EP0039002A2 - Verwendung von Alkylpolyglykol-tert.-butylether als Bleichhilfsmittel und dieses Hilfsmittel enthaltende Bleichbäder - Google Patents

Verwendung von Alkylpolyglykol-tert.-butylether als Bleichhilfsmittel und dieses Hilfsmittel enthaltende Bleichbäder Download PDF

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    • C11D3/39—Organic or inorganic per-compounds
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    • C11D3/394—Organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
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    • C11D1/721—End blocked ethers
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    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
    • D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
    • D06L4/10—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs using agents which develop oxygen
    • D06L4/12—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs using agents which develop oxygen combined with specific additives

Definitions

  • alkaline peroxide bleaching baths such as those used for bleaching cellulose
  • the bleaching liquors also contain wetting agents of an anionic or nonionic type, such as Alkanesulfonates or alkylbenzenesulfonates or adducts of ethylene or propylene oxide with active hydrogen compounds, such as e.g. Alcohols or phenols.
  • wetting agents are intended to ensure uniform and quick wetting of the goods.
  • foam formation can be expected when using anionic and nonionic wetting agents, which can lead to considerable practical difficulties.
  • bleaching liquors which of course have to be alkali-stable, temperature-stable and peroxide-stable.
  • Bleaching formulations always contain an abundance of individual components and the task is to find substances that meet all of the above requirements at the same time.
  • alkyl polyglycol-tert-bu - tyläther suitable as stabilizers in alkaline Peroxidbleichbädern and that these compounds as foaming act simultaneously to foam-free wetting agents.
  • the invention therefore relates to the use of compounds of the general formula wherein RC 6 -C 22 alkyl, C 6 -C 22 alkenyl or C 6 -C 22 alkylaryl, n be a number from 5 to 50 and X be ethylene or propylene indicates that the ether chain (XO) n consists entirely of ethoxide units or has at most n / 5 isopropoxy units, as an aid in alkaline peroxide bleaching baths.
  • the compounds of the above formula are known from DE - OS 25 56 499.
  • Preferred compounds are those in which RC 8 -C 18 alkyl, C 8 -C 18 alkenyl and C 8 -C 18 alkylaryl.
  • the alkyl or alkenyl groups can be straight-chain or branched.
  • the phenyl group is preferred as the aryl.
  • the bleaching bath has the usual composition and contains hydrogen peroxide or compounds which form hydrogen peroxide in aqueous solution as the bleaching agent.
  • the pH value of the bleaching vessel is adjusted with an alkali such as sodium hydroxide or sodium carbonate to 9 to 14, preferably 11 to. 13 0.5 to 5, preferably 0.5 to 3 g / l of the auxiliary of the above formula are added to this bleaching bath.
  • an alkali such as sodium hydroxide or sodium carbonate
  • preferably 11 to. 13 0.5 to 5, preferably 0.5 to 3 g / l of the auxiliary of the above formula are added to this bleaching bath.
  • higher amounts of the auxiliary are used up to about 20 g / l.
  • the compounds of the above formula can be used individually or in a mixture with one another, anhydrous or in the form of aqueous preparations. Of course, it is also possible to use conventional stabilizing, wetting and anti-foaming agents.
