DE903455C

DE903455C - Verfahren zur Herstellung reiner Polyglykolaether oder ihrer Derivate

Info

Publication number: DE903455C
Application number: DEB17348A
Authority: DE
Inventors: Dr Heinrich Hopff; Dr Wilhelm Muenster
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1951-10-28
Filing date: 1951-10-28
Publication date: 1954-02-08

Description

Verfahren zur Herstellung reiner Polyglykoläther oder ihrer Derivate Polyglykoläther der allgemeinen Formel HO - CH, - CH, [0 - CH, - CH,]#, - OH sowie deren Umsetzungsprodukte mit Alkoholen, Carbonsäuren, Aminen, Amiden oder Merkaptanen, z. B. die Alkylsubstitutionsprodukte der allgemeinen Formel R - 0 - CH, - CH, [0 - CH2 - CHj# - OH und Carbonsäurederivate der allgemeinen Formel R - CO - 0 - CH2 - [0 - CH, - CHJCC - OH, in welchen Formeln x 3 oder eine höhere ganze Zahl, z. B. 6, 10, 25, 5o oder ioo, und R einen höhermolekularen Alkylrest bedeuten, finden in steigendem Maße für die verschiedensten Zwecke Anwendung, z. B. als Dispergier- und Lösungsmittel und als Ausgangsstoffe zur Herstellung von pharmazeutischen und kosmetischen Produkten. Ihre Verwendbarkeit wird aber in vielen Fällen dadurch beeinträchtigt, daß sie noch geringe Mengen von Verunreinigungen enthalten, die unerwünschte Wirkungen hervorrufen, z. B. Reizerscheinungen, Verfärbungen, Trübungen u. dgl.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile leicht dadurch beseitigen kann, daß man die Polyglykoläther oder die erwähnten Umsetzungsprodukte einer Hydrierung unterwirft. Die Hydrierung erfolgt vorteilhaft durch Behandlung mit Wasserstoff in Gegenwart von Katalysatoren und wird zweckmäßig bis zur Beendigung der Wasserstoffaufnahme fortgesetzt. Die Hydrierungsbedingungen müssen bei diesem Reinigungsverfahren natürlich so gewählt werden, daß die Polyglykoläther selbst bzw. ihre Umsetzungsprodukte durch die Hydrierung praktisch nicht verändert werden. Durch die beschriebene Behandlung werden die meist gelblich bis bräunlich gefärbten Ausgangsmaterialien im allgemeinen in praktisch wasserhelle Endprodukte übergeführt, die für die verschiedenartigsten Zwecke, insbesondere auch für viele medizinische und kosmetische Anwendungen, ohne weiteres verwendbar sind.
Die in den nachstehenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile. Beispiel i iooo Teile eines durch Anlagerung von 3 Molekülen Äthylenoxyd an Triäthylengly-kol in Gegenwart von Alkali hergestellten Polyglykols von bräunlicher Farbe werden mit 2o Teilen Ranev-Nickel versetzt und bei ioo' im Autoklav so lange mit Wasserstoff unter 2oo at Druck hydriert, bis keine weitere Wasserstoffaufnahme mehr stattfindet. Nach dem Abfiltrieren des Katalysators, zweckmäßig unter Zusatz geringer Mengen Entfärbungskohle, erhält man ein farbloses Polyglykol von hohem Reinheitsgrad, das ohne weiteres für die Herstellung von pharmazeutischen Produkten Verwendung finden kann. Beispiel 2 iooo Teile eines unter Anlagerung von 9 Molekülen Äthylenoxyd an n-Dodecylalkohol in Gegenwart von Ätzkali erhaltenen n-Dodecylpolyglykoläthers werden gemäß Beispiel i bei 2oo at Druck mit Wasserstoff in Gegenwart von io Teilen eines stark wirkenden Kobaltkatalysators behandelt und in der in Beispiel i beschriebenen Weise aufgearbeitet. Der erhaltene Polyglykoläther ist praktisch farblos.
In ähnlicher Weise verfährt man, wenn man statt des n-Dodecylpolyglykoläthers etwa die gleiche Menge eines Umsetzungsproduktes aus Stearinsäure und 12 oder 16 Mol Äthylenoxyd verwendet.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung reiner Polyglykoläther oder ihrer Derivate, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polyglykoläther oder deren Umsetzungsprodukte mit Alkoholen, Carbonsäuren, Aminen, Amiden oder Merkaptanen einer Hydrierung unterwirft, durch die die Polyglykoläther bzw. ihre Umsetzungsprodukte selbst praktisch nicht verändert werden.