DE923128C - Verfahren zur Herstellung von Eisenkatalysatoren, die fuer die insbesondere unter hoher Gasbelastung durchgefuehrte katalytische Kohlenoxydhydrierung geeignet sind - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Eisenkatalysatoren, die fuer die insbesondere unter hoher Gasbelastung durchgefuehrte katalytische Kohlenoxydhydrierung geeignet sindInfo
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Description
Im Patent 919 288 ist die Herstellung von Eisenkatalysatoren
nach einem speziellen Kombinationsverfahren beschrieben. Hierbei wurde aus einer
Eisennitratlösung bei einem pjj-Wert von etwa 7 mit Soda gefällt, gut ausgewaschen und mit Alkalisilikat
anschließend derart imprägniert, daß das K2O : SiO2-Verhältnis im fertigen Katalysator
etwa bei 1 : 4 bis 1 : 5 lag. Dieses Verhältnis wurde
dadurch erreicht, daß zunächst mit Wasserglas der handelsüblichen Zusammensetzung (K2O : SiO2
= ι : etwa 2,6) imprägniert wurde. Eine anschließende Nachneutralisation mit verdünnter Salpetersäure
nebst anschließender Filtration ermöglichte die Einstellung des gewünschten K2O
Si O2-Verhältnisses, wobei das ablaufende Filtrat das überschüssige
Alkali in Form von Kaliumnitrat enthielt.
Es wurde gefunden, daß die Herstellung dieser Eisenkatalysatoren vorteilhaft auch in der Weise
durchgeführt werden kann, daß ein Teil der gesamten Kieselsäure statt als Wasserglas als andersgeartete
Kieselsäure, z. B. aktivierte Bleicherde, eingeführt und das Alkali als Wasserglas zugleich
in den gewünschten Mengen zugesetzt wird, so daß die Neutralisation durch Salpetersäure entfällt.
Die Arbeitsweise ist nun so, daß zunächst die in einer Bleicherde vorhandene Kieselsäuremenge
quantitativ ermittelt wird, worauf anschließend
rechnungsgemäß diejenige Kieselsäuremenge in Form von z. B. aktivierter Bleicherde festgelegt
wird, die über das im handelsüblichen Material vorhandene K2O : Si O2-Verhältnis zusätzlich in der
Katalysatormasse enthalten sein muß. Die dieser Kieselsäuremenge entsprechende Bleicherdemenge
wird in bekannter 'Weise unmittelbar nach der Fällung in die Katalysatormasse eingerührt, worauf
die Imprägnierung in Form einer direkten Imprägnierung ohne Nachneutralisation vorgenommen
werden kann. Hierdurch wird nicht nur die Aktivität verbessert, sondern es werden auch Materialkosten
für den Katalysator eingespart; weiterhin ist der Arbeitsgang der Nachneutralisation überflüssig.
Außerdem ist die mechanische Festigkeit derartiger Katalysatoren weiterhin verbessert.
An Stelle aktivierter Bleicherden, wie sie z. B. unter dem Namen Tonsil usw. im Handel sind,
können auch andere im Handel befindlichen kiesel-
ao säurehaltigen Materialien, wie Sterchamol, Filtrol, Superfiltrol, keramische Massen usw., zur Anwendung
kommen.
1000 1 einer heißen Eisenlösung, die pro Liter etwa 40 g Fe als Fe(NO3)3 -sowie-0,2 g Cu als
Cu(NOg)2 enthält, wurden mit 1050 1 einer heißen
Lösung, die pro Liter etwa 100 g Na2CO3 enthielt,
unter lebhaftem Rühren zusammengebracht.
Die Mischung wurde bis zum Entweichen der sich bildenden Kohlensäure gerührt und unmittelbar
anschließend mit 6,8 kg einer aktivierten Bleicherde, die unter dem Namen Tonsil bekannt ist,
verrührt. Bei einem Gehalt von 65,6 °/o Kieselsäure im Tonsil werden hierdurch in den Katalysator
etwa 4,47 kg Si O2 eingebracht. Der pH-Wert
während und nach der Fällung wurde bei 7 gehalten.
Die gefällte Kontaktmasse wurde unmittelbar anschließend in einer Filterpresse von der Mütterlauge
befreit und anschließend während; etwa 70 Minuten mit heißem Kondensat ausgewaschen.
Danach betrug der Restgehalt an Alkali in der Kontaktmasse, bezogen auf das gesamte vorfiandene
Eisen, noch 0,45 °/o, berechnet als K2O.
