DE730084C - Verfahren zur Herstellung von Cellulosedispersionen in konzentrierter Zinkchloridlauge - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Cellulosedispersionen in konzentrierter Zinkchloridlauge

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DE730084C
DE730084C DEL102933D DEL0102933D DE730084C DE 730084 C DE730084 C DE 730084C DE L102933 D DEL102933 D DE L102933D DE L0102933 D DEL0102933 D DE L0102933D DE 730084 C DE730084 C DE 730084C
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DE
Germany
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zinc chloride
cellulose
zinc
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chloride liquor
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DEL102933D
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English (en)
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Dr-Ing Karl Letters
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KARL LETTERS DR ING
Original Assignee
KARL LETTERS DR ING
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B1/00—Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
    • C08B1/003—Preparation of cellulose solutions, i.e. dopes, with different possible solvents, e.g. ionic liquids

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Cellulosedispersionen in konzentrierter Zinkchloridlauge Bei den für die Dispergierung von Celhilose in konzentrierten Zinlcchloridlaugen erforderlichen höheren Temperaturen tritt infolge der sauren Reaktion der Zinkchloridlaugen ein mehr oder weniger starker hydrolytischer Abbau der Cellulose ein, der die Qualität der späterhin regenerierten Cellulo:se stark beeinträchtigt. Die zur Gewinnung von Cellulosemassen mit bestimmten Eigenschaften bereits vorgeschlagenen Zusätze zur Zinkchloridlau;ge von ,gewissen Salzen, wie die Chloride von Alkalien, Erdalkalien und anderen Metallen, z. B. NaCl, N H. Cl, Ca C'1., FeC12, vermögen diese Schädigung nicht in ausreichendem, Maße zu verhindern.
  • Es wurde nun ,gefunden, daß man den hydrolytischen Abbau .der Cellulose zurückdrängen und trotzdem .eine weitgehende Dispergierumg :erreichen kann, wenn man die Cellulose bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur in 55- bis 62%iger Zinkchloridlauge quellen läßt, @ den Laugenüberschuß gegebenenfalls .abtrennt, durch Zugabe einer höher konzentrierten Ziinkchloridlauge die Konzentration auf mindestens 63 % einstellt und die Dspergierung in der Hitze bewirkt. Eine wesentliche Unterstützung erfährt dieser Vorgang dadurch, daß man zu der Quellauge oder der Dispergierla.uge oder zu beiden geringe Mengen von aciditätsvermindernden Salzen starker Basen mit schwachen Säuren gibt, z. B. die Acetate oder Lactate von Alkalien, Erdalkalien oder Schwermetallen. Die Salze können entweder als solche oder ,aber auch in Form ihrer Komponenten beigefügt werden.
  • Auf diese Weise läßt sich die Cellulose sehr ,gleichmäßig und schonend dispergeren, und vor allem wird der durch die Zinkchloridlauge auch bei Verwendung der bisher bekannten Zusätze bewirkte rasche Viscositäts-
    abfall und der schädliche Abbau der C'ellulose
    verhindert.
    Der Fortschritt gemäß der vorliegenden.
    E,rfrnduntg gellt aus nachstehenden Vergleichs-
    versuchen hervor. Es wurden drei 50'oi."e_
    Dispersionen derselben Cellulose in 650'o1,.1
    Zinkchloridlauge hergestellt. Bei So- Re-
    aktionstemperatur wurde unter ,gleichmäßigem
    Rühren die Zeit bestimmt, welche bis zur Bil-
    dung einer gleicltmäl@i@g flüssigen Dispersion
    erforderlich ist. Durch Aufgießen auf Glas-
    platten wurden dann Filme hergestellt, mit
    verdünntem Alkohol und mit Wasser ittii
    gewaschen und zwischen Filtrierpapierge-
    trocknet.
    `'ersuch i: Cellulose mit reiner Zink-
    cliloridlauge erhitzt. Reaktionszeit 9o Mi-
    Iluten. Die Dispersion ist nicht ganz. klar:
    der Film ist trübe und brüchig.
    Versuch 2. Wie `"ersuch i : die Zink-
    chloridlatige enthält 1,5 (l0 C;tlcitt-irichlori.c1 ge-
    löst. Reaktionszeit 6o Minuten. De Di-
    spersion ist klar: der Film ist klar und spriide.
    Versuch ;: Cellulose mit 5S0'oige:r Zink-
    c:hloridlauge, die 1,8 0 o Calcium,acetat gelöst
    enthält, 1 Stuilde bei 3o" gequollen. HileTauf
    Zugabe voll ;=ooiger Zinkchloridlauge, die
    Calciumacet:at gelöst enthält, Gesamt-
    k onzentration. 650u 611C1_. Reakti,onszcit
    i io Minuten. Die Dispersion ist klar: der
    Film ist klar und zä helastisch.
    Bei Verwendung von z.IB. Calciumacetat
    bildet sich beim @rkaltcnlassen der Disper-
    sionen ein elastisches Gel, welches lange Zeit
    haltbar ist und später durch Erwärmen %-ci'-
    llÜssigt «'erden kann. In diesem Zustande
    kann die Dispersion .einer Fo,rmgebuli7;g durch
    Gießen zti Filmen und Folien oder durch
    Düsen ztu Fäden usw. unterzogen werden, wor-
    auf die Regenerierung der Cellulose durch
    Auswaschen der Zinkchloridlauge erfolgen
    kann.
    Die Verwendung von Nctitralsalzen, be:son-
    ders Erdalkalisalzen, zur Vcrrinwgerung des
    Celluloseabbaues beim 1)ispc:rgie:reii in di._r
    Girlhchlöridlatuge wurde bereits beschrieben.
    Es zeigte sich jed(ieli, dala «'o-111 :eitle- bessere
    Homogenität der Mischuni erreicht werden
    kann, daL> aber infolge der immer noch zu
    starken Sattrewirkung der Ziilkchlori.dlaue
    ein schädlicher Abbau. der Cellulose nicht ver-
    mieden werdea kann. IIil Gegensatz hierzu
    geben die Zusätze von Salzen aus starken
    Nasen mit schwachen Säuren, wie gefunden
    wurde, eine ausgezeichnete Pufferwirkung,
    durch «-elche der Abbau der Cellulose ohne
    Verminderung der Dispursionsfähigkeit weit-
    gehend verhindert werden kann.
    Beispiel 1
    1o k.g Cellttlose (gebleichte Sultitcelltilose i
    werden mit ; t kg eilrer Zi.tikcliloridl:itige von
    580,10 ZnCl., welche I kg <@,`11@1ta7acetllt
    gelöst enthiilt, i Stunde l)ci 5o unter hnet(.n
    behandelt und hierauf nach Ilil7zttfiigcll von
    61,5 kg einer Zinkchloridlauge von -24)0
    711C1., welche t\lederunl I k5 tal('lltIll@t('ei@lt
    enthält, bei cjo disper,:ert. D:c' e:'-haltc#n@
    klare Dispersion kann in heil.i:°m lu@tandc
    filtriert uad durch Di:sen zu Filmen oder
    Fäden geformt 14-erden.
    Beispiel a
    to kg Celltllose @gebleichtc - Ila1illlwoll-
    abfällc, Linters tr. dgl. t wurden mit ; o kg
    eilte'- Sy(loigen @inkchloridlau:ge, in welcher
    0,4( k- @alciu@ino@yd 2111f- löst sind, a SIIII)-
    den bei ; o unter Knuten bcli:indelt und 1)-,i
    loo n<t,'h @ir;@allc. von ; 51cg einer 2((()ig(,11
    Zinl:rhloridlatr.gc, welche 1 kg 1?ss:t;säurc
    enthält. clislu _ gic#'-t. Man 1:115t d:.: klare I)i-
    sperb:oll :11)killlle.ll, wobei sie zu e.nuni clastl-
    scheii Gel er.,tarrt, das narrt (,inig,cII Tagen
    dusch erileutc°s Erll:tzcn n-ic.clr° l erllüss:bt
    ttild @erarhc'itet werden kann,
    l 3
    'ei-II)ivl 3
    1o kg ('ellu'.(l:;e @gcblrichte Suliiwellillo.#e
    werden in einem Behälter mit ehit#m t`b@l--
    schul,i einer Ziilkclilori.dlaugc. cv(Iche ()01)0
    711('1, rund o,5() » 0 \atritunlactat c'llth:ilt, bei
    gelt-iilnllichcr "1`empcratur 3 Stunden Eint; ge-
    triilikt. 1-ficratu@ wird der f@'1>erscln115 der
    7inkclllnridlau@ge mit Hilfe einer Zrntriftige
    oder "I'au.@hprc°@se bis auf ein Gesamtgewicht
    ton @okg entfernt. 1)1e Dispcrg:erung c°:-folgt
    bei tlo nach Zugabe von 55110- einer Zink-
    chloridlrtuge. « 'elche 73()() 111 ('1." 1,51),- Ca(-)
    Irllcl 2.5;4 hSIalll-e elll11alt.

