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Verfahren zaj Gewinnung von Acetylen aas acetyienhaltigen Gasgemischen. Process zaj extraction of acetylene as gas mixtures containing acetylene .

Bei der Herstellung von Acetylen durch thermische Spaltung oder unvollständige Verbrennung gesättigter Kohlenwasserstoffe erhält man Gemische, die ausser Acetylen noch andere Gase, wie Methan, Wasserstoff, Eohlenoxyd und Kohlendioxyd, enthaltene Eine Trennung des Acetylene von diesen, Gasen, insbesondere von Kohlendioxyd, durefa Auswaschen des Acetylene mit Lösungsmitteln bietet Schwierigkeiten. In Gegenwart organischer Lösungsmittel erleiden Acetylen und seine höheren Homologen, die ebenfalls in den Gasgemischen enthalten sein können, leicht 'Polymerisationen; die dabei entstehenden festen Polymer isationsprodiaktθ können explosiv sein« Als Lösungsmittel kam daher bisher technisch nur Wasser in Präge» In Wasser haben aber Kohlendioxid und Acetylen so ähnliche Lösl3chkeitskoeffizienten, dass auf diese Weise eine Trennung der beiden Stoffe voneinander praktisch nicht möglich ist.In the production of acetylene by thermal cracking or incomplete combustion of saturated hydrocarbons mixtures that contain other gases besides acetylene, such as methane, hydrogen, Carbon dioxide and carbon dioxide, containing a separation of acetylene of these, gases, especially carbon dioxide, durefa washing out of acetylene with solvents presents difficulties. In the presence of organic solvents, acetylene and its suffer higher homologues, which are also contained in the gas mixtures can 'easily' polymerize; the resulting solid polymerisation products can be explosive. ”So came as a solvent So far, technically only water in embossing »But there is carbon dioxide in water and acetylene so similar solubility coefficients that on in this way a separation of the two substances from one another is practically impossible.

Es wurde nun gefanden, dass sich aus Acetylen und Xohlendioxyd enthaltenden Gasgemischen das Acetylen für sich gewinnen lässt, wenn ,man das Gasgemisch mit solchen organischen Lösungsmitteln wäscht, 4ie eine grössere Löslichkeit für Acetylen als für Kohlendioxyd besitzen, and das vom Lösungsmittel aufgenommene Acetylen in der Wärme und unter vermindertem Druck austreibt und dabei die erforderliche Wärme so schnell zuführt, dass eine störende Polymerisation des Acetylene nicht eintreten kann» Als geeignete organische Lösungsmittel seien insbesondere Butyrolacton und Dimethylformamid genannt» Diese Stoffe haben gegenüber dem als Lösungsmittel für Acetylen schon benutzten Cyclohexanon den Vorteil, dass man mit wesentlich geringerem Verlust an Lösungsmittel zu rechnen hat, da ihr Dampfdruck, beträchtlich geringer ist als der des Cyclohexanons„ AusserdemIt has now been found to be made up of acetylene and carbon dioxide containing gas mixtures the acetylene can win for itself if, one washes the gas mixture with such organic solvents, They have a greater solubility for acetylene than for carbon dioxide, and expels the acetylene taken up by the solvent in the heat and under reduced pressure and thereby the required Adds heat so quickly that a disruptive polymerization of the acetylene cannot occur »As a suitable organic solvent butyrolactone and dimethylformamide are particularly mentioned » These substances have already been used as solvents for acetylene used cyclohexanone the advantage that one has to reckon with much less loss of solvent, since their vapor pressure is considerable is less than that of the cyclohexanone “Besides

ist ihr selektives Lösungsvermögen gegenüber Acetylen in Kohlendioxyd and Acetylen enthaltenden Gemischen erheblich grösaer als das des Cyclohexanon.is their selective dissolving power towards acetylene in carbon dioxide and mixtures containing acetylene are considerably larger than that of cyclohexanone.

