DK141340B - Fremgangsmaade til fremstilling af flammesikre celluloseregeneratfibre ved vaadspinding - Google Patents
Fremgangsmaade til fremstilling af flammesikre celluloseregeneratfibre ved vaadspinding Download PDFInfo
- Publication number
- DK141340B DK141340B DK114374AA DK114374A DK141340B DK 141340 B DK141340 B DK 141340B DK 114374A A DK114374A A DK 114374AA DK 114374 A DK114374 A DK 114374A DK 141340 B DK141340 B DK 141340B
- Authority
- DK
- Denmark
- Prior art keywords
- fibers
- cellulose
- viscose
- flame
- spinning
- Prior art date
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title description 42
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title description 19
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 17
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 2
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 28
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 22
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 17
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- -1 nitrogen containing phosphorus compounds Chemical class 0.000 description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 8
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N Carbon disulfide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 5
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 4
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 4
- IUPSCXDOKZWYRB-UHFFFAOYSA-N 1,2,3$l^{2}-triphosphirene Chemical compound [P]1P=P1 IUPSCXDOKZWYRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910004809 Na2 SO4 Inorganic materials 0.000 description 3
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 150000003014 phosphoric acid esters Chemical class 0.000 description 3
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 3
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 description 3
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 238000002166 wet spinning Methods 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 2
- WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N hypochlorite Chemical compound Cl[O-] WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N methyl pentane Natural products CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PQYJRMFWJJONBO-UHFFFAOYSA-N Tris(2,3-dibromopropyl) phosphate Chemical compound BrCC(Br)COP(=O)(OCC(Br)CBr)OCC(Br)CBr PQYJRMFWJJONBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- AOPJVJYWEDDOBI-UHFFFAOYSA-N azanylidynephosphane Chemical compound P#N AOPJVJYWEDDOBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 1
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- QGJOPFRUJISHPQ-NJFSPNSNSA-N carbon disulfide-14c Chemical compound S=[14C]=S QGJOPFRUJISHPQ-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 230000005283 ground state Effects 0.000 description 1
- 235000015220 hamburgers Nutrition 0.000 description 1
- 238000009897 hydrogen peroxide bleaching Methods 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000002759 woven fabric Substances 0.000 description 1
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011686 zinc sulphate Substances 0.000 description 1
- 235000009529 zinc sulphate Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
- D01F2/06—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose
- D01F2/08—Composition of the spinning solution or the bath
- D01F2/10—Addition to the spinning solution or spinning bath of substances which exert their effect equally well in either
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Description
(D
(11) FREMLÆ66ELSE3SKRIFT 1 340 DANMARK (51) *n*·^·3 ® ®i p 2/08 // d 06 m u/oo §(21) An—gnlng nr. 1143/74 (22) Indl—-Md— 4. mar. 1974 (23) Ubecbe 4. mar. 1974 (44) An—gningen fremlagt og fremlægget—»kriftet offentBgg)ort den 25· £*6b. 1980
DIREKTORATET FOR
PATENT-OG VAREMÆRKEVÆSENET i3®) Prioritet begæret fre den
7. mar. 1973, 2311180, DE
hm—h—mmmmmmβΜμ——IH—hé (7D HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT, Brueningstrasse 45, 6230 Frankfurt am Main BO, DE: CHEMIEFASER LENZING AKTIENGESELLSCHAFT, Lenzing, AT.
(72) Opfinder: Joseph Cremer, 6 Karl Schurz Strasse, Hermuelheim, DE:
Heinz Harnisch, lU Rehweg, Loevenich, DE: Johannes Aaolf Kraessig, AussicEtsweg, Seewalchen, AT: Johannes Huepfl, Aussichtsweg, Seewalchen, AT: Werner Gschaider, 11 Dr. Hamburger Btrasse, Voecklahruck, AT.
(74) Fuldmægtig under sagens behandling:
Ingeniørfirmaet· Budde, Schou & Co,_ __ _ (54) Fremgangsmåde til fremstilling af flammesikre celluloseregeneratfibre ved vådspinding.
Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af flammesikre celluloseregeneratfibre ved vådspinding af viskose indeholdende flammehaanmende, uorganiske, nitrogenholdige phosphorforbindelser og eventuelt opskæring af fibrene til stapel-fibre og efterbehandling.
Fremgangsmåder til fremstilling af flammesikre celluloseregeneratfibre, ved hvilke viskosen tilsættes forskellige flammehaanmende midler før spindingen, er allerede kendt. Således foreslås i USA-patentskrift nr. 3.266.918, britisk patentskrift nr. 1.158.231 og fransk patentskrift nr. 1.495.909 og 1.559.000 halogenerede phosphorsyre-estere, såsom tris-(2,3-dibrompropyl)-phosphat, som flammehaanmende middel. Anvendelsen af sådanne halogenerede phosphorsyreestere frembyder 2 141340 imidlertid en række ulemper ved viskosespindeprocessen - på grund af den kemiske reaktionsevne med viskosekomponenterne eller på grund af den flydende aggregattilstand. På den ene side er disse forbindelser ikke hydrolysebestandige i alkalisk medium, således at de sønderdeles delvis og derfor bliver ubrugelige som flammehæmmende middel, og på den anden side reagerer de med carbondisulfidet i viskosen og danner intensivt farvede biprodukter, der påvirker fibrenes udseende i uheldig retning og kun vanskeligt kan bleges væk. Helt alment galder det, at disse forbindelser på grund af deres flydende aggregattilstand kun for en brøkdels vedkommende inkorporeres i fibrene. En betragtelig del af det flammehasmnende middel eller dettes sønderdelingsprodukter havner i viskosespindeprocessens udfaldningsbad samt i efterbehandlingsbadene, hvorved der opstår en lang rakke vanskeligheder, såsom forøget korrosion og dårlig lugt.
Andre kendte flammehaanraende tilsætningsstoffer til cellulose-regeneratfibre er phosphornitrilchloridderivater og phosphornitrilat-polymere. Anvendelsen af sådanne forbindelser beskrives f.eks. i USA patentskrift nr. 3.455.713 samt i østrigsk patentskrift nr. 269.338.
I forhold til de førstnævnte halogenerede phosphorsyreestere har disse forbindelser den fordel, at de er mere stabile over for viskose. De øver mindre indflydelse på fibrenes udseende. Alligevel er heller ikke de tilfredsstillende, fordi en væsentlig del af de anvendte forbindelser når frem til udfældningsbadet, hvor de går tabt, hvilket er økonomisk ufordelagtigt.
I tysk offentliggørelsesskrift nr. 1.944.056 beskrives ind-spinding af rødt phosphor i viskosefibre. I dette tilfælde kan det røde phosphor ganske vist indspindes praktisk taget kvantitativt i fibrene, og sædvanligvis forstyrrer det heller ikke fremstillingsprocessen. De spundne fibre er imidlertid kun betinget anvendelses-dygtige inden for tekstilsektoren på grund af deres mørkviolette udseende.
Den til grund for opfindelsen liggende opgave går ud på at eliminere disse ulemper og vanskeligheder, således at man kan fremstille flammesikre celluloseregeneratfibre under anvendelse af flamme-hæmmende midler, der a) allerede i ringe mængde udøver en god flammehæmmende virkning, b) ikke er bundet til en bestemt viskosespindeproces, men kan tilpasses vidtgående variationer af viskose- og spindeparametre, c) er såvel tilstrækkeligt alkalibestandige som tilstrækkeligt syrebestandige og 3 U1340 d) er vanduopløselige og alligevel godt dispergerbare i viskose.
Endvidere bør ubrændbarheden af fibrene ikke påvirkes ved gentagen vask. Endelig bør fibrenes udseende ikke påvirkes ved indflydelse med UV-lys (ultraviolet lys), og fibrene skal være lette at farve.
