DEN0008040MA - - Google Patents
Info
- Publication number
- DEN0008040MA DEN0008040MA DEN0008040MA DE N0008040M A DEN0008040M A DE N0008040MA DE N0008040M A DEN0008040M A DE N0008040MA
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- cellulose
- silicon dioxide
- sodium
- added
- reaction mixture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 14
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 11
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 9
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 8
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229920003086 cellulose ether Polymers 0.000 claims description 7
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 7
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 5
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 5
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 3
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 3
- VJHCJDRQFCCTHL-UHFFFAOYSA-N acetic acid 2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal Chemical compound CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O VJHCJDRQFCCTHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 239000011363 dried mixture Substances 0.000 description 1
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
Tag der Anmeldung: 17. November 1953 Bekanntgemacht am 19. Juli 1956
DEUTSCHES PATENTAMT
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, um ein Gemisch eines wasserlöslichen Celluloseäthers mit Siliciumdioxyd
herzustellen, das in Wasser eine stabile Siliciumdioxyddispersion ergibt.
Waschmittel, die Natriumsilikat oder Alkalimetasilikate und celluloseglykolsaures Natrium enthalten,
sind bereits in der deutschen Patentschrift 748 754 beschrieben. Sie werden durch Zusammenbringen der
entsprechenden Lösungen oder trockenes Vermischen der Komponenten hergestellt, enthalten jedoch kein
Siliciumdioxyd.
. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines siliciumdioxydhaltigen, wasserlöslichen Celluloseäthers
ist dadurch gekennzeichnet, daß während oder nach der Herstellung des Celluloseäthers eine
Alkalisilikatlösung zur Reaktionsmischung hinzugefügt und das Reaktionsgemisch anschließend neutralisiert
wird.
Wenn die neutralisierte, Siliciumdioxyd enthaltende Reaktionsmischung von den beigemischten Salzen befreit
werden soll, kann sie in bekannter Weise durch Extraktion mit Alkohol gereinigt werden. Die Reaktionsmischung
kann auch vor der Neutralisation mit wäßrigem angesäuertem Alkohol extrahiert werden.
Die Erfindung beschränkt sich nicht darauf, Siliciumdioxyd enthaltendes celluloseglykolsaures Natrium
609 550/479
N 8040 IVb/12 ο
herzustellen, sondern ist auch auf andere wasserlösliche Celluloseäther anwendbar.
Stabile Siliciumdioxyddispersionen in der wäßrigen Lösung eines Celluloseäthers, die dadurch erhalten
wurden, daß man das Gemisch gemäß der Erfindung in Wasser bringt, sind sehr geeignet zum Appretieren
von Textilien und als Klebstoffe für Papier.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiel I . ■
Zu 644 g Alkalicellulose, die etwa 30% Cellulose und etwa 15 °/0 Natriumhydroxyd enthielten, wurden
166 g Natriumsalz der Monochloressigsäure hinzugefügt. Die so erhaltene Mischung wurde 6 Stunden
in einem Werner-Pfleiderer-Kneter durchgearbeitet; Darauf wurden 272 g Wasserglas, die 35 °/0 Siliciumdioxyd
und 17% Natriumoxyd enthielten, hinzugefügt. Die Masse wurde dann mit Essigsäure neutralisiert
und getrocknet. ■ ■
Die erhaltene Mischung enthielt 13 °/0 Siliciumdioxyd
und 31% celluloseglykolsaures Natrium. Von diesem Gemisch wurde, eine i°/oige Lösung hergestellt und
deren Stabilität mit einer gleichkonzentrierten Lösung des gleichen celluloseglykolsauren Natriums verglichen,
das ohne Hinzufügen' von Wasserglas hergestellt worden war und dem eine kolloidale handelsübliche
Siliciumdioxydlösung zugesetzt war.
Die Stabilität der verschiedenen Dispersionen geht aus der folgenden Gegenüberstellung hervor:
i°/oige Lösung eines Gemisches
gemäß der Erfindung
i°/oige Vergleichslösung . .
Zeitpunkt, bei dem das Absetzen von Süiciumdioxydpartikeln
klar beobachtet . werden konnte"
7 Tage nach Herstellung der Lösung
2 Stunden nach Herstellung der Lösung
Das günstige Verhalten der Lösung des: Gemisches
aus celluloseglykolsaurem Natrium und Siliciumdioxyd
gemäß der Erfindung wurde auch festgestellt, als die Absetzprobe bei einer Temperatur von 900
durchgeführt wurde.
In der gleichen Weise wie im Beispiel I wurde eine getrocknete Mischung aus Siliciumdioxyd und celluloseglykolsaurem Natrium hergestellt, mit 6o°/0igem
wäßrigem Äthanol extrahiert und erneut getrocknet.