Handelt es sich um die Verarbeitung von Gasgemischen, die ausser Acetylen und Kohlendioxyd noch Bestandteile enthalten, die weniger löslich sind, wie dies beispielsweise bei den durch unvollständige Verbrennung aliphatischer gesättigter Kohlenwasserstoffe, wie Methan, mit Sauerstoff erhaltenen Gasgemischen der Fall ist, so geht man zweckmSsaig wie folgt vor« Das Gasgemisch wird unter erhöhtem Druck mit einer solchen Menge Lösungsmittel gewaschen, dass sich möglichst alles Acetylen löst. Sodann wird das Lösungsmittel entspannt, aber zunächst nur soweit, dass im wesentlichen nur die weniger löslichen, mit in Lösung gegangenen Bestandteile zusammen mit einem Teil des gelösten Kohlendioxyds ausgetrieben werden. Hat man beispielsweise das Gasgemisch unter einem Druck von etwa 10 Atmosphären gewaschen, so entspannt man auf etwa 1 Atmosphäre. Man erhält dann bei der Entspannung ein Gasgemisch, das alle schlecht löslichen Bestandteile, einen grossen Teil des Kohlendioxyds und wenig Acetylen enthält. Um auch diese Restmengen zu gewinnen, kann man das Gasgemisch nochmals der Wäsche mit dem Lösungsmittel, zuführen.Is it the processing of gas mixtures that are except Acetylene and carbon dioxide still contain components that are less soluble, such as those caused by incomplete Combustion of aliphatic saturated hydrocarbons, such as methane, with gas mixtures obtained with oxygen is the case, so one proceeds appropriately as follows: The gas mixture is washed under increased pressure with such an amount of solvent that As much as possible of the acetylene dissolves. The solvent is then relaxed, but initially only to the extent that essentially only the less soluble, with dissolved components are driven off together with part of the dissolved carbon dioxide. Has For example, if the gas mixture is washed under a pressure of about 10 atmospheres, the pressure is released to about 1 atmosphere. Man then receives a gas mixture during the relaxation, which contains all the poorly soluble components, a large part of the carbon dioxide and contains little acetylene. In order to obtain these residual amounts as well, the gas mixture can again be scrubbed with the solvent.

Die Gewinnung des Acetylene aus dem Lösungsmittel durch Srwärmen und weitere Drucksenk ung erfolgt vorteilhaft unter Ausnutzung der Wärme dear bereits von Acetylen befreiten Lösungsmittels. Als besonders zweckmässig haben sich Spiral-Wärmeaustauscher erwiesen, in denen in zwei konzentrischen Spiralen das wärmeaufnehmende und das wärmeabgebende Lösungsmittel mit so bemessener Geschwindigkeit einander entgegengeführt werden, dass ein guter Wärmeaustausch erfolgt. Gleichzeitig wird der Druck, am besten in mehreren Stufen, gesenkt. Das mit Acetylen beladene Lösungsmittel lässt sich in dieser Weise schnell auf Temperaturen von 60 bis 80° bringen_r wobei es das Acetylen praktisch vollständig abgibt. Das Lösungsmittel kann nach der Abkühlung erneut zur Wäsche acetylenhaltigen Auagangsgases benutzt werden»The recovery of the acetylene from the solvent by heating and further pressure lowering is advantageously carried out using the heat from the solvent that has already been freed from acetylene. Spiral heat exchangers have proven to be particularly expedient in which the heat-absorbing and heat-emitting solvents are directed towards one another in two concentric spirals at such a speed that a good heat exchange takes place. At the same time, the pressure is reduced, preferably in several stages. The loaded with acetylene solvent can be in this way quickly at temperatures of 60 to 80 ° bring _r which is practically completely discharges the acetylene. After cooling down, the solvent can be used again for scrubbing acetylene-containing output gas »

Das so gewonnene Acetylengas enthält im allgemeinen noch etwas Kohlendioxyd. Dieser Kohlendioxydgehalt lässt sich aber leicht dadurch weiter herabsetzen, dass man vor der Austreibung des Acetylens das Lösungsmittel mit Acetylengas ausbläst* Hierzu benutztThe acetylene gas obtained in this way generally still contains some carbon dioxide. This carbon dioxide content can easily be thereby further reduce that one before the expulsion of the acetylene blows out the solvent with acetylene gas * Used for this

tman zweekmässig einen Teil des alsErkierzeugnis erhaltenen Acetylene, Besonders wirksam erfolgt das lasblasen in einer mit Püllkörpern Texsehenen Kolonne nach Art einer Rektifikationssäule, auf die man oben das lösungsmittel aofgibt, während man unten das Aoetylengas einführt, sodass die Flüssigkeit dem Aeetylengas entgegenrieselte Die Benge des darch das Aeetylengas aasgetriebenen Kohlendioxyds ist .hauptsächlich von der Höhe der Püllkörpersäule and der Menge dea ein-» geführten Aeetylengases abhängig» Das den Kopf der Kolonne verlassende Gemisch aas Acetylen and Kohlendioxyd wird der Wäsche mit dem lösungsmittel wieder zugeführt»one part of the acetylene received as a certificate, The blow-molding takes place particularly effectively in a column with filling bodies in the manner of a rectification column, onto which one can access at the top the solvent is added, while at the bottom the aoetylene gas introduces so that the liquid trickled towards the ethylene gas The Benge of the carbon dioxide expelled from the acetylene gas is . Mainly on the height of the packing column and the amount dea- » depending on the ethylene gas carried »The one leaving the top of the column Mixture of acetylene and carbon dioxide is washed with the solvent fed back in »

