.

7. Eine Gips/Holzfaserverbundwandplatte gemäss Anspruch 6, in der die verdichtete Masse eine Dichte von ungefähr 40-50 Pfund per Kubikfuss (1111-1389 gr/cc) aufweist.

8. Gips/Holzfaserverbundwandplatte gemäss Anspruch 7, mit ungefähr 10-20 Gew.% Holzfasern.

9. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials, welches folgende Schritte einbegreift: Kalzinieren von Gips unter Hitze und Druck in einem flüssigen Mittel, welches das wachsen von Calciumsulfat alpha-Halbhydrat-Nadelkristalle fördert und welches eine Mehrzahl an suspendierten Wirtpartikeln enthält, wovon jedes Hohlräume auf der Oberfläche oder in seinem Körper, in die das genannte flüssige Mittel einbringen kann, aufweist.

10 Verfahren um ein Verbundmaterial herzustellen, bestehend aus : gemahlenen Gips mit Wirtpartikeln aus einein verstärkenden Material und mit genügend Flüssigkeit vermischen, um einen dünnen schlamm herzustellen, der aus wenigstens ungefähr 70 Gew.% Flüssigkeit besteht; den Gips kalzinieren, in Anwesenheit dar Wirtpartikel, indem der dünne Schlamm unter Druck erhitzt wird, um nadelförmige Calciumsulfat alpha-Halbhydrat-Kristalle zu bilden; und den grössten Teil der Flüssigkeit von dem kalzinierten Gips und den Wirtpartikeln trennen, bevor das Halbhydrat zurück zu Gips rehydratiert wird.

11. Verfahren gemäss Anspruch 10, wn ein Verbundmaterial herzustellen, indem zusätzlich der Schlamm kontinuierlich gerührt wird, während der Gips kalziniert wird und die Halbhydrat-Kristalle sich bilden, vorzugsweise während der Schlamm unter Druck erhitzt wird und bis dass die Kalzination des Gipses wesentlich vollständig ist.

12. Verfahren um ein Verbundmaterial herzustellen, einbegreifend: gemahlenen Gips und eine Mehrzahl Wirtpartikel miteinander und mit genügend Wasser, um einen Schlamm zu bilden, vermischen, wobei die Wirtpartikel in diesem Wasser allgemein unlöslich sind, jedoch Hohlräume an der Oberfläche und/oder in ihren Körpern aufweisen, in die der Schlammfluss, der suspendierten und/oder gelösten Gips enthält, eindringen kann, wobei der genannte Schlamm genügend dünnflüssig ist, um die Hohlräume in deii genannten Wirtpartikel mit Schlammflüssigkeit durchzunässen und das Wachsen von nadelförmigen Calciumsulfat alpha- Halbhydrat-Kristallen beim Erhitzen unter Druck zu fördern; den Schlamm unter Druck erhitzen, bis zu einer Temperatur, die ausreichend ist, um das Gips in Calciumsulfat alpha-Halbhydrat zu kalzinieren; den Schlamm unter Hitze und Druck behalten, solange die Calciumsulfat-Moleküle Kristallisationskerne bilden und Kristalle in situ, in und um die Hohlräume in den Wirtpartikeln bilden; den Druck nachlassen und den erhitzten Schlamm entwässern; und die entwässerten Feststoffe trocknen, um wesentlich das Ganze bleibende, freie Wasser entfernen, während die Calciumsulfat- Kristalle noch physisch mit den Wirtpartikeln verbunden sind.

13. Verfahren, uin ein Verbundmaterial herzustellen, gemäss Anspruch 12, indem man ebenfalls den Schlamm und die entwässerten Feststoffe bei einer Temperatur oberhalb der Temperatur, bei der das Calciumsulfat-Halbhydrat zu Calciumsulfat-Dihydrat rehydratiert, behält, bis wesentlich das Ganze überschüssige, freie Wasser durch entwässern und trocknen entfernt ist, vorzugsweise indem man die Temperatur des Schlammes oberhalb ungefähr 200ºF (93ºC) hält, bis dass er wesentlich entwässert und getrocknet ist.

14. Verfahren gemäss Anspruch 12, mit einem zusätzlichen Verfahrensschritt, in dem man die entwässerten Feststofte bis zu einer Temperatur unterhalb derjenigen, wo die Calciumsulfat Halbhydrat-Kristalle zu Calcium-Sulfid-Dihydrat rehydratieren, abkühlt, und in dem man diese Rehydratation geschehen lässt, bevor man die entwässerte Masse trocknet, um das übrige, überschüssige freie Wasser zu entfernen.

