EP0112744A2 - Procédé de neutralisation accélerée de substrats textiles cellulosiques et appareils de mise en oeuvre - Google Patents

Procédé de neutralisation accélerée de substrats textiles cellulosiques et appareils de mise en oeuvre Download PDF

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EP0112744A2
EP0112744A2 EP83402269A EP83402269A EP0112744A2 EP 0112744 A2 EP0112744 A2 EP 0112744A2 EP 83402269 A EP83402269 A EP 83402269A EP 83402269 A EP83402269 A EP 83402269A EP 0112744 A2 EP0112744 A2 EP 0112744A2
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EP
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carbon dioxide
neutralization
neutralizing
treatment
cellulosic
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EP0112744A3 (en
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Jean-Pierre Zumbrunn
Jean Levielle
André Thomas
Françoise Grangette
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
TEINTURERIE DE CHAMPAGNE
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
TEINTURERIE DE CHAMPAGNE
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • D06M11/71—Salts of phosphoric acids

Definitions

  • the textile industry and more particularly that of the development of particular qualities of cotton in. yarn, woven, knitted, pure or mixed uses techniques called mercerization or caustification. These operations are carried out by bringing the cellulosic material into contact with an aqueous solution of caustic soda.
  • the material having acquired the particular qualities sought leaves the mercerizing or causticizing machine, impregnated with sodium hydroxide solution. Pressing roller pressing makes it possible to limit the amount of soda lye entrained. Rinses are then carried out to remove the residual alkali.
  • cellulose has a great chemical affinity for soda, and the divided nature of the fibers is favorable for liquid retention by capillarity. It is therefore necessary to multiply the rinses with large volumes of water and to intercalate rinses with acidulated water intended to remove the caustic soda and to break the chemical bond soda-cellulose, called alkali-cellulose, C 12 H 20 O 10 , 2 NaOH.
  • One of the conventional, discontinuous processes for removing alkali consists in practicing a succession of rinses requiring the use of repetitive loads of cold, hot, acidulated water on the same machine, for a given load of textile.
  • Another usual, continuous process consists in using a series of rinsing machines, in series, which can be tanks on casters; the textile scrolling continuously.
  • the total duration of the operations, including the idle times, is around two hours, or more if the hot rinse water is not preheated.
  • the continuous variant uses the same baths, in a succession of machines or chambers.
  • the abundance of cold, hot or acidulated water volumes is essential to avoid any trace of residual alkali, detrimental to the quality and which can even disturb other subsequent operations, dyeing for example.
  • Carbon dioxide vis-à-vis alkaline cellulosic textile substrates behaves like an active gas reacting on the one hand on caustic soda NaOH, and on the other hand on the chemical bond known as alkali-cellulose.
  • the direct reaction of carbon dioxide with free caustic soda and alkali-cellulose has the advantageous consequence of immediate in-situ neutralization, with formation in both cases of sodium hydrogen carbonate, known as sodium bicarbonate, practically neutral and harmless to the environment.
  • the introduction of carbon dioxide into the water is controlled and adjusted so as to introduce carbon dioxide as soon as the p ⁇ of the aqueous impregnation solution returns to alkaline values.
  • This introduction is supplemented by a supply of fresh water and a purge whose flow rates are calculated so as to avoid the accumulation of sodium hydrogen carbonate.
  • the supply of fresh water is ensured by this injection, and it is therefore not necessary to renew the water of the base serving as a prering. Excess neutral water is removed continuously in a conventional manner.
  • the neutralization treatment is carried out by charge; the general principles of processing being identical to those set out for the continuous system.
  • a so-called gas phase neutralization treatment is carried out with the creation of an atmosphere of carbon dioxide.
  • this first treatment is completed by neutralization in the aqueous phase by impregnation in a saturated aqueous solution of carbon dioxide, or a water-CO 2 -CO 3 H 2 emulsion.
  • This equipment of the discontinuous dyeing machine type consists of a sealed sealed enclosure (1) provided with a turnstile (2), with a door or with an airlock system (3) for the introduction and removal of the textile.
  • the reaction for neutralizing sodium hydroxide with sodium hydrogen carbonate is instantaneous and its duration depends only on the capacity for introducing carbon dioxide controlled by the pressure regulator (4); the consumption of carbon dioxide depending only on the alkaline demand brought by the fabric.
  • the upper part of the first vertical section (1) is provided with sealing means (2) such as flexible lips, the material to be treated (3) is introduced into the enclosure by a system of distributing rollers (4), the rotation speed adjusts the speed of the fabric.
  • This first part of this vertical section (1) of the downward unwinding of the cellulosic substrate is provided with at least one series of projection means (5) of the neutralizing fluid, arranged perpendicularly to the direction of unwinding of the textile and to the two faces thereof. ci, upstream or downstream of the distributor rollers (4).
  • FIG. III shows a representation of a ramp (5) of perforated tubes arranged on either side of the fabric, supplied with emulsion by a conventional mixer-emulsifier system (6) to which the C0 2 pipe (7) and the hot water pipe (8) (representation by a ramp).
  • the temperature of around 70 ° C for the water is favorable.
  • the section of the enclosure (1) is delimited, at its upper part by the entry or sealing airlock (2) and at its lower part by the water level (11), the latter being contained in the curved part (12) of the installation, level, of water known as the base of the tank.
  • the CO 2 flow rate is automatically regulated using a pressure regulator (13) identical to that described in FIG. (L), the detector (14) of which is placed in the vertical part charged with gas, for example at the level indicated on Figure II.
  • Neutralization safety the optional use of which depends on the degree of alkalinity of the fabric, is ensured by an additional injection of carbon dioxide in (17) inside the curved lower section (12) of the treatment, in the base (11).
  • This additional injection of carbon dioxide is controlled by conventional pE regulation of the base stock (11); this probe (18) being placed for example at the point indicated in FIG. II.
  • This so-called security system can absorb an exceptional point of alkalinity.

