DE753348C - Verfahren zur Gewinnung von Brenzcatechin - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Brenzcatechin Die bei der pyrogenen Zersetzung, z. B. bei der Schwelung von Braun- oder Steinkohlen entstehenden Wässer enthalten mehr oder minder große Mengen an Phenolen, deren Zusammensetzung je nach der Herkunft der Kohle und nach den Bedingungen der pyrogenen Zersetzung schwankt. In vielen Fällen enthalten diese Phenolöle neben einwertigen Phenolen, wie Phenol, Kresolen und Xylenolen, auch beträchtliche Mengen an höhersiedenden Bestandteilen, welche im wesentlichen aus zweiwertigenPhenolenbestehen. DiesePhenolöle können aus den Abwässern in einfacher Weise durch Extraktion mit Hilfe leicht siedender Lösungsmittel, wie z. B. Estern oder Athern isoliert werden. Man hat bisher aus den Rohphenolölen nur die einwertigen Phenole in technischem Maßstab gewonnen. Es befinden sich aber auch in dem Gemisch der zweiwertigen Phenole noch wertvolleBestandteile, insbesondere Brenzcatechin.
• Es wurde nun gefunden, daß man aus den Brenzcatechin enthaltenden Fraktionen derartiger Phenolöle leicht ein Brenzcatechin von hoher Reinheit gewinnen kann, wenn man diese Fraktionen mit Halogenkohlenwasserstoffen, insbesondere Trichloräthylen, behandelt. Hierunter soll zunächst die Ausführungsform verstanden werden, daß man die gesamte Brenzcatechinfraktion mit Halogenkohlenwasserstoffen versetzt, wobei sich das Brenzcatechin abscheidet. Es soll weiterhin die Ausführungsform umfaßt werden, daß man das ausgeschiedene Brenzcatechin mit Halogenkohlenwasserstoffen nachbehandelt. In allen Fällen erhält man bei Mitverwendung der Halogenkohlenwasserstoffe ein sehr reines Produkt. Beispiel i Ein Rohphenolöl, das aus Schwelwasser der Steinkohlenverschwelung durch Extraktion mit Hilfe von Buty lacetat gewonnen wurde, wird fraktioniert destilliert. Nach Abtrennen der einwertigen Phenole wird die zwischen lag und 135° (1a mm) siedende Fraktion gesondert aufgefangen, Ein Teil dieser Fraktion wird bei Zimmertemperatur mit einem Teil Trichloräthylen versetzt. Das ausgeschiedene Brenzcatechin wird abfiltriert und mit wenig Trichloräthylen nachgewaschen. Man erhält nach dem Trocknen ein Brenzcatechin mit einem Erstarrungspunkt von io2 bis 103' (rein io:I°). Vom Filtrat destilliert man das Lösungsmittel ab und gewinnt auf diese Weise die noch enthaltenen zweiwertigen Phenole. Beispiel 2 Aus einem Rohphenolöl, das aus Schwelwasser der Braunkohlenverschwelung durch Extraktion mit Hilfe von Butylacetat gewonnen wurde, werden die bis 23o° (76o mm) siedenden einwertigen Phenole abdestilliert. Der Destillationsrückstand wird mit dem gleichen Volumen Monochlorbenzol verdünnt und die erhaltene Lösung mit Wasser extrahiert. Der wäßrige Auszug wird eingedampft und der Eindampfrückstand fraktioniert destilliert. i Teil der zwischen i2o und 145°/iomm übergehenden Fraktion wird nach Erkalten bei Zimmertemperatur mit i Teil Trichloräthylen versetzt und danach geschleudert. Man erhält Brenzcatechin von rein weißer Farbe und einem Erstarrungspunkt von ioi° (rein iod.°). Vom Ablauf destilliert man das Lösungsmittel wieder ab und gewinnt als Rückstand die noch enthaltenen zweiwertigen Phenole. Beispiel 3 Ein Phenolöl, das nach Beispiel i geronnen wurde, wird fraktioniert destilliert und die zwischen 120 und i-15°/io mm übergehende Fraktion nach dem Erkalten bei Zimmertemperatur hydraulisch gepreßt. Das erhaltene Preßgut ist v an weißer Farbe und hat einen Erstarrungspunkt von etwa 9o°. Zur weiteren Reinigung wird es auf.Teile mit i Teil Tetraclilorkohlenstoff gedeckt und nochmals gepreßt. Aus dem Ablauf destilliert man das Lösungsmittel ab und gewinnt als Rückstand die darin enthaltenen zweiwertigen Phenole.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Isolierung von reinem Brenzcatechin aus den Brenzcatechin enthaltenden Fraktionen solcher Phenolöle, welche durch Extraktion aus den Wässern der pyrogenen Zersetzung von Braunkohle oder Steinkohle, z. B. Schwelwässern, erhältlich sind, dadurch gekennzeichnet, daß man aus diesen Fraktionen mit Hilfe von Halogenkohlenwasserstoffen, z. B. Trichloräth_vlen, ein reines Brenzcatechin abscheidet. Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: USA.-Patentschriften N r. 1 .43.I 593. 1 446 550, 1 762 979.