DK152061B - Apparat til afstivning af krystalstaven ved digelfri zonesmeltning - Google Patents

Description

1 DK 152061 B

O

Den foreliggende opfindelse angår et apparat til afstivning af krystalstaven ved digelfri zonesmeltning med et afstivningslegeme af et ikke-metallisk materiale.

I de senere år har zonetrækning af halvlederstave, 5 især siliciumstave, undergået en stormende udvikling, der nu på grund af talrige forbedringer i trækningsteknikken tillader fremstilling af énkrystaller med overordentlig store diametre, således som det tidligere kun var muligt med den efter Czochralski opkaldte digel-10 trækningsmetode. Ved denne sidstnævnte metode trækkes krystallen ud af smelten hængende på en podekrystal.

Ved videreforarbejdningen af halvledermateriale til halvleder-bygningselementer er krystalopbygningsfejl, såsom forskydninger, forbundet med særlige ulem-15 per, da de i særlig grad forringer minoritetsladningsbærernes levetid.

En udbredt metode til trækning af forskydningsfrie halvledere består ved begge fremgangsmåder i at forsnævre tværsnittet i umiddelbar nærhed af opsmeltningsstedet 20 på halvlederstaven med podekrystallen. Dette opnås ved, at vækstprocessen, efter at podekrystallen er sat til smeltesøen, henholdsvis til en opsmeltet prop af den polykrystallinske stav, under drejende bevægelse af podekrystallen glatdrives fremad, hvorved der iovergangs-25 området mellem podekrystal og den konusformede stavdel opstår en udvidet, tynd hals. Ved denne indsnøring mellem podekrystal og halvlederstav kan udbredelsen af forskydninger fra podekrystallen ind i halvlederstaven forhindres.

30 Medens der ved digeltrækningsmetoden kan ophænges selv stave med større vægt uden problemer på denne tynde hals, generes zonetrækningsmetoden afgørende derved, at den tiltagende vægt af staven roterer stående på den tynde hals. Når en bestemt længde er overskredet, er fore-35 komsten af en ringe asymmetrisk kraft eller uligevægt til-

2 DK 152061 B

o strækkelig til, at staven kommer i svingning, hvilket medfører en forøgelse af svingningerne i højfrekvensydelsen, og som følge heraf må trækningsprocessen straks afbrydes.

5 . Fra tysk offentliggørelsesskrift nr. 1.519.901 er det kendt at udstyre den vertikale koaksiale fastholdelse af den med podekrystallen forsynede stavende med en i forhold til fastholdelsen aksialt forskydelig muffe, på hvis mod halvlederstaven vendende kant der findes 10 mindst tre afstivninger med indbyrdes samme vinkelafstand. De stift anbragte afstivninger holder halvlederstaven i det kegleformede overgangsstykke, men da dette i reglen ikke vokser ideelt ensartet, sikres der ikke herved en ensartet trykudøvelse.

15 I de tyske offentliggørelsesskrifter nr. 2.358.300 og nr. 2.455.173 (tillæg til førstnævnte) beskrives en støttemekanisme, der består i, at der koncentrisk omkring podekrystallen føres et tragthylster i flere dele i vejret, der med sin øverste kant når op til under den 20 koniske overgangsdel af podekrystal og halvlederstav, og som fyldes med sand eller metalkugler, eller ved sin øvre ende har metalliske afstivningslegemer. Ved denne metode opnås ganske vist en vis stabilisering af systemet, men større rystelser af staven kan dog ikke effektivt blokeres 25 af ved en fleksibel afstivning, medens ved fremføring af stive metalliske afstivningslegemer disse ikke lader sig anbringe rystesikkert på stavomkredsen og ved opsmelt-ning efter kontakt med den endnu varme del af staven drypper af og påvirker denne på uønsket måde som følge 30 af legerxngsdannelse.

Endelig kendes fra USA-patentskrift nr. 3.972.684 en fremgangsmåde, ifølge hvilken der nedefra hydraulisk føres flere stavformede stivere mod det konusformede overgangsstykke mellem podekrystal og halvlederstav.

35

O

3 DK 152061 B

Den øverste del af disse stivere består her af et komprimerbart materiale, for selv ved den almindelige asymmetri i det konusformede overgangsstykke om muligt at bringe hver stavformet stiver i berøring med halvlederstaven.

5 Men heller ikke med denne metode opnås en ensartet tryk påvirkning, der er afgørende for en fungerende støttevirkning ved store stavlængder eller ved stave med høj vægt.

