CH309154A - Verfahren zur Herstellung von hochdispersen Farbstoffzubereitungen aus Küpenfarbstoffen. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     hochdispersen        Farbstoffzubereitungen    aus     Küpenfarbstoffen.       Es ist bekannt, dass man aus den     alka-          lisehen        Küpen    von     Küpenfarbstoffen    durch  Ansäuern die entsprechenden freien     Leuko-          verbindungen,    sog.     Küpensäuren,    ausfällen  kann.

   Diese Ausfällung der     Küpensäuren     kann man auch in Gegenwart von     Disper-          giermitteln        vornehmen,    wobei man noch  feiner verteilte     Küpensäuren    erhält als ohne  Anwesenheit von     Dispergiermitteln.    Derartig  hergestellte     Küpensäuredispersionen    sind aber  nicht     homodispers,    d. h. neben relativ kleinen  Teilchen finden sich darin auch relativ grö  bere Teilchen, ein Umstand, der für die Ver  wendung der     Küpensäuren    vielfach un  erwünscht ist.  



  Es wurde     gefunden,    dass man beim Aus  fällen von     Küpensäuren    aus den alkalischen       Küpen    von     Küpenfarbstoffen    in Gegenwart  von     Dispergiermitteln    noch viel feiner ver  teilte     Küpensäuren,    und zwar weitgehend       homodisperse        Küpensäuren    erhält, wenn man  die Ausfällung in einem Schallfeld vor  nimmt.  



  Zweckmässig benutzt man hierzu Schall  wellen von einer höheren Frequenz als  <B>1000</B> Hertz. Die     Beschallungszeit    richtet sich  nach der zu beschallenden Menge, der Fre  quenz der benutzten Schallwellen und der  Schallenergie. Besonders wirkungsvoll kann  man das Verfahren gestalten, wenn man  schon die     Küpe    vor der Ausfällung der     Kü-          pensä.uren    kurze Zeit beschallt. Weiterhin ist    es vorteilhaft, wenn man die Einwirkung der  Schallwellen bei mässig erhöhter Temperatur,  z. B. bei 50 bis 100  C, vornimmt.  



  Die so     entstandenen        Küpensäuredisper-          sionen    können .als solche     verwendet    werden  oder sie werden in an sich bekannter Weise  auf beliebig konzentrierte     Farbstof'fpasten     oder auch nach völliger Entfernung des     Was-          sers,    z. B. durch Versprühen, auf Pulver, ver  arbeitet. In. beiden Fällen bleibt das     Disper-          giermittel    in den     Präparationen    enthalten  der ursprüngliche, hohe     Dispersitätsgrad    wird  durch diese Massnahme nicht oder nur in  untergeordnetem Masse beeinflusst.  



  Es ist vorteilhaft, aus den Dispersionen,  bevor sie auf die gewünschte     Präparations-          form    verarbeitet werden, die darin enthal  tenen anorganischen Salze zu entfernen, was  am einfachsten durch eine Dialyse der Di  spersion geschehen kann. Dadurch werden an  organische Stoffe entfernt, die unter Um  ständen bei längerer Lagerung auf die Di  spersion flockend wirken könnten, und man  hat     dazu    auch den Vorteil, dass bei der Über  führung der Dispersionen in trockene Pulver  höher     konzentrierte        Farbstoffpräparate    erhal  ten werden.  



  Es hat sich weiterhin gezeigt, dass es vor  teilhaft ist, die Konzentration des     Küpenfarb-          stoffes    in der     Küpe    so zu wählen, dass beim  Fällen mit Säure     Küpensäuresuspensionen     von höchstens 10 bis     1511o        Farbstoffgehalt         erhalten werden. Bei höher konzentrierten       Küpensäuredispersionen    besteht die Gefahr,  dass die Schallbehandlung nicht mehr die ge  wünschte Wirkung hat.  



  Das Verfahren kann sowohl diskontinuier  lich als auch kontinuierlich ausgeführt wer  den.  



  In den so erhaltenen     Farbstoffprä:paraten     liegen die Farbstoffe in einer bisher uner  reichten Teilchengrösse von im Durchschnitt  0,01     ,u    (=10     mu)    vor, was bedingt, dass der  artige Farbstoffe eine grosse Ausgiebigkeit  und damit verbunden eine grosse     Farbkraft     besitzen und ein besonders     gutes        Durchdrin-          gungsvermögen    beim Klotzen oder Färben  von Textilgeweben besitzen. Die neuen     Farb-          stoffpräparate    sind daher bisher bekannten  in erheblichem Masse bei den entsprechenden.  Anwendungsweisen überlegen.

      <I>Beispiel 1:</I>  In eine aus 105 g     bromiertem        Bz2,        Bz2'-          Dimethoxy        dibenzanthron,    700g Wasser,<B>163g</B>       25        %ige        Natronlauge,        45g        Natriumhy        posulfit     und 330 g eines Gemisches aus     Cellulosesulfit-          ablauge    und dem Einwirkungsprodukt von  Formaldehyd auf     Naphthalin-2-sulfonsäure     bereitete     Küpe    lässt man in einem Gefäss aus  Polystyrol von 0,

  3 mm Wandstärke bei 60   unter Rühren und Beschallung (Frequenz:  175     kHz,    Energie: 600 akustische Watt) im  Verlaufe von 8 Minuten ein Gemisch aus       102        g        85        %@iger        Ameisensäure        und        85g        Was-          ser    einfliessen und rührt das Ganze unter Be  schallung noch 2 Minuten weiter.

