DEP0033999DA - Verfahren zur Herstellung von kristallwasserhaltigem Aluminiumformiat - Google Patents

Description

Es ist bekannt, Aluminiumformiat dadurch herzustellen, dass man eine starke wässerige Aluminiumchloridlösung mit Formamid umsetzt und das gebildete Aluminiumformiat aus dem Umsetzungsgemisch in fester Form abscheidet. Nicht nur Lösungen des normalen Aluminiumchlorids, sondern auch basische Aluminiumchloridlösungen lassen sich in dieser Weise auf festes Aluminiumformiat, dessen Zusammensetzung durchweg der Formel (HCOO)(sub)3Al.3 H(sub)2O entspricht, verarbeiten. Im letzteren Fall versetzt man die Lösung vor der Umsetzung mit einer zur Aufhebung der Basizität hinreichenden Menge Ameisensäure.

Es wurde nun gefunden, dass sich die Überführung des Chlorids in das Formiat und die Abscheidung des Aluminiumformiats besonders gut vollzieht, wenn man die Umsetzung in Gegenwart von freier Ameisensäure durchführt. Die Konzentration der Ameisensäure im Umsetzungsgemisch soll mindestens etwa 5% betragen, sie kann bis zu etwa 75% ansteigen. Vorteilhaft ist das Gebiet zwischen 25 und 55%, da sich dann das Aluminiumformiat besonders leicht und in gut filtrierbarer Beschaffenheit abscheidet. Die Umsetzung wird am besten bei erhöhter Temperatur vorgenommen, Temperaturen über 70 bis 75° sind aber zu vermeiden, da sich sonst leicht basische, wasserunlösliche Aluminiumformiate bilden.

Das bei der Umsetzung entstehende Ammoniumchlorid kann durch Abkühlung abgeschieden und das dabei in Lösung verbleibende Aluminiumformiat anschliessend durch längeres

Rühren unter Zugabe von Kristallisationskeimen zur Abscheidung gebracht werden. Die Mutterlauge wird vorteilhaft für die Umsetzung weiterer Mengen Aluminiumchlorid und Formamid verwendet. Man erhält bei diesem Verfahren Ausbeuten an Aluminiumformiat und Ammoniumchlorid, wie sie ohne Zusatz freier Ameisensäure nicht zu erzielen sind.

Beispiel:

In 1100 Teile (Gewichtsteile) auf etwa 70° erhitzter 35%iger Ameisensäure werden 270 Teile Formamid und langsam unter Kühlung und Rühren 270 Teile wasserfreies Aluminiumchlorid eingetragen. Hierauf wird 3 bis 4 Stunden lang bei 70° gerührt, auf etwa 10° abgekühlt, das ausgeschiedene Ammoniumchlorid abfiltriert, ausgewaschen und getrocknet. Das Filtrat wird mit Aluminiumformiatkristallen (Al(HCOO)(sub)3.3 H(sub)2O) geimpft und bei gewöhnlicher Temperatur längere Zeit gerührt. Man erhält ein sehr gut filtrierbares Aluminiumformiat, das abfiltriert und ausgewaschen wird.

Das Filtrat wird mit Wasser und Ameisensäure auf das Ausgangsvolumen und die Ausgangskonzentration eingestellt und zu einer neuen Umsetzung verwendet, wobei jedoch jeweils nur 135 Teile Formamid und 135 Teile Aluminiumchlorid verwendet werden. Man erhält jeweils im Durchschnitt etwa 205 Teile Aluminiumformiat und etwa 150 Teile Ammoniumchlorid in gut kristallisierter und filtrierbarer Form.

Claims (2)

1) Verfahren zur Herstellung von kristallwasserhaltigen Aluminiumformiat durch Umsetzung von Aluminiumchloridlösungen mit Formamid, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in Gegenwart von freier Ameisensäure durchführt.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die nach getrennter Abscheidung von Ammoniumchlorid und Aluminiumformiat erhaltene Flüssigkeit für die Umsetzung weiterer Mengen Aluminiumchlorid und Formamid verwendet.