Denne opgave løses ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, som angår en fremgangsmåde til fremstilling af flammesikre cellulose-regeneratfibre ved vådspinding af viskose indeholdende flammehaanmende, uorganiske, nitrogenholdige phosphorforbindelser og eventuelt opskæring af fibrene til stapelfibre og efterbehandling, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at der som flammehaanmende middel anvendes én eller flere forbindelser valgt blandt phosphornitrid, triphosphorpentanitrid, tetraphosphorhexanitrid og phosphornitridoxid.
Fra USA-patentskrift nr. 2.909.446 kendes der ganske vist en fremgangsmåde til flammesikring af cellulose- og proteinholdigt fibermateriale ved hjælp af polyphosphorchlorni trider ..med formlen (PNC^) # som fås ved, omsætning af ammoniumchlorid med PCl^.
De flammehaanmende midler, der anvendes ifølge den foreliggende opfindelse, adskiller sig imidlertid principielt fra de nævnte, kendte midler ved, at de er chlorfri og derfor i forbindelse med fibermaterialer ikke udvikler saltsyre i tilfælde af brand.
Desuden er de kendte flammehaanmende midler ikke tilstrækkeligt stabile over for hydrolyse i viskosen og i de efterfølgende behandlings-bade, således at disses medier forurenes med det vandopløselige hydrolyseprodukt. Urenhederne forårsager korrosion og indlejrer sig desuden i fibrene, hvorved disse tekstilegenskaber forringes. De ifølge opfindelsen anvendte midler har ikke de nævnte ulemper og er således de kendte midler teknisk overlegne.
De ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen anvendte forbindelser er faste. De kan ligesom titandioxid eller farvestofpigmenter dis-pergeres i viskosen i finformalet tilstand og indspindes i fibrene.
Disse forbindelser er helt indifferente over for viskose og de ved viskosespindingen anvendte bade. De udviser heller ikke tilbøjelighed til "udblødning" fra fibrene, som ofte forekommer for mange farvestoffers vedkommende, og de kan derfor inkorporeres praktisk taget kvantitativt i fibrene. På denne måde kan man for det første holde spinde-og efterbehandlingsbadene fri for sekundære urenheder, og for det andet kan fiberfremstillingsprocessen gennemføres på mere økonomisk måde, da der ikke optræder noget tab af flammehærnmende middel.
4 U1340
De ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen anvendte flamme-hæmmende midler har en høj termisk stabilitet. Det er derfor ikke nødvendigt at sænke spindebadets temperatur, hvilket er nødvendigt ved anvendelse af mange af de ovenfor omtalte, kendte flammehasnmende midler. Ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan man vælge spindebadets temperatur uden hensyntagen til den flammehaanmende imprægnering, og man kan altid opretholde de i hvert tilfælde optimale betingelser.
De ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen anvendte flammehaanmende midler har også en høj kemisk stabilitet og derfor en god stabilitet mod vask, blegning og kemiske rensningsmetoder.
Nogle af de ifølge opfindelsen på tale kommende phosphor-nitridér udviser en ringe rosarød farvetone, der sædvanligvis ikke virker forstyrrende. Hvis man imidlertid ønsker farveløse flammehaanmende midler, kan man anvende det allerede nævnte triphosphorpentanitrid PgNg eller phosphornitridoxid PNO.
Mængden af det flammehaanmende middel, der skal tilsættes viskosen, udgør fortrinsvis 8-15 vægtprocent, beregnet på den anvendte cellulosemængde. Det er særlig hensigtmæssigt, at det flammehaanmende middel tilsættes viskosen suspenderet eller opløst i væsker, der er forenelige med viskose. Som med viskose forenelig væske anvendes der hensigtsmæssigt vand eller natriumhydroxidopløsning * der kan dog også anvendes indifferente organiske væsker.
