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Publication number: DEE0006451MA
Authority: DE

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 10. Dezember 1952

Bekanntgemacht am 27. September 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Anlage zur Raffination von Miscella.

Es ist bekannt, Miscella zu diesem Zweck mit einem Neiutralisationsmittel und mit einem niedrigmolekularen Alkohol als drittes Lösungsmittel zu vermischen, zu dekantieren und anschließend die durch die Dekantierung entstandene obere und untere Phase mit Wasser bzw. mit: einer Flüssigkeit zu waschen, welche das Lösungsmittel des Öles ίο und das dritte Lösungsmittel enthält.

Von den bekannten Raffinationsverfahren dieser

Art unterscheidet sich das erfindungsgemäße durch die Durchführung der Waschvoirgänge in einer

. Kolonne und die gemeinsame Behandlung der Waschflüssigkeit mit den einzelnen Phasen. Dadurch wird die Verarbeitung von Mischungen sehr verschiedener Konzentration und Azidität sowie eine wirtschaftliche Wiedergewinnung der verwendeten Lösungsmittel möglich und insgesamt eine erhöhte Wirtschaftlichkeit erreicht.
• Zu diesem Zweck vermischt man die rohe Mischung (Lösung des rohen Öles in einem Lösungsmittel, z. B. Hexan) und das Neutraliisationsmittel mit einem niedrigmolekularen Alkohol als drittes Lösungsmittel, das sich zum Teil im Lösungsmittel und zum Teil in Wasser löst, 'worauf man dlie Phase des so erhaltenen Gemisches trennt. In der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wäscht man die bei der Dekantation erhaltene obere Phase, die einen Teil der Mischung enthält,

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mit Wasser, worauf man diese gewaschene Phase mit einer Lösung eines Elektrolyts behandelt und das so erhaltene Gemisch einer, zwei ten Dekantation unterwirft. Die obere Phase dieser zweiten Dekanration wird dann eingedampft. Die bei der Dekantation des Gemisches aus roher Mischung, Neutralisationsmittel und drittem Lösungsmittel erhaltene untere Phase wäscht man mit einer Flüssigkeit, die das Lösungsmittel des Rohgemisches und

ίο das dritte Lösungsmittel enthält, worauf man diese gewaschene Phase mit einer starken Säure behandelt und das so erhaltene Gemisch eindampft.

Im nachfolgenden sollen an Hand der Zeichnungen das- erfindungsgemäße Raffinationsverfahiren von Miscella und eine Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens beispielsweise veranschaulicht werden:

Die Schemazeichnung der erfindungsgemäßen Anlage ist in die Fig. 1, 2, 3 und 4 zerlegt.

Die aufgezeigte erfindungsgemäße Anlage gestattet die Behandlung von Mischungen mit sehr verschiedener Konzentration und Azidität. Danach richten, sich die Zusätze an Neutralisationsmittel und drittem Lösungsmittel. Die Verarbeitung einer Rohmischung, deren Konzentration 40% Fettstoffe mit einer Azidität bis zu 80% beträgt, ist möglich. In dem¹ Ausführungsbeispiel liegt eine Mischung yor, welche eine Ölmenge von ungefähr 20 Gewichtsprozent enthält, wobei dieses Öl einen Säuregrad von 4% besitzt (ausgedrückt in freier Ölsäure). Als Neutralisationsmittel wird ι 1 caus tische Soda mit einer Konzentration von 20° Be und als drittes Lösungsmittel 15 1 Isopropylalkohol jeweils zu 100 kg der Rohmischung hinzu-' gefügt,

Beim Studium des Gesamtschemas wird ersichtlich, daß im Rührwerk 5 eine Rohmischung gebildet wird, aus dem über die Leitungen 2, 4 und eine Meß vorrichtung 3 zugeführteii Rohöl des Behälters ι und aus einem Gemisch aus reinem Lösungsmittel und gemischtem Lösungsmittel, im nachfolgenden als »azeotropes Hexangemisch« bezeichnet und vom Behälter 6 über die Leitungen 7, 9 und die Meß vorrichtung 8 zugeführt. Die Meßvorrichtungen 3 und 8 und ein Heizmantel des Rührwerks 5 ermöglichen, eine Regelung von Konzentration und Temperatur der Rohmiischüng. Diese verläßt das Rührwerk 5 über die Leitung 10 in Richtung auf das Rührwerk 11.

