DE90206C - - Google Patents
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Classifications
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Dinitrosalicylsäure, durch Nitriren von Salicylsäure mit cone. Salpetersäure dargestellt (cf. Beilstein,
Handb. d. organ. Chem., 3. Aufl., II. ρ. 1510), wird durch partielle Reduction mit
Schwefelammonium in die schön krystallisirende Nitroamidosalicylsäure übergeführt. Letztere
wird in Wasser unter Zusatz der ca. ^1J2 fachen
Menge des theoretisch zur Lösung erforderlichen Alkalis gelöst und in die kalte Lösung
so lange Phosgen eingeleitet — wobei Sorge zu tragen ist, dafs die Temperatur nicht über
ca. 350 C. steigt —, bis eine Probe der noch
alkalischen Flüssigkeit, mit Natriumnitrit und Salzsäure behandelt, mit »R-Salz« keine Farbenreaction
mehr erkennen läfst, ein Zeichen, dafs freie Nitroamidosalicylsäure nicht mehr vorhanden
ist. Ein Theil des neu gebildeten Körpers scheidet sich schon während des Einleitens
krystallinisch ab; die vollständige Fällung erfolgt am Ende durch Versetzen mit Salzsäure
bis zur saueren Reaction. Der Niederschlag wird abfiltrirt und aus heifsem Wasser umkrystallisirt.
Der so gereinigte Körper bildet schmutzig weifse bis bräunliche Nadeln, die sich ziemlich
leicht in heifsem Wasser und Alkohol, nicht in Benzol lösen; über ioo° erhitzt, verliert er
Krystallwasser, sein Schmelzpunkt liegt bei 2630.
Der Körper unterscheidet sich von der Nitroamidosalicylsäure durch seine Unlöslichkeit in
Salzsäure.
Durch Reduction wird dieser Körper in eine Base übergeführt; es sind dazu auf ca. 4,23 kg
des Nitrokörpers ca. 8 kg Zinn und ca. 16 kg Salzsäure nöthig. Der Nitrokörper wird zunächst,
mit ca. 16 1 heifsem Wasser und der halben Menge der Salzsäure versetzt und dazu
etwas Zinn gegeben, worauf eine heftige Reaction beginnt; das übrige Zinn und die Salzsäure
werden dann abwechselnd in kleinen Portionen nach und nach zugegeben, so dafs die Reaction immer in lebhaftem Gang erhalten
bleibt. Nach Beendigung wird das Zinn mit Schwefelwasserstoff oder durch Fällen mit Soda
entfernt und der Amidokörper aus dem Filtrat mit Natriumacetat oder (aus dem sodaalkalischen
Filtrat) mit Essigsäure abgeschieden. Er krystallisirt in weifsen Nädelchen, die sich an der
Luft etwas röthlich färben, ist sehr wenig löslich in heifsem Wasser und Alkohol, verliert
beim Erhitzen über ioo° Krystallwasser und
schmilzt bei 2520.
Der Verlust an Krystallwasser beträgt 8,8 pCt,
aufserdem ergab die Bestimmung der COO H-Grupperi (titrirt mit Na O H) 24 pCt. und die
der NH2-Gruppen (titrirt mit Nitrit) 8,2 pCt,
Zahlen, welche auf die Formel
C7H9NO2NH2 COOH
stimmen.
Berechnet Gefunden
Krystallwasser 8,5 pCt. 8,8 pCt.
C O OH 23,2 - 24 -
NH2 8,2 - 8,2 - .
Ein solcher Körper mufs aus der Vereinigung von ι Mol. Nitramidosäure mit 1 Mol. Phosgen
hergeleitet werden und es wird ihm wahrscheinlich die Constitution
COOH
Ο— CO NH
zukommen.
Der Körper soll zur Darstellung von Farbstoffen Verwendung finden. .
Claims (1)
- Patent-Anspruch:'Verfahren zur Darstellung der Carbonyl-mdiamidosalicylsäure, darin bestehend, dafs man Nitroamidosalicylsäure mit Phosgen behandelt und den so erhaltenen Nitrokörper reducirt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE90206C true DE90206C (de) |
Family
ID=361952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT90206D Active DE90206C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE90206C (de) |
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- DE DENDAT90206D patent/DE90206C/de active Active
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