EP0029778A1 - Procédé de séparation d'hydrocarbures saturés d'une charge d'hydrocarbures en contenant - Google Patents

Procédé de séparation d'hydrocarbures saturés d'une charge d'hydrocarbures en contenant Download PDF

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EP0029778A1
EP0029778A1 EP80401650A EP80401650A EP0029778A1 EP 0029778 A1 EP0029778 A1 EP 0029778A1 EP 80401650 A EP80401650 A EP 80401650A EP 80401650 A EP80401650 A EP 80401650A EP 0029778 A1 EP0029778 A1 EP 0029778A1
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André Cadet
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TotalEnergies Marketing Services SA
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Compagnie Francaise de Raffinage SA
Compagnie de Raffinage et de Distribution Total France SA
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G73/00—Recovery or refining of mineral waxes, e.g. montan wax
    • C10G73/02—Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils
    • C10G73/06—Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils with the use of solvents
    • C10G73/08—Organic compounds

Definitions

  • the present invention relates to a method for separating at least part of the saturated hydrocarbons contained in a hydrocarbon feedstock. It relates more particularly to a process of the type known as dewaxing of oils.
  • the dewaxed oil obtained is sufficiently fluid in winter to be used for the formulation of lubricating oils, which is not the case when it contains paraffin, which precipitates at a relatively high temperature.
  • a common type of dewaxing process is the solvent dewaxing process.
  • a solvent is added to the charge of oil to be dewaxed, which dissolves the oil and causes precipitation of the paraffin, this precipitation being favored by cooling.
  • solvent namely that it may be composed at least in part of a paraffin antisolvent.
  • fractional dilution the solvent has a constant composition during the various additions.
  • the Applicant has devised a means of improving the dewaxing process by fractional dilution.
  • the object of the present invention is therefore to improve the dewaxing of hydrocarbon feedstocks, in particular oils obtained from crude oil.
  • a second object of the invention is constituted by the application of the method according to the invention to the dewaxing of petroleum oils.
  • the method according to the invention is therefore characterized in that the composition of the solvent used varies at least once during two successive dilutions, the proportion of antisolvent in the solvent decreasing from one dilution to the next dilution.
  • the proportion of antisolvent in the solvent cannot, during a dilution, be higher than that used during a previous dilution.
  • the process according to the invention has the advantage, as will be shown below with the aid of comparative implementation examples, of facilitating the separation of the oil and the paraffin.
  • the number of dilutions which is at least equal to two, can vary depending on the load of hydrocarbons to be treated.
  • the Applicant has thus implemented a process comprising five dilutions, but there may be more or less.
  • the Applicant has thus used, during the first dilution, a solvent constituted entirely by methyl ethyl ketone, a solvent containing increasing proportions of toluene being used during the following dilutions.
  • the method according to the invention can be used in particular for the dewaxing of oils from the refining of crude oil and intended for the formulation of lubricating oils.
  • the single figure attached to this description very schematically shows a dewaxing unit in which the method according to the invention can be implemented.
  • This dewaxing unit is supplied, via line l, with a charge of depraffining oil of petroleum origin.
  • the temperature of the load, in line 1, is between 25 and 100 ° C.
  • a solvent which may, for example, consist entirely of methyl ethyl ketone.
  • the temperature of the solvent in line 2 is between 30 and 70 ° C.
  • the addition of solvent to the oil is carried out under conditions such that the solvent volume ratio introduced by line 2 initial charge is between 0.05 and 1.
  • the mixture obtained is led, via line 3, to a scraper exchanger 4, where the mixture is cooled to a temperature which can be between 15 and 60 ° C.