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Abstract

La présente invention concerne le traitement de substrates cellulosiques.
On procède à le neutralisation directe accélérée in-situ des dits substrats, imprégnés d'hydroxyde alcalin libre ou fixé sur la cellulose, sans lavages préalables, par contact avec un fluide neutralisant contenant de l'anhydride carbonique en phase gazeuse, aqueuse ou combinée, le dit fluide étant introduit en fonction de la demande en relation avec la quantité d'alcali à neutraliser.
Le procédé est utulisable dans l'industrie textile en traitement continu et discontinu, et adaptable sur tous les type de machines textiles par la voie aqueuse.

Description

  • La présente invention concerne un procédé de neutralisation accélérée de substrats textiles cellulosiques et des appareils de mise en oeuvre.
  • L'industrie textile et plus particulièrement celle de l'élaboration de qualités particulières de coton en. fil, tissé, tricoté, pur ou en mélange utilise des techniques dites de mercerisage ou caustification. Ces opérations sont effectuées par mise en contact de la matière cellulosique avec une solution aqueuse de soude caustique. La matière ayant acquise les qualités particulières recherchées, sort de la machine de mercerisage ou caustification, imprégnée de lessive de soude. L'exprimage par rouleaux presseurs permet de limiter la quantité de lessive de soude entraînée. Des rinçages sont ensuite pratiqués pour enlever l'alcali résiduel. Mais la cellulose présente une grande affinité chimique pour la soude, et le caractère divisé des fibres est favorable à une rétention de liquide par capillarité. Il est donc nécessaire de multiplier les rinçages avec des volumes d'eau importants et d'intercaler des rinçages à l'eau acidulée destinés à éliminer la soude caustique et à rompre la liaison chimique soude- cellulose, dite alcali-cellulose, C12H20O10, 2 NaOH.
  • Un des procédés classiques, en discontinu, d'élimination de l'alcali, consiste à pratiquer une succession de rinçages nécessitant l'usage de charges répétitives d'eau froide, chaude, acidulée sur une même machine, pour une charge donnée de textile.
  • Un autre procédé usuel, continu, consiste à utiliser une succession de machines de rinçage, en séries, qui peuvent être des cuves à roulettes ; le textile défilant en continu.
  • A titre d'exemple, un coton jersey sortant d'une machine à caustifier et débarrassé au maximum de l'excès de lessive de soude par exprimage entre deux rouleaux presseurs nécessite, selon la technique connue pour 100 kg de matière sèche, imprégnée d'un poids sensiblement égal de lessive de soude de caustification, à 25 % environ de soude caustique NaOH, la succession de rinçages suivants, en discontinu et dans la même machine :
    • 1ère opération, rinçage avec 1000 litres d'eau froide,durée 15 minutes; 2ème opération, rinçage avec 1000 litres d'eau à 60°C, durée 15 minutes ou plus ;
    • 3ème opération, rinçage avec 1000 litres d'eau froide chargée de quelques kg d'acide acétique, durée 15 minutes ;
    • 4ème opération,rinçage avec 1000 litres d'eau froide,durée 15 minutes; 5ème opération identique à la précédente.
  • La durée totale des opérations avec les temps morts compris, se situe aux environs de deux heures, ou plus si l'eau chaude de rinçage n'est pas préchauffée. La variante en continu utilise les mêmes bains, dans une succession de machines ou d'enceintes.
  • L'abondance des volumes d'eau froide, chaude ou acidulée est indispensable pour éviter toute trace d'alcali résiduel, préjudiciable à la qualité et pouvant même perturber d'autres opérations ultérieures, teinture par exemple.
  • Les inconvénients de la technique ainsi décrite apparaissent nettement et la pratique industrielle les confirme. La technique discontinue est coûteuse en eau, en main d'oeuvre pour la manutention, par les contrôles et le temps d'immobilisation de la machine ; et la technique continue est coûteuse en eau, en investissements machine et surface au sol.
  • Par ailleurs, il existe toujours un risque de rétention d'alcali. Il est donc nécessaire d'effectuer des contrôles de pH pour s'assurer qu'il n'est pas nécessaire de pratiquer une opération supplémentaire de rinçage.
