DEC0008598MA - - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 10. Dezember 1953 Bekanntgemacht am 5. April 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

Zur Herstellung von gefärbten Gebilden aus regenerierter Cellulose sind bisher zwei Verfahren technisch verwertet worden:

Ϊ. Die Färbung der fertigen Gebilde mit Farbstoffen der verschiedensten Art in der Textilf ärberei;

"2. djas Untermischen bzw. Einarbeiten von anorganischen oder organischen Farbpigmenten in die Viskosemasse vor der Formgebung, das sogenannte Spinnfärben; daneben sind

3. in der Patentliteratur Verfahren bekanntgeworden, um Farbstoffe, die durch Reduktion in eine wasserlösliche Form übergeführt werden können (Küpenfarbstoffe; und Schwefelfarbstoffe), in dieser Form 'direkt beim Spinnprozeß einzusetzen (Patent 360001 und 707419).

Für 'das Verfahren nach 1 werden Farbstoffe der verschiedensten Art verwandt, deren Anwendungsweise je nach ihrer Konstitution verschieden ist. Ein übereinstimmendes Merkmail dieser Verfahrensweise besteht aber darin, daß in jedem Fall die fertigen Gebilde einem zusätzlichen Färbeprozeß unterworfen werden müssen.

Im Fall 2 werden in die Viskose unlösliche feingemahlene Färbstoffpigmente eingelagert und auf diese Weise eine Färbung erzielt. Spinnbarkeit, Reißfestigkeit und die Glätte des Fadens werden durch die Einlagerung von Pigment beeinträchtigt.

Die Arbeitsweise nach 3 hat sich, wenn sie auch zunächst sehr einfach erscheint, nicht in die Praxis einführen können, weil die Löslichkeit dieser Leukoverbindungen relativ gering ist und außer-

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dem Fällungen entstehen, die den Spinnprozeß nachteilig beeinflussen.

Es wurde nun gefunden, daß main mit Schwefelfarbstoffen gefärbte Gebilde (wie Fasern, Fäden, Borsten oder Folien) aus 'regenerierter Cellulose vorteilhaft herstellen kann, wenn man bei dem Spinnfärbeverfahren als Schwefelfarbstoffe solche anwendet, die im nicht reduzierten Zustand wasserlöslich sind.

ίο Diese wasserlöslichen Schwefelfarbstoffe und ihre Herstellung sind bereits !bekannt und in der Literatur beschrieben. Beispielsweise kann man sie erhalten, wenn man Schwefelfarbstoffe mit Sulfit behandelt, wobei¹ offenbar Natriumsalze von Thiosulfosäuren entstehen. Die erhaltenen Produkte sind im Wasser leicht löslich, besitzen aber keine Affinität zur Cellulose.

Beim Eintragen solcher Farbstoffe (zweckmäßig in einer wäßrigen Lösung) in die Viskose entsteht sehr rasch eine völlig homogene Lösung, die sich z. B. mit Spinndüsen einwandfrei verarbeiten läßt und sich in dieser Hinsicht verfahrenstechnisch günstiger verhält als eine mit unlöslichen Farbpigmenten versetzte Viskose. Nach Passieren der alkaliischen und sauren Nadbbebandlungsbäder, wie säe bei dem Verformen von 'Viskose üblich sind, und gegebenenfalls auch von Nachbelhandlungsbädern, die für Textilfärbungen mit Schwefelifarbstoffen gebräuchlich sind, entsteht unmittelbar ein gefärbtes. Material, welches gegenüber einer mit Schwefelfarbstoffen in üblicher Weise gefärbten Regeneratcellulose erhebliche Vorteile besitzt: Der Faden ist glatt und gut durchgefärbt. Die Färbung entspricht in den Echtheiten einer normalen Textilfärbung mit üblichen Schwefel farbstoff en. Die so erhaltene Färbung läßt sich außerdem noch durch die bekannten Naohbehandlungsmethoden (z.B. gemäß Patent 831 540) in ihren Echtheiten, verbessern. Ein Nachlassen der Reißfestigkeit, wie es bei düsengefärbtem Material zuweilen beobachtet wird, tritt nicht ein. Durch das Wegfallen der stark alkalischen Färbeflotte, wie sie bei dem ersten Verfahren, d. h. der normalen Textilfärberei, notwendig ist, wird¹ die regenerierte Cellulose geschont und damit eine bessere Qualität des gefärbten Materials erzielt.