Im Rührwerk 11 wird die Rohmischung mit der über die Leitungen 13, 15 und eine Meßvorrichtung 14 aus dem Sodabehälter 12 kommenden caustischen Soda behandelt. Über die Leitungen 17, 19 und die Meß Vorrichtung 18 leitet man aus dem Behälter 16 in das Rührwerk11 ein Gemisch aus Isopropylalkohol und Wasser ein, im nachfolgenden als azeotropes Isopropylalkoholgemisch bezeichnet.

Die mit dem Neutralisationsmittel und Alkohol

vermischte Rohmischung wird zur Dekantierung durch die Leitung 21 in das Klärgefäß 20 geleitet. Eine Öffnung der Leitung 22 gestattet die Durchführung von genauen Mengenberechnungen und die Entnahme von Proben, um die Neutralisation der Mischung festzustellen. Durch die Dekantation entstehen im Klärgefäß 20 zwei zusammenhängende Phasen und eine Zwischenschicht. Die obere Phase enthält im wesentlichen die neutrale Mischung, die untere Phase besonders die im dritten Lösungsmittel aufgelöste Seife. Die Zwischenschicht, welche Mischung und Seife voneinander trennt, wird durch Schleimstoffe und die Verunreinigungen des Öles gebildet. Diese Zwischenschicht wird durch die in der Außenwand des Klärgefäßes. 20 befindliche Beobachtungsöffnung sichtbar gemacht; sie ist Gegenstand einer besonderen Behandlung. Die obere Phase im Klärgefäß 20 besteht im wesentlichen aus neutralem Öl und aus Hexan. Indessen findet man auf Grund der teilweisen Löslichkeit des verdünnten Isopropylalkoholes in Hexan außerdem in dieser oberen Phase etwas Seife, die in dem Alkohol gelöst ist. Ebenso ist in der unteren Phase, die aus in verdünntem Isopropylalkohol löslicher Seife besteht, wegen der Löslichkeit des Hexans in IsopTopylalkohol ein wenig neutrales Öl vorhanden. Dies© Erwägungen zeigen — und die praktischen Analysen der Flüssigkeiten der beiden Phasen bestätigen dies — daß trotz einer vollkommenen Trennung der beiden Phasen normalerweise eine kleine Menge Seife in der Mischung und ebenso ein bißchen Öl in der unteren. Phase zu finden ist. Um eine vollkommene Trennung der Fettsäuren und des neutralen Öles zu erreichen, genügt es also nicht, die beiden Phasen im Klärgefäß 20 zu trennen, sondern die Trennung muß sich auch erstrecken auf die Extraktion des neutralen Öles aus der Seife und ebenso auf die Entfernung der Seife aus der neutralen Mischung. Die Extraktion dieser Bestandteile geschieht durch Waschungen in einer Waschkolonne 24. Diese Kolonne besteht aus mit Füllkörpern versehenen Platten und arbeitet im Gegenstromverfahren.

Die Mischung aus dem Klärgefäß 20 wird über die Leitung 25 zum Einlaß 26 in der - Mitte der Waschkolonne 24 herangeführt; in gleicher Weise wird die Seife aus dem Klärgefäß 20 über die Leitung 27 zum Einlaß 28 geleitet. Die bei 26 eintretende seifenhaltigei Lösung steigt fortschreitend in der Waschkolonne hoch und trifft anfangs auf eine bei 29 eingespritzte und durch die dazwischenliegenden Verteilerplatten gleichmäßig verteilte wäßrige Lösung von Isopropylalkohol. An die Leitung 30 für den verdünnten Alkohol sind die Meß-VOTrichtungen 31 und 32 angeschlossen, die jeweils über die Leitungen 30 und 34 mit einem Wasserkanal und dem Behälter 16 für das azeotrope Isopropylalkoholgemisch in Verbindung stehen. Diese Vorrichtung erlaubt es, nach Wunsch die Verdünnung des durch den Einlaß 29 eintretenden vermischten Lösungsmittels zu regulieren. Außerdem sorgt eine Meßvorrichtung 35, die durch die Leitung 36 mit der Leitung 13 der caustischen Soda in Verbindung steht, für eine Regulierung der Menge dieses Produktes, die über die gleiche Leitung 30 beim Einlaß 29 eintritt.