15. Verfahren gemäss Anspruch 12, mit einem zusätzlichen Schritt, in dem man den geheizten Schlamm entwässert, um einen Filterkuchen zu bilden, dann den Filterkuchen feucht drückt und die Temperatur des Filterkuchens unterhalb der Temperatur, bei der das Calciumsulfat Halbhydrat zu Gipskristallen rehydratiert, absinken lässt, bevor man ihn trocknet.

16. Verfahren gemäss Anspruch 12, mit einem zusätzlichen Verfahrensschritt, in dem man von dem erhitzten Schlamm eine Platte bildet, und, nach wesentlicher Entwässerung der Platte, die Platte feucht drückt, um das Material zu einer verringerten Dicke und/oder vergrösserten Dichte zu komprimieron, und in dem man vorzugsweise ebenfalls die Temperatur des komprimierten Materials absinken lässt, unterhalb der Temperatur, bei der das Calciumsulfat zu Gips rehydratiert und man diese Hydratation geschehen lässt, bis dass physikalisch mit den Wirtpartikeln verbundene Gipskristalle mit ähnlichen Kristallen verbunden sind, um eine gesamte, homogene Masse zu bilden und man dann die Masse trocknet, um das übrige freie Wasser zu entfernen.

17. Verfahren, um eine Platte aus Verbundmaterial herzustellen, indem man gemahlenen Gips und Wirtpartikel miteinander und mit genügend Wasser vermischt, um einen Schlamm zu bilden, wobei jedes Wirtpartikel Hohlräume auf seiner Fläche oder In seinem Körper aufweist, in die der Schlammfluss, der suspendierten und/oder gelösten Gips enthält, eindringen kann, wobei der genannte Schlamm genügend dünn ist, um die eindringbaren Hohlräume der Wirtpartikel wesentlich zu durchmässen und die Bildung von Calciumsulfat alpha-Halbhydrat-Kristalle beim Erhitzen unter Druck zu fördern; den Schlamm in einem Druckgefäss erhitzt, unter kontinuierlichem Rühren, bis zu einer Temperatur, die ausreicht, wn das Gips in Calciumsulfat alpha-Halbhydrat zu kalzinieren, den Schlamm bei dieser Temperatur hält, bis dass wenigstens etwas Calciumsulfat alpha-Halbhydrat in und um die Hohlräume der Wirtpartikel wesentlich kristallisiert hat; den erhitzten Schlamm auf eine poröse Formfläche giesst und einen wesentlichen Teil bes Wassers aus ihm entfernt, um einen Filterkuchen zu bilden; den Filterkuchen presst, um eine Platte zu bilden und zusätzliches Wasser daraus eritfernen, bevor die Temperatur der Platte unterhalb der Temperatur sinkt, bei der das Calciumsulfat Halbhydrat zu Gips rehydratiert; die Platte abkühlt, unterhalb der Rehydratierungstemperatur und das Calciumsulfat Halbhydrat zu Gips rehydratieren lässt, und die Platte trocknet, um das restliche, freie Wasser zu entfernen.

18. Verfahren gemäss Anspruch 17, in dem die Wirtspartikel Holzfasern sind, vorzugsweise in dem die Feststoffe in dem Schlamm zwischen 10 und 20 Gewichtsprozente Holzfasern ausmachen.

19. Verfahren gemäßs Anspruch 17, in dem der dünne Schlamm wenigstens ungefähr 40-95 Gew.% Wasser enthält, vorzugsweise ungefähr 70-95 Gew.% Wasser, und in dem vorzugsweise der Schlamm in dem Druckgefäss zu einer Temperatur zwischen ungefähr 285ºF (140ºC) und ungefähr 305ºF (152ºC) erhitzt wird.

20. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 17 bis 19, in dem der erhitzte Schlamm bei einer Temperatur oberhalb ungefähr 200ºF (93ºC) gehalten wird, bis dass er wesentlich entwässert und in eine Platte festgedrückt ist, und vorzugsweise in dem die, durch Pressen des erhitzten Filterkuchens gebildete Platte, zu einer Temperatur von ungefähr 120ºF (49ºC) gekühlt wird, um die Rehydratierung des Calciumsulfat Halbhydrates auszuführen, bevor er zum Schluss getrocknet wird, und vorzugsweise in dem der entwässerte Filterkuchen zu einer Platte gepresst wird, die nach Hydratation und Trocknen eine Dichte zwischen 40-50 pcf. (1111-1389 g/cc) aufweist.