DE69333473T2 - Russhaltige EPDM Zusammensetzungen mit einer Strukturierten, matten Oberfläche - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft EPDM-Zusammensetzungen, die bestimmte Ruße enthalten, die, wenn sie extrudiert oder geformt sind, eine texturierte matte Oberfläche aufweisen.
- Ruße haben als Füllstoffe und verstärkende Pigmente beim Kompundieren und Herstellen von EPDM-Zusammensetzungen eine breite Verwendung gefunden. Ruße werden im allgemeinen aufgrund ihrer Eigenschaften charakterisiert, einschließlich ihrer Oberflächen, Oberflächenchemie, Aggregatgrößen und Partikelgrößen, jedoch nicht nur durch diese. Die Eigenschaften von Rußen werden durch in der Technik bekannte Versuche analytisch bestimmt, einschließlich Jodadsorptionszahl (I2-Zahl) und Dibutylphthalat-Adsorption (DBP).
- Bislang erhielt man mit allgemein bekannten rußhaltigen EPDM-Zusammensetzungen Profile, die eine matte und stumpfe Oberflächenbeschaffenheit aufweisen, wenn sie extrudiert oder geformt sind. Im Gegensatz dazu weist eine glatte glänzende Oberfläche in jedem Ansichtswinkel einen hohen Grad an Reflexionsvermögen auf, der teilweise auf der glatten Natur der Oberfläche beruht. Umgekehrt weist eine strukturierte matte Oberflächenbeschaffenheit einen niedrigen Grad an Reflexionsvermögen auf, der teilweise auf der rauhen Oberflächennatur beruht. EPDM-Zusammensetzungen mit Hochglanzoberflächen oder mit strukturierten bzw. texturierten matten Oberflächen sind in industriellen Anwendungen, wie zum Abdichten von Automobilen brauchbar.
- Erfindungsgemäß wurden EPDM-Zusammensetzungen gefunden, die bestimmte Ruße enthalten, die Profile mit texturierten matten Oberflächen ergeben, wenn sie extrudiert oder geformt werden. Die EPDM-Zusammensetzungen umfassen Ethylen-Propylendien-Monomer (EPDM) und einen speziellen Ruß, mit dem man Gegenstände mit einer gewünschten texturierten matten Oberfläche erhält, wenn er in das EPDM eingearbeitet wird.
- Die Rußmenge in der EPDM-Zusammensetzung ist derart, daß die EPDM-Zusammensetzung, wenn sie extrudiert oder geformt wird, Profile ergibt, die eine texturierte matte Oberfläche aufweisen. Die verwendeten Rußmengen liegen im Bereich von 100 bis 300 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen EPDM. Bevorzugt werden jedoch Mengen verwendet, die von 150 bis 250 Gewichtsteilen Ruß pro 100 Gewichtsteilen EPDM variieren.
- EPDM ist gut bekannt und im Handel aus einer Reihe von Quellen erhältlich. Die erfindungsgemäß hergestellte EPDM-Zusammensetzung kann durch Techniken hergestellt werden, die dem Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet der Gummimischungen oder Polymere und Ruß allgemein bekannt sind. Der Durchschnittsfachmann versteht, daß EPDM-Zusammensetzungen mit Hochglanzoberfläche, die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, nach dem Extrudieren oder anderweitigen Formen des Ruß-EPDM-Gemisches hergestellt werden.
- Die erfindungsgemäß hergestellten EPDM-Zusammensetzungen mit texturierten matten Oberflächen sind vorteilhaft zur Verwendung in Anwendungen, bei denen eine texturierte matte Oberfläche erwünscht ist. Eine derartige Anwendung ist das Abdichten von Automobilen.
- Andere Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden ausführlicheren Beschreibung der Erfindung ersichtlich.
- Die erfindungsgemäß hergestellten EPDM-Zusammensetzungen, bei denen eine Hochglanzoberfläche erhalten wird, umfassen EPDM und einen Ruß, der ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Rußen, die einen CTAB von 10 m2/g bis 30 m2/g und ein Verhältnis von DBP/CTAB von größer als 4, vorzugsweise einen CTAB von etwa 25 m2/g und ein Verhältnis von DBP/CTAB von etwa 5,3 aufweisen; und Ruße, die einen CTAB von 30 m2/g bis 70 m2/g und einen DBP von größer als 125 cm3/100g, vorzugsweise einen DBP von 125 cm3/100g bis 160 cm3/100g und am meisten bevorzugt einen CTAB von etwa. 47 m2/g und einen DBP von etwa 126 cm3/100g aufweisen.
- Die erfindungsgemäßen EPDM-Zusammensetzungen, die eine texturierte matte Oberfläche ergeben, umfassen EPDM und einen Ruß, der einen CTAB von etwa 10 m2/g bis etwa 70 m2/g und ein Verhältnis von DBP/CTAB von weniger als etwa 1,5, vorzugsweise einen CTAB von etwa 45 m2/g und ein Verhältnis von DBP/CTAB von etwa 1,0 und am meisten bevorzugt einen CTAB von etwa 67 m2/g und ein Verhältnis von DBP/CTAB von etwa 0,7 aufweist.