Det er således opfindelsens formål at tilvejebringe 10 et afstivningslegeme, som under trækningsprocessen an bringes i forbindelse med staven på en sådan måde, at den stærkt følsomme vækstproces ikke forstyrres, og at der, efterhånden som vækstprocessen skrider frem og stavens vægt dermed forøges, opnås en fast og så uelastisk 15 afstivning af den voksende stav som muligt.

Dette formål opnås ifølge opfindelsen ved, at afstivningslegemet består af et glas eller et formstof.

Sådanne afstivningslegemer kan f.eks. bestå af formstoffer, der fremkommer som kondensationsprodukter af 20 epoxider eller disses forprodukter, såsom epichlorhydrin eller dichlorpropanol, med polyoler, glycidestere eller cyanursyre. Foretrukne epoxidharpikser er sådanne, der fremstilles ved omsætning af epichlorhydrin med phenoler, alkoholer, carboxylsyrer, cycliske urinstoffer eller tri-25 aziner.

Sådanne afstivningslegemer af epoxidharpikser skal før anvendelsen altid friskfremstilles af enkelkomponenterne. Bliver disse afstivningslegemer ført ind til det stadig fra ca. 100 til ca. 300°C varme, konusformede overgangs-30 stykke mellem podekrystal og halvlederstav, bliver de bløde på overfladen, hvorved de uden problemer lader sig lægge an mod staven og hærder da meget hurtigt under dannelse af en stiv forbindelse med stor stivhed og derfor med tilsvarende god afstivningsvirkning.

35

O

4 DK 152061 B

Foruden afstivningslegemer af formstof, der må friskfremstilles lige før anvendelsen, da hærdningsprocessen endnu ikke må være afsluttet, for at det har de ifølge opfindelsen krævede egenskaber, anvendes fortrinsvis 5 afstivningslegemer af glas.

Disse glasafstivningslegemer bliver nærmet halvlederstaven på det påtænkte sted, fortrinsvis i det konusformede overgangsområde til podekrystallen, når dette sted stadig har en temperatur, der er tilstrækkelig til, 10 at glasafstivningslegemet kan blive blødgjort på den side, der vender mod stavstedet således, at det lægger sig blødt an mod staven og derpå størkner til en fast, uelastisk stavafstivning, efterhånden som afkølingen af dette sted på staven skrider frem som følge af, at induktionsvarme-15 spolen sammen med smeltezonen bevæger sig opad.

Glasarter, hvis blødgøringspunkt ligger ved relativt høje temperaturer, og som altså i et område på ca.

600 til ca. 900°C går over i den sejtflydende tilstand, er særlig egnet til digelfri zonetrækning af silicium-20 stave, fordi staven hermed kan afstives meget tidligt, dvs. temmelig umiddelbart efter konusdannelsen eller efter, at polystaven er sat på podekrystallen.

Ved valg af egnede glassorter må det erindres, at glas i reglen bliver vanskeligere smelteligt ved forhøjelse 25 af Jcvartsindholdet og sænkning af de basiske bestanddele såsom natrium-, kalium- eller calciumoxid. Særlig egnede glasarter,'der blødgøres mellem 600 og 900°C, er f.eks. aluminium- og borsilicatglassorter, der let fås i handelen og på grund af deres ringe sprødhed og ufølsomhed 30 over for hurtig opvarmning eller afkøling anvendes meget som laboratorieglas.

Til højere temperaturer, dvs. f.eks. til temperaturer mellem 900 og 1200°C, egner glassorter sig med højt aluminiumo xidindho ld (ca. 2Q til ca. 26 vægtprocent) og højt 35

O

5 DK 152061 B

boroxidindhold (ca. 7 til ca. 10 vægtprocent), samt glassorter med et kvartsindhold på mere end 90 vægtprocent.

Alle de nævnte glassorter har den fordel, at de be-5 fugter silicium godt og ikke springer eller revner ved påfølgende afkøling, men forbliver tæt forbundet med siliciummet og efter afkølingen danner en fast, uelastisk afstivning.

Afstivningslegemer af sådanne glassorter skal ikke Ί0 fremstilles umiddelbart før deres anvendelse, men kan bekvemt oplagres.

I reglen kan der anvendes afstivningslegemer med mange udformninger, f.eks. i form af stave, i form af en tragt eller fortrinsvis i form af en ring med f.eks.

15 cirkelformet, kvadratisk eller rektangulært tværsnit.

Afstivningslegemet kan ved hjælp af et egnet apparat føres med det ønskede understøtningssted på staven fra siden eller nedefra. Anbringelsen på den stærknede stavdel kan f.eks. ske ved hjælp af en skruebevægelse el-20 ler fortrinsvis hydraulisk eller hydropneumatisk.

