DE697194C - Verfahren zur Herstellung von sulfoniertem Coerulein - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von sulfoniertem CoeruleinInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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- C09B5/18—Coeroxene; Coerthiene; Coeramidene; Derivatives thereof
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Description
- Verfahren zur Herstellung von sulfoniertem Coerulein Es wurde gefunden, daß man sulfoniertes Coerulein erhält, wenn @ man auf reduziertes Ga.llein wasserentziehend und gleichzeitig sulfonierend wirkende Mittel, wie konzentrierte Schwefelsäure, Monohydrat, Oleum verschiedener Konzentration, Chlorsulfonsäure,einwirken läßt. Es gelingt so, unter ganz milden Bedingungen, bereits bei Raumtemperatur, d. h. bei 2o bis 3o° C, ider Anthrachinonrin,gschluß (Coerulein) und die Sulfonierung des entstandenen Coeruleins. Die Umsetzung verläuft in zwei voneinander trennbaren" Stufen. Verwendet man z. B. als wasserentziehendes Mittel 96%ige Schwefelsäure; so entsteht in der Kälte in der Hauptsache die nicht sulfonierte Leukoverbindung des Coeruleins. Erst durch gelindes Erwärmen der Lösung entsteht Coeruleinsulfonsäure.
- Es ist anzunehmen, daß die Entstehung von sulfoniertem Coerulein nach dem vorliegenden Verfahren über Reduktionsstufen dieses Farbstoffes verläuft. In diesem Sinne sollen unter sulfoniertem Coerulein auch Reduktionsstufen dieses Farbstoffes verstanden sein.
- Die Herstellung von sulfonierten Coeruleinen ist bereits bekannt (siehe die Patentschrift 445 847). Nach diesem. Verfahren werden Coeruleine in Gegenwart von Borsäure mit rauchender Schwefelsäure behandelt. So wesden entsprechend dem Beispiel der genannten Patentschrift 4 Teile Coerulein mit 3;Teilen kristallisierter Borsäure -und 3o Teilen rauchender Schwefelsäure mit 6o % S O3-Gehalt 2 bis 3 Stunden auf r3o bis 14o° C erhitzt.
- Demgegenüber erlaubt das vorliegende neue Verfahren. die Herstellung von sulfoniertem Coerulein unter viel milderen Bedingungen. Ferner werden nach dem vorliegenden Verfahren Coeruleinsulfonsäuren erhalten, die sich vor den nach Patentschrift 445 847 erhältlichen Coeruleinsulfonsäuren dadurch auszeichnen, daß sie Seide in Gegenwart von Chrombeize in lebhafteren und r eineren Tönen färben. -Beispiel i 40 Gewichtsteile reduziertes Gallein (erhältlich nach B u c h k a, Annalen der Chemie. Band 2o9, Seite 268, oder durch Reduktion von Gallein in saurer wässeriger Lösung, z. B. mit Zink und .Salzsäure) werden unter Kühlung bei o bis ro° C in Zoo Gewichtsteile Chlorsulfonsäure eingetragen. Man läßt die Temperatur langsam steigen und rührt bei 25 dis 3o° C mehrere Stunden, bis beim Ausschütteln einer mit Wasser gefällten Probe mit Äther dieser keine gelbe, grün fluoreszierende Färbung mehr annimmt. Man trägt dann die Lösung in :eishaltiges Wasser ein und scheidet die Sulfonsäure durch Zusatz von Natriumchlorid ab. Nach dem Abfiltrieren, Waschen mit Natriumchloridlösung und Trocknen erhält man-ein dunkles Pulver, das Seide in Gegenwart von Chrombeize in. lebhaften, reinen, grünen Tönen färbt.
- An Stelle von Chlorsulfonsäure kann dze` gleiche Gewichtsmenge Schwefelsäure-Moriö'" hydrat oder schwaches Oleum verwendet werden.
- Beispiel 2 4o Gewichtsteile reduziertes Gallein werden bei o bis i o° C in i 5o Ge,%vichtsteile konzentrierte 96%ige Schwefelsäure eingetragen. Dann läßt man bei ;gleicher Temperatur 51 Gewichtsteile 6o%iges Oleum langsam zufließen. Im übrigen verfährt man nach den: Angaben im Beispiel i und erhält die gleiche Coeruleinsulfonsäure.
- -Verwendet -man 96%ige Schwefelsäure, so ist - zur Durchführung der Umsetzung leichtes ,@ rcyärmen erforderlich.
Claims (1)
- " PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von sulfoniertem Cöerulein, dadurch gekennzeichnet, daß man auf reduziertes Gallein wasserentziehend und gleichzeitig sulfonierend wirkende Mittel einwirken läßt.
Priority Applications (1)
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| DE1936D0073421 DE697194C (de) | 1936-09-03 | 1936-09-03 | Verfahren zur Herstellung von sulfoniertem Coerulein |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE697194C true DE697194C (de) | 1940-10-08 |
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ID=7061380
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1936D0073421 Expired DE697194C (de) | 1936-09-03 | 1936-09-03 | Verfahren zur Herstellung von sulfoniertem Coerulein |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| DE (1) | DE697194C (de) |
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1936
- 1936-09-03 DE DE1936D0073421 patent/DE697194C/de not_active Expired
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