JPS59227797A - 単結晶の引上げ方法 - Google Patents
単結晶の引上げ方法Info
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- JPS59227797A JPS59227797A JP10008483A JP10008483A JPS59227797A JP S59227797 A JPS59227797 A JP S59227797A JP 10008483 A JP10008483 A JP 10008483A JP 10008483 A JP10008483 A JP 10008483A JP S59227797 A JPS59227797 A JP S59227797A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明はチヨツク／ｌ／ ７キー法（以下、ＣＺ法と称
す）又は液体カプセルチョクラルスキー法（以下、Ｌ
Ｅ Ｃ法と称す）により単結晶を引上げる方法に関し、
特に炉内温度を制御する方法に関するものである。
す）又は液体カプセルチョクラルスキー法（以下、Ｌ
Ｅ Ｃ法と称す）により単結晶を引上げる方法に関し、
特に炉内温度を制御する方法に関するものである。
（背景技術）
ＣＺ法は、第１図に例を示すように、炉内加熱ヒーター
２により加熱されるるつぼ１に原料融液３を収容し、必
要によりその表面を８２０３ 融液でおおい（ＬＥＣ
法の場合）、融液３表面に種結晶４を浸漬し、なじませ
た後、種結晶４を引上げて単結晶５を引」二げる方法で
ある。この場合、従来、単結晶の直径（以下、径と称す
）を制御するにば、ヒーター横６又はるつぼ底７の測定
温度を用い、ヒーター２のパワー８を制御する事により
行なっていた。
２により加熱されるるつぼ１に原料融液３を収容し、必
要によりその表面を８２０３ 融液でおおい（ＬＥＣ
法の場合）、融液３表面に種結晶４を浸漬し、なじませ
た後、種結晶４を引上げて単結晶５を引」二げる方法で
ある。この場合、従来、単結晶の直径（以下、径と称す
）を制御するにば、ヒーター横６又はるつぼ底７の測定
温度を用い、ヒーター２のパワー８を制御する事により
行なっていた。
例えば単結晶５の径の変化をのぞき窓よりの目視か、又
は単結晶５の重量変化によシ確認し、径が太りつつある
時は温度設定値を少し」二げ、それに伴ないヒーター２
のパワー８が」二昇し、固液界面付近の原料融液もの温
度が上がり、結晶が太るのを止めていた。又径が細りつ
つある時は」−述と逆の操作をしていた。これらの制御
はコンピューター又は人手により行なわれていた。
は単結晶５の重量変化によシ確認し、径が太りつつある
時は温度設定値を少し」二げ、それに伴ないヒーター２
のパワー８が」二昇し、固液界面付近の原料融液もの温
度が上がり、結晶が太るのを止めていた。又径が細りつ
つある時は」−述と逆の操作をしていた。これらの制御
はコンピューター又は人手により行なわれていた。
しかしこの方法では、温度計（例、熱電対）の位置が単
結晶５や固液界面付近から遠く削れたヒーター横６又は
るつぼ底７にあυ、ヒーター２のパワー８を変えてから
結晶径が変化するまで時間がかかるので、径を制御する
のに不適当であった。
結晶５や固液界面付近から遠く削れたヒーター横６又は
るつぼ底７にあυ、ヒーター２のパワー８を変えてから
結晶径が変化するまで時間がかかるので、径を制御する
のに不適当であった。
又単結晶の低転位化のだめには垂直方向の温度を低温度
勾配として引上げることが必要であるが、引上げ中に結
晶中の温度勾配を知ることができなかった。
勾配として引上げることが必要であるが、引上げ中に結
晶中の温度勾配を知ることができなかった。
（発明の開示）
本発明は上述の問題点を解決するため成されたもので、
単結晶引上げ時の種付は温度、単結晶の温度、固液界面
付近の温度の検知を可能にして種付は作業、単結晶の径
の制御を容易にすると共に、結晶中温度勾配を推定しつ
つ単結晶を引上げる方法を提供せんとするものである。
単結晶引上げ時の種付は温度、単結晶の温度、固液界面
