DK145186B - Fremgangsmaade til fremstilling af vaskemiddelstykker,indeholdende 1-25 vaegtprocent frie fedtsyrer med 8-22carbonatomer og zinkoxid - Google Patents

Description

/ΐ\

(19) DANMARK

|j| da) FREMLÆGGELSESSKRIFT οό 145186 Β

DIREKTORATET FOR

PATENT- OG VAREMÆRKEVÆSENET

(21) Ansøgning nr. 895/75 (51) Int.CI.3 C 11 D 13/08 (22) Indleveringsdag 5· mar. 1975 (24) Løbedag 5. mar. 1975 (41) Aim. tilgængelig 8. sep. 1975 (44) Fremlagt 27· S ep. 1982 (86) International ansøgning nr.

(86) International indleveringsdag (85) Videreførelsesdag - (62) Stamansøgning nr. - (30) Prioritet 7. mar. 1974, 10304/74, GB 23· aug. 1974, 57136/74, qb (71) Ansøger UNILEVER N.V., Rotterdam, NL.

(72) Opfinder Peter Franklin Humphreys, GB: Edwin Willis, GB.

(74) Fuldmægtig Ingeniørfirmaet Budde, Schou & Co.

(54) Fremgangsmåde til fremstilling af vaskemiddelstykker, indehol= dende 1-25 vægtprocent frie fedtsyrer med 8-22 carbonatomer og zinkoxid.

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af vaskemiddelstykker, indeholdende 1-25 vægtprocent frie fedtsyrer med 8-22 carbonatomer og zinkoxid, ved hvilken det renseaktive, fedtsyreholdige materiale sammenblandes og derefter formales, pileres og stemples til dannelse af vaskemiddelstykker. q Zinkoxid er kendt som en komponent i toiletsæbe til fremkaldelse ^ af uklarhed. Gennem den foreliggende opfindelse tilvejebringes der en 3 fremgangsmåde til inkorporering af zinkoxid i overfedede vaskemiddel- ) stykker i sammenblandingstrinet i form af en opslæmning. Fremgangsmåden £ ifølge opfindelsen er anvendelig til vaskemiddelstykker indeholdende frie fedtsyrer, idet det ved inkorporering af zinkoxid i vaskemiddel- stykker indeholdende frie langkædede fedtsyrer (Cg-C22) har vist sig, at stykkerne giver en sandet følelse under anvendelsen, med mindre der U5186 2 ved deres fremstilling anvendes de nedenfor angivne specielle fremstillingstrin ifølge opfindelsen. Problemet viser sig, når vaskemiddelstykket indeholder mindst ca. 1 vægtprocent af den frie fedtsyre,, og den sædvanlige maksimale mængde af denne i et vaskemiddelstykke er op til ca.

15 vægtprocent for virkelige sæbestykker, men den kan være højere, dvs. op til 25 vægtprocent. Teknisk fremstilles der et vaskemiddelstykke på ikke-sæbebasis, der indeholder ca. 20 vægtprocent fri stearinsyre. Det renseaktive stof heri kan være et hvilket som helst af dem, der er foreslået til anvendelse i vaskemiddelstykker, f.eks. Cg-C22-fsdtsyrealkali-metalsalte> Cg-C22-alkansulfonater, olefinsulfonater, alkylarylsulfo-nater, isethionater og blandinger deraf. Andre renseaktive stoffer findes beskrevet i "Surface Active Agents" af Schwartz og Perry, udsendt af Interscience i 1949, og i bind II af Schwartz, Perry og Birch, udsendt af interscience i 1958.

Opfindelsen angår således en fremgangsmåde af den ovenfor angivne art til fremstilling af zinkoxidholdige, overfedede vaskemiddelstykker, og denne fremgangsmåde er ejendommelig ved, at zinkoxid omdannes til en opslæmning med et flydende medium, og at opslæmningen sættes til og blandes med det renseaktive^ fedtsyreholdige materiale i blandetrinet.

Det renseaktive, fedtsyreholdige materiale indeholder således mindst ca. 1 vægtprocent fri fedtsyre indeholdende 8-22 carbonatomer, specielt op til ca. 25 vægtprocent fri fedtsyre, især op til ca. 15 vægtprocent fri fedtsyre. 1 en særlig hensigtsmæssig udførelsesform har zinkoxidet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen en sådan partikelstørrelsesfordeling, at ikke mere end ca. 5 vægt% deraf tilbageholdes på en 10 micron-sigte og ikke mere end ca. 3 vægt% tilbageholdes på en 30 micron-sigte.

