DK146473B - Fremgangsmaade ved fremstilling af genstande af natrium-beta-aluminiumoxid - Google Patents

Description

i UB473

Opfindelsen angår en fremgangsmåde ved fremstilling af genstande af natrium-B-aluminiumoxid.

Det er kendt, at alkaliholdige β-aluminiumoxi-der, og navnlig natrium-β-aluminiumoxid, finder ud-5 strakt anvendelse som fast elektrolyt i elektrokemiske generatorer, såsom natrium-svovlgeneratorer.

Ved de kendte fremgangsmåder til fremstilling af sådanne genstande er det en ulempe, at der under sintringen sker et betydeligt tab af alkalimetal, 10 hvilket fører til en vis spredning af egenskaberne af genstande fra forskellige sintringsportioner, selv i de tilfælde, hvor der sørges for en beskyttende atmosfære ved,at de genstande, der skal sintres, indpakkes i f.eks. natriumholdige forbindelser^ såsom forbindelser, der har 15 den samme kemiske sammensætning, som genstanden selv har.

Den foreliggende opfindelse gør det muligt at afhjælpe disse ulemper, og den har til formål at tilvejebringe en fremgangsmåde, der muliggør let fremstilling af genstande af natrium-B-aluminiumoxid, hvis 20 sammensætning og egenskaber er i høj grad reproducerbare, hvilken fremgangsmåde kan udøves på enkel måde og med små fremstillingsomkostninger.

Opfindelsen består således i en fremgangsmåde ved fremstilling af natrium-β-aluminiumoxid, ved hvil-25 ken den til formning af genstandene anvendte natrium-β-aluminiumoxid fremstilles ved intim blanding af alumi-niumoxidpulver og natriumcarbonatpulver i sådanne mængder, at der fås et forhold mellem 5 og 11 mellem aluminiumoxid og natriumcarbonat regnet som natrium-30 oxid, ophedning af denne blanding i en åben digel til 1150-1300°C, fri afkøling af blandingen og maling af det fremkomne pulver, hvorefter genstandene formes og sintres ved 1550-1700°C i 5 minutter til 4 timer eventuelt under isostatisk presning, hvilken fremgangsmåde er 35 ejendommelig ved, at der efter formningen og før sintringen på den i berøring med atmosfæren værende overflade af genstandene påføres et lag af en forbindelse, der er natriumcarbonat, natriumaluminat og/eller natri- 2 i i 146473 umnitrat.

Herved opnås, at der i genstandenes umiddelbare nærhed dannes en atmosfære, som er rig på natrium og derved i stand til at kompensere for ethvert eventuelt 5 tab af dette grundstof fra genstandene under sintringen.

Endvidere danner sådanne lag på overfladen og i en vis brøkdel af legemernes tykkelse en tætsluttende hinde, der minimerer legemernes natriumtab ved diffusion udad.

10 Opfindelsen beskrives nærmere i det følgende ved hjælp af udførelseseksempler.

Indledningsvis foretages en grundig blanding af pulvere af a- eller γ-aluminiumoxid og af natriumcarbo-nat i sådanne indbyrdes mængder, at der fremkommer et 15 β-aluminiumoxid, (A^O^) , Na20, hvor x ligger mellem 5 og 11. Denne blanding anbringes i en åben digel, således at reaktionen kan ske i en fri atmosfære. Digelen indføres i en ovn og opvarmes til en temperatur på mellem 1150° og 1300°C opretholdt i f.eks. 1 til 5 timer. Ved 20 udløbet af opvarmningsperioden lader man digelen afkøle frit. Det således dannede pulverformige β-aluminiumoxid knuses derefter i omkring 30 minutter og sigtes.

Derefter formes genstandene, f.eks. som rør, på vilkårlig egnet måde, såsom presning, støbning med en 25 opslæmning, aflejring ved elektroforese eller påsprøjt-ning med pistol på en kerne, efter at pulveret er bragt i suspension i et organisk opløsningsmiddel eventuelt indeholdende et bindemiddel, hvilken aflejring efterfølges af en isostatisk sammenpresning.