付近の温度の検知を可能にして種付は作業、単結晶の径
の制御を容易にすると共に、結晶中温度勾配を推定しつ
つ単結晶を引上げる方法を提供せんとするものである。
本発明はチョクラルスキー法により単結晶を引上げる方
法において、種結晶横の下方の、成長させる単結晶の頭
部になる位置に熱電対を設け、該熱電対による沖１定潟
度によシ炉内加熱ヒーターを制御することを特徴とする
単結晶の引上げ方法である。
法において、種結晶横の下方の、成長させる単結晶の頭
部になる位置に熱電対を設け、該熱電対による沖１定潟
度によシ炉内加熱ヒーターを制御することを特徴とする
単結晶の引上げ方法である。
本発明方法を適用される単結晶は、周期律表のＩｌｌ
−Ｖ族化合物、ＩＩ −ＩＶ族化合物もしくはそれらの
結晶、Ｓｉ、Ｇｅ等の半導体、酸化物、窒化物、炭化物
などよシ成る単結晶で、ＣＺ法又はＬＥＣ法によシナ上
げられるものである。
−Ｖ族化合物、ＩＩ −ＩＶ族化合物もしくはそれらの
結晶、Ｓｉ、Ｇｅ等の半導体、酸化物、窒化物、炭化物
などよシ成る単結晶で、ＣＺ法又はＬＥＣ法によシナ上
げられるものである。
以下、本発明を図面を用いて実施例によりｉＤ！！明す
る。
る。
第２図は本発明方法の実施例に用いられる単結晶引上装
置の例を示す縦断面図である。図において第１図と同一
の符号はそれぞれ同一の部分を示す。第２図において、
第１図と異なる点は、種結晶４横下方ｖｃ熱電対９を設
けた点である。熱電対９の位置は、第３図（ロ）Ｋ示す
ように、その先端が成長させる単結晶５の頭部につつま
れる位置で、例えば種結晶４先端横より距１１ｆｉＨ＝
１０〜ｌ５ｍｍ下方の位置が適当である。熱電対９は
回転する引上ｌｌｌｌ１１１０に取付けられ、熱電対９
のリード線が引上軸１０に設けたヌリップリング（図示
せず）により外部に取シ出されることによシ、単結晶５
と共に口伝が可能となる。
置の例を示す縦断面図である。図において第１図と同一
の符号はそれぞれ同一の部分を示す。第２図において、
第１図と異なる点は、種結晶４横下方ｖｃ熱電対９を設
けた点である。熱電対９の位置は、第３図（ロ）Ｋ示す
ように、その先端が成長させる単結晶５の頭部につつま
れる位置で、例えば種結晶４先端横より距１１ｆｉＨ＝
１０〜ｌ５ｍｍ下方の位置が適当である。熱電対９は
回転する引上ｌｌｌｌ１１１０に取付けられ、熱電対９
のリード線が引上軸１０に設けたヌリップリング（図示
せず）により外部に取シ出されることによシ、単結晶５
と共に口伝が可能となる。
第３図は」二連の装置を用いて単結晶を引上げる状態を
工程順に示す模式図で、（イ）図は種付は時、（ロ）図
は単結晶引上げ時の状態を示す。先ず種付けを行なうに
は、種結晶４を熱電対９共原料融沿七につける。この時
熱電対９の温度は原料の融点付近になるように調節して
おく。この際、種付けの。
工程順に示す模式図で、（イ）図は種付は時、（ロ）図
は単結晶引上げ時の状態を示す。先ず種付けを行なうに
は、種結晶４を熱電対９共原料融沿七につける。この時
熱電対９の温度は原料の融点付近になるように調節して
おく。この際、種付けの。
温度を直接熱電対９により測ることができるので、種付
けの失敗が彦＜、作業も容易である。
けの失敗が彦＜、作業も容易である。
次いで、熱電対９による融液中の温度を下げつつ、種結
晶４を引上げると、（ロ）図に示すように熱電対９をつ
つみこむようにして単結晶５が成長する。
晶４を引上げると、（ロ）図に示すように熱電対９をつ
つみこむようにして単結晶５が成長する。
この場合、熱電対９の保獲管は、融液４に濡れない材質
のものを選ぶ。
のものを選ぶ。
単結晶成長中ば熱電対９による測定温度に基いてヒータ
ー２のパワー８を制御し、炉内温度を調節する。熱電対
９によれば単結晶５の頭部の温度を直接測定するだけで
なく、この温度によシ結晶中の平均的湯度勾配が直ちに
推定できる。即ち、第４図に示すように、熱電対９によ
る測定温度をＴ、固液界面の温度をＴＭ（融点）とし、
熱電対９の先端と固液界面の部門１１を４とすればｆｉ
１式より結晶中の垂直方向の゛Ｙ均的渦度勾配ｋが定め
られる。又計算機シミュレーションを使えば、Ｔと結晶