  • the freedom from foam of the alkyl polyglycol tert-butyl ether is particularly given when the temperature of the bleaching bath is above the cloud point of these auxiliaries, so that this auxiliary is wholly or partially clouded. If the compounds of the above formula are used below their cloud point, a certain amount of foam is achieved, but not completely free of foam. Accordingly, the preferred temperature for bleaching is about 60 to 100 ° C.
  • the cloud point described above Aid can be varied, for example increased, by adding ethoxylated alkylphenols.
  • the proportion of these ethoxylated alkylphenols, with nonylphenol having 5 to 50 ethylene oxide units being preferred, can be up to approximately 95% by weight, based on the sum of alkylpolyglycol tert-butyl ether and alkylphenol oxyalkylate.
  • the invention provides illustrative examples of peroxide decomposition is monitored up to a period of 2 hours *. Bleaching times between 10 and 30 minutes are of practical importance.
  • the cellulose material to be bleached can consist of cotton, linen, nettle, jute, regenerated cellulose and mixtures of cellulose with synthetic fibers. After the bleaching process, the bleach is washed and dried. The degree of whiteness, absorbency and degree of polymerization are then determined as effectiveness criteria.
  • the stabilizing effect of the alkyl polyglycol tert-butyl ether is determined by titrimetric determination of the peroxide content during the bleaching process.
  • the foaming behavior of the bleaching liquors is determined at 80 ° C.
  • the bleaching liquor is pumped in a circuit through a vertical pipe, and after exiting the pipe, the liquor jet falls 30 cm onto the liquor in a calibrated, heated vessel, the height of which is formed after one minute
  • the amount of foam measured and the temporal degradation of the foam is followed.
  • the bleaching liquor was heated to 90 ° C. in 30 minutes and kept at this temperature for 120 minutes.
  • the water in the bleaching liquor was a mixture of tap water and electric water in a ratio of 1: 1 with a German hardness of approx. 10 °.
  • the consumption of peroxide was determined titrimetrically with potassium permanganate every 15 minutes. After the bleaching operation B e-termination was purged at 70 C, centrifuged and the product dried.
  • Desized cotton fabric was padded with a bleaching liquor I or II of the composition given below and heated with direct steam at 90 ° C. for 30 minutes. Then was rinsed twice at 60 0 and twice cold.
  • the fleet 1 is foam-free, while the fleet 2 foams very strongly.
  • the following results were obtained with both bleaching liquors:
  • the bleaching liquor I has the advantage that it does not foam.
  • a bleaching liquor containing 50 ml / l of hydrogen peroxide, 18.75 g / l of caustic soda and 6 g / l of a mixture of 84% of the alkyl polyglycol tert-butyl ester used in Example 1 and 16% of an oxyethylated nonylphenol with 23 units of ethylene oxide was passed through a Time of 72 hours examined for the content of peroxide.
  • the water in this bleaching liquor consisted of a mixture of electric water and tap water in a ratio of 1: 1. A 10% reduction in the peroxide content was observed.
  • the initial degree of polymerization was 2300. Although in experiment a) the stabilizer and wetting agent are replaced by a single component, practically the same degree of whiteness is obtained.

