DE892755C

DE892755C - Verfahren zur Herstellung von Heizoel

Info

Publication number: DE892755C
Application number: DEB5342D
Authority: DE
Inventors: Christian Dipl-Chem Dr Hansen; Hermann Dr Hempel
Original assignee: Byk Gulden Lomberg Chemische Fabrik GmbH
Current assignee: Takeda GmbH
Priority date: 1941-02-13
Filing date: 1942-03-17
Publication date: 1953-10-08

Description

Verfahren zur Herstellung von Heizöl Die Erfindung betrifft ein Verfahren, zur Verbesserung der Eigenschaften des nach dem Verfahren des Patents 8&_, 995 aus. Steinkohlenschwelteeren und verwandten Teeren hergestellten Heiz-61s.
Bei .diesem Verfahren wird das von der Natronlauge in einem Scheidebehälter abgetrennte Restteer-Lösungsmittel-Gemisch aus dem Behälter abgezogen und alsdann das Lösungsmittel, vorzugsweise das im Verfahren selbst anfallende, durch Destillation abgetrieben.
Ein wesentliches Kennzeichen .des auf diese Weise hergestellten Heizöls, ist dessen ganz erheblich gegenüber dem Ausgangsteer herabgesetzte Viskosität, die in allen Fällen, d. h. bei den hier in Betracht kommenden Teeren verschiedener Herkunft, unterhalb :der für Heizöle höchst zulässigen bleibt, wenn die Ab.trieibstemperatur für das Lösungsmittel nicht zu hoch gewählt wird und die Schweltemperatur, bei der der Teer erzeugt wird, gewisse Grenzen nicht unter- oder überschritten hat.
Eine weitere wesentliche Herabsetzung der Viskosität, namentlich auch bei höherer Abtriebstemperatur für das Lösungsmittel und bei außergewöhnlichen Herstellungstemperaturen des zu verarbeitenden Teeres sowie Verbesserungen der sonstigen Eigenschaften des Heizöls werden, erreicht, wenn gemäß der Erfindung das Restteer-Lösungsmittel-Gemisch vor dem Abtrieb des zugesetzten Lösungsmittels bis auf o, i °/o und weniger von den in ihm verbliebenen Resten von Alkah- Phenolat-Ätzalkalien oder Alkalicarbonat befreit wird.
Es hat sich nämlich gezeigt, daß :geringe Mengen dieser Salze auf das Heizölunter Einwirkung der beim Entfernen des Lösungsmittels angewandten erhöhten Temperatur stark verdickend wirken können. In manchen Fällen werden: nämlich Reste der Alkalilösung hartnäckig von dem festgehalten, so daß sie durch die üblichen mechanischen Mittel, wie Absitzenlassen oder Schleudern, nicht immer in ausreichendem Maß entfernt werden können, so, daß, um diesen Übelstand sicher zu vermeiden, eine möglichst vollständige Entfernung vorgenommen werden muß.
Gemäß der Erfindung- wird daher das Restteer-Lösungsmittel-Gemisch zwecks Entfernung der erwähnten Alkalisalze wiederholt sorgfältig mit Wasser gewaschen. Dies kann, bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur geschehen. Es ist nicht erforderlich, destilliertes oder besonders weiches Wasser anzuwenden, sondern .das Verfahren kann mit gewöhnlichem, auch verhältnismäßig hartem Gebrauchswasser durchgeführt werden, da der Gehalt an Kalk und anderen Salzen auf die Wirksamkeit des Verfahrens ohne Einfluß ist. Das Waschen mit Wasser muß so: lange fortgesetzt werden, bis der Gehalt an Alkalisalzen möglichst auf etwa 0,o5 %, bezogen auf das Heizöl, und darunter herabgesetzt ist. In vielen Fällen genügt auch ein Herabgehen auf etwa o, i 0/0. Vor allem ist es: in .diesem Fall zweckmäßig, .dem letzten Waschwasser etwas. Mineralsäure, z. B. Schwefelsäure, zuzusetzen, und zwar so viel, daß das Waschwasser eine deutlich kongosaure Reaktion zeigt. Hierdurch werden die letzten Spuren Ätzalkali oder Alkalicarbonat in unwirksame Neutralsalze übergeführt, deren Entfernung -nur dann erforderlich ist, wenn aus anderen Gründen das Heizöl möglichst aschearm gemacht werden. soll.