形状を与えることにより、結晶内温度分布をリマルタイ
ムに求められる。このように本発明方法によれば、固液
界面付近の温度勾配を推定により検知し得る。熱電対９
による測定温度の変化に応じてヒーター２のパワー８を
制御すれば、結晶内温度勾配、ひいては結晶を通って逃
げる熱を制御できることになり、結晶粒を容易にかつ速
く制御できる。
ー２のパワー８を制御し、炉内温度を調節する。熱電対
９によれば単結晶５の頭部の温度を直接測定するだけで
なく、この温度によシ結晶中の平均的湯度勾配が直ちに
推定できる。即ち、第４図に示すように、熱電対９によ
る測定温度をＴ、固液界面の温度をＴＭ（融点）とし、
熱電対９の先端と固液界面の部門１１を４とすればｆｉ
１式より結晶中の垂直方向の゛Ｙ均的渦度勾配ｋが定め
られる。又計算機シミュレーションを使えば、Ｔと結晶
形状を与えることにより、結晶内温度分布をリマルタイ
ムに求められる。このように本発明方法によれば、固液
界面付近の温度勾配を推定により検知し得る。熱電対９
による測定温度の変化に応じてヒーター２のパワー８を
制御すれば、結晶内温度勾配、ひいては結晶を通って逃
げる熱を制御できることになり、結晶粒を容易にかつ速
く制御できる。
（実施例１）
第２図に示すような装置を用い、５０ ｍｍφのＧａＡ
ｓ半導体単結晶を引上げた。
ｓ半導体単結晶を引上げた。
るつぼ１としてＰＢＮ（パイロリティック窒化ボロン）
製の直径４″のものを用い、ＧａＡｓ多結晶］ ｋｇお
よびｎ２ｏ３を入れ、溶融した。ＧａＡ ｓ融液の高さ
は約３０ｍｍ、 Ｂ２Ｏ３融液の厚さは２０ ｍｍ で
あった。熱電対９として０．５ ｍｍφの熱電対（Ｗ・
５％Ｒｅ−Ｗ・２６％Ｒｅ）を用い、ＰＢＮ製保製管護
管１１護し、引上軸１０に第５図に示す寸法になるよう
に取付けた。４は種結晶である。
製の直径４″のものを用い、ＧａＡｓ多結晶］ ｋｇお
よびｎ２ｏ３を入れ、溶融した。ＧａＡ ｓ融液の高さ
は約３０ｍｍ、 Ｂ２Ｏ３融液の厚さは２０ ｍｍ で
あった。熱電対９として０．５ ｍｍφの熱電対（Ｗ・
５％Ｒｅ−Ｗ・２６％Ｒｅ）を用い、ＰＢＮ製保製管護
管１１護し、引上軸１０に第５図に示す寸法になるよう
に取付けた。４は種結晶である。
先ず第６図に示すように、引上１ｉｉｌｌ１１０を下げ
てシ款 熱電対９の先端を融仇３につけて液温を測シ、温度約１
２３５°Ｃで種結晶４を融液３に着けた。１２はＢ２Ｏ
３融液である。
てシ款 熱電対９の先端を融仇３につけて液温を測シ、温度約１
２３５°Ｃで種結晶４を融液３に着けた。１２はＢ２Ｏ
３融液である。
次いで種結晶横の熱電対９によシ炉内加熱ヒーター２の
パワーをコントロールし、結晶径を制御した。その結果
、人が径変動を制御した場合は、単結晶５の径変動は直
胴部で５０ｍｍ±１．５ｍｍとなった。制御に計算機を
使った結晶重量による自動直径制御を使った場合は５０
ｍｍ±０．５ ｍｍであった。
パワーをコントロールし、結晶径を制御した。その結果
、人が径変動を制御した場合は、単結晶５の径変動は直
胴部で５０ｍｍ±１．５ｍｍとなった。制御に計算機を
使った結晶重量による自動直径制御を使った場合は５０
ｍｍ±０．５ ｍｍであった。
（実施例２）
第７図に示すような２段ヒーター構造の単結晶引上装置
を用い、本発明方法によＦ） ５０ｍｍφ のＧａＡｓ
半導体単結晶を引上げた。
を用い、本発明方法によＦ） ５０ｍｍφ のＧａＡｓ
半導体単結晶を引上げた。
図において第２図と同一の符号はそれぞれ同一の部分を
示す。第７１ン１ではヒーターを固液界面付近で」二、
下に分割して」ニヒーター１３および下ヒータ−１４と
し、それらに付加するパワー１５゜１６をそれぞれ別個
に制御した。
示す。第７１ン１ではヒーターを固液界面付近で」二、
下に分割して」ニヒーター１３および下ヒータ−１４と
し、それらに付加するパワー１５゜１６をそれぞれ別個
に制御した。
実施例］と同様にして種付けを行なった後、単結晶を引
」二げる時、熱電対９で測った温度をＴ１（℃） と
し、 となるように、」ニヒーター１３、下ヒータ−＋４の個
々のパワー１５．１６をそれぞれ調節しつつ、全体のパ
ワー量をるつぼ底の熱電対１７によ多制御して引上げを
