DE845780C - Verfahren zur Entsaeuerung und Reinigung von Holzzuckerloesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Entsäuerung und Reinigung von Holzzuckerlösungen

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  Heim .\ttfscltlttl; \-()tt Holz mit kolnzentrict-ter

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  s:iurc au(woia. I)er;trti@@e Z.ttcl;crl@isttll@ett etttltaltctt

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  rcr@ctzmt ctt, atts Holz stastltlletlde 13cr;lcitsttttfe

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  itentralisiert. @@-ttl>ei eilte Zucher-l('isutl" voll @-cr@t:ilt-

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  flach dein obener«-<ihnten Patent mit _\nionen-

  au,#tattschern behandelt wird. Tliertlttrcllclittgt es,

  die freie S;ittre weit-elletld zu bindest und eitle Salz-

  artnc @ucl;erliisuu@ ztt erhalten. Bei Verwett(httt

  von iri:cltcm _\iticntcitattstanscllmaterial. \\ic z. Il.

  dem unter dem Handelsnamen Wofatit M bekannten Material, gelingt es, im technischen Betrieb die freie Salzsäure der Holzzuckerlösung trotz der durch die abwesenden organischen Säuren bedingten Störungen weitgehend zu entfernen. Es gelingt aber nicht, die bei der Wasserentsalzung erzielharen IZestchlorwerte von etwa io mg Chlor/1 zu erreichen. Der Restchlorgehalt der mit Anionenaustauscherti behandelten Holzzuckerlösung beträgt vielmehr etwa (las Zehnfache der bei der N\'asserentsalztlug erzielbaren Werte. Die Ursache dürfte darin zu sehen sein, daß infolge der verhältnismäßig hohen Anfangskonzentration der Holzzuckerlösung an Säure das bei der Regeneration der Anionenaustauscher angelagerte, nicht aus-N\ aschbare Kation, z. 13. Na, durch die starke Säure herausgelöst wird und z. 13. als NaCI in die Zuckerlösung gelangt.
• Es hat sich weiterhin gezeigt, daß die Wirkung der Anionenaustauscher im Gegensatz zu den auf anderen Ailwendungsgeb eten gemachten Erfahrungen bei Behandlung von Holzzuckerlösungen verhältnismäßig bald nachläßt. Es hat sich z. 13. beim betriebsmäßigen Arbeiten gezeigt, daß die Säurebindefähigkeit der Anionenaustauscher nach etwa einmonatigem Betrieb, nachdem etwa 200 bis 300 ms i;o/oiger I3olzzuckerlösung pro i m3 Austauscher behandelt waren, bis auf etwa die Hälfte der Anfangsleistung zurückging und eine befriedigende Auswaschung des alkalischen Regeneriermittels auch bei erheblicher Erhöhung der Waschwassermenge nicht mehr gelang. Die Folge war, daß der Salzgehalt der Holzzuckerlösung erheblich, unter Umständen bis auf etwa den zehnfachen Betrag des anfänglichen Salzgehalts anstieg.
• Die Ursache für das unerwünschte vorzeitige Versagen der Austauscher wurde in der eigenartigen Zusammensetzung der blank filtrierten Rohzuckerlösungen erkannt. Eingehende Untersuchungen haben ergeben, daß bei der durch den Austausch bewirkten Neutralisation der Holzzuckerlösung, wobei die verschiedenen pH-Stufen von i bis ; durchlaufen werden, innerhalb des Austauschers Ausflockungen teils reversibler, teils irreversibler Natur stattfinden. Die ausgeflockten Stoffe blockieren die Poren der austauschwirksamen Gruppen des Austauschers und setzen dadurch die Leistungsfähigkeit herab. Andererseits haben gewisse ausgeflockte Stoffe, wie z. B. Huminsäuren. und ligninartige Stoffe die Fähigkeit, Kationen zu binden. Infolgedessen werden bei der alkalischen Regeneration Kationen im Austauscher festgehalten und gelangen bei dem nachfolgenden Säureaustausch in Salzform in die Zuckerlösung.