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Abstract

Verwendung von Verbindungen der Formel
Figure imga0001
worin R C6-C22-Alkyl, C6-C22-Alkenyl oder C6-C22-Alkylaryl, n eine Zahl von 5 bis 50 und X Ethylen oder Propylen bedeutet, wobei die Ätherkette (X-O)n vollständig aus Ethoxieinheiten besteht oder aber höchstens n/5 Isopropoxieinheiten aufweist, als Hilfsmittel in alkalischen Peroxidbleichbädern.

Description

  • Bekanntlich werden alkalische Peroxidbleichbäder, wie sie zum Bleichen von Cellulose dienen, gegen allzu rasche Zersetzung des Bades durch Zugabe von Stabilisatoren geschützt. Außerdem enthalten die Bleichflotten noch Netzmittel anionischer oder nichtionischer Art wie z.B. Alkansulfonate oder Alkylbenzolsulfonate oder Anlagerungsprodukte von Ethylen- oder Propylenoxid an Verbindungen mit aktivem Wasserstoff, wie z.B. Alkohole oder Phenole. Diese Netzmittel sollen eine gleichmäßige und schnelle Benetzung der Ware gewährleisten. Bei schnell laufenden Apparaten mit Haspelkufen oder Jigger ist aber beim Einsatz anionischer und nichtionischer Netzmittel mit Schaumbildung zu rechnen, was zu erheblichen praktischen Schwierigkeiten führen kann. Um dies zu vermeiden, setzt man den Bleichflotten Entschäumer zu, die natürlich alkalistabil, temperaturstabil und peroxidstabil sein müssen. Bleichrezepturen enthalten somit immer eine Fülle von Einzelkomponenten und es stellt sich die Aufgabe, Substanzen zu finden, die alle genannten Forderungen gleichzeitig erfüllen.
  • Es wurde nun gefunden, daß sich Alkylpolyglykol-tert.-bu- tyläther als Stabilisatoren in alkalischen Peroxidbleichbädern eignen und daß diese Verbindungen gleichzeitig als schaumarmes bis schaumfreies Netzmittel wirken.
  • Gegenstand der Erfindung ist daher die Verwendung von Verbindungen der allgemeinen Formel
    Figure imgb0001
    worin R C6-C22-Alkyl, C6-C22-Alkenyl oder C6-C22-Alkylaryl, n eine Zahl von 5 bis 50 und X Äthylen oder Propylen bedeutet, wobei die Ätherkette (X-O)n vollständig aus Äthoxideinheiten besteht oder aber höchstens n/5 Isopropoxieinheiten aufweist, als Hilfsmittel in alkalischen Peroxidbleichbädern.
  • Die Verbindungen der obigen Formel sind aus der DE-OS 25 56 499 bekannt. Bevorzugt sind solche Verbindungen, bei denen R C8-C18-Alkyl, C8-C18-Alkenyl und C8-C18-Alkylaryl bedeutet. Die Alkyl- bzw. Alkenylgruppen können geradkettig oder verzweigt sein. Als Aryl ist die Phenylgruppe bevorzugt.
  • Das Bleichbad hat die übliche Zusammensetzung und enthält als bleichendes Agens Wasserstoffperoxid oder Verbindungen die in wässriger Lösung Wasserstoffperoxid bilden. Der pH-Wert der Bleichbehälter wird mit Alkali wie Natriumhydroxid oder Natriumcarbonat auf 9 bis 14, vorzugsweise 11 bis 13 eingestellt. Zu diesem Bleichbad gibt man 0,5 bis 5, vorzugsweise 0,5 bis 3 g/l des Hilfsmittels der obigen Formel. Beim Bleichen in kurzer Flotte, wo die Konzentration an Wasserstoffperoxid etwa 10 bis 20 mal höher ist als bei der Bleiche in langer Flotte verwendet man höhere Mengen des Hilfsmittels bis ca. 20 g/l. Die Verbindungen der obigen Formel können einzeln oder in Mischung miteinander, wasserfrei oder in Form wässriger Zubereitungen eingesetzt werden. Selbstverständlich ist es auch möglich, zusätzlich herkömmliche Stabilisier-, Netz- und Antischaummittel mitzuverwenden.