- Die erfindungsgemäß verwendete Rußmenge reicht aus, um es der EPDM-Zusammensetzung zu ermöglichen, ein Profil zu ergeben, das nach dem Extrudieren oder Formen eine glänzende oder texturierte matte Oberfläche ergibt. Die Rußmengen, die in die erfindungsgemäßen EPDM-Zusammensetzungen eingearbeitet werden müssen, liegen im Bereich von 100 bis etwa 300 Gewichtsteilen Ruß pro 100 Gewichtsteilen EPDM, vorzugsweise von etwa 150 bis etwa 250 Gewichtsteilen Ruß pro 100 Gewichtsteilen EPDM.
- Die erfindungsgemäßen EPDM-Zusammensetzungen mit texturierter matter Oberfläche können auch herkömmliche Additive, wie Öle, Stabilisatoren, Oxide, Säuren, Härtungsmittel usw. enthalten, von denen der Durchschnittsfachmann weiß, daß sie für die Einarbeitung in und während der Bildung von EPDM-Zusammensetzungen brauchbar sind.
- Die erfindungsgemäßen EPDM-Zusammensetzungen mit texturierter matter Oberfläche können auf jede Weise hergestellt werden, die dem Durchschnittsfachmann für die Herstellung von EPDM-Zusammensetzungen, in die Ruße eingearbeitet sind, bekannt sind. Ein Verfahren zur Herstellung von Zusammensetzungen mit Hochglanzoberfläche ist die folgende, bei der ein Banbury-BR-Mischer verwendet wird.
- Der Banbury-BR-Mischer wird eingeschaltet und bei einer Temperatur von 45°C und einer Rotorgeschwindigkeit von 77 UPM laufen gelassen. EPDM wird in den Mischer gegeben und etwa 30 Sekunden lang gemischt. Öl, und vorzugsweise Zinkoxid und Stearinsäure, oder Verbindungen, die ähnliche Eigenschaften aufweisen, werden zu dem EPDM zugegeben und etwa 2 weitere Minuten lang gemischt. Der Ruß wird zu dem Gemisch zugegeben und die Temperatur in der Mischkammer wird abgekühlt und bei einer Temperatur von unterhalb etwa 135°C gehalten. Das Ruß-EPDM-Gemisch wird etwa 4 ½ Minuten lang gemischt und dann werden zu dem Gemisch Härtemittel zugegeben. Das erhaltene Gemisch wird etwa 1 ½ Minuten lang gemischt, während die Temperatur unterhalb etwa 135°C gehalten wird. Die Verbindung wird dann aus dem Mischer entnommen und extrudiert oder auf andere Weise geformt und abgekühlt, wobei die erfindungsgemäßen EPDM-Zusammensetzungen mit Hochglanzoberfläche oder texturierter matter Oberfläche gebildet werden. Beispielsweise kann die Batch-Zusammensetzung auf einem Brabender-Extruder bei 50 UPM und 100°C durch eine Düse extrudiert werden, die eine Öffnung von 1 Inch Breite und 0,020 inch Höhe aufweist. Dabei erhält man ein Profil mit einer Hochglanz- oder matt texturierten Oberfläche.
- Obwohl ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen EPDM-Zusammensetzungen mit texturierter matter Oberfläche beschrieben worden ist, können die erfindungsgemäßen EPDM-Zusammensetzungen mit texturierter matter Oberfläche auch mittels anderer Verfahren hergestellt werden, um Polymer- oder Kautschuk-Zusammensetzungen herzustellen, die dem Durchschnittsfachmann bekannt sind.
- Die folgenden Testverfahren werden zur Bestimmung und Bewertung der analytischen Eigenschaften von Rußen verwendet, die in den folgenden Beispielen verwendet werden.
- Der DBP (Dibutylphthalatadsorptionswert) des Rußes wurde nach der in ASTM D2414 dargelegten Vorgehensweise bestimmt. Die Jodzahl (Jodadsorptionszahl) der Ruße wurde gemäß ASTM D1510 bestimmt. Der CTAB (Cetyltrimethylammoniumbromid)-Adsorptionswert der Ruße wurde gemäß ASTM-Testverfahren D3765-85 bestimmt. Die Tönungsstärke (Tint) der Ruße wurde gemäß ASTM-Testverfahren D3265-85a bestimmt. Der CDBP (Di butylphthalatadsorptionswert) der zerbrochenen (crushed) Ruße wurde gemäß dem in ASTM D3493-86 dargelegten Verfahren bestimmt.
- Die Effektivität und die Vorteile der vorliegenden Erfindung werden durch das folgende Beispiel weiter veranschaulicht.