30 Derefter påføres der på overfladen af de i kon takt med atmosfæren værende genstande et lag af en natriumforbindelse, hvilken forbindelse er natrium-carbonat, -aluminat eller -nitrat.

Hertil tilberedes en opløsning eller en suspen-35 sion i vand, alkohol, acetone eller et andet medium indeholdende 3 til 35 vægtprocent af en af disse forbindelser eller en blanding heraf, hvorefter genstandene

Claims (4)

146473 neddyppes i opløsningen eller suspensionen. Der kan ligeledes udføres en påsprøjtning med pistol af denne opløsning på genstandene. Dernæst udføres sintringen i en egnet ovn. 5 Til dette formål opvarmes til en temperatur på 1550° til 1700°C opretholdt imellem 5 minutter og 4 timer. Hastigheden af temperaturstigningen ligger på mellem 10 minutter og 3 timer. Dernæst overlades ovnen til at køle af til omgivelsernes temperatur. 10. det følgende beskrives en foretrukket udfø relsesform for opfindelsen. Der foretages en grundig blanding af α-aluroiniumoxidpulver og natriumcarbonat-pulver i sådanne indbyrdes mængder, at der tilvejebringes 8-aluminiumoxid, (Al 2^)3) , Na20' ^vor x er li9 med 15 6. Blandingen anbringes i en digel og underkastes en temperatur på 1200°C opretholdt i 3 timer. Efter afkøling af digelen males det således frembragte pulver-formige, natrium-8-aluminiumoxid i 30 minutter, hvoref-20 ter det sigtes. Derefter tildannes rør med en højde på 70 mm, en ydre diameter på 10,4 mm og en indre diameter på 8 mm ved aflejring ved elektroforese på en kerne, efter at pulveret er bragt i suspension i alkohol. Dernæst tilberedes en vandig opløsning indeholdende 200 g 25 natriumcarbonat pr. liter og genstandene dyppes i denne opløsning, hvorefter der foretages en isostatisk sammenpresning af genstandene. Sintringen udføres ved en temperatur på 1650°C opretholdt i 1i time. Ovnen overlades da til at køle af til omgivelsernes temperatur. 30 De fremstillede genstande har en højde på 61 mm, en ydre diameter på 9 mm og en indre diameter på 7 mm. PATEMTKRAV

1. Fremgangsmåde ved fremstilling af genstande 35 af natrium-8-aluminiumoxid, ved hvilken den til formning af genstandene anvendte natrium-β-aluminiumoxid fremstilles ved intim blanding af aluminiumoxidpulver og U6473 natriumcarbonatpulver i sådanne mængder, at der fås et forhold mellem 5 og 11 mellem aluminiumoxid og natrium-carbonat regnet som natriumoxid, ophedning af denne blanding i en åben digel til 1150-1300°C, fri afkøling 5 af blandingen og maling af det fremkomne pulver, hvorefter genstandene formes og sintres ved 1550-1700°C i 5 minutter til 4 timer, eventuelt under isostatisk presning, kendetegnet ved, at der efter formningen og før sintringen på den i berøring med 10 atmosfæren værende overflade af genstandene påføres et lag af en forbindelse, der er natriumcarbonat, natri-umaluminat og/eller natriumnitrat.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at påføringen af det nævnte lag 15 tilvejebringes ved neddypning af genstandene i eller besprøjtning af disse med en opløsning eller en suspension af den pågældende forbindelse i en væske.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 2, k ende-tegnet ved, at den anvendte opløsning eller sus- 20 pension indeholder 30-350 g af den pågældende forbindelse pr. liter.

4. Fremgangsmåde ifølge krav 1, 2 eller 3, kendetegnet ved, at den anvendte væske er vand, alkohol eller acetone eller en blanding af to 25 eller flere af disse. Fremdragne publikationer: FR patent nr. 2210138 US patenter nr. 3475220, 3895963 Amer.Ceram.Soc.Bull. %0, 615-619 (1971) Chem.Abstracts 82, 115^09 (1975).