Ved inkorporeringen af det flammehaanmende middel påvirkes fiberegenskaberne naturligvis i et vist omfang, men denne påvirkning er imidlertid ikke større end den, der optræder ved farvning med farvestofpigmenter. Ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan man altså fremstille særdeles værdifulde viskosefibre med høj kvalitet. Ved variation af viskosesannnensætningen, fældebadets sammensætning osv. kan man fremstille fibre med forskelligartede egenskaber, f.eks. særdeles stærke fibre eller krusede fibre til talrige anvendelsesformål inden for tekstilsektoren. Fibrene kan også indeholde yderligere matterings-eller farvepigmenter. Afhængigt af det ønskede anvendelsesområde for fibrene kan man anvende en vilkårlig kendt viskosespindefremgangsmåde som grundlag for fremstillingen af de flammesikre celluloseregene-ratfibre.
Fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan også gennemføres på teknisk enkel måde ved den fra "spindefarvningen" kendte teknologi, f.eks. på følgende måde: de ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen anvendte flammehæmmende midler suspenderes i vand eller i et indifferent organisk opløsningsmiddel i særdeles finformalet form med en partikelstør- 141340 5 relse på fortrinsvis ca. 2 yum, denné suspension doseres derpå til viskosesuspensionen før spindedyserne i en pr. tidsenhed konstant mængde og fordeles så fint som muligt i viskosen ved hjælp af harao-genisatorer. Viskosesammensætningen kan variere afhængigt af de ønskede fiberegenskaber. Viskosen indeholder fortrinsvis 6-9 vægtprocent cellulose, 3-6 vægtprocent NaOH og 33-38 vægtprocent carbondisul-fid, beregnet på cellulose. Til forenkling af spindeprocessen samt til modifikation af fiberegenskaberne kan man tilsætte modificeringsmidler, såsom ethoxylerede fedtsyreestere, ethoxylerede aminer eller ethoxylerede phenoler.
Viskosen udpresses i et fældebad gennem dyser. Fældebadets sammensætning afhænger af de ønskede fiberegenskaber. Sædvanligvis indeholder fældebadene 70-110 g H2S04 pr. liter,.90-360 g Na2S04 pr. liter og 3-60 g ZnS04 pr. liter og har en temperatur mellem 25 og 60°C. De tråde, der forlader fældebadet, kan strækkes i et varmt, af fortyndet spindebad bestående andet bad eller i luften.
Fibrene skæres sædvanligvis til stapler, hvorefter de efterbehandles med varm, fortyndet svovlsyre samt varm, fortyndet natriumsulfidopløs-ning. Desuden kan de underkastes en hypochlorit- eller hydrogenperoxid-blegning samt en avivering.
I det følgende illustreres fremgangsmåden ifølge opfindelsen nærmere ved udførelseseksempler.
Eksempel 1
Til en viskose med 6 vægtprocent cellulose, 6 vægtprocent alkali, 35 vægtprocent CS2, beregnet på cellulose, og 3 vægtprocent modificeringsmiddel, beregnet på cellulose, en viskositet på 7,5 Pa-s (Pascalsekunder) og en modenhedsgrad på 57 γ-enheder doseres kontinuerligt 10 vægtprocent, beregnet på cellulose, triphosphorpentanitrid, P3N5, i vandig suspension. Ved hjælp af en homogenisator fordeles suspensionen så fint som muligt i viskosen. Viskosen spindés i ét spindebad med 70 g H2SC>4 pr. liter, 100 g Na2S04 pr. liter, 60 g ZnSO^ pr. liter og en temperatur på 42°C. Spindekablet, hvis totaltiter udgør ca. 200.000 dtex, strækkes i et 92°C varmt andet bad indeholdende fortyndet spindebad med 110% af sin oprindelige længde, hvorefter det skæres til stapler i en skæremaskine. Stapelfibrene regenereres fuldstændigt i en række på hinanden følgende bade med varm, fortyndet svovlsyre, og de afsvovles med en varm, fortyndet natriumsulfidopløsning, hvorefter de bleges med en fortyndet natriumhypochloritopløsning. Derpå aviveres. For de tørrede fibre konstateres følgende tekstildata: Titer: 3,3 dtex, trækbrudstyrke af den konditionerede fiber med et 141340 6 fugtighedsindhold på 11%: 25,0 cN/tex, brudforlængelse, konditioneret: 15,8%, trækbrudstyrke, våd: 16,2 cN/tex, brudforlængelse, våd: 17,0%, løkkefasthed: 7,8 cN/tex.