Claims (1)

  1. @-crfahren zur Iic'rätc'lltul_ von ('c11(1 lo:;t#eh511@1-Slclllell in liollleiitri('I-tt#l' Zink- dadurchekennlc'ichnet. dal.i n1:111 Cellulo se bei gcwülnihcliur oder er- liiilitcr Temperatur in 55- his (1@(@(l:get- Zitlh( h'_oa-idlatu@c quellen liil;:t, d(-1) Laugen gegebenenfalls gegebenenfalls ahu-cmit, durch Zugab-c eale'r höher kcl'iize'iltr.e'-te11 Zink- die I1unzetltratlon auf minde- steiis V3 (1e1 einstellt 1111d dl(' l@i@pergiel-lill in der Hitze bewirkt, tt-(lhci die Quell- oder die I)ispci@gierlatz<gc oder geringe Mengen aciditäts%-ermindernder Salze starker Basen mit sch n-achen S:iu@ren enthalten.
DEL102933D 1941-01-08 1941-01-08 Verfahren zur Herstellung von Cellulosedispersionen in konzentrierter Zinkchloridlauge Expired DE730084C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0214503A3 (de) * 1985-09-09 1988-07-27 Teepak, Inc. Verfahren zum Nahtschweissen von endlosen Folien aus beschichteter Cellulose

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0214503A3 (de) * 1985-09-09 1988-07-27 Teepak, Inc. Verfahren zum Nahtschweissen von endlosen Folien aus beschichteter Cellulose

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