Mængden af zinkoxid i vaskemiddelstykkerne vil ifølge opfindelsen sædvanligvis ligge i området fra ca. 0,1 til ca. 2 vægt%. Fortrinsvis formales det renseaktive materiale så hurtigt som muligt, efter at opslæmningen er tilsat på sammenblandingstrinet, og ifølge opfindelsen udføres formalingen fortrinsvis inden 15 minut-" ter fra afslutningen fra sammenblandingstrinet. Det korte tidsrum før formalingen sikrer, at en sandet følelse ikke findes i det fær- 145186 3 dige stykke eller udvikles under anvendelse. Sammenblandingen bør også udføres så hurtigt som muligt, idet det generelt har vist sig, at forholdsvis store portioner af frie fedtsyre-detergenter kræver en sammenblandingstid, der normalt fører til sandethed for,stykkerne.

Partikelstørrelsesanalysen er udført ved dispergering af zinkoxid (1 g) i en 2 vægt%'s sæbeopløsning (50 ml), idet de anvendte filtre var BMC-micromesh.

Det sædvanlige mængdeområde for fri fedtsyre er mellem 5 og 10 vægt%, og den foretrukne mængde zinkoxid er 0,3-1,2 vægt%. Selvom opslæmningsviskositeter på over ca. 200 poise er anvendelige, vil denne værdi hensigtsmæssigt være grænsen, når der anvendes standard-fremstillings- og - behandlingsmetoder.

Fortrinsvis vil ifølge opfindelsen viskositeten ikke være over 25 poise. Opslæmningen vil ifølge opfindelsen fortrinsvis indeholde mellem ca. 10 og ca. 80 vægt% zinkoxid og især mellem ca. 20 og ca. 70 vægt%.

Det flydende medium kan ifølge opfindelsen være baseret på vand eller en organisk væske, og der kan anvendes blandinger af disse væsker, f.eks. en kortkædet alkohol blandet med vand. De nedenfor anførte organiske væsker kan også anvendes blandet med hinanden eller med vand. Et vandigt medium kan ifølge opfindelsen kræve et overfladeaktivt middel til stabilisering af opslæmningen, ifølge opfindelsen fortrinsvis i en mængde på mellem ca. 0,1 og ca. 5 vægt%, og også opslæmninger i organiske væsker kan kræve et stabiliseringsmiddel. Ifølge opfindelsen anvendelige organiske væsker er parfumer, som er aromatiske væsker, der normalt anvendes i små mængder ved fremstillingen af vaskemiddelstykker, samt langkædede alkoholer, f.eks. C-^-C.^,-, flydende polyethylenglycoler af lav molekylvægt, således at opslæmningen får den ønskede viskositet, samt dimethyllauramid, methyl"tallowate", nonylphenol ethoxy-leret til gennemsnitligt 9 enheder, ethoxylerede alkoholer, f.eks. C^2-C1^-forgrenede alkoholer, ethoxyleret med 12-14 enheder, ethyl-hexandiol, glyceroltrioleat, glycerol, phenoxyethanol, caprinsyre-diethanolamid og ethoxylerede amider, f.eks. kokosdiethanolamid ethoxyleret med gennemsnitlig 25 enheder. Nogle af disse organiske væsker giver vaskemiddelstykkerne ønskede egenskaber. De organiske 145186 4 væsker kan være blandbare eller ublandbare med vand, og i det sidstnævnte tilfælde kan det være nødvendigt at sikre sig, at de anvendte mængder ikke påvirker skummet eller andre brugsegenskaber .

Temperaturen af den vaskemiddelmasse, hvortil opslæmningen sættes, er fortrinsvis under 40°C, fordi der over denne temperatur kan udvikles sandethed i vaskemiddelstykket under anvendelse. Det er således ifølge opfindelsen hensigtsmæssigt, at det penseaktive materiale har en temperatur på under 40°C i blande-trinet.

De følgende eksempler skal tjene til nærmere illustrering af fremgangsmåden ifølge opfindelsen. Det deri anvendte zinkoxid stammer fra Durham Raw Materials Co. of Altricham and London, England, og har en nominel (gennemsnitlig) partikelstørrelse på 0,25 micron.

Eksemgel_l I 100 ml af en 1%'s talgsæbe-opløsning dispergeredes 50 g zinkaxid (farmaceutisk kvalitet) under anvendelse af en Silverson--mixer. Det anvendte zinkoxid opfyldte de ovenfor anførte krav med hensyn til partikelstørrelsesfordeling. Sæben indeholdt fri fedtsyre, og bestod af 75 vægtdele natriumtalgsyre, 25 vægtdele na-triumkokosnødfedtsyre og 6 vægtdele fri kokosnødfedtsyre.

I en blander anbragtes 1.946 g sæbe, og der tilsattes 59 g af zinkoxid-opslæmningen, idet den frie fedtsyre måtte være fuld-• stændigt og jævnt indblandet i sæben før tilsætning af opslæmningen. På dette blandingstrin kunne der også tilsættes andre komponenter såsom pigmenter, f.eks. titandioxid, parfumer, farvestoffer og fluoresceringsmidler.