Til afprøvning af flammebestandigheden fremstilles et vævet materiale med en fladevægt på 300 g/m , som afprøves ifølge DIN 53.906 (vinkelret prøve) med følgende resultat:
Antændingstid 3 sek. Antændingstid 15 sek. Brændetid i sek. 0 0
Glødetid i sek. 0 0
Nedbrydningslængde i cm 2,3 4,8
Til sammenligning fremstilles et analogt vævet materiale ud fra en fiber, der ikke indeholder brandhæmmende middel: prøvefladen forbrænder fuldstændigt.
Eksempel 2
Til en viskose med 8,4 vægtprocent cellulose, 5,2 vægtprocent alkali, 34 vægtprocent carbondisulfid, beregnet på cellulose, en viskositet på 5,2 Pa-s (Pascalsekunder) og en modenhedsgrad på 38 γ-enheder doseres med konstant hastighed 32 vægtprocent, beregnet på cellulose, phosphornitridoxid, PNO, i vandig suspension.
Viskosen spindes i et spindebad med 95 g I^SO^ pr. liter, 350 g Na2S0^ pr. liter, 10 g ZnSO^ pr. liter og en temperatur på 48°C. Spindekablet, hvis totaltiter er ca. 200.000 dtex, strækkes i luften med 50% af sin oprindelige længde, hvorefter det skæres til stapler i en skæremaskine. Stapelfibrene regenereres fuldstændigt i en række på hinanden følgende bade med fortyndet svovlsyre, hvorefter de afsvovles med fortyndet natriumsulfidopløsning og bleges med fortyndet natriumhypochloritopløsning. Derpå aviveres. Alle efterbehandlingsbadene holdes ved forhøjet temperatur. For de tørrede fibre bestemmes følgende tekstildata:
Titer: 8,9 dtex, trækbrudstyrke, konditioneret: 15,1 cN tex, brudforlængelse, konditioneret: 20,4%.
Til afprøvning af flammebestandigheden fremstilles der et vævet materiale med en fladevægt på 400 g/m , som afprøves på.samme måde som beskrevet i eksempel 1. Resultaterne er følgende:
Antændingstid 3 sek. Antændingstid 15 sek.
Brændetid i sek. 0 2
Glødetid i sek. ^ o c 5 2
Nedbrydnings længde i cm ' 141340 7
Det vævede materiale fra eksempel 1 og 2 underkastes 50 gange en kogevask med 5 g af et handelsgængst vaskemiddel pr. liter. Hver kogning varer en halv time. N&r man herefter afprøver flammebestan-digheden ifølge ovennævnte DIN-norm, konstaterer man, at den ikke er blevet påvirket ved disse vaskeprocesser.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2311180A DE2311180C3 (de) | 1973-03-07 | 1973-03-07 | Verfahren zur Herstellung flammfester Celluloseregeneratfasern |
| DE2311180 | 1973-03-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DK141340B true DK141340B (da) | 1980-02-25 |
| DK141340C DK141340C (da) | 1980-08-18 |
Family
ID=5873982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DK114374A DK141340C (da) | 1973-03-07 | 1974-03-04 | Fremgangsmaade til fremstilling af flammesikre celluloseregeneratfibre ved vaadspinding |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3974251A (da) |
| BE (1) | BE811918A (da) |
| BR (1) | BR7401724D0 (da) |
| CA (1) | CA1027722A (da) |
| CH (1) | CH572528A5 (da) |
| DD (1) | DD110063A5 (da) |
| DE (1) | DE2311180C3 (da) |
| DK (1) | DK141340C (da) |
| FR (1) | FR2222460B1 (da) |
| GB (1) | GB1414770A (da) |
| IT (1) | IT1003704B (da) |
| NL (1) | NL7402278A (da) |
| SE (1) | SE400096B (da) |