  • the mixture leaving the exchanger 4 via line 5 is supplemented, via line 6, with a solvent, which can consist, for example, of a mixture of 90% by volume of methyl ethyl ketone and 10% by volume of toluene.
  • the temperature of the solvent in line 6 is between 20 and 70 ° C.
  • the addition of the solvent via line 6 is carried out under conditions such that the solvent volume ratio introduced by line 6 initial charge is between 0.1 and 0.6.
  • the new mixture is led, via line 7, to a scraper exchanger 8, where the mixture is cooled to a temperature which is between 5 and 40 ° C.
  • the mixture leaving the exchanger 8 via line 9 is supplemented, via line 10, with a solvent, which can consist, for example, of a mixture of 80% by volume of methyl ethyl ketone and 20% by volume of toluene.
  • a solvent which can consist, for example, of a mixture of 80% by volume of methyl ethyl ketone and 20% by volume of toluene.
  • the temperature of the solvent in line 10 is between 0 and 50 ° C.
  • the addition of the solvent via line 10 is carried out under conditions such that the volume ratio solvent introduced by the line is between 0.2 initial charge and 0.7.
  • the new mixture obtained is led, via line 11, to a scraper exchanger 12, where the mixture is cooled to a temperature which is between - 10 and 15 ° C.
  • the mixture leaving the exchanger 12 via line 13 is supplemented, via line 14, with a solvent which may consist, for example, of a mixture of 70% by volume of methyl ethyl ketone and 30% by volume of toluene .
  • the temperature of the solvent in line 14 is between 0 and -15 ° C.
  • the addition of the solvent via line 14 is carried out under conditions such that the volume ratio solvent introduced by line 14 is between 0.4 initial charge and 1.0.
  • the new mixture obtained is led, via line 15, to a scraper exchanger 16, where the mixture is cooled to a temperature which is between - 5 and - 20 ° C.
  • the mixture leaving the exchanger 16 via line 17 is supplemented, via line 18, with a solvent which can consist, for example, of a mixture of 30% by volume of toluene and 70% by volume of methyl ethyl ketone .
  • the temperature of the solvent in line 18 is between - 5 and - 20 ° C.
  • the addition of the solvent via line 18 takes place under conditions such that the volume ratio solvent introduced by line 18 is between 0.9 initial charge and 1.7.
  • the new mixture obtained is led by line 19 in a scraper exchanger 20, where the mixture is cooled to a temperature which is between - 15 and - 30 ° C.
  • the mixture leaving the exchanger 20 via line 21 is led into a rotary filter 22, of the type operating under reduced pressure and well known to those skilled in the art.
  • Solvent intended to wash the paraffin at a temperature close to that of the exchanger 20 is introduced into the filter, via line 25.
  • the dewaxed oil containing solvent is evacuated from the filter 22 by line 23.
  • the paraffin containing solvent is evacuated from the filter 22 by line 24.
  • the solvent is separated, on the one hand, from the dewaxed oil and, on the other hand, from the paraffin, by means of separation not shown, for example by distillation.
  • This example relates to two tests for dewaxing an oil, carried out in an installation similar to that shown in the figure described above.
  • Tests A and TA were carried out with a charge of dewaxed oil from the refining of crude oil of Iraqi origin, a charge the characteristics of which are as follows:
  • This example relates to two tests for dewaxing an oil, carried out in an installation similar to that shown in the figure described above.
  • Tests B and TB were carried out with a charge of dewaxed oil from the refining of crude oil of Iraqi origin, a charge whose characteristics are as follows:
  • Tests B and TB were carried out under the same conditions of temperature and solvent content.

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Abstract

L'invention concerne un procédé pour séparer une charge d'hydrocarbures (1) en une fraction qui précipite (24) à la température de mise en oeuvre et une fraction qui reste liquide à cette température (23). Ce procédé est du type à dilution fractionnée et comporte l'utilisation d'un solvant dont la composition varie au moins une fois au cours des différentes dilutions (2,6,10,14,18) et d'un antisolvant dont la proportion dans le solvant diminue de l'une au moins des dilutions à la dilution suivante (2,6,10,14,18). Application : déparaffinage des huiles.