Beispiel 1

Eine 100 g Troekempaste entsprechende Menge Immedialcarbon CBO (Schultz Farbstofftabellen, 7. Auflage, 1. Band, Nr. 1077, S. 466) in Form einer etwa 5o°/oigen Paste wird mit 200 ecm Wasser und 75 g Natriumsulfit bei Raumtemperatur verrührt und die Anschlämmung im Vakuumschrank beil Va atü Dampfdruck getrocknet. Der Farbstoff erhält dadurch die nötige Wasserlös lichkeit.

1000 g Viskose, entsprechend 85 g Cellulose, werden mit 102 ecm der iovolumprozentigen wäßrigen Lösung des gemäß Absatz 1 behandelten Farbstoffs bei Raumtemperatur V2 Stunde verrührt. Die Viskose wird alsdann auf einer Spinnmaschine in üblicher Weise versponnen.

Im sauren Fällbad .entsteht ein grünlichgefärb- / V₁ ter Faden, der bei der üblichen Nachbehandlung (mit Wasser, verdünntem Alkali und verdünnter Säure) und gegebenenfalls einer Avivage tiefschwarz wird. Die Trocknung erfolgt im offenen Schrank bei 50 bis 6o° C.

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Beispiel 2 _;

Eine 100 g Trockenpaste entsprechende Menge Immedialdirektblau RL (Schultz Farbstofftabellen, 7. Auflage, I.Band, Nr. 1078, S. 468) in Form einer etwa 5o°Mgen Paste wird mit 100 ecm Wasser und 57 g Natriumsulfat bei Raumtemperatur verrührt und die Anischiämmung im offenen Schrank bei 8o° C getrocknet. Der Farbstoff erhält dadurch die nötige Wasserlöslichkeilt.

1000 g Viskose, entsprechend 85 g Cellulose, werden mit 85 ecm der ßvolumprozentigen wäßrigen Lösung des gemäß Absatz 1 behandelten Farbstoffs V2 Stunde bei Raumtemperatur verrührt. Die Viskose wird alsdann auf einer Spinnmaschine in üblicher Weise versponnen.

Im sauren Fällbad entsteht ein schwach gelboliv gefärbter Faden, der bei der üblichen Nachbehandlung mi.t Wasser, verdünntem Alkali und verdünnter Säure und gegebenenfalls einer Avivage eine blaue Farbe annimmt. Die Trocknung erfolgt im offenen Schrank bei 50 bis 6o° C.

Beispiel 3

100 g des gemahlenen Schwefelungsproduktes aus m-Toluylendiamin und p-Nitranilin werden in die kochende Lösung von 200 g krist. Schwefelnatrium und 290 ecm Natronlauge 35⁰ Be in 120 ecm Wasser eingetragen. Es wind so lange ge- loo kocht, bis der Farbstoff gelöst ist. Die Lösung wird filtriert und anschließend bei 60 bis 70° C mit Luft bis zur oegativen Heparprobe ausgeblasen und mit verdünnter Schwefelsäure auf schwach beta-gelbalkalisch abgestumpft. Die Fällung wird mit Wasser bis zu einer Eiltratkonzentration von 6 bis 7° Be/20⁰ C verdünnt und der Farbstoff bei 60 bis 70⁰ abgesaugt.

Die i8°/oige Farbstoffpaste, entsprechend 68 g Trockenfarbstoff, wird mit 300 ecm Wasser und 48 g Natriumsulfit angeschlämmt, auf 8o° angewärmt und dabei 7 Stunden gerührt. Die Anschlämmung wird im offenen Schrank bei 8o° getrocknet, wodurch der Farbstoff wasserlöslich wird.

5 g des so erhaltenen Farbstoffes werden in 230 ecm Wasser bei 80 bis 90⁰ gelöst und die Lösung von etwas ungelöstem Farbstoff abfiltriert. Man stellt bei Raumtemperatur auf 250 ecm ein.

1000 g Viskose, entsprechend 85 g Cellulose, werden mit 127 ecm dieser wäßrigen Farbstofflösung bei. Raumtemperatur versetzt und V2 Stunde verrührt. Die Viskose wird alsdann in üblicher Weise auf einer Spinnmaschine versponnen.

Im sauren Fällbad entsteht ein gelber Faden, der sich bei der üblichen Nachbehandlung mit Wasser,

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verdünntem Alkali und verdünnter Säure und gegebenenfalls einer Avivage gelboliv färbt. DieTrocknung erfolgt im offenen Schrank bei 50 biis 6o° C.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH:

   Verfahren zur Herstellung von gefärbten künstlichen Gebilden aus regenerierter Cellulose, dadurch, gekennzeichnet, d&ß man einer Viskose wasserlösliche, nicht reduzierte Schwefelfarbstoffe zumischt und in üblicher ie Weise verformt.

   Angezogene Druckschriften:
   Deutsche Patentsohriften Nr. 360001, 707419.