DEP0001100DA - - Google Patents

Description

Verfahren zaj Gewinnung von Acetylen aas acetyienhaltigen Gasgemischen.

Bei der Herstellung von Acetylen durch thermische Spaltung oder unvollständige Verbrennung gesättigter Kohlenwasserstoffe erhält man Gemische, die ausser Acetylen noch andere Gase, wie Methan, Wasserstoff, Eohlenoxyd und Kohlendioxyd, enthaltene Eine Trennung des Acetylene von diesen, Gasen, insbesondere von Kohlendioxyd, durefa Auswaschen des Acetylene mit Lösungsmitteln bietet Schwierigkeiten. In Gegenwart organischer Lösungsmittel erleiden Acetylen und seine höheren Homologen, die ebenfalls in den Gasgemischen enthalten sein können, leicht 'Polymerisationen; die dabei entstehenden festen Polymer isationsprodiaktθ können explosiv sein« Als Lösungsmittel kam daher bisher technisch nur Wasser in Präge» In Wasser haben aber Kohlendioxid und Acetylen so ähnliche Lösl3chkeitskoeffizienten, dass auf diese Weise eine Trennung der beiden Stoffe voneinander praktisch nicht möglich ist.

Es wurde nun gefanden, dass sich aus Acetylen und Xohlendioxyd enthaltenden Gasgemischen das Acetylen für sich gewinnen lässt, wenn ,man das Gasgemisch mit solchen organischen Lösungsmitteln wäscht, 4ie eine grössere Löslichkeit für Acetylen als für Kohlendioxyd besitzen, and das vom Lösungsmittel aufgenommene Acetylen in der Wärme und unter vermindertem Druck austreibt und dabei die erforderliche Wärme so schnell zuführt, dass eine störende Polymerisation des Acetylene nicht eintreten kann» Als geeignete organische Lösungsmittel seien insbesondere Butyrolacton und Dimethylformamid genannt» Diese Stoffe haben gegenüber dem als Lösungsmittel für Acetylen schon benutzten Cyclohexanon den Vorteil, dass man mit wesentlich geringerem Verlust an Lösungsmittel zu rechnen hat, da ihr Dampfdruck, beträchtlich geringer ist als der des Cyclohexanons„ Ausserdem

ist ihr selektives Lösungsvermögen gegenüber Acetylen in Kohlendioxyd and Acetylen enthaltenden Gemischen erheblich grösaer als das des Cyclohexanon.

Handelt es sich um die Verarbeitung von Gasgemischen, die ausser Acetylen und Kohlendioxyd noch Bestandteile enthalten, die weniger löslich sind, wie dies beispielsweise bei den durch unvollständige Verbrennung aliphatischer gesättigter Kohlenwasserstoffe, wie Methan, mit Sauerstoff erhaltenen Gasgemischen der Fall ist, so geht man zweckmSsaig wie folgt vor« Das Gasgemisch wird unter erhöhtem Druck mit einer solchen Menge Lösungsmittel gewaschen, dass sich möglichst alles Acetylen löst. Sodann wird das Lösungsmittel entspannt, aber zunächst nur soweit, dass im wesentlichen nur die weniger löslichen, mit in Lösung gegangenen Bestandteile zusammen mit einem Teil des gelösten Kohlendioxyds ausgetrieben werden. Hat man beispielsweise das Gasgemisch unter einem Druck von etwa 10 Atmosphären gewaschen, so entspannt man auf etwa 1 Atmosphäre. Man erhält dann bei der Entspannung ein Gasgemisch, das alle schlecht löslichen Bestandteile, einen grossen Teil des Kohlendioxyds und wenig Acetylen enthält. Um auch diese Restmengen zu gewinnen, kann man das Gasgemisch nochmals der Wäsche mit dem Lösungsmittel, zuführen.

Die Gewinnung des Acetylene aus dem Lösungsmittel durch Srwärmen und weitere Drucksenk ung erfolgt vorteilhaft unter Ausnutzung der Wärme dear bereits von Acetylen befreiten Lösungsmittels. Als besonders zweckmässig haben sich Spiral-Wärmeaustauscher erwiesen, in denen in zwei konzentrischen Spiralen das wärmeaufnehmende und das wärmeabgebende Lösungsmittel mit so bemessener Geschwindigkeit einander entgegengeführt werden, dass ein guter Wärmeaustausch erfolgt. Gleichzeitig wird der Druck, am besten in mehreren Stufen, gesenkt. Das mit Acetylen beladene Lösungsmittel lässt sich in dieser Weise schnell auf Temperaturen von 60 bis 80° bringen_r wobei es das Acetylen praktisch vollständig abgibt. Das Lösungsmittel kann nach der Abkühlung erneut zur Wäsche acetylenhaltigen Auagangsgases benutzt werden»