Description

  • La présente invention concerne un procédé pour séparer au moins une partie des hydrocarbures saturés contenus dans une charge d'hydrocarbures. Elle concerne plus particulièrement un procédé du type dit de déparaffinage des huiles.
  • Il est courant, dans l'industrie, d'avoir à séparer d'une charge d'hydrocarbures au moins une partie des hydrocarbures saturés qu'elle contient. C'est le cas, notamment, dans l'industrie du pétrole, où les procédés de déparaffinage des huiles ont pour but de séparer d'une charge d'huile une fraction des hydrocarbures saturéa - "la paraffine" - en solution dans la charge d'huile.
  • L'huile déparaffinée obtenue est suffisamment fluide, en hiver, pour être utilisée pour la formulation d'huiles lubrifiantes, ce qui n'est pas le cas quand elle contient de la paraffine, qui précipite à une température relativement élevée.
  • .Un type de procédé de déparaffinage courant est le procédé de déparaffinage par solvant. Dans ce type de procédé, on ajoute à la charge d'huile à déparaffiner un solvant, qui dissout l'huile et provoque la précipitation de la paraffine, cette précipitation étant favorisée par un refroidissement.
  • Le "solvant" peut être constitué d'un seul composé chimique, par exemple le propane. Plus souvent, il comprend deux composés chimiques :
    • - un premier composé, qui dissout très bien l'huile, par exemple le benzène ou le toluène,
    • - un deuxième composé, qui favorise la précipitation de la paraffine. Ce deuxième composé est appelé "antisolvant".
  • Dans la suite de la présente description, on donnera ce dernier sens au terme "solvant", à savoir qu'il peut être composé au moins en partie d'un antisolvant de la paraffine.
  • Le solvant peut être ajouté à l'huile de plusieurs façons :
    • - on peut ajouter à l'huile à déparaffiner, en une seule fois, la totalité du solvant, non préréfrigéré, puis refroidir mélange ;
    • - on peut également préréfrigérer le solvant et ajouter à l'huile à déparaffiner, en plusieurs fractions successives, le solvant préréfrigéré ;
    • - on peut enfin procéder à plusieurs additions successives de solvant non réfrigéré, tout en provoquant le refroidissement de l'huile.
  • Dans ce dernier procédé connu, dit de "dilution fractionnée", le solvant a une composition constante au cours des différentes additions.
  • La Demanderesse a conçu un moyen d'améliorer le procédé de déparaffinage par dilution fractionnée.
  • Le but de la présente invention est donc d'améliorer le déparaffinage de charges d'hydrocarbures, notamment des huiles obtenues à partir du pétrole brut.
  • La présente invention a par conséquent pour objet un procédé pour séparer en deux fractions une charge d'hydrocarbures :
    • - une première fraction d'hydrocarbures, composée essentiellement d'hydrocarbures saturés, et qui précipite à une température égale ou supérieure à une température donnée,
    • - une deuxième fraction d'hydrocarbures qui reste liquide à ladite température donnée,