Durch die Zufügung einer bestimmten Menge an caustischer Soda erreicht man einen erhöhten

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pjj-Wert in der Zwischenschicht der Waschkolonne 24, um eine angemessene Dekantierungsgeschwindigkeit der auftretenden Phasen zu sichern. Durch die Wirkung der bei 29 einströmenden und durch die Zwischenplatten vermischten Flüssigkeit wird die Mischung stetig von dem Seifenanteil befreit. Um diese Waschung vollständig zu machen, wird durch 37 und 38 — die jeweils über die Leitungen 39 und 40 mit den Meßvorrichtungen 41 und 42

verbunden sind — über die Leitungen 43 und 44 eine bestimmte Menge Wasser eingeleitet. Die vollständig von Seife befreite Mischung verläßt die Kolonne über die Leitung 45. Die Mischung des neutralen Öles wird darauf im Rührwerk 46 mit einem aus Zitronensäure und einer wäßrigen SaIzlösung beistehendem Elektrolyt behandelt. Eine Meßvo'rrichtung 47, die über die Leitung 48 mit dem Elektrolytbehälter 49 verbunden ist, : gestattet,

. dessen Zustrom in dler Leitung 50 zum Rührwerk 46 zu regulieren.. Diese Waschung — die nichts anderes darstellt als eine Entschleimung in saurem Medium — hat den Zweck, gewisse Schleimstoffe niederzuschlagen, die nicht in basischem Milieu koagulieren. Nach einer Dekantierung im Klaras behälter 51, von wo> die geklärte Mischung über die Leitung 52 abgeführt wird, läuft die obere Phase aus diesem Klärbehälter über die Leitung 53 ab, die zum Eindampfen 54 führt.

Die Seife, die über die Leitung 27 durch den Einlaß 28 in der Mitte der Waschkolonne 24 eingeleitet wird, läuft in der Kolonne herab, um dort anfangs auf ein Gemisch aus reinem und gemischteim Hexan in azeotropem Verhältnis (azeotropes Hexangemisch) zu stoßen, welches bei 55 eingelassen wird und über die Leitung 56 der MeßvoTrichtung 57, welche selbst durch 58 mit dem Hexanbehälter 6 in Verbindung steht, herangeführt. In gleicher Weise wie für die Waschung der Mischung ist auch eine Waschung mit reinem Lösungsmittel vorgesehen, welches bei 59 eintritt und über die Meßvorrichtung 61 und die Leitung 62 des Reinheocanbehälters 63 herangeleitet wird.

Wie zuvor geschieht die Verteilung der Flüssigkeiten durch die Wirkung der mit Füllkörpeirn versehenen Verteilerplatten.

Die Einlasse 26, 28, 29, 37, 38, 55 und 59 sind mit Luftfängern ausgestattet, um das Eindringen von möglicherweise in den verschiedenen hier eintretenden Flüssigkeiten enthaltener Luft zu verhindern.

Die Luftleitungen sind nicht in dem Schema eingezeichnet, aber mit einem kleinen Pfeil markiert. Sie vereinigen sich in einer Sammelvorrichtung für die mitgerissenen Flüssigkeitsteilchen, die mit einem Kondensator, einer Ausfriervorrichtung oder einem Aktivkohlerekuperator in Verbindung steht, welche nicht dargestellt sind.

Die Waschung der Seife mit dem azeotropen Hexangemisch und darauf mit Reinhexan hat den Zweck, alles neutrale Öl zu entfernen. Die alkohoilisch« Seifenlösung läuft über die Leitung 64 ab. Diese hat die Form eines Schwanenhalshebers, um das Separatorniveau in der Mitte der Beobachtungsöffnung 65 der Waschkolonne zu halten. Eine Öffnung 66 — welche wie ein Stichprobenheber wirkt und die Entnahme von Proben zuläßt — gestattet auch die Messung der genauen Seifenmenge. Diese wird über die Leitung 67 zum Rührwerk 68 geführt, wo sie unter Einwirkung der Schwefelsäure in Fettsäuren und Natriumsulfat zerlegt wird. Die Schwefelsäuremenge, die aus dem Behalter 69 über die Leitung 70 zur Meßvorrichtung 71 geführt wird, kann ebenfalls reguliert werden, um in dem Rührwerk 68 über die Leitung 72 einen geringfügigen Säureüberschuß einzustellen:. Die Leitung 73 führt die Seife heran, die in den Heizschlangen 74 des, Wärmeauistauscherseparators. 75 zerlegt wird, von woi sie, nachdem sie auf eine geeignete Temperatur gebracht worden ist, in die Verdampfervoirriichtung bei 76 einmündet.