• Auf Grund der vorstehend erwähnten Feststellungen ist es erfindungsgemäß gelungen, die angegebenen Schwierigkeiten dadurch zu überwinden, daß die Austauscher, insbesondere die Anionenaustauscher, in periodischen Abständen von reversiblen und irreversiblen Fällungen befreit werden.
• Die Beseitigung der reversiblen, in den Anionenaustauschern ausgeflockten organischen und mineralischen Stoffe kann z. 13. derart erfolgen, daß sie, bevor sie durch Alterung schwer löslich geworden sind, durch periodische Behandlung der Austauscher mit Säuren vor der alkalischen Regeneration herausgelöst werden. Die irreversiblen -Ausflockungsstoffe, die durch die gebräuchlichen alkalischen Regenerationsinittel, wie So<lalösttng. verdünnte Natronlauge usw., nicht herauszulösen sind, werden durch Behandlung mit sauerstoffabgebenden alkalischen Lösungsmitteln, wie z. B. NTatriumhvpochloritlösung, oder Ammoniak in Verbindung mit Peroxyden entfernt. Durch die vorstehend geschilderten -Maßnahmen ist es gelungen. das störende vorzeitige Nachlassen der M'irksamkeit der Austatischer zuverlässig zu beseitigen.
• Es wurde weiterhin gefunden, claß es möglich ist, eine praktisch vollständige Entsä uerung der Holzzuckerlösungen durch Behandlung derselben mit Ionenaustauschern zti erzielen. Dieser Erfolg kann erfindungsgemäß dadurch erzielt werden, <laß ein Anionenaustauscher als Auffangfilter für die Ausflockungsstoffe vorgeschaltet wird, der zugleich eine Herabsetzung der schädlichen hohen Säurekonzentration der zu behandelnden Holzzuckerlösung bewirkt. Hierbei wird zn-eckmäßig der gleiche Anionenaustauscher immer wieder als Auffangfilter verwendet. Hierdurch wird zwar der vorgeschaltete Auffangfilter einer besonders hohen Belastung mit Verunreinigungen ausgesetzt, aber der Vorteil erzielt, daß die nachgeschalteten Austauscher vor unerwünschtem Abfall ihrer Wirksamkeit geschützt werden. Diese Anordnung bedeutet ein zielbewußtes Abweichen von der bisher üblichen Schaltung im Zyklus, die bei der Reinigung von Holzzuckerlösungen deit Nachteil hat, daß sämtliche Austauschfilter in ihrer Wirkung mehr und mehr nachlassen. Der Auffangfilter hält zwar infolge der hohen Belastung mit Ausflockungsstoffen, die durch normale Auswaschung nicht quantitativ zu entfernen sind, bei der Regeneration mit Alkalien Kationen fest, die bei der hohen Acidität der Ausgangsholzzuckerlösungen in Salzform in die Zuckerlösung gelangen. Dieser Nachteil kann aber durch Zwischenschaltung eines Kationenaustauschers zwecks Wiederherausnahme der über den Anionenaustauscher eingeschleppten Kationen beseitigt werden. Die dabei frei werdende Restsäure liegt dann in erheblich geringerer Konzentration vor als die Säurekonzentration der Ausgangsholzzuckerlösung vor dem Auffangfilter und kann infolgedessen in dem als Endfilter nachgeschalteten Anionenaustauscher oder Anionenaustauschern ohne Schwierigkeit bis auf einen unschädlichen Rest entfernt werden. hierdurch ist es möglich, die Holzzuckerlösung bis auf Restchlorgehalte zu entsäuern, welche den für Austauschreaktionen sonst üblichen Normen entspricht. Die nachgeschalteten Anionenaustauscher werden infolge der bereits im Auffangfilter stattfindenden Ausflockungen und durch die sehr geringe Säurekonzentration der in sie eingeführten Holzzuckerlösung weitgehend geschützt und brauchen infolgedessen im Gegensatz zu dem vorgeschalteten Auffangaustauscher nur in verhältnismäßig großen

Claims (1)

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