EP0029778B1 - Procédé de séparation d'hydrocarbures saturés d'une charge d'hydrocarbures en contenant - Google Patents

Procédé de séparation d'hydrocarbures saturés d'une charge d'hydrocarbures en contenant Download PDF

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EP0029778B1
EP0029778B1 EP80401650A EP80401650A EP0029778B1 EP 0029778 B1 EP0029778 B1 EP 0029778B1 EP 80401650 A EP80401650 A EP 80401650A EP 80401650 A EP80401650 A EP 80401650A EP 0029778 B1 EP0029778 B1 EP 0029778B1
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oil
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André Cadet
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TotalEnergies Marketing Services SA
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Compagnie Francaise de Raffinage SA
Compagnie de Raffinage et de Distribution Total France SA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G73/00—Recovery or refining of mineral waxes, e.g. montan wax
    • C10G73/02—Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils
    • C10G73/06—Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils with the use of solvents
    • C10G73/08—Organic compounds

Definitions

  • the present invention relates to a method for separating at least part of the saturated hydrocarbons contained in a hydrocarbon feedstock. It relates more particularly to a process of the type known as dewaxing of oils.
  • the dewaxed oil obtained is sufficiently fluid in winter to be used for the formulation of lubricating oils, which is not the case when it contains paraffin, which precipitates at a relatively high temperature.
  • a common type of dewaxing process is the solvent dewaxing process.
  • a solvent is added to the charge of oil to be dewaxed, which dissolves the oil and causes the paraffin to precipitate, this precipitation being favored by cooling.
  • the "solvent” can consist of a single chemical compound, for example propane. More often, it includes two chemical compounds: -
  • a first compound which dissolves the oil very well, for example benzene or toluene,
  • solvent namely that it may be composed at least in part of a paraffin antisolvent.
  • the solvent can be added to the oil in several ways: -
  • the solvent can also be precooled and the precooled solvent is added to the oil to be dewaxed in several successive fractions;
  • fractional dilution the solvent has a constant composition during the various additions.
  • US-A-3 871 991 describes a process for dewaxing oils by fractional dilution and gradual cooling of the mixture with a solvent whose composition varies during different dilutions.
  • methyl ethyl ketone MEC
  • toluene is similarly introduced at various stages of the lower part of this tour.
  • the injection of the solvent is adjusted so as to maintain a temperature gradient throughout the cooling tower and to create in the tower an alternation of miscibility and immiscibility periods between the solvent and the oil charge.
  • the MEC content of the solvent varies randomly, since it decreases between certain successive stages of the cooling tower, but increases appreciably between other stages.
  • the present invention aims to propose an alternative to this dewaxing process, which no longer searches for a succession of miscibility and immiscibility periods between the solvent and the oil charge, but which uses different operating conditions, both as regards concerns the composition of the solvent between two successive charges as the temperature of the solvent introduced.
  • the solvent consists entirely of methyl ethyl ketone, during the first dilution, while, in subsequent dilutions, it contains, in addition to methyl ethyl ketone, a certain proportion of toluene.
  • the process according to the invention has the advantage, as will be shown below with the aid of comparative implementation examples, of facilitating the separation of the oil and paraffin.
  • the number of dilutions which is at least equal to two, can vary depending on the load of hydrocarbons to be treated.
  • the Applicant has thus implemented a process comprising five dilutions, but there may be more or less.
  • the method according to the invention can be used in particular for the dewaxing of oils from the refining of crude oil and intended for the formulation of lubricating oils.
  • This dewaxing unit is supplied, via line 1, with a charge of dewaxing oil of petroleum origin.
  • the temperature of the charge, in line 1, is between 25 and 100 ° C.
  • a solvent is added to this charge, via line 2; which may, for example, consist entirely of methyl ethyl ketone.
  • the temperature of the solvent in line 2 is between 30 and 70 ° C.
  • the addition of solvent to the oil takes place under conditions such as the volume ratio
  • the mixture obtained is led, via line 3, to a scraper exchanger 4, where the mixture is cooled to a temperature which can be between 15 and 60 ° C.
  • the mixture leaving the exchanger 4 via line 5 is supplemented, via line 6, with a solvent, which may consist, for example, of a mixture of 90% by volume of methyl ethyl ketone and 10% by volume toluene.
  • the temperature of the solvent in line 6 is between 20 and 70 ° C.
  • the addition of the solvent via line 6 is carried out under conditions such as the volume ratio
  • the new mixture is led, via line 7, to a scraper exchanger 8, where the mixture is cooled to a temperature which is between 5 and 40 ° C.
  • the mixture leaving the exchanger 8 via line 9 is supplemented, via line 10, with a solvent, which can consist, for example, of a mixture of 80% by volume of methyl ethyl ketone and 20% by volume of toluene.
  • a solvent which can consist, for example, of a mixture of 80% by volume of methyl ethyl ketone and 20% by volume of toluene.
  • the temperature of the solvent in line 10 is between 0 and 50 ° C.
  • the addition of the solvent via line 10 takes place under conditions such as the volume ratio
  • the new mixture obtained is led, via line 11, to a scraper exchanger 12, where the mixture is cooled to a temperature which is between -10 and 15 ° C.
  • the mixture leaving the exchanger 12 via line 13 is supplemented, via line 14, with a solvent which may consist, for example, of a mixture of 70% by volume of methyl ethyl ketone and 30% by volume of toluene .
  • the temperature of the solvent in line 14 is between 0 and -15 ° C.
  • the addition of the solvent via line 14 takes place under conditions such as the volume ratio
  • the new mixture obtained is led, via line 15, to a scraper exchanger 16, where the mixture is cooled to a temperature which is between -5 and -20 ° C.
  • the mixture leaving the exchanger 16 via line 17 is supplemented, via line 18, with a solvent which may consist, for example, of a mixture of 30% by volume of toluene and 70% by volume of methyl ethyl ketone.
  • the temperature of the solvent in line 18 is between -5 and -20 ° C.
  • the addition of the solvent via line 18 takes place under conditions such as the volume ratio
  • the new mixture obtained is led by line 19 in a scraper exchanger 20, where the mixture is cooled to a temperature which is between -15 and -30 ° C.
  • the mixture leaving the exchanger 20 via line 21 is led into a rotary filter 22, of the type operating under reduced pressure and well known to those skilled in the art.
  • Solvent intended to wash the paraffin at a temperature close to that of the exchanger 20 is introduced into the filter, via line 25.
  • the dewaxed oil containing solvent is evacuated from the filter 22 by line 23.
  • the paraffin containing the solvent is removed from the filter 22 by line 24.
  • the solvent is separated, on the one hand, from the dewaxed oil, and on the other hand, from the paraffin, by separation means not shown, by distillation for example.
  • This example relates to two tests for dewaxing an oil, carried out in an installation similar to that shown in the figure described above.
  • control test TA for comparison, using a known fractional dilution method, without changing the composition of the solvent during the various dilutions.
  • Tests A and TA were carried out with a charge of dewaxed oil from the refining of crude oil of Iraqi origin, a charge the characteristics of which are as follows: - The conditions of the TA and A tests are given in Table 1 below.
  • Tests B and TB were carried out with a charge of dewaxed oil from the refining of crude oil of Iraqi origin, a charge the characteristics of which are as follows: -

