DE897541C - Verfahren zur Herstellung hochdisperser Kuepenfarbstoffpraeparate - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung hochd;isperser Küpenfarbstoffpräparate Es ist bekannt, daß man aus den alkalischen Küpen von Küpenfarbstoffen durch Ansäuern die entsprechenden freien Leukoverbindungen, sog. Küpensäuren, ausfällen kann. Diese Ausfällung der Küpensäuren kann man auch in Gegenwart von Dispergiermitteln vornehmen, wobei man noch feiner verteilte Küpensäuren erhält als ohne Anwesenheit von Dispergiermitteln. Derartig hergestellte Küpensäuredispersionen sind aber nicht homodispers, d. h. neben relativ kleinen Teilchen finden sich darin auch relativ gröbere Teilchen, ein Umstand, der für die Verwendung der Küpensäuren vielfach unerwünscht ist.
• Es wurde gefunden, daß man beim Ausfällen von Küpensäuren aus den alkalischen Küpen von Küpenfarbstoffen in Gegenwart von Dispergiermitteln noch viel feiner verteilte Küpensäuren, und zwar weitgehend homodisperse Küpensäuren erhält, wenn man die Ausfällung in einem Schallfeld vornimmt.
• Zweckmäßig benutzt man hierzu Schallwellen von einer höheren Frequenz als zooo Hz. Die Beschallungszeit richtet sich nach der zu beschallenden Menge, der Frequenz der benutzten Schallwellen und der Schallenergie. Besonders wirkungsvoll kann man das Verfahren gestalten, wenn man schon die Küpe vor der Ausfällung der Küpensäuren kurze Zeit beschallt. Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn man die Einwirkung der Schallwellen bei mäßig erhöhter Temperatur, z. B. bei So bis zoo° vornimmt.
• Die so entstandenen Küpensäuredispersionen können als solche verwendet werden, oder sie werden in an sich bekannter Weise auf beliebig konzentrierte Farbstoffpasten oder auch nach völliger Entfernung des Wassers, z. B. durch Versprühen, auf Pulver verarbeitet. In beiden Fällen bleibt das Dispergiermittel in den Präparationen enthalten; der ursprüngliche, hohe Dispersitätsgrad wird durch diese Maßnahme nicht oder nur in untergeordnetem Maße beeinflußt.
• Es ist vorteilhaft, aus den Dispersionen, bevor sie auf die gewünschte Präparationsform verarbeitet werden, die darin enthaltenen anorganischen Salze zu entfernen, was am einfachsten durch eine Dialyse der Dispersion geschehen kann. Dadurch werden anorganische Stoffe entfernt, die unter Umständen bei längerer Lagerung auf die Dispersion flockend wirken könnten, und man hat dazu auch den Vorteil, daß bei der Überführung der Dispersionen in trockene Pulver höher konzentrierte Farbstoffpräparate erhalten werden.
• Es hat sich weiterhin gezeigt, daß es vorteilhaft ist, die Konzentration des Küpenfarbstoffes in der Küpe so zu wählen, daß beim Fällen mit Säure Küpensäuresuspensionen von höchstens io bis 15 °/o Farbstoffgehalt erhalten werden. Bei höher konzentrierten Küpensäuredispersionen besteht die Gefahr, daß die Schallbehandlung nicht mehr die gewünschte Wirkung hat.
• Das Verfahren kann sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich ausgeführt werden.
• In den so erhaltenen Farbstoffpräparaten liegen die Farbstoffe in einer- bisher unerreichten Teilchengröße von im Durchschnitt o,oi ,u (= io m,u) vor, was bedingt, daß derartige Farbstoffe eine große Ausgiebigkeit und damit verbunden eine große Farbkraft besitzen und ein besonders gutes Durchdringungsvermögen beim Klotzen oder Färben von Textilgeweben besitzen. Die neuen Farbstoffpräparate sind daher den bisher bekannten in erheblichem Maße bei den entsprechenden Anwendungsweisen überlegen.