   Die so  erhaltene, erkaltete     Küpensäuresuspension     wird nun 20 Stunden durch Pergamentpapier  gegen Wasser dialysiert und die salzfreie  Dispersion in einem     Nubilosaapparat    zu       einem        Farbstoffpulver        verarbeitet,        das        30%     Farbstoff enthält. Die     Parbstoffteilchen        be-          s_tzen    im Mittel einen Durchmesser von etwa  10     m        u.     



  <I>Beispiel 2:</I>  Eine aus 105 g     bromiertem        Bz2,        Bz2'-          Dimethoxydibenzanthron,    450 g Wasser,       167        g        25%iger        Natronlauge,        45        g        Natrium-          hyposulfit    und 200 g     Cellulosesulfitablauge       wird zunächst in einem Gefäss aus Polystyrol       \on    0,3 mm Wandstärke bei 60  unter Rühren  2 Minuten beschallt (Frequenz: 175     kHz,     Energie: 600 akustische Watt).

   Dann lässt  man unter Rühren und Beschallung im Ver  laufe von 6 Minuten ein Gemisch aus 102 g       85        %iger        Ameisensäure        und        85g        Wasser        ein-          fliessen    und rührt das Ganze unter Beschal  lung noch 2 Minuten weiter.

   Die erhaltene  Suspension wird dann zur Entfernung der  anorganischen Salze dialysiert und man erhält       eine        Farbstoffpaste,        die        10%        Farbstoff        ent-          hält    und als solche verwendet werden kann.  Die     Fa.rbstoffteilchen    besitzen im Mittel einen  Durchmesser von etwa. 10     my.     



  Mit dem gleichen Erfolg kann man an  Stelle des genannten Farbstoffes den aus       Bzl    -     (anthrachinony        lamino    -1) -     benzanthron     durch Kalischmelze erhältlichen olivgrünen  Farbstoff     verwenden.       <I>Beispiel 3:

  </I>  Eine aus 105 g     Monobromisodibenz-          anthron,    2570 g Wasser,<B>163</B> g     250higer    Na  tronlauge, 45 g     Natriumhydrosulfit,    930     g     des in Beispiel 1 genannten     Dispergiermittel-          gemisches    und 3 g polt'     acrylsaurem    Natrium  bereitete     Küpe    wird in einem Gefäss aus  Polystyrol von 0,3 mm     Wandstärke    bei 60        zunächst    unter Rühren 2 Minuten beschallt  (Frequenz: 175     kHz,    Energie:

   600     akustisehe     Watt), dann lässt man unter weiterer Be  schallung im Verlaufe von 6 Minuten ein     Ge-          misch        von        102        g        85        %iger        Ameisensäure        und     85 g Wasser einfliessen und rührt das Ganze  unter Beschallung noch 2 Minuten weiter.  Nach dem Abkühlen wird die Dispersion  durch Dialyse von anorganischen Salzen be  freit und mit Hilfe     eines    heissen Luftstromes  zu einem trockenen Pulver versprüht.

   Man  erhält so ein     hochdisperses        Farbstoffpräparat          von        11%        Fa.rbstoffgehalt,        dessen        Farbstoff-          teilchen    meist, einen     Durchmesser    von etwa  10     mu    haben.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung hochdisperser Küpenfarbstoffpräparate durch Ausfällen von Küpensäuren aus den alkalischen Küpen von Küpenfarbstoffen mit Säuren in Gegen.- wart von Dispergiermitteln, dadurch gekenn zeichnet, dass man die Ausfällung in einem Sehallfeld vornimmt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man schon die Küpe vor der Ausfällung der Küpensäuren beschallt.

   '?. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die erhalte nen Küpensäuresuspensionen durch Zugabe von ZVasser verdünnt. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da- dureh gekennzeichnet, dass man die erhalte nen Küpensäu.resuspensionen durch teilweisen Entzug von Wasser konzentriert. Verfahren nach Patentanspruch, da- dureh gekennzeichnet, dass man die erhalte nen Küpensäuresuspensionen durch vollstän digen Entzug des Wassers in Pulver über führt. 5.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man aus den erhaltenen Küpensäuresuspensionen die anor ganischen Salze entfernt. 6. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprueh 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Entfernung mittels Dialyse vor nimmt. 7. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man bei Tempe raturen von 50 bis 100 C arbeitet. B. Verfahren nach Patentanspnich, da durch gekennzeichnet, dass man Schallwellen von einer höheren Frequenz als 1000 Hertz verwendet. 9.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass eine Küpensäure- suspension von höchstens 1.0 bis 121/o Farb- stoffgehalt beschallt wird.