Die Mischung gelangt über die Leitung 53 von unten in /den Eindampfer 54 und wird in diesem konzentriert. Das Heixan wird frei und scheidet in dem Separator 77 feine Tröpfchen des Öles ab, welche es enthielt. Ein Teil der .Hexandämpfe kondensiert sich auf dem Rohraustauscher 74, um dort die zerlegte Seife zu erwärmen. Das Kondensat wird bei 78 aufgenommen; es besteht aus Hexan, welches die Pumpe P₂ über die Leitung 79 ansaugt und durch die Leitung 80 in den Behälter 63 zurückpumpt. Die nicht kondensierten Dämpfe strömen bei 81 in die Rektinzierungskolonne. Das neutrale Öl gibt die größte Menge des Hexans, im Eindampfer ab und verläßt den Apparat in der ■ Ebene 82 über die Leitung 83, die in Form eines Schwanenhalses ausgebildet ist. Dieses Öl wird in den Feinreiniger 84 angesaugt, welcher unter Vakuum steht. Unter der Wirkung des reduzierten Druckes, und durch das Einleiten von Frischdampf wird das Öl von den letzten Spuren flüchtiger Stoffe befreit. Die Pumpe P₃ zieht das fertige öl über die Leitung 85 ab und preßt es. zum Ölablauf 86. Die Dämpfe von Wasser und Hexan aus dem Feinreiniger 84 steigen zum Kondensator C 2 hoch. Ein Dampfstrahlgebläse 87 hält das Vakuum in dem Feinreiniger 84 und dem Kondensator C 2. aufrecht. Nach der Kondensation in C₃ werden die Kondensate aus C₂ und C₃ jeweils durch, die Leitungen 88 und 89 in einen Behälter unter Normaldruck geleitet. Das über die Leitung 91 herangeführte Hexan-Wasser-Gemisch trennt sich in dem Abscheider 92, wo das Hexan, durch die Leitung 93 abläuft, um durch die Pumpe P₂ und die Leitung 80 dem Hexanbehälter 63 wieder zugeführt zu werden..

Die Wiedergewinnung des dritten Lösungsmittels ist das Ziel einer besonderen azeotropen Destillation in der Fraktionierkolonne. Diese Fraktionierkolonne besteht aus einer Verdampf vorrichtung 94 und einer Rektifizierungskolonne 95. Diese Kolonne wird in der Mitte an zwei Punkten ben schickt: bei 76 mit einer Flüssigkeit, welche im. wesentlichen aus dem dritten Lösungsmittel besteht und bei 81 mit einem Gas aus reinem Lösungsmittel. Die Flüssigkeit und das Gas kommen aus dem Eindampfaustauscher 75. Am Boden der Eindampfkolonne 94 wird! bei 96 Frischdampf eiin-

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geleitet; außerdem ist ein Heizmantel vorgesehen, um das Sieden der Flüssigkeit am Boden der Eindampfkolonne 94 in Gang zu halten.. Am oberen Ende der Fraktionierkolonne 95 entströmt ein Gas mit dreifacher azeotroper Zusammensetzung: Hexani-Isapropylalkohol'-Wasseir. Dieses Gas kondensiert im Kondensator C₁. Die Kondensate sind in gleicher Weise azeotrop und haben demnach eine dem Gas indentische Zusammensetzung, da aber das azeotrope Gemisch Hexan, Isopropylalkohol und Wasser heterogen ist, findet eine Trennung in zwei flüssige Phasen statt. Diese flüssigen Phasen werden über die Leitung 98 zur Trennung in das Klärgefäß 99 geleitet. Die obere Phase — die im wesentlichen aus Hexan und Isopropylalkohol beisteht — läuft über die Leitung 100 in den Hexangemischbehälter 6; die untere Phase — die im wesentlichen aus Isopropylalkohol und Wasser besteht -τ- gelangt über die Leitung 101 in den Ben halter für das azeotrope Isopropylalkoholgemisch 16." Ein Tail der unteren Phase aus dem. Klärgefäß

99 wird über die Leitung 102 in die Kolonne zurückgeleiteit. Eine Meß vorrichtung 103 erlaubt die Regulierung der azeotropen Destillation.

Die Entfernung der Verunreinigungen und Schileimstoffeist Gegenstand einer besonderen Vorrichtung, welche geschaffen wurde zur Erhöhung des Ertrages sowohl an neutralem öl als auch an Fettsäuren.

