DE69199C - Verfahren zur Darstellung eines ! Säurefarbstoffes der Malachitgrünreihe - Google Patents

Description

Durch Einwirkung von m - Oxybenzaldehyd auf Aethylbenzylanilinsulfosäüre in Gegenwart von Chlorzink entsteht eine Disulfosäure des Diäthyldibenzyldiamido-m-oxytriphenylmethans. Diese läfst sich leicht in eine Tetrasulfosäure überführen, welche bei der Oxydation einen alkaliechten blaugrünen Säurefarbstoff liefert. Derselbe Farbstoff wird auch in der Weise gewonnen, dafs man obengenannte m-Oxydiäthyldibenzyldiamidotriphenylmethandisulfosäure durch Oxydation in m-Oxydiäthyldibenzyldiamidotriphenylcarbinoldisulfosäure verwandelt und letztere durch weitere Sulfonirung in den blaugrünen alkaliechten Säurefarbstoff überführt.

Beispiel:

24 kg m-Oxybenzaldehyd, 116 kg Aethylbenzylanilinsulfosäüre, 120 kg Chlorzinklösung (1:1) (sogen. Zinksäure) werden ca. 2 Tage auf dem Wasserbad erwärmt.

Zur Entfernung des Chlorzinks Wird mehrere Male mit Wasser ausgekocht, wobei sich die in Wasser schwer lösliche Sulfosäure als eine zähe Masse abscheidet, welche beim Erkalten fest wird und sich dann leicht pulvern läfst. Dieselbe wird bei ca. 30⁰ getrocknet. Man erhält auf diese Weise ein sehr reines Product und eine gute Ausbeute.

Die so erhaltene m - Oxydibenzyldiäthyldiamidotriphenylmethandisulfosäure wurde zur Ueberführung in eine Tetrasulfosäure wie folgt behandelt:

50 kg m-Oxydiäthyldibenzyldiamidotriphenylmethandisulfosäure werden in 250 kg rauchende Schwefelsäure von 20 pCt. S O₃ unter gutem Umrühren eingetragen. Die Lösung wird einige Stunden auf γο° erwärmt, dann auf Eis gegossen und in bekannter Weise auf das Kalksalz verarbeitet.

Die Oxydation der m-Oxydibenzyldiäthyldiamidotriphenylmethantetrasulfosäure wird in folgender Weise ausgeführt:

46 kg Kalksalz der Sulfosäure werden in Wasser gelöst, dann mit der berechneten Menge verdünnter Schwefelsäure und Bleisuperoxyd versetzt, vom abgeschiedenen Bleisulfat abfiltrirt und die blaue Farbstofflösung zur Trockene verdampft.

Will man denselben Farbstoff darstellen durch Oxydation der m-Oxydiäthyldibenzyldiamidotriphenylmethandisulfosäure und darauffolgende Sulfonirung des entsprechenden Carbinols, so verfährt man wie folgt:

34 kg m-Oxydibenzyldiäthyldiamidotriphenylmethandisulfosäure werden mit der berechneten Menge Sodalösung neutralisirt, die berechnete Menge Bleisuperoxyd und verdünnte Schwefelsäure hinzugegeben, vom ausgeschiedenen Bleisulfat abfiltrirt und der Farbstoff mit Kochsalz ausgesalzen.

Zur Sulfonirung dieses grünen Farbstoffes werden 5 kg m-Oxydibenzyldiäthyldiamidotriphenylcarbinolsulfosäure in .30 kg Schwefelsäuremonohydrat gelöst, dann auf 50 bis 6o° so lange erwärmt, bis eine Probe von verdünntem Ammoniak mit blauer Farbe gelöst

wird. Das Reactionsproduct wird darauf in oben angegebener Weise auf Kalksalz verarbeitet.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung von m-Oxydibenzyldiäthyldiamidotriphenylcarbinoltetrasulfosa'ure unter Benutzung des Verfahrens des Patentes Nr. 46384, darin bestehend, dafs man m-Oxybenzaldehyd mit Aetbylbenzylanilinsulfosä'ure condensirt, die erhaltene m-Oxydibenzyldiäthyldiamidotriphenylmethandisulfosäure entweder zuerst sulfonirt und dann die entstandene Leukosulfosäure oxyJirt oder zuerst oxydirt und die entstandene Farbstoffsulfosäure dann sulfonirt.