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Description

  • La présente invention concerne un procédé pour séparer au moins une partie des hydrocarbures saturés contenus dans une charge d'hydrocarbures. Elle concerne plus particulièrement un procédé du type dit de déparaffinage des huiles.
  • Il est courant, dans l'industrie, d'avoir à séparer d'une charge d'hydrocarbures au moins une partie des hydrocarbures saturés qu'elle contient. C'est le cas, notamment, dans l'industrie du pétrole, où les procédés de déparaffinage des huiles ont pour but de séparer d'une charge d'huile une fraction des hydrocarbures saturés-"la paraffine"-en solution dans la charge d'huile.
  • L'huile déparaffinée obtenue est suffisamment fluide, en hiver, pour être utilisée pour la formulation d'huiles lubrifiantes, ce qui n'est pas le cas quand elle contient de la paraffine, qui précipite à une température relativement élevée.
  • Un type de procédé de déparaffinage courant est le procédé de déparaffinage par solvant. Dans ce type de procédé, on ajoute à la charge d'huile à déparaffiner un solvant, qui dissout l'huile et provoque la précipitation de la paraffine, cette précipitation étant favorisée par un refroidissement.
  • Le "solvant" peut être constitué d'un seul composé chimique, par exemple le propane. Plus souvent, il comprend deux composés chimiques:-
  • un premier composé, qui dissout très bien l'huile, par exemple le benzène ou le toluène,
  • un deuxième composé, qui favorise la précipitation de la paraffine. Ce deuxième composé est appelé "antisolvant".
  • Dans la suite de la présente description, on donnera ce dernier sens au terme "solvant", à savoir qu'il peut être composé au moins en partie d'un antisolvant de la paraffine.
  • Le solvant peut être ajouté à l'huile de plusieurs façons:-
  • on peut ajouter à l'huile à déparaffiner, en une seule fois, la totalité du solvant, non préréfrigéré, puis refroidir le mélange.
  • on peut également préréfrigérer le solvant et ajouter à l'huile à déparaffiner, en plusieurs fractions successives, le solvant préréfrigéré;
  • on peut enfin procéder à plusieurs additions successives de solvant non réfrigére, tout en provoquant le refroidissement de l'huile.
  • Dans ce dernier procédé connu, dit de "dilution fractionnée", le solvant a une composition constante au cours des différentes additions.
  • US-A-3 871 991 décrit un procédé de déparaffinage des huiles par dilution fractionnée et refroidissement graduel du mélange avec un solvant dont la composition varie lors des différentes dilutions. Dans une forme de mise en oeuvre préférée, de la méthyl éthyl cétone (M.E.C.) est introduite à divers étages de la partie haute d'une tour de refroidissement, tandis que du toluène est introduit de façon similaire à divers étages de la partie basse de cette tour. L'injection du solvant est réglée de façon à maintenir un gradient de température tout au long de la tour de refroidissement et à créer dans la tour une alternance de périodes de miscibilité et d'immiscibilité entre le solvant et la charge d'huile.
  • Dans ce procédé, la teneur en MEC du solvant varie de façon aléatoire, puisqu'elle décroît entre certains étages successifs de la tour de refroidissement, mais croît de façon appréciable entre d'autres étages. En outre, il n'est pas possible d'introduire du solvant plus chaud que la charge, puisque le solvant assure le refroidissement de celle-ci.
  • La présente invention vise à proposer une alternative à ce procédé de déparaffinage, qui ne recherche plus une succession de périodes de miscibilité et d'immiscibilité entre le solvant et la charge d'huile, mais qui utilise des conditions opératoires différentes, tant en ce qui concerne la composition du solvant entre deux charges successives que la température du solvant introduit.
  • A cet effet, l'invention a pour objet un procédé pour séparer en deux fractions une charge d'hydrocarbures:
    • une première fraction d'hydrocarbures, composée essentiellement d'hydrocarbures saturés, et qui précipite à une température égale ou supérieure à une température donnée,
    • une deuxième fraction d'hydrocarbures, qui reste liquide à ladite température donnée,