    ,ledit procédé consistant à ajouter à la charge d'hydrocarbures, en au moins deux opérations de dilution, chaque opération de dilution étant suivie d'une étape de refroidissement séparée de l'opération de dilution, un solvant constitué au moins en partie par un antisolvant de ladite première fraction et à séparer après le dernier refroidissement ladite première fraction, précipitée au cours des opérations précédentes, de ladite deuxième fraction, ledit procédé étant caractérisé en ce que la composition du solvant varie au moins une fois au cours des différentes dilutions, la proportion d'antisolvant dans le solvant diminuant de l'une au moins des dilutions à la dilution suivante.
  • Un deuxième objet de l'invention est constitué par l'application du procédé selon l'invention au déparaffinage des huiles de pétrole.
  • Le procédé selon l'invention est donc caractérisé en ce que la composition du solvant utilisé varie au moins une fois lors de deux dilutions successives, la proportion d'antisolvant dans le solvant diminuant d'une dilution à la dilution suivante. La proportion d'antisolvant dans le solvant ne peut, lors d'une dilution, être supérieure à celle utilisée lors d'une dilution précédente.
  • Le procédé conforme à l'invention présente l'avantage, ainsi qu'on le montrera ci-après à l'aide d'exemples comparatifs de mise en oeuvre, de faciliter la séparation de l'huile et de la paraffine.
  • Dans le procédé selon l'invention, le nombre de dilutions, qui est au moins égal à deux, peut varier selon la charge d'hydrocarbures à traiter. La Demanderesse a ainsi mis en oeuvre un procédé comportant cinq dilutions, mais il peut y en avoir davantage ou moins.
  • La première dilution de la charge à déparaffiner peut être effectuée selon deux modes de mise en oeuvre l
    • a) selon le premier mode, le solvant est constitué en totalité par un antisolvant de la première fraction d'hydrocarbures cet antisolvant peut être notamment choisi dans le groupe constitué par les cétones ayant de 3 à 6 atomes de carbone
    • b) selon le second mode, le solvant, outre cet antisolvant, contient une certaine proportion d'un composé, apte à dissoudre la première fraction d'hydrocarbures, et qui peut être un hydrocarbure aromatique comme le benzène ou le toluène.
  • L'une au moins des dilutions suivantes est effectuée avec un solvant dont la composition est modifiée par rapport aux modes a et b, respectivement :
    • 1) dans le cas où la première dilution a été effectuée selon le mode a, le solvant utilisé pour au moins l'une des dilutions suivantes contient une certaine proportion du composé apte à dissoudre la première fraction d'hydrocarbures
    • 2) dans le cas où la première dilution a été effectuée selon le mode b, le solvant utilisé pour au moins l'une des dilutions suivantes contient une proportion du composé apte à dissoudre la première fraction d'hydrocarbures plus importante que celle du solvant utilisé lors de la première dilution.
  • La Demanderesse a ainsi employé, lors de la première dilution, un solvant constitué en totalité par de la méthyl éthyl cétone, un solvant contenant des proportions croissantes de toluène étant employé lors des dilutions suivantes.
  • Le procédé selon l'invention peut être notamment utilisé pour le déparaffinage des huiles provenant du raffinage du pétrole brut et destinées à la formulation d'huiles lubrifiantes.
  • Les charges d'hydrocarbures qui peuvent être utilisées sont plus particulièrement celles qui ont les propriétés suivantes :
    • - température d'ébullition sous pression atmosphérique : de 300 à 700°C,
    • - masse volumique à 15°C (selon norme NF T 60-101) : de 0,80 à 0,95,
    • - viscosité à 50°C, en centistokes : 10 à 150,
    • - point d'écoulement (selon norme AFNOR NF T 60-105) : + 10 à + 70°C.
  • La figure unique jointe à la présente description représente, de façon très schématique, une unité de déparaffinage dans laquelle peut être mis en oeuvre le procédé selon l'invention.
  • Cette unité de déparaffinage est alimentée, par la ligne l,avec une charge d'huile à dépraffiner d'origine pétrolière. La température de la charge, dans la ligne 1, est comprise entre 25 et 100°C.
  • On additionne à cette charge, par la ligne 2, un solvant, qui peut être, par exemple, constitué en totalité par de la méthyl éthyl cétone.
  • La température du solvant dans la ligne 2 est comprise entre 30 et 70°C. L'addition de solvant à l'huile se fait dans des conditions telles que le rapport volumique solvant introduit par la ligne 2 charge initiale soit compris entre 0,05 et 1.
  • Le mélange obtenu est conduit, par la ligne 3, dans un échangeur à racloirs 4, où le mélange est refroidi à une température qui peut être comprise entre 15 et 60°C. Le mélange sortant de l'échangeur 4 par la ligne 5 est additionné, par la ligne 6, d'un solvant, qui peut être constitué par exemple par un mélange de 90 % en volume de méthyl éthyl cétone et de 10 % en volume de toluène.
  • La température du solvant dans la ligne 6 est comprise entre 20 et 70°C. L'addition du solvant par la ligne 6 se fait dans des conditions telles que le rapport volumique solvant introduit par la ligne 6 charge initiale soit compris entre 0,1 et 0,6.