Diese Verunreinigungen bestehen aus Gummi, Proteinen, Körner teilen usw. Sie finden, sich hauptsächlich in der Zwischenschicht des Klärgefäßes 20. Ein kleinerer Teil findet sich im Zwischenteil der Waschkolonne 24, und der Rest wird durch die Zwischenschicht im .Quergefäß 51 gebildet. Die Zwischenschicht im Klärgefäß 20 wird über die Leitung 104 kontinuierlich zum Klärgefäß 105 geleitet. Diese Reinigung hat ein Mitreißen eines Teiles der neutralen Mischung und der Seife zur Folge. Da indessen die Menge der abgesaugten Flüssigkeit gering ist, kann man diese eine relativ lange Zeit in dem Klärgefäß 105 stehenlassen, um die Schleimstoffe von den zusammenhängenden Phasen der Mischung und der Seife abzutrennen, welche sich über die Leitungen 106 und 107 mit den entsprechenden, von 25 bzw. 27 kommenden entsprechenden Phasen zu vereinigen.. Was -die Zwischenschicht im Klärgefäß 105 anbetrifft, so leitet man diese über die Leitung 108 zum Sammler

109. Der Sammler 109 nimmt außer den Schleiini'-stoffen des Klärgefäßes 105 auch die Zwischenschicht und die untere saure Phase aus dem Klärgefäß 51 auf, welche jeweils.über, die Leitungen 110 und in abgeleitet werden; er nimmt in. gleicher Weise die Zwischenschicht aus der Waschkolonne 24 auf, die über die Leitung. 112 herangeführt wird. Die Flüssigkeiten in dem offenen Sammler 109 . werden im Rührwerk 113 mit einem sauren. Elektrolyt behandelt, welcher über die Leitung 114 der Meß vorrichtung 115, welche mit der Leitung 48 verbunden ist, herangeführt. Der Elektrolyt ruft dlie Koagulierung der Schleimstoffe hervor und macht der ,Zerlegung der mitgerissenen Seifenteile Platz. Tatsächlich ruft er eine Trennung der Phasen hervor, die über die Leitung 116 zum Klärgefäß 117 geleitet werden, wo diese Phasen sich abscheiden'. Die obere Phase stellt eine Mischung aus bei der Reinigung mitgerissenem neutralem Öl dar. Hierzu kommt noch die Menge an Fettsäuren, die aus der Zerlegung der mitgerissenen Seifen stammt. Diiese obere Phase wird über die Leitung 118 zur Pumpe P₁ geführt, welche sie zum Rührwerk 11 zum Neutralisieren pumpt.

Diese zweite Neutralisation hat den Zweck, die mitgerissenen Teilchen von neutralem Öl und Seife zu kompensieren, welche während der Reinigung ' anzufallen pflegen. Nachdem die Schleimstoffe im sauren Medium gefällt und so abgetrennt worden sind — sie zeigen sich folglich in beträchtlich reduziertem Volumen in der Zwischenschicht des Klärgefäßes 117 — enthält die Mischung von neutralem öl und Fettsäuren zur Zeit der zweiten Neutralisation im. Rührwerk 11 keine zusätzlichen Verunreinigungen mehr und stellt so einen erhöhten Ertrag sicher.

Die Schleimstoffe aus der Zwischenschicht des Klärgefäßes 117 ebenso wie die untere Phase aus dem gleichen Gefäß werden jeweils durch die Leitungen 119 und 120 zum Boden der Eindampfkolonne 94 geleitet, die die flüchtigen Stoffe abtrennt, Demnach findet man am Boden der Eindampfkolonne zu einem Teil die aus der Zerlegung der bei 76 mündenden Seife stammenden Fettsäuren, zum anderen Teil Schleimstoffe aus der Reinigung des Klärgefäßes 117. Durch die kombinierte Wirkung des eingeleiteten Frischdampfes, der das Sieden aufrechterhält, und des Elektrolyts (überschüssige Schwefelssäure, Zitronensäure, Natriumsulfat) koagulieren die Schleimstoffe in einer Form, die nicht mehr löslich ist oder die mit den Fettsäuren keine stabile Emulsion mehr bildet. Ein Überschuß bei 121 leitet: je nachdem eine Mischung von Fettsäuren, Schleimstoffen und Elektrolyt über die schwanenhalsförmige Leitung 122 zum Klärgefäß 123. Auf Grund der Gegenwart des heißen Elektrolyts trennen sich die Fettsäuren schnell ab in eine gut homogene Phase, welche zur Leitung 124 abströmt, wo sie abgesaugt wird. Die Schleimstoffe, die nicht sehr langsam dekantieren, werden mit der rückständigen Flüssigkeit, die den Elektrolyt bildet, über die Leitung 125 abgesaugt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