    • ledit procédé consistant à ajouter à la charge d'hydrocarbures, en au moins deux opérations de dilution, chaque opération de dilution étant suivie d'une étape de refroidissement séparée de l'opération de dilution, un solvant constitué au moins en partie par un antisolvant de ladite première fraction, choisi dans le groupe constitué par les cétones ayant de 3 à 6 atomes de carbone, et par un composé apte à dissoudre ladite première fraction, choisi dans le groupe comprenant le benzène et le toluène, et à séparer après le dernier refroidissement ladite première fraction, précipitée au cours des opérations précédentes, de ladite deuxième fraction, la composition dudit solvant variant au moins une fois au cours des différentes dilutions,
    • ce procédé étant caractérisé en ce que toute modification de la composition du solvant entre deux dilutions successives comporte une diminution de la proportion d'antisolvant dans le solvant d'une dilution à la dilution suivante, et en ce que la température du solvant d'au moins une opération de dilution intervenant après un refroidissement est supérieure à la température de cette étape de refroidissement.
  • Dans une forme de mise en oeuvre préférée de l'invention, le solvant est constitué en totalité par de la méthyl éthyl cétone, lors de la première dilution, tandis que, lors des dilutions suivantes, il contient, outre de la méthyl éthyl cétone, une certaine proportion de toluène.
  • Dans son application au déparaffinage des huiles de pétrole, le procédé conforme à l'invention présente l'avantage, ainsi qu'on le montrera ci-après à l'aide d'exemples comparatifs de mise en oeuvre, de faciliter la séparation de l'huile et de la paraffine.
  • Dans le procédé selon l'invention, le nombre de dilutions, qui est au moins égal à deux, peut varier selon la charge d'hydrocarbures à traiter. La Demanderesse a ainsi mis en oeuvre un procédé comportant cinq dilutions, mais il peut y en avoir davantage ou moins.
  • Le procédé selon l'invention peut être notamment utilisé pour le déparaffinage des huiles provenant du raffinage du pétrole brut et destinées à la formulation d'huiles lubrifiantes.
  • Les charges d'hydrocarbures qui peuvent être utilisées sont plus particulièrement celles qui ont les propriétés suivantes:-
    • température d'ébullition sous pression atmosphérique: de 300 à 700°C,
    • masse volumique à 15°C (selon norme NF T 60-101): de 0,80 à 0,95,
    • viscosité à 50°C (en 10-"m2/s): 10 à 150,
    • point d'écoulement (selon norme AFNOR NF T 60-105): +10 à +70°C.
  • La figure unique jointe à la présente description représente, de façôn très schématique, une unité de déparaffinage dans laquelle peut être mis en oeuvre le procédé selon l'invention.
  • Cette unité de déparaffinage est alimentée, par la ligne 1, avec une charge d'huile à déparaffiner d'origine pétrolière. La température de la charge, dans la ligne 1, est comprise entre 25 et 100°C.
  • On additionne à cette charge, par la ligne 2, un solvant; qui peut être, par exemple, constitué en totalité par de la méthyl éthyl cétone.
  • La température du solvant dans la ligne 2 est comprise entre 30 et 70°C. L'addition de solvant à l'huile se fait dans des conditions telles que la rapport volumique
  • Figure imgb0001
    soit compris entre 0,05 et 1.
  • La mélange obtenu est conduit, par la ligne 3, dans un échangeur à racloirs 4, où le mélange est refroidi à une température qui peut être comprise entre 15 et 60°C. Le mélange sortant de l'échangeur 4 par la ligne 5 est additionné, par la ligne 6, d'un solvant, qui peut être constitué par exemple par un mélange de 90% en volume de méthyl-éthyl cétone et de 10% en volume de toluène.
  • La température du solvant dans la ligne 6 est comprise entre 20 et 70°C. L'addition du solvant par la ligne 6 se fait dans des conditions telles que le rapport volumique
  • Figure imgb0002
    soit compris entre 0,1 et 0,6.
  • Le nouveau mélange est conduit, par la ligne 7, dans un échangeur à racloirs 8, où le mélange est refroidi à une température qui est comprise entre 5 et 40°C.
  • Le mélange sortant de l'échangeur 8 par la ligne 9 est additionné, par la ligne 10, d'un solvant, qui peut être constitué par exemple par un mélange de 80% en volume de méthyl éthyl cétone et de 20% en volume de toluène.
  • La température du solvant dans la ligne 10 est comprise entre 0 et 50°C. L'addition du solvant par la ligne 10 se fait dans des conditions telles que le rapport volumique
