DE69123990T2

DE69123990T2 - Gerät zur Messung der Grössenverteilung von beugenden/streuenden Teilchen

Info

Publication number: DE69123990T2
Application number: DE1991623990
Authority: DE
Inventors: Tatsuo Igushi; Koichiro Matsuda; Yoshiaki Togawa
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 1990-03-19
Filing date: 1991-03-15
Publication date: 1997-07-17
Anticipated expiration: 2011-03-16
Also published as: DE69123990D1; EP0447991B1; EP0447991A1; AU7261491A; JP2694304B2; JPH03269238A; AU636457B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Gerät gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 zur Messung einer Größenverteilung von beugenden/streuenden Teilchen.
Figur 4 zeigt die Hauptteile eines herkömmlichen Geräts zur Messung einer Größenverteilung von beugenden/streuenden Teilchen. Bezugnehmend auf Figur 4 kennzeichnen die Bezugsziffer 1 einen Laserstrahl, der von einem Lasergerät (nicht gezeigt) ausgestrahlt wird, die Bezugsziffer 2' eine rechteckige zylindrische Probenzelle mit einer rechteckigen äußeren Form und einem Innenraum 2a', der mittels einer Umlaufpumpe (nicht gezeigt) kontinuierlich mit einer Probenflüssigkeit aus einem Ultraschalldiffusionsbad (nicht gezeigt) versorgt wird, die Bezugsziffer 3 eine Kondensorlinse zur Bündelung von Licht, welches durch die besagte Probenzelle 2' hindurchtritt und durch Teilchen in der besagten Probenflüssigkeit in der Probenzelle gestreut (gebeugt) wird, und die Bezugsziffer 4 einen Detektor, der zum Beispiel durch eine Siliziumphotodiode gebildet ist, um Licht von der besagten Kondensorlinse 3 zu detektieren.
In dem oben beschriebenen Gerät zur Messung einer Teilchengrößenverteilung, bei dem der Laserstrahl 1 unter der Bedingung auf die Probenzelle 2' gerichtet wird, daß der Innenraum 2a' der Probenzelle 2' kontinuierlich mit einer Probenflüssigkeit versorgt wird, wird ein Teil des Laserstrahls 1 auf die besagten Teilchen in der Probenflüssigkeit in der Probenzelle 2' gerichtet, um in gestreutes (gebeugtes) Licht 5 gewandelt zu werden, das nach Durchtritt durch die Kondensorlinse 3 auf den Detektor 4 auftrifft.
Für den Fall, daß im Gerät zur Messung der Teilchengrößenverteilung, das den oben beschriebenen Aufbau aufweist, wie in der Figur 5 (A), (B) gezeigt, ein Winkel &sub1; zwischen dem durch die Teilchen 6 gestreuten Licht 5 und einer äußeren Oberfläche 2b' der Probenzelle 2 groß ist, was der Fall ist, wenn ein Streuwinkel θ&sub1; der Teilchen 6 klein ist (z.B. θ&sub1; < ca. 50º für den Fall, daß das Ausbreitungsmedium Wasser ist), erscheint das gestreute Licht 5 am Detektor 4 nach Durchtritt durch die Probenzelle 2'. Für den Falljedoch, daß ein Winkel &sub2; zwischen dem gestreuten Licht 5, und der besagten äußeren Oberfläche 2b' der Probenzelle 2 klein ist, was der Fall ist, wenn ein Streuwinkel θ&sub1; der Teilchen 6 groß ist (θ&sub1; ≥ ca. 50º für den Fall, daß das Ausbreitungsmedium dem Wasser ähnlich ist), wird das gestreute Licht 5, an der äußeren Oberfläche 2b' der Probenzelle 2 totalreflektiert, ohne daß es durch die Probenzelle 2' hindurchtritt. Im allgemeinen gilt, je kleiner die Teilchengröße ist, desto größer ist der Streuwinkel θ, so daß es schwierig ist, mit dem herkömmlichen Gerät zur Messung einer Größenverteilung von beugenden/streuenden Teilchen Teilchengrößen mit reduziertem Durchmesser zu messen, was folglich das Messen einer Teilchengrößenverteilung über einen weiten Bereich unmöglich macht.
Ein weiteres herkömmliches Teilchen-Analysegerät (JP-A-62-168033) enthält eine Laserlichtquelle und eine Abbildungslinse, durch die ein Laserstrahl fällt, um in einer Durchflußzelle Probenteilchen zu illuminieren. Desweiteren wird gestreutes Licht durch eine Kondensorlinse hindurch mittels eines photoelektrischen Detektors detektiert, um Informationen über die Größe der Probenteilchen zu erhalten.
Die Lichteintritts- und Austrittsoberflächen der Probenzelle sind parallel zueinander und senkrecht zur optischen Achse der Abbildungslinse und der Kondensorlinse, um nach vorne gestreutes Licht zu empfangen.
Ein anderes herkömmliches Meßsystem für feine Teilchen (US-A-4 906 094) enthält eine Durchflußzelle von rechteckigem Querschnitt. An der Lichteintrittsseite ist eine Einfallssperre angebracht, während an der Lichtaustrittsseite eine Lichtschleuse vorhanden ist, um den nicht gestreuten/nicht gebeugten Lichtstrahl zu unterbrechen. Die Austrittsoberfläche der Durchflußzelle steht senkrecht zur optischen Achse des Systems.
In Anbetracht dieses Standes der Technik ist es Ziel der Erfindung, ein relativ einfach aufgebautes Gerät zur Verfügung zu stellen, um eine Größenverteilung von beugenden/streuenden Teilchen zu messen, wobei ebenso mit hoher Genauigkeit eine Teilchengröße mit einem reduzierten Durchmesser gemessen werden kann, um somit eine Teilchengrößenverteilung über einen weiten Bereich zu erhalten.