Nunmehr wurde die gefällte Kontaktmasse mit einer verdünnten Kaliwasserglaslösung derart
direkt imprägniert, daß auf 100 Teile Fe 5,57Teile K2O, entsprechend 15 Teilen SiO2 (Zusammen-
Setzung der handelsüblichen etwa 2o%igen Kaliwasserglaslösung),
entfielen. Die Imprägnierung wurde derart vorgenommen, daß durch sorgfältiges Einkneten der Kaliwasserglaslösung eine
möglichst gleichmäßige Verteilung in dem gefällten Kontaktschlamm erreicht wurde. Danach wurde
vorsichtig bis zu einem Wassergehalt von 60% getrocknet, die Kontaktmasse in einer Fadenpresse
auf 5 mm Korn verformt und das Fadenikorn nach kurzzeitigem Nachtrocknen in einem
Bandtrockner, anschließend in einem Trockenschrank bei 1050 während 24 Stunden auf einen
Wassergehalt von 4% fertiggetrocknet.
Berücksichtigt man die durch das Tonsil. in den Katalysator eingebrachte Kieselsäuremenge
(4,47 kg) und nimmt die durch direkte Kali-Wasserglasimprägnierung eingebrachte Kieselsäuremenge
(6 kg) hinzu, so beträgt die gesamte Kieselsäuremenge 10,47 kg auf 40 kg Fe, d.h. 26%
bezogen auf Fe, die K20-Menge 2,23 kg, entsprechend
5,77 °/o, das K2O : Si O2-Verhältnis
ι :4.5·
Durch Zerkleinern und Absieben der getrockneten Masse wurde ein 5-mm-Fertigkorn erhalten.
Dieser Katalysator wurde in einer Reduktionsapparatur nun während 75 Minuten bei einer Tem-
peratur von 32001 mit 95 cbm eines Gasgemisches, bestehend aus 75 Teilen H2 und 25 Teilen N2,
reduziert. Die Strömungsgeschwindigkeit während der Reduktion betrug 1,4 m kalt gemessen. Der
Reduktionswert nach der Reduktion lag bei 28Ό/0 Fe.
Wurde dieser Katalysator in einem Reaktionsofen von 12 m Länge, bestehend aus glatten Rohren,
mit einem Durchmesser von 32 mm unter einem Druck von 30 atü, einem Kreislaufverhältnis 1 + 3
und einer Gasbeaufschlagung von 500 Volumina Wassergas pro Volumen Katalysator pro Stunde
zur Reaktion gebracht, so wurde ein Umsatz von 60 % C O + H2 bei einer Temperatur von 2770
erhalten.
Wurde der gleiche Katalysator entsprechend dem Patent 919 288 ohne Zusammensetzung von
Tonsil, lediglich durch Kaliwasserglasimprägnierung und anschließende Nachneutralisation hergestellt
und unter den gleichen Reduktions- und Synthesebedingungen eingesetzt, so betrug die
Reaktionstemperatur, um den gleichen Umsatz zu erhalten, 2330'.
Dementsprechend war die Methanbildung geringer, die Ausbeute an hochsiedenden Kohlen-Wasserstoffen
größer und die Kontaktlebensdauer deutlich verlängert.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Herstellung von Eisenkatalysatoren, die für die insbesondere unter hoher Gasbelastung durchgeführtekatalytische Kohlenoxydhydrierung geeignet sind, nach Patent 919 288, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der gesamten Kieselsäure statt als Wasserglas als andersgeartete Kieselsäure, z. B. aktivierte Bleicherde, eingeführt und das Alkali als Wasserglas sogleich in den gewünschten Mengen eingeführt wird, so daß die teilweise Auswaschung durch Salpetersäure entfällt.95SS 1.55
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|---|---|---|---|
| DER5705A DE923128C (de) | 1951-04-05 | 1951-04-06 | Verfahren zur Herstellung von Eisenkatalysatoren, die fuer die insbesondere unter hoher Gasbelastung durchgefuehrte katalytische Kohlenoxydhydrierung geeignet sind |
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| DER5705A Expired DE923128C (de) | 1951-04-05 | 1951-04-06 | Verfahren zur Herstellung von Eisenkatalysatoren, die fuer die insbesondere unter hoher Gasbelastung durchgefuehrte katalytische Kohlenoxydhydrierung geeignet sind |
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