  • Le nouveau mélange est conduit, par la ligne 7, dans un échangeur à racloirs 8, où le mélange est refroidi à une température qui est comprise entre 5 et 40°C.
  • Le mélange sortant de l'échangeur 8 par la ligne 9 est additionné, par la ligne 10, d'un solvant, qui peut être constitué par exemple par un mélange de 80 % en volume de méthyl éthyl cétone et de 20 % en volume de toluène.
  • La température du solvant dans la ligne 10 est comprise entre O et 50°C. L'addition du solvant par la ligne 10 se fait dans des conditions telles que le rapport volumique solvant introduit par la ligne soit compris entre 0,2 charge initiale et O,7.
  • Le nouveau mélange obtenu est conduit, par la ligne 11, dans un échangeur à racloirs 12, où le mélange est refroidi à une température qui est comprise entre - 10 et 15°C.
  • Le mélange sortant de l'échangeur 12 par la ligne 13 est additionné, par la ligne 14, d'un solvant qui peut être constitué par exemple par un mélange de 70 % en volume de méthyl éthyl cétone et de 30 % en volume de toluène.
  • La température du solvant dans la ligne 14 est comprise entre O et -15°C. L'addition du solvant par la ligne 14 se fait dans des conditions telles que le rapport volumique solvant introduit par la ligne 14 soit compris entre 0,4 charge initiale et 1,O.
  • Le nouveau mélange obtenu est conduit, par la ligne 15, dans un échangeur à racloirs 16, où le mélange est refroidi à une température qui est comprise entre - 5 et - 20°C.
  • Le mélange sortant de l'échangeur 16 par la ligne 17 est additionné, par la ligne 18, d'un solvant qui peut être constitué par exemple par un mélange de 30 % en volume de toluène et de 70 % en volume de méthyl éthyl cétone.
  • La température du solvant dans la ligne 18 est comprise entre - 5 et - 20°C. L'addition du solvant par la ligne 18 se fait dans des conditions telles que le rapport volumique solvant introduit par la ligne 18 soit compris entre 0,9 charge initiale et 1,7.
  • Le nouveau mélange obtenu est conduit par la ligne 19 dans un échangeur à racloirs 20, où le mélange est refroidi à une température qui est comprise entre - 15 et - 30°C.
  • Le mélange sortant de l'échangeur 20 par la ligne 21 est conduit dans un filtre rotatif 22, du type fonctionnant sous pression réduite et bien connu de l'homme de l'art.
  • On introduit dans le filtre, par la ligne 25, du solvant destiné à laver la paraffine à une température voisine de celle de l'échangeur 20.
  • L'huile déparaffinée contenant du solvant est évacuée du filtre 22 par la ligne 23.
  • La paraffine contenant du solvant est évacuée du filtre 22 par la ligne 24.
  • Le solvant est séparé, d'une part, de l'huile déparaffinée et, d'autre part, de la paraffine, par des moyens de
    Figure imgb0001
     séparation non représentés, par distillation par example.
  • Les deux exemples qui suivent, qui n'ont aucun caractère limitatif, illustrent le déparaffinage de deux huiles provenant du raffinage du pétrole brut.
    • EXEMPLE 1
  • Cet exemple concerne deux essais de déparaffinage d'une huile, effectués dans une installation semblable à celle représentée sur la figure décrite précédemment.
  • On a effectué :
    • - un essai A, en utilisant le procédé selon l'invention,
    • - un essai témoin TA, à titre de comparaison, en utilisant un procédé de dilution fractionnée connu, sans changer la composition du solvant au cours des différentes dilutions.
  • Les essais A et TA ont été effectués avec une charge d'huile à déparaffiner provenant du raffinage d'un pétrole brut d'origine irakienne, charge dont les caractéristiques sont les suivantes :
    Figure imgb0002
  • Les conditions des essais TA et A sont données dans le Tableau I ci-après.
  • On peut remarquer que les essais TA et A ont été effectués dans les mêmes conditions de température et de taux de solvant.
  • Les résultats des essais A et TA figurent dans le Tableau II ci-après.
    Figure imgb0003
  • On peut constater, d'après le Tableau II, qu'avec le procédé selon l'invention, le rendement en huile est amélioré et que la paraffine brute obtenue contient moins d'huile.
    • EXEMPLE 2
  • Cet exemple concerne deux essais de déparaffinage d'une huile, effectués dans une installation semblable à celle représentée sur la figure décrite précédemment.
  • On a effectué 1
    • - un essai B en utilisant le procédé selon l'invention,
    • - un essai témoin TB, à titre de comparaison, en utilisant un procédé de dilution connu, sans changer la composition du solvant au cours des différentes dilutions.
  • Les essais B et TB ont été effectués avec une charge d'huile à déparaffiner provenant du raffinage d'un pétrole brut d'origine irakienne, charge dont les caractéristiques sont les suivantes :
    Figure imgb0004
  • Les conditions des essais B et TB sont données dans le Tableau III ci-après.
    Figure imgb0005
  • Les essais B et TB ont été effectués dans les mêmes conditions de température et de taux de solvant.
  • Les résultats des essais B et TB figurent dans le Tableau IV ci-après.
    Figure imgb0006
  • On peut constater, d'après le Tableau IV, qu'avec le procédé selon l'invention, la vitesse de filtration est améliorée.