  • Die Schaumfreiheit der Alkylpolyglykol-tert.-butyläther ist besonders dann gegeben, wenn die Temperatur des Bleichbades über dem Trübungspunkt dieser Hilfsmittel liegt, so daß dieses Hilfsmittel ganz oder teilweise ausgetrübt ist. Verwendet man die Verbindungen der obigen Formel unterhalb ihres Trübungspunkts, so erreicht man zwar eine gewisse Schaumarmut, aber keine vollständige Schaumfreiheit. Dementsprechend liegt die bevorzugte Temepratur zum Bleichen bei ca. 60 bis 100°C. Der Trübungspunkt der oben beschrienen Hilfsmittel kann durch Zugabe von oxethylierten Alkylphenolen variiert, z.B. heraufgesetzt werden. Der Anteil dieser oxethylierten Alkylphenole, wobei Nonylphenol mit 5 bis 50 Ethylenoxideinheiten bevorzugt ist, kann bis zu ca. 95 Gew. % betragen bezogen auf die Summe von Alkylpolyglykol-tert.-butyläther und Alkylphenol-oxalkylat.
  • In den folgenden , die Erfindung erläuternden Beispielen wird*der Peroxidabbau bis zu einer Dauer von 2 Stunden verfolgt. Von praktischer Bedeutung sind Bleichzeiten zwischen 10 und 30 Minuten. Das zu bleichende Cellulosematerial kann aus Baumwolle, Leinen, Nessel, Jute, Regeneratcellulose sowie aus Mischungen von Cellulose mit Synthesefasern bestehen. Nach dem Bleichvorgang wird das Bleichgut gespült und getrocknet. Anschließend werden Weißgrad, Saugfähigkeit und Polymerisationsgrad als Wirksamkeitskriterien bestimmt. Die Stabilisatorwirkung der Alkylpolyglykol-tert.-butyläther wird durch titrimetrische Bestimmung des Peroxidgehaltes währed des Bleichvorganges erfaßt. Das Schaumverhalten der Bleichflotten wird bei 80°C bestimmt. Um eine möglichst starke Flottenbewegung zu erzeugen, wird in Labortests die Bleichflotte im Kreislauf durch ein senkrechtes Rohr gepumpt.Nach Austritt aus dem Rohr fällt der Flottenstrahl 30 cm auf die in einem kalibrierten heizbaren Gefäß sich befindende Flotte, wobei die Höhe der nach einer Minute gebildeten Schaummenge gemessen und der zeitliche Abbau des Schaumes verfolgt wird. * unter anderem
    • Beispiel 1
  • Stuhlrohe Baumwolltrikotware wurde auf einer Haspelkufe im Flottenverhältnis 1:20 mit einer Bleichflotte I der folgenden Zusammensetzung gebleicht:
    • 4 ml/l Wasserstoffperoxid (35 %ig),
    • 1 g/l Ätznatron
    • 1 g/l der Verbindung der Formel
      Figure imgb0002
      (Trübungspunkt 40°C)
  • Die Bleichflotte wurde in 30 Minuten auf 90°C erhitzt und 120 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Das Wasser der Bleichflotte war eine Mischung aus Leitungswasser und E-Wasser im Verhältnis 1:1 mit einer deutschen Härte von ca. 10°. Der Verbrauch an Peroxid wurde titrimetrisch mit Kaliumpermanganat alle 15 Minuten bestimmt. Nach Be-endigung des Bleichvorgangs wurde bei 70 C gespült, die Ware abgeschleudert und getrocknet.
  • Zum Vergleich wurde unter den gleichen Bedingungen mit einer bisher üblichen Bleichflotte II der folgenden Zusammensetzung gebleicht:
    • 4 ml/l Wasserstoffperoxid (35 %ig),
    • 1 g/l Ätznatron
    • 1 g/l eines Stabilisators auf Basis Ethylendiamin-tetraessigsäure-Mg-di-Na-Salz
    • 1 g/l sek. Alkansulfonat als Netzmittel
  • Dabei wurden folgende Etgebnisse erhalten:
    Figure imgb0003
    Figure imgb0004
  • Die oben angegebenen Werte zeigen eindeutig, daß die erfindungsgemäße Bleiche mit dem Alkylpolyglykol-tert.-butyl- äther die bessere Wirkung gibt im Vergleich zu einer Bleichflotte herkömmlicher Zusammensetzung.
  • Die gleichen Ergebnisse erhält man, wenn man als Hilfsmittel die gleiche Verbindung wie oben aber mit einem Gehalt von 6,5 Oxethyleneinheiten und einem Trübungspunkt von 30° C einsetzt.
    • Beispiel 2 Peroxidbreitbleiche (Padroll-Verfahren)