  • Un autre inconvénient commun aux deux procédés est relatif à l'environnement. En effet, le rinçage de 100 kg de textile selon l'exemple ci-dessus, produit 5000 litres d'eau polluée par environ 25 kg de soude caustique pure, très incomplètement neutralisée par la charge intermédiaire d'eau acidulée. En effet, par exemple, 3 kg d'acide acétique ne neutraliseraient que 2 kg de soude caustique, et il en resterait encore 23 kg soit 92 % à l'état libre. Il est donc impératif, pour respecter les normes de rejet d'eau résiduaire, de prévoir une station d'épuration capable de neutraliser cette alcalinité, ce qui correspond à des contraintes, technique et économique, supplémentaires pour l'entreprise textile.
  • Des travaux ont été entrepris pour élaborer un procédé permettant d'éliminer totalement les risques d'alcalinité résiduelle dans les fibres textiles, tout en produisant un effluent dont le pE correspond à une absence totale de soude caustique. De plus, on a recherché à éviter les grandes consommations d'eau et la pollution, tout en économisant l'énergie et en réduisant les temps de traitements.
  • Selon le procédé proposé on réalise la neutralisation directe accélérée in-situ de substrats textiles cellulosiques imprégnés d'hydroxyde alcalin libre ou fixé sur la cellulose par contact avec de l'anhydride carbonique, sans rinçages préalables.
  • L'anhydride carbonique vis à vis des substrats textiles cellulosiques alcalins se comporte comme un gaz actif réagissant d'une part sur la soude caustique NaOH, et d'autre part sur la liaison chimique dite alcali-cellulose. La réaction directe de l'anhydride carbonique avec la soude caustique libre et l'alcali-cellulose a pour conséquence avantageuse une neutralisation in-situ immédiate, avec formation dans les deux cas d'hydrogéno-carbonate de sodium, dit bicarbonate de sodium, produit pratiquement neutre et inoffensif pour l'environnement.
  • L'hygroscopicité de la soude caustique, sa propriété de donner des solutions visqueuses et sa grande affinité chimique pour la cellulose étaient responsables des importantes difficultés de son élimination. L'hydrogéno-carbonate étant un sel minéral dont les propriétés physiques et chimiques sont différentes, peut s'éliminer beaucoup plus facilement. De ce fait, l'alcanité d'imprégnation du textile est-transformée instantanément en hydrogéno-carbonate de sodium qui est éliminé par un rinçage sommaire à l'eau et les opérations de rinçages en bains multiples sont supprimées.
  • Un autre avantage de la présente invention réside dans le fait que le bicarbonate de sodium, sel neutre ne perturbe pas une éventuelle opération ultérieure de traitement du textile caustifié ou mercerisé, par exemple, le blanchiment ou la teinture. En conséquence, il n'est pas toujours indispensable de rincer abondamment la charge textile neutralisée avant la dite opération, ce qui représente un gain de temps et une économie d'eau.
  • Les effluents sortant de la neutralisation et de ses éventuels rinçages sont, par définition neutres ou à un pH voisin de 8, au maximum 8,3 , valeur compatible avec les normes de rejet des eaux résiduaires. Ainsi, ils peuvent être rejetés directement, sans traitement complémentaire. Par ailleurs, un rejet accidentel d'eau chargée en hydroxyde de sodium, pouvant donc être à un pH de 10 à 14, largement au dessus des tolérances de rejet, n'est pas possible, d'où une incidence prépondérante favorable sur les risques de pollution accidentelle.
  • Les réactions de l'alcali-cellulose et de la soude caustique avec l'acide carbonique H2CO3 sont pratiquement instantanées. La durée de neutralisation ne dépend donc que de la température, de la vitesse d'injection de l'anhydride carbonique dans l'enceinte de neutralisation et bien entendu, de la capacité de la machine de neutralisation, à assurer un contact rapide entre le réactif et les produits à neutraliser.
  • Le contact entre le substrat imprégné d'hydroxyde alcalin libre ou fixé sur cellulose et le fluide neutralisant contenant de l'anhydride carbonique peut être réalisé en phase gazeuse, en phase aqueuse ou en phases combinées gazeuse et aqueuse, l'ordre des phases étant fonction du type de procédé continu ou discontinu. Le fluide neutralisant est introduit en fonction de la demande en relation avec la quantité d'alcali à neutraliser.
  • L'anhydride carbonique peut être mis au contact du substrat cellulosique, imprégné d'hydroxyde alcalin, à l'état gazeux, ce qui correspond à la création d'une atmosphère neutralisante.