- Beispiel
- Es wurden achtzehn EPDM-Zusammensetzungen hergestellt, in die sechs verschiedene Ruße zu jeweils drei verschiedenen Konzentrationen in das EPDM eingearbeitet waren. Die Ruße A und B wurden verwendet, um die erfindungsgemäßen EPDM-Zusammensetzungen mit texturierter matter Oberfläche RA1 – RA3 bzw. RB1 – RB3 herzustellen. Zwei Kontrollruße, C und D, wurden verwendet, um die EPDM-Zusammensetzungen RC1 – RC3 bzw. RD1 – RD3 herzustellen. Die Ruße E und F wurden zur Herstellung von erfindungsgemäßen EPDM-Zusammensetzungen mit Hochglanzoberfläche, REl – RE3 bzw. RFl – RF3 verwendet. Die analytischen Eigenschaften der Ruße C – F sind in der folgenden Tabelle 1 angegeben:
- Tabelle 1 Ruße
- Die EPDM-Zusammensetzungen RA1, RA2, RA3; RB1, RB2, RB3; RC1, RC2, RC3; RD1, RD2, RD3; RE1, RE2, RE3; und RF1, RF2, RF3 wurden hergestellt, wobei jede der Rußproben in Mengen von 150 Gewichtsteilen, 200 Gewichtsteilen, 250 Gewichtsteilen, 200 Gewichtsteilen und 250 Gewichtsteilen in der in der folgenden Tabelle 3 angegebenen Formulierung für EPDM-Verbindungen verwendet wurde. Die in den EPDM-Zusammensetzungen verwendeten Ruße und die Gewichtsmenge der Ruße sind in Tabelle 2 angegeben.
- Tabelle 2
- Tabelle 3 – Formulierung der EPDM-Verbindung
- EPDM – EXXON VISTALON® 5600, hergestellt und vertrieben durch EXXON Corporation, Wilmington, Delaware; Sunpar 2280 – Markenname eines Öles, das von Sun Oil Company hergestellt und vertrieben wird;TMTDS – Tetramethylthiuramdisulfid; Butyl Zimate – Markenname von Zinkdibutyldithiocarbamat, hergestellt und vertrieben von R. T. Vanderbilt Co.; Methyl Zimate – Markenname von Zinkdimethyldithiocarbamat, hergestellt und vertrieben von R. T. Vanderbilt Co.; Sulfasan R – Markenname von 4,4'-Dithiodimorpholin, hergestellt und vertrieben von Monsanto, Co., St. Louis, Missouri.
- Die EPDM-Verbindungen wurden wie folgt hergestellt. Es wurde ein Banbury-BR-Mischer angeschaltet und bei einer Temperatur von 45°C und einer Rotorgeschwindigkeit von 77 UPM laufen gelassen. EPDM wurde zu dem Mischer zugegeben und etwa 30 Sekunden lang gemischt. Das Sunpar 2280 Öl, Zinkoxid und Stearinsäure wurden zu dem EPDM zugegeben und etwa 2 weitere Minuten lang gemischt. Der Ruß wurde zu dem Gemisch zugegeben und die Temperatur der Mischkammer wurde gekühlt und bei einer Temperatur von unterhalb etwa 135°C gehalten. Das Ruß-EPDM-Gemisch wurde etwa 4 ½ Minuten lang gemischt und dann wurden TMTDS, Butyl Zimate, Methyl Zimate, Schwefel und Sulfasan R zu dem Gemisch zugegeben. Das erhaltene Gemisch wurde etwa 1 ½ Minuten lang gemischt, während die Temperatur unterhalb etwa 135°C gehalten wurde. Die Batch-Verbindung wurde dann aus dem Mischer entnommen und auf einem Brabender-Extruder bei 50 UPM und 100°C durch eine Düse extrudiert, die eine Öffnung von 1 Inch Breite und 0,020 inch Höhe aufwies, um die EPDM-Zusammensetzungen RA1 – RF3 in Form von Profilen zu erzeugen.
- Nach visueller Inspektion waren die Oberflächen eines jeden EPDM-Profils wie folgt:
-
- Diese Ergebnisse zeigen, daß die erfindungsgemäß hergestellten EPDM-Zusammensetzungen RA1 – RA3 und RB1 – RB3 eine texturierte matte Oberfläche aufweisen, wogegen die EPDM-Zusammensetzungen RE1 – RE3 und RF1 – RF3 eine Hochglanzoberfläche aufweisen. Proben, die mit den Kontrollrußen hergestellt wurden, RC1 – RC3 und RF1 – RF3 weisen ein stumpfes und mattes Aussehen auf, das weder hochglänzend noch matt-texturiert ist.
Claims (3)
- Verfahren zur Herstellung einer EPDM-Zusammensetzung, die eine texturierte, matte Oberfläche aufweist, auf an sich bekannte Weise, dadurch gekennzeichnet, dass ein EPDM und ein Ruß mit einem CTAB von 10 m2/g bis 70 m2/g und einem Verhältnis von DBP/CTAB von weniger als 1,5 verwendet werden, wobei der Ruß in einer Menge von 100 bis 300 Gewichtsteilen Ruß pro 100 Gewichtsteilen EPDM vorliegt.
- Verfahren zur Herstellung einer EPDM-Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei der Ruß in einer Menge von 150 bis 250 Gewichtsteilen Ruß pro 100 Gewichtsteilen EPDM vorliegt.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung zu einer Abdichtung für Kraftfahrzeuge geformt ist.
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