i. Verfahren zur Raffination von Miscella ·■ durch Vermischen mit einem Neutralisationsmittel und einem niedrigmolekularen Alkohol . als drittem Lösungsmittel, Dekantieren und an>. schließendes Waschen der durch die Dekantation entstandenen oberen und unteren Phase mit Wasser bzw. mit einer Flüssigkeit, welche das Lösungsmittel des Öles und das dritte Lösungsmittel enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Waschvorgänge in einer Kolonne im Gegenstrom durchführt und daß sowohl das zur Waschung der oberen Phase benutzte Wässer wie die bei der Waschung der unteren

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Phase anfallende schwach ölhaltige Waschflüssigkeit in die Waschkolonne zurückgeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man, das aus Miscella, dem

Neutralisationsmittel und dem dritten Lösungsmittel bestehende Gemisch in ein erstes Klärgefäß leitet und die hier entstehende obere und untere Phase kontinuierlich abzieht, während ίο man die Zwischenschicht in ein zweites Klärgefäß leitet und die sich in diesem, bildende obere und untere Phase den entsprechenden Phasen des ersten Klärgefäßes beimischt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die gewaschene obere Phase mit einer Lösung von Zitronensäure und Salz behandelt und daß man das so erhaltene Gemisch einer zweiten Dekantation unterwirft, worauf man die obere Phase dieser zweiten Dekantation eindampft, während man die gewaschene untere Phase der ersten Dekantation mit einer starken Säure behandelt und das so erhaltene Gemisch ebenfalls eindampft.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man: die sich im zweiten Klärgefäß bildende Zwischenschicht absaugt und daß man diese abgesaugte Zwischenschicht zu der unteren Phase und der Zwischenschicht aus der Dekantation des vorerwähnten Gemisches hinzufügt, welche besonders die Lösung von Zitronensäure und Salz enthält, worauf man nach Ansäuern mit der vorerwähnten Lösung das so erhaltene Gemisch dekantieren läßt, und daß man die bei dieser neuen Dekantation entstehende obere Phase mit dem Rohgemisch, dem Neutralisationsmittel und dem dritten Lösungsmittel vereinigt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man in verschiedenen Höhen in eine Fraktionierkolonne die aus den vorerwähnten Eindampfungen stammenden Dämpfe und das vorerwähnte Gemisch einleitet, welches man durch die Hinzufügung der vorerwähnten starken. Säure er-

<r halten und vorläufig erwärmt hat, daß man am

Fuß dieser Kolonne Frischdampf einleitet, daß man das sich a,m Fuß der Kolonne sammelnde Wasser abzieht und das ternäre azeotrope Dampfgemisch (Lösungsmittel der Miscella, Wasser, drittes Lösungsmittel) kondensiert:, einen Teil der kondensierten beiden Phasen dem Rohgemisch hinzufügt und einen Teil der oberen kondensierten Phase für die Waschung der aus der Dekantation des Gemisches von Miscella,, Lösungsmittel und Neutralisationsmittel entstammenden unteren Phase verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man wenigstens einen Teil mindestens einer der Phasen des kondensierten ternären azeotropen Gasgemisches in die Fraktionierkolonne zurücklaufen läßt.
7. Verfahren nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß man am Fuß der Fraktionierkolonne die aus der neuen, am Schluß des Anspruchs 4 beschriebenen Dekantation entstammende untere Phase und Zwischenschicht einleitet.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man in einem Wärmeaustauscher das Gemisch, welches durch Zugabe der vorerwähnten starken Säure erhalten wurde, mit Dampf erhitzt, der bei der Verdampfung der oberen Phase der Dekantation der besonders den Zusatz der Zitronen^ säure- und Salzlösung enthaltenden Mischung anfällt.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des bei der Verdampfung der oberen Phase aus der Dekantation des Gemisches, welches den Zusatz von Zitronensäure und Salz enthält, entstandenen Gases kondensieren läßt und daß man das Kondensat für die Waschung der bei der Dekantation des Gemisches aus Rohmischung, Neutralisationsmittel und drittem Lösungsmittel entstandenen unteren Phase verwendet.

In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 563 327, 2 329 889.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

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