  • Figure imgb0003
    soit compris entre 0,2 et 0,7.
  • Le nouveau mélange obtenu est conduit, par la ligne 11, dans un échangeur à racloirs 12, où le mélange est refroidi à une température qui est comprise entre -10 et 15°C.
  • Le mélange sortant de l'échangeur 12 par la ligne 13 est additionné, par la ligne 14, d'un solvant qui peut être constitué par exemple par un mélange de 70% en volume de méthyl éthyl cétone et de 30% en volume de toluène.
  • La température du solvant dans la ligne 14 est comprise entre 0 et -15°C. L'addition du solvant par la ligne 14 se fait dans des conditions telles que le rapport volumique
  • Figure imgb0004
    soit compris entre 0,4 et 1,0.
  • Le nouveau mélange obtenu est conduit, par la ligne 15, dans un échangeur à racloirs 16, où le mélange est refroidi à une température qui est comprise entre -5 et -20°C.
  • Le mélange sortant de l'échangeur 16 par la ligne 17 est additionné, par la ligne 18, d'un solvant qui peut être constitué par exemple par un mélange de 30% en volume de.toluène et de 70% en volume de méthyl éthyl cétone.
  • La température du solvant dans la ligne 18 est comprise entre -5 et -20°C. L'addition du solvant par la ligne 18 se fait dans des conditions telles que le rapport volumique
  • Figure imgb0005
    soit compris entre 0,9 et 1,7.
  • Le nouveau mélange obtenu est conduit par la ligne 19 dans un échangeur à racloirs 20, où le mélange est refroidi à une température qui est comprise entre -15 et -30°C.
  • Le mélange sortant de l'échangeur 20 par la ligne 21 est conduit dans un filtre rotatif 22, du type fonctionnant sous pression réduite et bien connu de l'homme de l'art.
  • On introduit dans le filtre, par la ligne 25, du solvant destiné à laver la paraffine à une température voisine de celle de l'échangeur 20.
  • L'huile déparaffinée contenant du solvant est évacuée du filtre 22 par la ligne 23.
  • La paraffine contenant du solvant est évacuée du filtre 22 par la ligne 24.
  • Le solvant est séparé, d'une part, de l'huile déparaffinée, et d'autre part, de la paraffine, par des moyens de séparation non représentés, par distillation par exemple.
  • Les deux exemples qui suivent, qui n'ont aucun caractère limitatif, illustrent le déparaffinage de deux huiles provenant du raffinage du pétrole brut.
    • Exemple 1
  • Cet exemple concerne deux essais de déparaffinage d'une huile, effectués dans une installation semblable à celle représentée sur la figure décrite précédemment.
  • On a effectué:
    • un essai A, en utilisant le procédé selon l'invention,
  • un essai témoin TA, à titre de comparaison, en utilisant un procédé de dilution fractionnée connu, sans changer la composition du solvant au cours des différentes dilutions.
  • Les essais A et TA ont été effectués avec une charge d'huile à déparaffiner provenant du raffinage d'un pétrole brut d'origine irakienne, charge dont les caractéristiques sont les suivantes:-
    Figure imgb0006
    Les conditions des essais TA et A sont données dans le Tableau 1 ci-après.
  • Figure imgb0007
  • On peut remarquer que les essais TA et A ont été effectués dans les mêmes conditions de température et de taux de solvant..
  • Les résultats des essais A et TA figurent dans le Tableau Il ci-après.
    Figure imgb0008
  • On peut constater, d'après de Tableau II, qu'avec le procédé selon l'invention, le rendement en huile est amélioré et que la paraffine brute obtenue contient moins d'huile.
    • Exemple 2
  • Cet exemple concerne deux essais de déparaffinage d'une huile, effectués dans une installation semblable à celle représentée sur la figure décrite précédemment.
    • On a effectué:-
    • un essai B en utilisant le procédé selon l'invention,
    • un essai témoin TB, à titre de comparaison, en utilisant un procédé de dilution connu, sans changer la composition du solvant au cours des différentes dilutions.
  • Les essais B et TB ont été effectués avec une charge d'huile à déparaffiner provenant du raffinage d'un pétrole brut d'origine irakienne, charge dont les caractéristiques sont les suivantes:-
  • Figure imgb0009
    Les conditions des essais B et TB sont données dans le Tableau III ci-après.
  • Figure imgb0010
    Figure imgb0011
  • On peut constater, d'après le Tableau IV, qu'avec le procédé selon l'invention, la vitesse de filtration est améliorée.