  • Entschlichtetes Baumwollgewebe wurde bei einer Flottenaufnahme von 90 % jeweils mit einer Bleichflotte I bzw. II der unten angegebenen Zusammensetzung geklotzt und mit direktem Dampf während 30 Minuten auf 90°C erhitzt. Anschließend wurde 2 mal bei 600 und 2 mal kalt gespült.
  • Bleichflotte I:
    • 30 g/l Wasserstoffperoxid (35%ig)
    • 8 g/l Ätznatron
    • 3 g/l der Verbindung der Formel
      Figure imgb0005
    Bleichflotte II:
  • 30 g/l Wasserstoffperoxid (35 %ig) 4 g/l Ätznatron 8 ml/lt Wasserglas 33° Be 5 g/l eines sek. alkansulfonathaltigen Netzmittels
  • Die Flotte 1 ist schaumfrei, während die Flotte 2 sehr stark schäumt. Mit beiden Bleichflotten wurden folgende Ergebnisse erhalten:
    Figure imgb0006
  • Bei praktisch gleichen Werten für den Weißgrad, den Polymerisationsgrad und die Saugfähigkeit hat die Bleichflotte I den Vorteil, daß sie nicht schäumt.
    • Beispiel 3
  • Eine Bleichflotte enthaltend 50 ml/l Wasserstoffperoxid, 18,75 g/l Ätznatron und 6 g/l eines Gemischs aus 84 % des in Beispiel 1 benutzten Alkylpolyglykol-tert.-butylesters und 16 % eines oxcthylierten Nonylphenols mit 23 Einheiten Ethylenoxid wurde über eine Zeit von 72 Stunden auf den Gehalt an Peroxid untersucht. Das Wasser dieser Bleichflotte bestand aus einem Gemisch aus E-Wasser und Leitungswasser im Verhältnis 1:1. Dabei konnte eine Reduzierung des Gehalts an Peroxid um 10 % beobachtet werden. Die Bleichflotte, jedoch ohne Zusatz des Alkylpolyglykol-tert.-butyläthers zeigt im gleichen Zeitraum einen Verlust an Peroxid von insgesamt 25 %.
    • Beispiel 4
    • a) Entschlichtetes Baumwollgewebe wird in eine Flotte (E - Wasser : Stadtwasser = 1 : 1) bestehend aus 50 ml/lt H202 35 proz., 20 g/lt Ätznatron und 5 g/lt eines handelsüblichen Netzmittels auf Basis sek. Alkansulfonat sowie 3 g/lt des Produkts der Formel
      Figure imgb0007
       eingetaucht und auf eine Flottenaufnahme von 100 % zwischen Walzen abgequetscht. Der Vorgang wurde wiederholt und das getränkte Gewebe wird in Polyethylenschutzfolien 16 Stunden bei Raumtemperatur gelagert. Anschließend wird das Gewebe im Verhältnis 1 : 20 mit heißem Wasser gewaschen und Weißgrad, Saughöhe und Polymerisationsgrad bestimmt.
    • b) Wie unter a) wurde mit folgender Rezeptur gearbeitet. 50 ml/lt H202 35 proz. 20 g/lt Ätznatron 5 g eines handelsüblichen Netzmittels auf Basis sek. Alkansulfonat sowie 5 g/lt eines handelsüblichen Stabilisators auf Basis Aminomethylenphosphonsäure.
  • Folgende Resultate wurden erzielt
    Figure imgb0008
  • Der Ausgangspolymerisationsgrad betrug 2300. Obwohl bei Versuch a) Stabilisator und Netzmittel durch eine einzige Komponente ersetzt sind, wird praktisch der gleiche Weißgrad erhalten.

Claims (3)

1. Verwendung von Verbindungen der Formel
Figure imgb0009
worin R C6-C22-Alkyl, C6-C22-Alkenyl oder C6-C22-Alkylaryl, n eine Zahl von 5 bis 50 und X Ethylen oder Propylen bedeutet,wobei die Ätherkette (X-O)n vollständig aus Ethaxieinheiten besteht oder aber höchstens n/5 Isopropoxieinheiten aufweist, als Hilfsmittel in alkalischen Peroxidbleichbädern.
2. Verwendung von Verbindungen nach Anspruch 1 als Hilfsmittel in alkalischen Peroxidbleichbädern, wobei R C8-C18-Alkyl, C8-C18-Alkenyl oder C8-C18-Alkylaryl bedeutet.
3. Alkalische Peroxidbleichbäder, enthaltend ein Hilfsmittel nach Anspruch 1 und 2.
EP81102903A 1980-04-25 1981-04-15 Verwendung von Alkylpolyglykol-tert.-butylether als Bleichhilfsmittel und dieses Hilfsmittel enthaltende Bleichbäder Expired EP0039002B1 (de)

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