Et egnet apparat til anbringelse af afstivningslegemet på staven består f.eks. deri, at der i drivakslens cirkelflade, som i midten har en central fastholdelse for podekrystallen, i styringsmuffer er lejret bærer-25 stænger, der hydraulisk er bevægelige i lodret retning og vakuumtæt pakkede, og som ved deres øverste ende bærer afstivningslegemet.

Trykudøvelsen på den indstrømmende, ikke-komprimerbare væske, der via en drejetilførsel til de f.eks. ved 30 den nederste ende af drivakslen anbragte hydrauliske cylindre sker via et stempel, der bevæges af luft, eller fortrinsvis direkte ved trykluft.

På tegningen illustreres en foretrukken udførelsesform for apparatet ifølge opfindelsen, idet 35

O

6 DK 152061 B

fig. 1 skematisk viser et apparat til fremføring af afstivningslegemet til understøtningsstedet i det konusformede overgangsstykke mellem podekrystal og stav, og 5 fig. 2-4 viser trinvis anbringelsen på staven af et ringformet glasafstivningslegeme.

Ved begyndelsen af trækningsprocessen sættes på gængs måde en polystav til en podekrystal 3, der er anbragt i en holder 1 i en som hulaksel udformet øverste 10 del 2 af den underste trækaksel. Efter at podekrystallen 3 er bragt i kontakt med den ved hjælp af en induktions varmespole nederste opsmeltede ende af en poly-krystallinsk forrådsstav, frembringes i overensstemmelse med den af W.C. Dash udviklede metode en såkaldt flaske-15 hals 4. Efter fortykkelse på ny over et konusformet mel lemstykke 5 vokser en énkrystal 6 med ensartet diameter forskydningsfrit videre.

Medens det konusformede mellemstykke 5, når det f.eks. drejer sig om silicium, stadig har en temperatur på 20 600-900°C, føres en drejeskive 7 i vejret, der er forsy net i midten med en gennemføringsåbning for podekrystallen 3, og som ligger an mod en yderligere stålring 8.

Denne opadgående bevægelse sker f.eks. via tre stålstænger 9, der er indført i stålringen 8, har samme vinkelafstand 25 fra hinanden, ved hjælp af egnede pakninger 11 føres va kuumtæt inden for cirkelfladen af den som hulaksel udformede øverste del 2 af trækasien ind i styremuffer 10 og ved hjælp af et trykstempel 12 i tre på en akselansats 13 på trækakslen medroterende hydrauliske cylindre 14 30 trykkes i vejret. Olietilførslen ved den tilsigtede op adgående bevægelse sker f.eks. på den måde, at en olieforrådsbeholder 15 forsynes med trykluft via en egnet pneumatisk styremekanisme, således at olien trykkes ud af denne beholder 15 ind i en ved den underste ende af 35

O

7 DK 152061B

trækakslen anbragt, stiv og med egnede pakninger 16 forsynet drejningstilførsel 17 og i trækakslen stiger ind i et oliefordelerstykke 18, der er en del af træk-. akslen og som følge heraf roterer i overensstemmelse 5 med trækakslens drejning, og dér fordeles ensartet til de tre hydrauliske cylindre 14, der ligeledes roterer med, under udøvelse af tryk på trykstemplerne 12.

Ved den herved fremkaldte opadgående bevægelse af trykstemplerne 12 føres olien i den øverste del af den 10 hydrauliske cylinder 14 via oliefordelerstykket 18 og drejningstilførslen 17 ind i en anden olieforrådsbeholder 19. Skal drejeskiven 7, hvorpå et afstivningslegeme 20 ligger, derimod føres tilbage, så forsynes olieforrådsbeholderen 19 tilsvarende med trykluft 15 således, at oliestrømmen i systemet bliver omvendt.

Ved hjælp af denne fortrinsvis anvendte, hydro-pneumatiske bevægelsesmekanisme virker støttekraften af afstivningslegemet 20 absolut ensartet opefter, og bevægelsen af stangen 9, der bærer drejeskiven 7, 20 sker absolut synkront, uden ryk og elastisk.

Det egentlige afstivningslegeme 20 er fortrinsvis et cylindrisk glasrør, hvis indre diameter er mindre end halvlederstavens ydre diameter, men er større end podekrystallens ydre diameter, idet dets vægtykkelse .