Um das oben beschriebene Ziel zu erreichen, wird ein Gerät in Übereinstimmung mit dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 durch dessen kennzeichnende Merkmale weitergebildet.
Gemäß dem Aufbau nach Anspruch 1 kann der Winkel zwischen dem gestreuten Licht und der äußeren Oberfläche der Probenzelle im wesentlichen durch das Abschrägen eines Teils der äußeren Oberfläche der Probenzelle vergrößert werden, so daß das gestreute Licht, das aufgrund des zuvor kleineren Winkels zwischen dem gestreuten Licht und der äußeren Oberfläche der Probenzelle nicht durch die äußere Oberfläche fallen konnte, jetzt gemessen und folglich die Teilchengrößenverteilung der Teilchen von kleinen Durchmessern bis zu großen Durchmessern über einen weiten Bereich bestimmt werden kann.
Bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt. Es zeigen:
Fig. 1 (A) ein Blockdiagramm mit den Hauptteilen eines Geräts zur Messung einer Größenvertellung von beugenden/streuenden Teilchen;
Fig. 1 (B) eine perspektivische Gesamtansicht einer Probenzelle des besagten Geräts;
Fig. 2 eine Darstellung zur Beschreibung der Arbeitsweise der Probenzelle aus Figur 1(B);
Fig. 3 ein anderes Ausführungsbeispiel der Erfindung und die Arbeitsweise der Probenzelle; sowie
Fig. 4 und 5 Jeweils zum Stand der Technik gehörende Einrichtungen.
Im folgenden werden unter Bezugnahme auf die Zeichnungen die bevorzugten Ausführungsbeisplele der Erfindung im einzelnen beschrieben.
Ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Figuren 1(A), (B) und Figur 2 gezeigt. Bezugnehmend auf die Figur 1(A) kennzeichnen die Bezugsziffer 7 ein Lasergerät, um einen Laserstrahl 1 auszusenden, die Bezugsziffer 8 einen Strahlaufweter zur Aufweitung des Laserstrahls, die Bezugsziffer 2 eine Probenzelle, die mittels eines Rohres 9 mit einem Ultraschall-Dispersionsbad (nicht gezeigt) verbunden ist und kontinuierlich mit Hilfe einer Umlaufpumpe (nicht gezeigt) mit einer Probenflüssigkeit versorgt wird, und die Bezugsziffern 4, 4' Detektoren, die zum Beispiel jeweils aus einer Siliziumphotodiode gebildet sind, um einen Lichtstrahl zu detektieren, der durch die besagte Probenzelle 2 hindurchgetreten ist und durch die Teilchen in der Probe gebeugt/gestreut wurde.
Die Probenzelle 2 gemäß der Erfindung ist mit einem abgeschrägten Teil 10 versehen, das an einer äußeren Oberfläche 2b auf der ab strahlenden Seite gebildet ist, wie in der Figur 1 (B) gezeigt.
Aufbau und Arbeitsweise der Probenzelle 2 werden im folgenden auch unter Bezugnahme auf die Figur 2 beschrieben. Die Probenzelle 2 ist aus einem Material gefertigt, wie etwa Glas (z.B. Quarz oder BK-7 Glas), das eine hohe Lichttransmissivität aufweist, und hat im lichtdurchlässigen Bereich eine äußere Form und einen Innenraum 2a mit rechteckigem Querschnitt.
Der besagte abgeschrägte Teil 10 befindet sich an einer Ecke der besagten äußeren Oberfläche 2b auf der abstrahlenden Seite (Lichtaustrittsseite) der Probenzelle 2, um im wesentlichen einen Winkel zwischen dem gestreuten Licht h' und dem abgeschrägten Teil 10 zu vergrößern, und um somit das besagte gestreute Licht 5, aus der Probenzelle 2 herauszuführen, wodurch eine Detektion des gestreuten Lichts 5, mit Hilfe des Detektors 4' erfolgt, wie bereits oben beschrieben. Ergänzend wird gestreutes Licht 5 mit einem kleinen Streuwinkel, das durch die äußere Oberfläche 2b der Probenzelle 2, die nicht abgeschrägt ist, hindurchgetreten ist, mit Hilfe des separat ausgebildeten Detektors 4 detektiert. Alternativ könnten beide sowohl das besagte gestreute Licht 5 als auch das gestreute Licht 5, mit Hilfe nur eines Detektors 4 detektiert werden, indem eine Sammellinse hinter der Probenzelle 2 angeordnet wird.
Figur 3 zeigt ein anderes Ausführungsbeispiel der Erfindung. Eine Probenzelle 2 weist an einer äußeren Oberfläche 2b auf der Abstrahlseite einen abgeschrägten Bereich 11 an einer Ecke auf, die der entsprechenden Ecke im oben beschriebenen Ausführungsbeispiel gegenüberliegt Ferner befindet sich Im abgeschrägten Bereich 11 ein Detektor 4', um gestreutes Licht 5, zu detektieren. Zusätzlich wird gestreutes Licht 5 mit Hilfe eines Detektors 4 detektiert, der an gleicher Stelle wie im oben beschriebenen Ausführungsbeispiel steht.
Die Winkel der abgeschrägten Bereche 10, 11, die in den Ausführungsbeispielen beschrieben wurden, werden in Abhängigkeit von Material und Größe der Probenzelle, vom Brechungsindex des Dispersionsmediums usw., unterschiedlich eingestellt, so daß sie optional ausgewählt werden können. Desweiteren braucht der abgeschrägte Bereich nicht auf eine ebene Oberfläche, wie sie in den Ausführungsbeisplelen beschrieben wurde, beschränkt zu sein. Er kann auch eine gekrümmte Oberfläche aufweisen.