Sæben blev derefter gennemblandet, indtil komponenterne var grundigt sammenblandet, hvorefter den blev valset, pileret og stemplet til dannelse af toiletsæbestykker. Disse stykker gav en glat følelse under anvendelse.

145186 5

Eksem2§l_2

Der fremstilledes et overfedet sæbestykke med følgende saja-mensætning: Vægt%

Natriumtalgsæbe 65

Natriumkokasnødsæbe 15

Kokosnødfedtsyre 7

Parfume 0,75

Zinkoxid (som opslæmning) 1,25

Vand/natriumchlorid og 11,00 bikomponenter

Opslæmningen fremstilledes ved tilsætning af 1,8 kg zinkoxid (farmaceutisk kvalitet) til 0,77 kg af en 4 vægt%'s opløsning af natriumdodecylbenzensulfonat i vand og gennemblanding af det hele i en Silverson-mixer i 10 minutter. Derpå sattes 0,65 kg af opslæmningen til 50 kg af den overfedede sæbe sammen med parfume og farvemidler, og det hele gennemblandedes og formaledes med en hastighed på 1 ton pr. time. Den formalede eller valsede sæbe pileredes, blev skåret i stykker og stemplet. Sæbestykkerne føltes glatte lige efter fremstillingen og forblev glatte under anvendelse.

Eksempel_3

Eksempel 1 gentoges, idet der i stedet for i opslæmningen anvendtes en opløsning af 0,5 vægt% "Nonidet P80", der er en ethoxy-leret octylphenol fra Shell Limited.

Eksemgel_4 0,9 Vægtdele pulveriseret zinkoxid blandedes med 0,7 vægtdele af en frisk urte-fougereparfume ved manuel omrøring i en beholder af rustfrit stål. Denne blanding blev derefter ledt gennem en kolloidmølle indstillet med en åbning på 0,0625 mm til dannelse af en tyk stabil creme.

Af denne zinkoxidcreme blev 1,6 vægtdele sat til 98,34 vægtdele overfedede sæbenudler i en båndblander sammen med 0,56 vægtdele af en farvestofopslæmning, hvorefter der gennemblandedes i 4 minutter. Den fremkomne blanding blev ledet gennem en sæbemølle 145186 6 med tre valser og derefter raffineret og vakuum-pileret. De pile-ired$ stanger blev skåret i stykker og stemplet til sæbestykker på sædvanlig måde. Ved anvendelse i både koldt og varmt vand blev disse sæbestykker bedømt som havende gode egenskaber med tilfredsstillende glat følelse til personlig vaskning.

Eksempel_5

Eksempel 4 gentoges, idet der som parfume anvendtes følgende sammensætning: Vægt%

Acetanisol 40

Syntetisk bergamot 150

Coumarin 200

Syntetisk geranium 150

Lavandin abrialis 100

Mousse de chene absolut 50

Moskus-keton 30

Patchouli A.W. 30

Sandela 110

Tolu abs. 50% 70

Vetyvert bourbon 20

Syntetisk ylang 50 Sæbestykkerne havde acceptable egenskaber til personvask og gav en tilfredsstillende glat følelse.

Claims (10)

1. Fremgangsmåde til fremstilling af vaskemiddelstykker, indeholdende 1-25 vægtprocent frie fedtsyrer med 8-22 carbonatomer og zinkoxid, ved hvilken det renseaktive, fedtsyreholdige materiale sammenblandes og derefter formales, pileres og stemples til dannelse af vaskemiddelstykker, kendetegnet ved, at zinkoxid omdannes til en opslæmning med et flydende medium, og at opslæmningen sættes til og blandes med det renseaktive, fedtsyreholdige materiale i blandetrinet.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at zinkoxidet har en sådan partikelstørrelsesfordeling, at ikke mere end ca. 5 vægtprocent af det tilbageholdes på en 10 micron-sigte og ikke mere end ca. 3 vægtprocent tilbageholdes på en 30 micron-sigte......

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, kendetegnet ved, at det flydende medium er vand, som indeholder et overfladeaktivt middel i en mængde, der er effektiv til at stabilisere opslæmningen.

4. Fremgangsmåde ifølge krav 3, kendetegnet ved, at det overfladeaktive middel er til stede i en mængde på mellem ca. 0,1 og ca. 5 vægtprocent af opslæmningen.

5. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, kendetegnet ved, at det flydende medium er en parfume.

6. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at den tilsatte mængde zinkoxid ligger mellem ca. 0,1 og ca. 2 vægtprocent af det endelige produkt.

7. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at formalingstrinet udføres inden 15 minutter fra afslutningen fra sammenblandingstrinet.

7 145186 Patentkrav.

8. Fremgangsmåde ifølge ethvert af de foregående krav, kendetegnet ved, at opslæmningen har en viskositet på ikke over 25 poise.

9. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående, krav, kendetegnet ved, at opslæmningen indeholder mellem ca.

10 og ca. 80 vægtprocent zinkoxid.