| SU (1) | SU490297A3 (da) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT333932B (de) * | 1974-08-20 | 1976-12-27 | Chemiefaser Lenzing Ag | Verfahren zur herstellung flammfester celluloseregeneratfasern |
| DE2440074C3 (de) * | 1974-08-21 | 1982-04-29 | Chemiefaser Lenzing AG, 4860 Lenzing, Oberösterreich | Verfahren zur Herstellung flammfester Celluloseregeneratfasern |
| IN146455B (da) * | 1976-09-15 | 1979-06-09 | Snia Viscosa | |
| DE2729527A1 (de) | 1977-06-30 | 1979-01-11 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung selbstverloeschender schichtpresstoffe |
| US5827797A (en) * | 1989-08-28 | 1998-10-27 | Cass; Richard B. | Method for producing refractory filaments |
| WO1996010443A1 (en) * | 1994-09-30 | 1996-04-11 | The University Of New Mexico | Phosphorus nitride agents to protect against fires and explosions |
| US6210801B1 (en) | 1996-08-23 | 2001-04-03 | Weyerhaeuser Company | Lyocell fibers, and compositions for making same |
| US6306334B1 (en) | 1996-08-23 | 2001-10-23 | The Weyerhaeuser Company | Process for melt blowing continuous lyocell fibers |
| US6331354B1 (en) | 1996-08-23 | 2001-12-18 | Weyerhaeuser Company | Alkaline pulp having low average degree of polymerization values and method of producing the same |
| US6471727B2 (en) | 1996-08-23 | 2002-10-29 | Weyerhaeuser Company | Lyocell fibers, and compositions for making the same |
| US6773648B2 (en) | 1998-11-03 | 2004-08-10 | Weyerhaeuser Company | Meltblown process with mechanical attenuation |
| AT505904B1 (de) * | 2007-09-21 | 2009-05-15 | Chemiefaser Lenzing Ag | Cellulosesuspension und verfahren zu deren herstellung |
| EP2280100A1 (de) * | 2009-07-31 | 2011-02-02 | Kelheim Fibres GmbH | Verwendung einer regenerierten Zellulosefaser in einem flammhemmenden Produkt |
| DE102011101321A1 (de) | 2011-05-12 | 2012-11-15 | Glanzstoff Bohemia S.R.O. | Flammhemmende Celluloseregeratfilamentfasern und Verfahren zu dessen Herstellung |
| ES2569859T3 (es) | 2012-05-14 | 2016-05-12 | Glanzstoff Bohemia S.R.O. | Fibras regeneradas de celulosa retardantes de la llama y procedimiento para su fabricación |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2648597A (en) * | 1951-03-24 | 1953-08-11 | Monsanto Chemicals | Chemical process |
| US3266918A (en) * | 1962-12-19 | 1966-08-16 | Fmc Corp | Viscose solutions for making flame retardant rayon |
| FR1357831A (fr) * | 1963-03-01 | 1964-04-10 | Kuhlmann Ets | Perfectionnement au traitement des textiles |
| US3387980A (en) * | 1965-04-07 | 1968-06-11 | Raybestos Manhattan Inc | Heat resistant inorganic bodies |
| US3455713A (en) * | 1966-07-21 | 1969-07-15 | Fmc Corp | Flame-retardant regenerated cellulose |
| CH476861A (fr) * | 1967-09-19 | 1969-08-15 | Fmc Corp | Procédé de préparation d'une fibre de cellulose régénérée ignifugée |
| DE1769745A1 (de) * | 1968-07-06 | 1971-10-14 | Basf Ag | Flammwidriges Cellulosematerial |
-
1973
- 1973-03-07 DE DE2311180A patent/DE2311180C3/de not_active Expired
-
1974
- 1974-02-19 NL NL7402278A patent/NL7402278A/xx not_active Application Discontinuation
- 1974-03-04 GB GB959174A patent/GB1414770A/en not_active Expired
- 1974-03-04 US US05/447,756 patent/US3974251A/en not_active Expired - Lifetime