Das so gewonnene Acetylengas enthält im allgemeinen noch etwas Kohlendioxyd. Dieser Kohlendioxydgehalt lässt sich aber leicht dadurch weiter herabsetzen, dass man vor der Austreibung des Acetylens das Lösungsmittel mit Acetylengas ausbläst* Hierzu benutzt

tman zweekmässig einen Teil des alsErkierzeugnis erhaltenen Acetylene, Besonders wirksam erfolgt das lasblasen in einer mit Püllkörpern Texsehenen Kolonne nach Art einer Rektifikationssäule, auf die man oben das lösungsmittel aofgibt, während man unten das Aoetylengas einführt, sodass die Flüssigkeit dem Aeetylengas entgegenrieselte Die Benge des darch das Aeetylengas aasgetriebenen Kohlendioxyds ist .hauptsächlich von der Höhe der Püllkörpersäule and der Menge dea ein-» geführten Aeetylengases abhängig» Das den Kopf der Kolonne verlassende Gemisch aas Acetylen and Kohlendioxyd wird der Wäsche mit dem lösungsmittel wieder zugeführt»

Bei dem vorliegenden Verfahren erfolgt praktisch keine Polymerisation des Aoetylens and seiner Homologen 2a festen Produkten, die explosionsgefährlich sind. In kleinem Umfang gebildete Polymerisate bleiben in der Waschflüssigkeit gelöst, sie machen sich durch Dunkeliärbong der Flüssigkeit und Erhöhung ihrer Viskosität bemerkbar» Es empfiehlt sich, ,ständig einen kleinen Teil des Lösungsmittels abzuzweigen, durch Destillation za. reinigen und der Wäsche wieder zuzuführen»

Beispiel;

Stündlich werden 150 m? eines Gasgemisches aus 7»5 $ Acetylen, 4 io Kohlendioxyd, 25 1» Kohlenoxyd, 6 # Methan und 57,5 # Wasserstoff, das durch unvollständige Verbrennung von Methan mit Sauerstoff hergestellt ist, unter einem Druck von 8 at mit 1,5 nr Butyrolacton gewaschen. Das Gasgemisch enthält dann noch 0,3 9^ Acetylen« Das Butyrolacton wird auf einen Druck von 1,2 at entspannt. Dabei entweicht alles in Lösung gegangene Methan, Kohlenoxyd und Wasserstoff, etwa 75 $> des gelösten Kohlendioxyds sowie 30 $ des gelösten Acetylens. Zur Austreibung noch gelösten 'Kohl-endioxyds wird das Butyrolacton dann mit einem Acetylengasstrom von 10 sä/ in der Stunde im Gegenstrom behandelt» Man erwärmt die Flüssigkeit nun auf 75° unter Senkung des Druckes auf 0,1 at. Dabei erhält man stündlich 20 m^ Acetylen, das weniger als 0,5 # Kohlendioxyd enthält» Von diesen 20 m^ Acetylen dienen 10 m^ zur Austreibung des KohlendiOKyds aus dem auf 1,2 at entspannten Butyrolacton*

Claims (3)

15125 Patentansprüche;

1) Verfahren ζ or Gewinnung von Acetylen aas Acetylen und Kohlen« dioxyd enthaltenden Gasgemischen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Gase mit solchen organischen Lösungsmitteln, wie Butyrolacton oder Dimethylfor^mid, wäscht, die eine grössere Löslichkeit für Acetylen als für Kohlendioxyd besitzen» und das vom Lösungsmittel aufgenommene Acetylen in der Wärme und unter vermindertem Druck austreibt, wobei man die erforderliche Wärme so schnell zuführt, dass eine störende Polymerisation des Acetylens nicht eintreten kann*

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man im falle der Verarbeitung eines Gasgemisches, das ausser Acetylen and Kohlendioxyd noch Bestandteile von geringerer Löslichkeit enthält, die Wäsche des Gasgemisches unter erhöhtem Draok vornimmt und dann das Lösungsmittel zunächst nur soweit entspannt, dass im wesentlichen nur die weniger löslichen Bestandteile ausgetrieben werden, worauf die weitere Verarbeitung des dann nur noch Acetylen und Kah*· lendioxyd enthaltenden Lösungsmittels vorgenommen wird,

3) Verfahren nach Ansprach 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man vor der Austreibung des Acetylens das Lösungsmittel^ zwecks Austreibung gelösten Eohlendloxyds mit Acetylengae ausbläst»