25 er fra ca. 10 til ca. 30% af halvlederstavens udvendige diameter, medens højden heraf er fuldstændig ukritisk og i det foretrukne apparat, der er vist i fig. 1, er f.eks. 1/10 til 1/3 af halvlederstavens udvendige diameter. Dette ringformige afstivningslegeme 2Q fast-30 gøres enten centralt på den ved den øverste ende af bærer stangen 9 anbragte og med et centralt hul til gennemføring af podekrystalholderen 1 forsynede ståltallerken 7 eller fortrinsvis svømmende, dvs. ikke fastgjort, centreret lagt på. Ved den anden foretrukne 35

O

8 DK 152061 B

måde, ved hvilken afstivningslegemet lægges svømmende på, sørger en ringformet not 21, hvis ydre diameter er fra ca. 5 til ca. 10% større end det ringformede afstivningslegeme 20's, for, at det ringformede af-5 stivningslegeme 20 ikke kan rutsche for langt uden for centrum. Den ikke-fikserede, svømmende pålægning af afstivningslegemet 20 har den fordel, at svingningsenergien i den énkrystallinske stav 6 efter fiksering af afstivningslegemet 20 på det koniske overgangsstyk-10 ke 5 på den énkrystallinske stav 6 forvandles til frik tionsenergi i afstivningslegemet 20 på grund af friktionen på stålskiven 7 og således effektivt elimineres. Stålskiven 7 har desuden den yderligere funktion at opfange smelte, der eventuelt drypper ned fra staven 6.

15 Fikseringen af afstivningslegemet 20 på staven 6 sker på den måde, at det ringformige glasafstivnings-legeme 20 trinvis føres hen på det endnu f.eks. rødglødende, konusformede overgangsstykke 5 på staven 6.

I den stilling, der svarer til fig. 2, er glasafstiv-20 ningslegemet 20 endnu så langt fra det rødglødende, konusformede overgangsstykke 5, at det ikke ændrer sin ydre form. Derefter føres afstivningslegemet trinvis til den i fig. 3 viste stilling og holdes, således at de dele på glasafstivningslegemet 20, der er nær ved 25 den varme overflade på · det konusformede overgangsstyk ke 5 på staven 6 bliver bløde og sejtflydende. Derpå føres afstivningslegemet 20 langsomt videre opad, indtil der sker en befugtning som vist i fig. 4, og afstivningslegemet 20 ligger blødt an mod det konus-30 formede overgangsstykke 5 på staven 6.

Zonesmeltningen videreføres herunder upåvirket således, at der ved smeltezonens videre vandring indtræder en afkøling af det konusformede overgangsstykke 5, og den herved forårsagede størkning af glasafstiv-35

9 DK 152061 B

O

ningslegemet 20 giver den ønskede stabile støttevirkning. Trykket, der fra trykstemplerne 12 over bærerstængerne 9 til sidst overføres til afstivningslegemet 20, reguleres da således, at afstivningslegemet 20 under hele 5 trækningsprocessen udøver en kraft på fortrinsvis 50-100 kp på staven 6. Den øverste grænse for den kraft, der kan udøves på staven 6, bestemmes i reglen af brudstyrken på det snævreste sted af den flaskeformede overgang 4 mellem podekrystallen 3 og konussen 5.

10 Den digelfri zonetrækning af krystaller af enhver art kan således på basis af den foreliggende opfindelse udstrækkes til næsten ubegrænsede stavlængder og stavvægte, idet befugtningsintensiteten eller den understøttede stavflade let lader sig tilpasse de øjeblikke-15 lige krav ved tilsvarende formgivning af og materiale valg til det ifølge opfindelsen anvendte afstivningslegeme .

20 25 30 35

Claims (5)

10 DK 152061 B O Patentkrav.

1. Apparat til afstivning af krystalstaven ved digelfri zonesmeltning med et afstivningslegeme af 5 et ikke-metallisk materiale, kendetegnet ved, at afstivningslegemet består af et glas eller et formstof.

2. Apparat ifølge krav 1,kendetegnet ved, at afstivningslegemet (20) har form som et cy- 10 lindrisk rørstykke, hvis indre diameter er mindre end krystalstavens ydre diameter, men større end podekrystallens ydre diameter.

3. Apparat ifølge krav 1 og 2,kend e t e g -n e t ved, at vægtykkelsen af det cylindriske rør- 15 stykke udgør 10-30% af krystalstavens ydre diameter.

4. Apparat ifølge krav 1-3, kendetegne t ved, at afstivningslegemet (20) ligger an mod en med en central åbning udstyret skive (7) ved den øvre ende af bærestængerne.

5. Apparat ifølge krav 4, kendetegnet ved, at skiven (7) er udstyret med hydraulisk i vertikal retning bevægelige bærestænger (9), der er lejret i styremuffer og tætnet vakuumtæt. 25 30 35