行なった。
」二げる時、熱電対９で測った温度をＴ１（℃） と
し、 となるように、」ニヒーター１３、下ヒータ−＋４の個
々のパワー１５．１６をそれぞれ調節しつつ、全体のパ
ワー量をるつぼ底の熱電対１７によ多制御して引上げを
行なった。
通常このような装置で引上げる場合、従来、上ヒータ−
１３の温度を一定値として引上げるが、低転位密度化の
ため低温度勾配にしようとして上ヒータ−１３の温度を
上げると、結晶の溶′け落ち等が起こシ、径制御がむつ
かしく、熱流が安定しないので、折角低温度勾配にして
も結局結晶の転位密度は余り下がらなかった。
１３の温度を一定値として引上げるが、低転位密度化の
ため低温度勾配にしようとして上ヒータ−１３の温度を
上げると、結晶の溶′け落ち等が起こシ、径制御がむつ
かしく、熱流が安定しないので、折角低温度勾配にして
も結局結晶の転位密度は余り下がらなかった。
しかし、本発明方法において（３）式のに、を５γσと
することにより、結晶径の変動が５１±２ｍｍになると
共に、転位密度は、単結晶のフロント部で平均５ＸＩＯ
”７ｍ、バック部で７Ｘ］０３／ｆｆｌとすることがで
きた。従来法による引上げでは、一般に転位密度はフロ
ント部で２ Ｘ １０’／ｉ、／＜ツク部で６×１０４
／Ｃ−ｒＩ であった。
することにより、結晶径の変動が５１±２ｍｍになると
共に、転位密度は、単結晶のフロント部で平均５ＸＩＯ
”７ｍ、バック部で７Ｘ］０３／ｆｆｌとすることがで
きた。従来法による引上げでは、一般に転位密度はフロ
ント部で２ Ｘ １０’／ｉ、／＜ツク部で６×１０４
／Ｃ−ｒＩ であった。
（発明の効果）
上述のように構成された本発明の単結晶用」二げ方法は
次のような効果がある。
次のような効果がある。
（イ） 種結晶横の下方の成長させる単結晶の頭部にな
る位置に熱電対を設け、該熱電対による測定温度によシ
炉函加熱ヒーターを制御するから、種付は時種付は位置
の融液温度を直接側れるため、種付は条件を容易に調節
でき゛るので、種付けの失敗がなく、作業が容易である
。
る位置に熱電対を設け、該熱電対による測定温度によシ
炉函加熱ヒーターを制御するから、種付は時種付は位置
の融液温度を直接側れるため、種付は条件を容易に調節
でき゛るので、種付けの失敗がなく、作業が容易である
。
（ロ） 又熱電対によシ単結晶の頭部の温度が測れ、前
述のように結晶内の温度勾配を直ちに推定し得、それに
より炉内加熱ヒーターのパワーを制御し得るので、単結
晶の径制御が容易で、かつ応答が速いので、精密な径制
御が可能である。
述のように結晶内の温度勾配を直ちに推定し得、それに
より炉内加熱ヒーターのパワーを制御し得るので、単結
晶の径制御が容易で、かつ応答が速いので、精密な径制
御が可能である。
（ハ） 単結晶の温度勾配を直接検知できるため、垂直
方向の低温度勾配条件を見つけやすく、又低温度勾配を
維持することも容易であり、全長イ立 に亘り低転借密度の単結晶を製造し得る。
方向の低温度勾配条件を見つけやすく、又低温度勾配を
維持することも容易であり、全長イ立 に亘り低転借密度の単結晶を製造し得る。
第１図は従来の単結晶引上装置の例を示す縦断面図であ
る。 第２図は本発明方法の実施例に用いられる単結晶引上装
置の例を示す縦断面図である。 第３図（イ）、（ロ）は本発明方法の実施例における単
結晶引上げの状態を示す模式図で、（イ）図は種付は時
、（ロ）ロバ単結晶引上げ時の状態を示す。 第４図は本発明方法により引」二げ中の単結晶の温度を
示す図である。 第５図は本発明方法の実施例における熱電対の取付状態
の例を示す側面図である。 第６図は本発明方法の実施例における種付は前の状態を
示す縦断面図である。 第７図は本発明方法の他の実施例に用いられる単結晶引
上装置の例を示す縦断面図である。 １・・・るつぼ、２・・・炉内加熱ヒーター、３・・・
原料融液、４・・・種結晶、５・・単結晶、６・・・ヒ
ーター横、７・・・るつぼ底、８，１５．１６・・・パ
ワー、９．Ｉ７・・・熱電対、１０・・・引上軸、１１
・・・保護管、１２・・・Ｂ２Ｏ３融液、１３・・・上
ヒータ−，１４・・・下ヒータ−、ｍ、ｌ・・・距前、