Die Wirksamkeit des Verfahrens geht aus folgendem Versuch hervor, der mit einem Teer angestellt wurde, bei dem eine ausreichende Entfernung von Resten der Alkalilösung durch mechanische Mittel nicht gelang und bei dem zur Verdeutlichung die Abtriebstempe ratur für das Lösungsmittel so. hoch gewählt wurde, daß ohne besondere Entfernung .der Afkalisalzres.te ein brauchbares Heizöl nicht anfällt.
ioooGewichtsteile Ste@inkahlenschwelteer wurden unter Zusatz von 65o Gewichtsteilen aus dem gleichen Teer gewonnenen Schwelbenzins mit einem Siedebereich von 55 bis 9o° vermischt und mit 350o Gewichtsteilen einer 6%i.gen Natronlauge durchgerührt. Die nach dem Abtrennen der wäßrigen Lösung erhaltene Restteer-Benzin-Mischung wurde in drei Teile zerlegt, die wie folgt getrennt verarbeitet wurden: Aus dem ersten Teil wurde ohne vorherige Nachwaschen das Benzin bis zu einer Höchsttemperatur von 20o° ab-destilliert.
Der )zweite Teil wurde: einanal mit der gleichen Gewichtsmenge Leitungswasser von i8° Härte gewaschen und nach Abtrennen des Wassers genau so wie :der erste Anteil durch Destillation von Benzinbefreit.
Der dritte Anteil wurde dreimal mit der gleichen Menge desselben Wassers gewaschen, wobei dem letzten Anteil des Waschwassers so viel Schwefelsäure zugesetzt wurde, daß eine .deutlich kongosaure .Reaktion vorhanden, war. Nach Abtrennen .des letzten: Waschwassers wurde das Benzin genau wie bei den anderen Anteilen durch Destillation entfernt.
Das bei der Destillation: zurückbleibende Öl des ersten Anteils hatte sich unter der Einwirkung der zurückgebliebenen kleinen Reste der Alkalilösung so stark verdickt, daß es bei 2o.° halbfest war und bei q.0° noch eine Viskosität von 60o° E aufwies. Es enthielt 0,4%: Asche, die in der Hauptsache aus Natriumhydroxyd und -carbonat bestand.
Der zweite Anteil, also der, der nur einmal mit Wasser gewaschen war, ergab ein Öl mit einer Visk'Ofiität von 25,q.° E bei 2o° und zeigte einen Aschegehalt von. nur o, i 0/0.
Der dritte Anteil ergab ein: Heizöl mit einer Viskosität von nur noch zo,r° E bei 2o° und hatte einen Aschegehalt von nur noch 0,04%, der größtenteils aus Natriumsulfat bestand. Ebenso waren die sonstigen Eigenschaften, vor allem die hinsichtlich der Verkokungsnei:gung, stark verbessert.
Während der erste Anteil einen Verkokungstest nach Conraidson von 13% zeigte, betrug der Conradsontest des zweiten Anteils q.,80/0, der des dritten nur noch 3,00/0> Das Verfahren kann selbstverständlich auch so durchgeführt werden, daß die Behandlung mit Wasser nicht in mehreren aufein.anderfolgenden Operationen" sondern auf einmal mit einer größeren Menge oder in bekannter Weise im Gegenstrom erfolgt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Heizöl durch Behandlung von Steinkohlenschwelteeren und Teeren ähnlicher Art mit Natronlauge unter Zusatz eines Lösungsmittels aus dem abgetrennten Restteer-Lösungsmittel-Gemisch nach Patent 882 99:5, dadurch gekennzeichnet, daß das Restteer-Lösungsmittel Gemisch vor dem Abtreiben des zugesetzten U@sungsmitte@ls bis auf o,1 % und weniger von verbliebenen Alkali--salzresten befreit wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß :das Restteer-Lösungsmittel-Gemisch einer intensiven, gegebenenfalls mehrmaligen Waschung mit Wasser unterworfen wird, bis die in ihm enthaltenen Alkalisalzreste bis mindestens auf o,i% herabgesetzt sind.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Waschwasser Mineralsäure, z. B. Schwefelsäure, zugesetzt wird, zweckmäßig in solchen Mengen, d;aß es kongosaure Reaktion zeigt.