Bei dem vorliegenden Verfahren erfolgt praktisch keine Polymerisation des Aoetylens and seiner Homologen 2a festen Produkten, die explosionsgefährlich sind. In kleinem Umfang gebildete Polymerisate bleiben in der Waschflüssigkeit gelöst, sie machen sich durch Dunkeliärbong der Flüssigkeit und Erhöhung ihrer Viskosität bemerkbar» Es empfiehlt sich, ,ständig einen kleinen Teil des Lösungsmittels abzuzweigen, durch Destillation za. reinigen und der Wäsche wieder zuzuführen»There is virtually no polymerization in the present process of the aoetylene and its homologues 2a solid products that are explosive. Polymers formed on a small scale remain dissolved in the washing liquid, they make themselves through dark bong of the liquid and its viscosity increase noticeably »It is advisable to constantly branch off a small part of the solvent, by distillation za. clean and do the laundry again to supply »

Example;

Stündlich werden 150 m? eines Gasgemisches aus 7»5 $ Acetylen, 4 io Kohlendioxyd, 25 1» Kohlenoxyd, 6 # Methan und 57,5 # Wasserstoff, das durch unvollständige Verbrennung von Methan mit Sauerstoff hergestellt ist, unter einem Druck von 8 at mit 1,5 nr Butyrolacton gewaschen. Das Gasgemisch enthält dann noch 0,3 9^ Acetylen« Das Butyrolacton wird auf einen Druck von 1,2 at entspannt. Dabei entweicht alles in Lösung gegangene Methan, Kohlenoxyd und Wasserstoff, etwa 75 $> des gelösten Kohlendioxyds sowie 30 $ des gelösten Acetylens. Zur Austreibung noch gelösten 'Kohl-endioxyds wird das Butyrolacton dann mit einem Acetylengasstrom von 10 sä/ in der Stunde im Gegenstrom behandelt» Man erwärmt die Flüssigkeit nun auf 75° unter Senkung des Druckes auf 0,1 at. Dabei erhält man stündlich 20 m^ Acetylen, das weniger als 0,5 # Kohlendioxyd enthält» Von diesen 20 m^ Acetylen dienen 10 m^ zur Austreibung des KohlendiOKyds aus dem auf 1,2 at entspannten Butyrolacton* 150 m? a gas mixture of 7 »5 $ acetylene, 4 io carbon dioxide, 25 l» carbon oxide, 6 # methane and 57.5 # hydrogen, which is produced by incomplete combustion of methane with oxygen, under a pressure of 8 at with 1.5 no Butyrolactone washed. The gas mixture then still contains 0.3% acetylene. The butyrolactone is let down to a pressure of 1.2 at. In the process, all the methane, carbon dioxide and hydrogen that have dissolved, about 75 $> of the dissolved carbon dioxide and 30 $ of the dissolved acetylene escapes. In order to expel any dissolved carbon dioxide, the butyrolactone is then treated with a flow of acetylene gas of 10 s / per hour in countercurrent. The liquid is now heated to 75 ° while the pressure is reduced to 0.1 at. This gives 20 m per hour ^ Acetylene, which contains less than 0.5 # of carbon dioxide »Of this 20 m ^ acetylene, 10 m ^ serve to drive out the carbon dioxide from the butyrolactone, which has been expanded to 1.2 atmospheres *

Claims

15,125 claims;

1) Process ζ or production of acetylene as acetylene and coal « Dioxide-containing gas mixtures, characterized in that one the gases with such organic solvents as butyrolactone or dimethylformide, which has a greater solubility for washes Acetylene as for carbon dioxide and that of the solvent expels absorbed acetylene in the heat and under reduced pressure, whereby the required heat is supplied so quickly that a disruptive polymerization of the acetylene cannot occur *

2) Method according to claim 1, characterized in that one in the case of the processing of a gas mixture which, in addition to acetylene and Carbon dioxide still contains constituents of lower solubility, the scrubbing of the gas mixture under increased pressure and then the solvent initially only relaxed to the extent that essentially only the less soluble components are driven out, whereupon the further processing of the then only acetylene and caustic potash * lendioxyd-containing solvent is made,

3) Method according to spoke 1 and 2, characterized in that before expelling the acetylene, the solvent ^ is blown out with acetylene oxide for the purpose of expelling dissolved Eohlendloxyds »