Claims (2)

1. Procédé pour séparer en deux fractions une charge d'hydrocarbures:-
une première fraction d'hydrocarbures, composée essentiellement d'hydrocarbures saturés, et qui précipite à une température égale ou supérieure à une température donnée,
une deuxième fraction d'hydrocarbures, qui reste liquide à ladite température donnée, ledit procédé consistant à ajouter à la charge d'hydrocarbures, en au moins deux opérations de dilution, chaque opération de dilution étant suivie d'une étape de refroidissement séparée de l'opération de dilution, un solvant constitué au moins en partie par un antisolvant de ladite première fraction, choisi dans le groupe constitué par les cétones ayant de 3 à 6 atomes de carbone, et par un composé apte à dissoudre ladite première fraction, choisi dans le groupe comprenant le benzène et le toluène, et à séparer après le dernier refroidissement ladite première fraction, précipitée au cours des opérations précédentes, de ladite deuxième fraction, la composition dudit solvant variant au moins une fois au cours des différentes dilutions,
ce procédé étant caractérisé en ce que toute modification de la composition du solvant entre deux dilutions successives comporte une diminution de la proportion d'antisolvant dans le solvant d'une dilution à la dilution suivante, et en ce que la température du solvant d'au moins une opération de dilution intervenant après un refroidissement est supérieure à la température de cette étape de refroidissement.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, lors de la première dilution, le solvant est constitué en totalité par de la méthyl éthyl cétone et en ce que, lors de l'une au moins des dilutions suivantes, le solvant contient, outre de la méthyl éthyl cétone, une certaine proportion de toluène.
EP80401650A 1979-11-22 1980-11-18 Procédé de séparation d'hydrocarbures saturés d'une charge d'hydrocarbures en contenant Expired EP0029778B1 (fr)

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FR7928853A FR2470151A1 (fr) 1979-11-22 1979-11-22 Procede de separation d'hydrocarbures satures d'une charge d'hydrocarbures en contenant

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EP0029778A1 EP0029778A1 (fr) 1981-06-03
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JPS5692992A (en) 1981-07-28
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