Claims

1. Gerät zur Messung der Teilchengrößenverteilung einer Flüssigkeitsprobe, in der lichtstreuende und -beugende Teilchen enthalten sind, mit einer Probenzelle (2), einer Lichtquelle (7) und Detektionsmitteln (4), wobei die Probenzelle im wesentlichen einen rechteckigen Außenquerschnitt (2b) mit einem Innenraum (2a) von rechteckigem Querschnitt aufweist, durch den die zu untersuchende Probe fließt, die Lichtquelle so angeordnet ist, daß sie kohärentes Licht auf eine der längeren Seiten der rechteckigen Zelle strahlt, so daß Licht, das geradlinig durch die Zelle hindurchtritt, auf gleicher Linie von der anderen der längeren Seiten der Zelle wegläuft, und wobei die Detektionsmittel das durch die Teilchen in der fließenden Probe gestreute und gebeugte Licht detektieren, das unter verschiedenen Winkeln zur erwähnten geraden Durchtrittslinie erscheint, dadurch gekennzeichnet, daß eine Ecke der Probenzelle an der Lichtaustrittsseite abgeschrägt ist, so daß Licht, das durch Teilchen in der Probe unter großen Winkeln gestreut und gebeugt wird, und welches sonst an der Austrittsoberfläche der Zelle totalreflektiert werden würde, wenn diese flach wäre und über dieselbe Länge wie die Einfalloberfläche parallel zur Einfalloberfläche verliefe, durch die abgeschrägte Oberfläche hindurchtritt, so daß die Detektionsmittel Licht detektieren können, das sowohl an dem zur Eintrittsoberfläche parallelen Teil der Austrittsoberfläche als auch an der abgeschrägten Oberfläche erscheint.

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die abgeschrägte Oberfläche (10, 11) der Probenzelle (2) eben ausgebildet ist.

3. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die abgeschrägte Oberfläche (10, 11) der Probenzelle (2) gekrümmt ausgebildet ist.

4. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß separate Detektoren (4, 4') Licht (5, 5') detektieren, das unter einem kleinen/großen Beugungs-/Streuwinkel gebeugt/gestreut wird.

5. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das unter kleinen und großen Beugungs-/Streuwinkeln gebeugte/gestreute Licht (5, 5') durch nur einen Detektor detektiert wird, und eine Sammellinse zwischen dem Detektor und der Probenzelle (2) vorhanden ist.

6. Gerät nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Detektoren (4, 4'), zur Detektion des unter kleinen/großen Beugungs-/Streuwinkeln gebeugten/gestreuten Lichts (5, 5') an derselben Seite des kohärenten Einganslichtstrahls (1) angeordnet sind.

7. Gerät nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Detektoren (4, 4'), zur Detektion des unter kleinen/großen Beugungs-/Streuwinkeln gebeugten/gestreuten Lichts (5, 5') an verschiedenen Seiten des kohärenten Eingangslichtstrahl (1) angeordnet sind.