DE858564C - Verfahren zur Herstellung von Dihydropyran - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Dihydropyran

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DE858564C
DE858564C DEC2463D DEC0002463D DE858564C DE 858564 C DE858564 C DE 858564C DE C2463 D DEC2463 D DE C2463D DE C0002463 D DEC0002463 D DE C0002463D DE 858564 C DE858564 C DE 858564C
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DE
Germany
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dihydropyran
production
yield
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french patent
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Expired
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DEC2463D
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English (en)
Inventor
Ernst Dr Korten
Heinrich Dr Ritter
Werner Dr Zerweck
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cassella Farbwerke Mainkur AG
Original Assignee
Cassella Farbwerke Mainkur AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D309/00Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings
    • C07D309/16Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
    • C07D309/18Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member containing only hydrogen and carbon atoms in addition to the ring hetero atom

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Dihydropyran R. Paul gibt im »Bull. Soc. Chim. de France«, Jahrg. 1933, 4. Reihe, Bd. 53, S. 1489 ff., an, daß er bei der katalytischen Dehydratisierung von Tetrahydrofurfuralkohol in Gegenwart von handelsüblichen Aluminiumverbindungen bei Temperaturen von 38o° unter starker, von Zersetzungsprodukten herrührender Gasentwicklung Dihydropyran in einer Ausbeute von im besten Fall 44 "/, der Theorie erhalten hat.
  • Es wurde nun gefunden, daß man bei diesem Verfahren die Ausbeute an reinem Dihydropyran mehr als verdoppeln kann, wenn man die Dehydratisierung des Tetrahydrofurfuralkohols in Gegenwart einer kolloidalen Form von Aluminiumhydroxyd vornimmt, die gemäß Verfahren der französischen Patentschrift 775 821 durch Umsetzung von Aluminiumsalzen inetwa stöchiometrischemVerhältnis mit die Hydroxydbildung herbeiführenden Mitteln in der Weise erhalten wird, daß das erhaltene Hydroxyd von den bei der Zersetzung entstandenen Salzen befreit und einer Behandlung mit Peptisationsmitteln unterworfen wird.
  • Es ist dann möglich, die Reaktion schon bei Temperaturen von 28o bis 3oo° durchzuführen, was an sich schon einen Vorteil bedeutet. Die Gasentwicklung wird unter diesen Reaktionsbedingungen vollkommen vermieden.
  • Da das Dihydropyran ein wichtiger Ausgangskörper zur Herstellung von Lösungs- und Weichmachungsmitteln u. dgl. ist, stellt das vorliegende verbesserte Darstellungsverfahren eine wertvolle Bereicherung der Technik dar.
  • Beispiel Durch einen Kontaktofen, der mit einem nach dem Verfahren der französischen Patentschrift 775 82r_ erhaltenen Aktiv-Tonerde-Kontakt beschickt ist, leitet man Tetrahydrofurfuralkohol in einer Menge von stündlich 0,5 kg je Liter Kontaktraum bei einer Temperatur von 28o bis 300°.
  • Das aus dem Kontaktofen austretende Reaktionsprodukt bildet nach dem Abkühlen zwei Schichten. Die obere, das Dihydropyran enthaltende Schicht wird abgehoben und. durch Wasserdampfdestillation und anschließende azeotropische Destillation aufgearbeitet. Man erhält hierbei Dihydropyran in einer Ausbeute von mindestens 85

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Dihydropyran durch katalytische Dehydratisierung von Tetrahydrofurfuralkohol, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator eine kolloidale Form von Aluminiumoxyd verwendet wird, wie sie gemäß dem Verfahren der französischen Patentschrift 775 821 erhalten wird.
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