- 1974-03-04 DK DK114374A patent/DK141340C/da not_active IP Right Cessation
- 1974-03-05 SE SE7402929A patent/SE400096B/xx unknown
- 1974-03-05 IT IT49034/74A patent/IT1003704B/it active
- 1974-03-05 DD DD176954A patent/DD110063A5/xx unknown
- 1974-03-06 SU SU2005882A patent/SU490297A3/ru active
- 1974-03-06 BE BE141677A patent/BE811918A/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-03-06 CA CA194,233A patent/CA1027722A/en not_active Expired
- 1974-03-06 FR FR7407651A patent/FR2222460B1/fr not_active Expired
- 1974-03-07 BR BR1724/74A patent/BR7401724D0/pt unknown
- 1974-03-07 CH CH321874A patent/CH572528A5/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CH572528A5 (da) | 1976-02-13 |
| GB1414770A (en) | 1975-11-19 |
| IT1003704B (it) | 1976-06-10 |
| NL7402278A (da) | 1974-09-10 |
| SU490297A3 (ru) | 1975-10-30 |
| BE811918A (fr) | 1974-07-08 |
| DK141340C (da) | 1980-08-18 |
| CA1027722A (en) | 1978-03-14 |
| DE2311180C3 (de) | 1982-02-25 |
| FR2222460A1 (da) | 1974-10-18 |
| BR7401724D0 (pt) | 1974-11-05 |
| FR2222460B1 (da) | 1977-09-30 |
| US3974251A (en) | 1976-08-10 |
| DD110063A5 (da) | 1974-12-05 |
| SE400096B (sv) | 1978-03-13 |
| DE2311180A1 (de) | 1974-09-19 |
| DE2311180B2 (de) | 1980-12-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5417752A (en) | Product containing silicon dioxide and a method for its preparation | |
| TWI476309B (zh) | 耐火性纖維素纖維，其用途及製造方法 | |
| US1989099A (en) | Process of improving artificial threads | |
| CN109267318B (zh) | 一种阻燃lyocell纤维及其制备方法 | |
| US4063883A (en) | Manufacture of flame-retardant regenerated cellulose fibres | |
| AT502743A1 (de) | Cellulosischer formkörper, verfahren zu seiner herstellung und dessen verwendung | |
| SU490297A3 (ru) | Способ получени негорючих гидратцеллюлозных волокон" | |
| JP6621768B2 (ja) | 直接溶解法により製造される難燃性成形セルロース体 | |
| CN103789858A (zh) | 一种环保型耐高温耐久性阻燃纤维及其制备方法 | |
| US3455713A (en) | Flame-retardant regenerated cellulose | |
| US7776180B2 (en) | Process for preparing a flame retardant and glow resistant zinc free cellulose product | |
| KR20210096602A (ko) | 라이오셀 섬유의 처리 방법 | |
| CA1101589A (en) | Flame resistant cellulosic products | |
| US1829905A (en) | Treatment of fibrous material | |
| US1998577A (en) | Novel artificial silk effects and process of producing same | |
| EP1753900A1 (en) | A method for manufacturing silicate-containing fiber | |
| US3532526A (en) | Flame - retardant rayon containing mercapto-phosphonitrilate polymer | |
| KR20120065339A (ko) | 방염 물품에서 재생 셀룰로오스 섬유의 용도 | |
| US3556825A (en) | Flame retardant rayon incorporating bis-diphenyl phosphate derivative of polyalkylene glycols | |
| JPH08158201A (ja) | 耐光性に優れた難燃性布帛 | |
| CN109162096A (zh) | 一种基于后处理法制备阻燃Lyocell纤维素纤维的方法 | |
| US2509146A (en) | Method of producing nylon and cellulosic yarn patterned fabric | |
| AT331959B (de) | Verfahren zur herstellung flammfester celluloseregeneratfasern | |
| EP4540452A1 (en) | A method of treating regenerated cellulose fiber for textile and non-woven applications | |
| US3485713A (en) | Water-laid sheets containing synthetic fibers |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PBP | Patent lapsed |