Claims (7)

1.- Procédé pour séparer en deux fractions une charge d'hydrocarbures :
- une première fraction d'hydrocarbures, composée essentiellement d'hydrocarbures saturés, et qui précipite à une température égale ou supérieure à une température donnée,
- une deuxième fraction d'hydrocarbures qui reste liquide à ladite température donnée,

ledit procédé consistant à ajouter à la charge d'hydrocarbures, en au moins deux opérations de dilution, chaque opération de dilution étant suivie d'une étape de refroi- dissement séparée de l'opération de dilution, un solvant constitué au moins en partie par un antisolvant de ladite première fraction et à séparer après le dernier refroidissement ladite première fraction, précipitée au cours des opérations précédentes, de ladite deuxième fraction, ledit procédé étant caractérisé en ce que la composition du solvant varie au moins une fois au cours des différentes dilutions, la proportion d'antisolvant dans le solvant diminuant de l'une au moins des dilutions à la dilution suivante.
2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, lors de la première dilution, le solvant est constitué en totalité par un antisolvant de la première fraction d'hydrocarbures et en ce que, lors de l'une au moins des dilutions suivantes, le solvant est constitué par cet antisolvant et par un composé apte à dissoudre la première fraction d'hydrocarbures.
3.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, lors de la première dilution, le solvant est constitué par un antisolvant de la première fraction d'hydrocarbures et par un composé apte à dissoudre la première fraction d'hydrocarbures et en ce que, lors de l'une au moins des dilutions suivantes, la proportion dans le solvant dudit composé apte à dissoudre la première fraction d'hydrocarbures augmente.
4.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caroctérisé en ce que l'antisolvant est choisi dans le groupe constitué par les cétones ayant de 3 à 6 atomes de carbone.
5.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le composé apte à dissoudre la première fraction d'hydrocarbures est choisi dans le groupe constitué par le benzène et le toluène.
6.- Procédé selon l'une des revendications 1 A 5, caractérisé en ce que, lors de la première dilution, le solvant est constitué en totalité par de la méthyl éthyl cétone et en ce que, lors de l'une au moins des dilutions suivantes, le solvant contient, outre de la méthyl éthyl cétone, une certaine proportion de toluène.
7.- Application du procédé selon l'une des revendications 1 à 6 au déparaffinage des huiles obtenues par raffinage du pétrole brut.
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