200 g Cellulose wurden mit natriumsilikathaltiger Lauge getränkt, die 20 °/0 Natriumhydroxyd und 5 °/0
Natriumsilikat enthielt. Das Ganze wurde darauf auf ein Gewicht von 600 g ausgepreßt. Die ausgepreßte,
natriumsilikathaltige Alkalicellulose wurde 1Z2 Stunde zerfasert. Darauf wurden 160 g Natriumsalz
der Monochloressigsäure hinzugefügt. Das Gemisch wurde 1J2 Stunde geknetet und anschließend
24 Stunden in einer rotierenden Trommel gemischt, sodann mit Essigsäure neutralisiert und getrocknet.
Bei der Prüfung auf Stabilität der Dispersion wurde ein ähnlich günstiges Ergebnis wie im Beispiel I gefunden.
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE:Von dem so erhaltenen gereinigten und getrockneten Produkt wurde eine i°/oige Dispersion hergestellt und in der gleichen Art, wie im Beispiel I gezeigt, geprüft. Ein deutliches Absetzen des Siliciumdioxyds konnte in der ersten Lösung nach 7 ■■ Tagen und in der Vergleichslösung nach bereits 4 Stunden festgestellt werden.s Beispiel IIIIn derselben Weise, wie im Beispiel I gezeigt, wurde celluloseglykolsaures Natrium hergestellt und anschließend Wasserglas hinzugefügt. Die so erhaltene Mischung wurde in 6o°/0igem, wäßrigem Äthanol suspendiert, das zusätzlich eine bemessene Menge starker Salzsäure enthielt, die notwendig war, um das Natriumhydroxyd der Alkalicellulose und des Wasserglases zu neutralisieren. Nach dem Zentrifugieren und Trocknen wurde ein gereinigtes, SiIiciumdioxyd enthaltendes celluloseglykolsaures Natrium erhalten, das bei der Prüfung der Stabilität in einer wäßrigen Dispersion das gleiche Resultat ergab wie im Beispiel II.i. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumdioxyd enthaltenden, wasserlöslichen Celluloseäthers, dadurch gekennzeichnet, daß während oder nach der Herstellung des Celluloseäthers eine Alkalisilikatlösung zur Reaktionsmischung hinzu- * gefügt und die Reaktionsmischung anschließend neutralisiert wird..2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu der durch Umsetzung von Alkalicellulose mit dem Natriumsalz der Monochloressigsäure erhaltenen Reaktionsmischung Wasserglas hinzugefügt wird.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 748 754, 710 626.© 609 550/4-79 7.56
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE1239284B (de) | Verfahren zur Herstellung von in Wasser leicht gelierbaren Carboxymethylderivaten der Amylose oder der Staerke | |
| DE2840011C2 (de) | Verfahren zur Herstellung hoch substituierter Polysaccharide | |
| DE3742104A1 (de) | Sulfoethylcellulose mit hervorragender loesungsqualitaet und verfahren zu ihrer herstellung | |
| EP0319865B1 (de) | Carboxymethylsulfoethylcellulose und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| DE956125C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Siliciumdioxyd enthaltenden, wasserloeslichen Celluloseaethers | |
| DE2633261A1 (de) | Stabile aufhellersuspension und verfahren zu ihrer herstellung | |
| DE1668308B2 (de) | Verfahren zur Reinigung von roher, wasserlösliche Salze enthaltender Hydroxyläthylcellulose | |
| DEN0008040MA (de) | ||
| DE2535311A1 (de) | Verfahren zur herstellung von celluloseaethern mit verbesserter dispergierbarkeit in waessrigen fluessigkeiten und nach dem verfahren hergestellte celluloseaether | |
| EP0083056A2 (de) | Hydroxyalkylcellulosen mit verbesserter Stabilität gegen Abbau, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung | |
| DE322586C (de) | Verfahren zur Darstellung von Cellulosederivaten | |
| DE1205217B (de) | Verfahren zur Herstellung ueberzogener Barium-silicat-Teilchen | |
| DE1801553A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Carboxymethylcellulose mit glattem,langfliessendem Loesungsverhalten | |
| DE712666C (de) | Verfahren zur Herstellung von in Wasser loeslichen oder quellbaren Holzveredlungsprodukten | |
| DE731794C (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Celluloseaethercarbonsaeuren, die mit Wasser Loesungen von erhoehter Viskositaet ergeben | |
| DE851947C (de) | Verfahren zur Herstellung von Cyanaethylaethern der Cellulose | |
| DE711429C (de) | Verfahren zur Herstellung von alkaliloeslichen Salzen von Celluloseaethercarbonsaeuren | |
| DE693030C (de) | Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Kohlenhydrataethern | |
| DE408523C (de) | Verfahren zur Herstellung von Staerkeemulsionen | |
| CH258295A (de) | Verfahren zur Herstellung von in Alkalien löslichem Zelluloseoxyäthyläther. | |
| AT221535B (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen wasserlöslichen, polymerisierbaren Allyl-carboxymethel-Mischäthern der Cellulose | |
| DE2138905A1 (de) | Kornförmige substituierte Cellulose | |
| DE519138C (de) | Verfahren zur Herstellung neuartiger Cellulosederivate | |
| AT102306B (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen Zellulosederivaten. | |
| DE511019C (de) | Verfahren zur Verbesserung von Celluloseaethern |