• Beispiel z In eine aus io5 g bromiertem Bz 2, Bz 2'-Dimethoxydibenzanthron, 700 g Wasser, 163 g 25%ige Natronlauge, 45 g Natriumhyposulfit und 330 g eines Gemisches aus Cellulosesulfitablauge und dem Einwirkungsprodukt von Formaldehyd auf Naphthalin-2-sulfonsäure bereitete Küpe läßt man in einem Gefäß aus Polystyrol von o,3 mm Wandstärke bei 6o° unter Rühren und Beschallung (Frequenz: i75 kHz, Energie: 6oo akustische Watt) im Verlaufe von B Minuten ein Gemisch- aus io2 g 85°/oiger Ameisensäure und 8.5 g Wasser einfließen und rührt das. Ganze unter Beschallung noch 2 Minuten weiter. Die so erhaltene, erkaltete Küpensäuresuspension wird nun 2o Stunden durch Pergamentpapier gegen Wasser dialysiert und die salzfreie Dispersion in einem Nubilosaapparat zu einem Farbstoffpulver verarbeitet, das 30% Farbstoff enthält. Die Farbstoffteilchen besitzen im Mittel einen Durchmesser von etwa iom,u. Beispiel 2 Eine aus io5 g bromiertem Bz 2, Bz 2' Dimethoxydbenzanthron, 4509 Wasser, 167 g 25%iger Natronlauge, 45 g Natriumhyposulfit und Zoo g Cellulosesulfitablauge wird zunächst in einem Gefäß aus Polystyrol von o,3 mm Wandstärke bei 6o°' unter Rühren 2 Minuten beschallt (Frequenz: 175 kHz, Energie: 6oo akustische Watt). Dann läßt man unter Rühren und Beschallung im Verlaufe von 6 Minuten ein Gemisch aus 102 9 85%iger Ameisensäure und 85 9 Wasser einfließen und rührt das Ganze unter Beschallung noch 2 Minuten weiter. Die erhaltene Suspension wird dann zur Entfernung der anorganischen Salze dialysiert, und man erhält eine Farbstoffpaste, die io% Farbstoff enthält und als solche verwendet werden kann. Die Farbstoffteilchen besitzen im Mittel einen Durchmesser von etwa i o m u.
• Mit dem gleichen Erfolg kann man an Stelle des genannten Farbstoffes den aus Bz i-(anthrachinonylamino-i)-benzanthron durch Kalischmelze gemäß der Patentschrift 2r2 471 erhältlichen olivgrünen Farbstoff verwenden. Beispiel 3 Eine aus io5 g Monobromisodibenzanthron, 25709 Wässer, 1639 25%@iger Natronlauge, 459 Natriumhydrosulfit, 930 g des in Beispiel i genannten Dispergiermittelgemisches und 39 palyacrylsaurem Natrium bereitete Küpe wird in einem Gefäß aus Polystyrol von 0,3 mm Wandstärke bei 6o°' zunächst unter Rühren 2 Minuten beschallt (Frequenz: 175 kHz, Energie: 6oo akustische Watt), dann läßt man unter weiterer Beschallung im Verlaufe von 6 Minuten ein iGemisch von 102 g 85%iger Ameisensäure und 85 g Wasser einfließen und rührt das Ganze unter Beschallung noch 2 Minuten weiter. Nach dem Abkühlen wird die Dispersion durch Dialyse von anorganischen Salzen befreit und mit Hilfe eines heißen Luftstromes zu einem trockenen Pulver versprüht, Man erhält so ein hochdisperses Farbstoffpräparat von i i % Farbstoffgehalt, dessen Farbstoffteilchen meist einen Durchmesser von etwa io m,u haben.

Claims (5)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung hochdisperser Küpenfarbstoffpräparate durch Ausfällen von Küpensäuren aus den alkalischen Küpen von Küpenfarbstoffen mit Säuren in Gegenwart von Dispergiermitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausfällung in einem Schallfeld vornimmt, wobei man schon die Küpe kurze Zeit dem Schallfeld aussetzen kann, und die erhaltenen Küpensäuresuspensionen als solche verwendet oder durch Zugabe oder Entzug von Wasser auf wäßrige Pasten oder auf Pulver verarbeitet.
2. 2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet,' daß man aus den erhaltenen Küpensäuresuspensionen die anorganischen Salze vorzugsweise durch Dialyse entfernt.
3. 3. Verfahren ,gemäß Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Temperaturen von 5o bis ioo°' arbeitet.
4. 4. Verfahren gemäß Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Schallwellen von einer höheren Frequenz als iooo Hz verwendet.
5. 5. Verfahren gemäß Anspruch i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Küpensäuresuspension von höchstens io bis 12% Farbstoffgehalt beschallt wird.