’ｒ、’ｒＭ・・・温度。 第１回 第２図 第３同（Ｔｆｆ） 第４回 第５図 第６図 算７図
る。 第２図は本発明方法の実施例に用いられる単結晶引上装
置の例を示す縦断面図である。 第３図（イ）、（ロ）は本発明方法の実施例における単
結晶引上げの状態を示す模式図で、（イ）図は種付は時
、（ロ）ロバ単結晶引上げ時の状態を示す。 第４図は本発明方法により引」二げ中の単結晶の温度を
示す図である。 第５図は本発明方法の実施例における熱電対の取付状態
の例を示す側面図である。 第６図は本発明方法の実施例における種付は前の状態を
示す縦断面図である。 第７図は本発明方法の他の実施例に用いられる単結晶引
上装置の例を示す縦断面図である。 １・・・るつぼ、２・・・炉内加熱ヒーター、３・・・
原料融液、４・・・種結晶、５・・単結晶、６・・・ヒ
ーター横、７・・・るつぼ底、８，１５．１６・・・パ
ワー、９．Ｉ７・・・熱電対、１０・・・引上軸、１１
・・・保護管、１２・・・Ｂ２Ｏ３融液、１３・・・上
ヒータ−，１４・・・下ヒータ−、ｍ、ｌ・・・距前、
’ｒ、’ｒＭ・・・温度。 第１回 第２図 第３同（Ｔｆｆ） 第４回 第５図 第６図 算７図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｆ＋） チョクラルスキー法によシ単結晶を引」二げ
る方法において、種結晶横の下方の、成長させる単結晶
の頭部になる位置に熱電対を設け、該熱電対による測定
温度により炉内加熱ヒーターを制御することを特徴とす
る単結晶の引上げ方法。 （２） 熱電対を設ける位置が、種結晶先端横より１
０〜］ ５ ｍｍ下方の位置である特許請求の範囲第１
項記載の単結晶の引上げ方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10008483A JPS59227797A (ja) | 1983-06-03 | 1983-06-03 | 単結晶の引上げ方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10008483A JPS59227797A (ja) | 1983-06-03 | 1983-06-03 | 単結晶の引上げ方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59227797A true JPS59227797A (ja) | 1984-12-21 |
Family
ID=14264568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10008483A Pending JPS59227797A (ja) | 1983-06-03 | 1983-06-03 | 単結晶の引上げ方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59227797A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63159287A (ja) * | 1986-12-24 | 1988-07-02 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶の製造方法 |
| JPH0196092A (ja) * | 1987-10-06 | 1989-04-14 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 化合物半導体単結晶育成装置 |
| CN102517629A (zh) * | 2011-12-15 | 2012-06-27 | 江西旭阳雷迪高科技股份有限公司 | 一种快速准确寻找单晶引晶埚位的方法 |
-
1983
- 1983-06-03 JP JP10008483A patent/JPS59227797A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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