  • Il est également possible, et même avantageux de procéder à la neutralisation directe de l'hydroxyde alcalin libre ou fixé sur la cellulose, par projection en pulvérisation sur le substrat textile cellulosique d'une solution aqueuse saturée d'anhydride carbonique soit d'une solution aqueuse chargée en acide carbonique, H2CO3. L'anhydride carbonique peut être pulvérisé simultanément avec de la vapeur d'eau.
  • La projection en pulvérisation sur le substrat cellulosique alcalin, d'une solution d'acide carbonique sursaturée en anhydride carbonique gazeux, donc une émulsion gaz-eau-acide carbonique correspond à une possibilité avantageuse de mise en oeuvre du procédé de l'invention.
  • L'eau des dites solutions peut être portée à une température de 30 à 900C, de préférence 70 à 80aC, ce qui améliore sensiblement la cinétique de la réaction, par rapport à l'utilisation d'eau froide. La technique de projection d'une émulsion présente l'avantage de permettre au textile essoré, donc écrasé par les rouleaux presseurs de la machine à merceriser ou caustifier, de reprendre du volume en gonflant sous l'action de l'émulsion eau - G02 - CO3H2 d'où apport à coeur, de solution neutralisante et activation du processus.
  • Tous les traitements créant une atmosphère gazeuse neutralisante, peuvent être considérés comme des traitements en phase gazeuse.
  • Le procédé de neutralisation accélérée des substrats textiles cellulosiques par l'anhydride carbonique est applicable dans le traitement des textiles par voie aqueuse dans les procédés continu et discontinu, dans des appareillages par contact.
  • Dans un procédé -continu que l'on ait à traiter un tissu en nappe, un tricot ou du fil, on considère que le textile sort de la caustification ou de la mercerisation en passant par un système destiné à exprimer le maximum de liqueur caustique ; et c'est le coton imprégné de restes de liqueur sodique ainsi que l'alcali-cellulose formée qu'il convient de neutraliser.
  • La technique de neutralisation in-situ, consiste en une projection-pulvérisation sur la matière textile en constant défilement, d'un courant gazeux d'anhydride carbonique ou d'une émulsion aqueuse eau-CO2-CO3H2 comme précédemment décrit, avec distribution en un ou plusieurs points en fonction de la largeur de la nappe textile. La pression d'alimentation de gaz ou de l'émulsion est ajustée de manière telle que le jet neutralisant traverse la matière et réalise déjà une préneutralisation à coeur.
  • La neutralisation étant mise en oeuvre dans une enceinte fermée, celle-ci reste en permanence remplie d'anhydride carbonique, ce qui permet d'obtenir un contact avec la matière textile, propice à une éventuelle neutralisation complémentaire par l'anhydride carbonique gazeux.
  • La consommation d'anhydride carbonique par l'alcali imprégnant les fibres peut impliquer une dépression à l'intérieur de l'enceinte de traitement, aussi une régulation de la pression gazeuse assure l'alimentation en anhydride carbonique gazeux, en vue d'une neutralisation complémentaire.
  • La régulation est indépendante du taux d'impégnation du textile et de la concentration en alcali, elle ne réagit qu'à la demande de gaz neutralisant, elle-même dépendant de la présence de soude caustique et d'alcali-cellulose dans la matière en traitement.
  • Ce mode de régulation donne une grande sécurité à l'utilisation et permet une économie de réactif car, en cas d'arrêt de l'introduction du textile alcalin ou encore en cas de passage d'un produit non alcalin, l'injection de fluide neutralisant sera automatiquement stoméedès l'atteinte de la pression de consigne.
  • Le temps de contact très court, entre le matériau textile et le réactif neutralisant, de l'ordre de 15 à 20 secondes est compatible avec les vitesses de défilement de la matière.
  • Il a été trouvé avantageux de faire suivre la phase précédente de neutralisation, dite phase gazeuse, d'une phase aqueuse. Le traitement en phase aqueuse est réalisé par imprégnation du textile par de l'eau saturée d'anhydride carbonique. Cette imprégnation par de l'eau contenant de l'acide carbonique H2CO3 permet d'éliminer, si besoin était, les dernières traces d'alcalinité du textile tout en assurant un prérinçage.
  • L'association d'un traitement neutralisant avec de l'anhydride carbonique en phase gazeuse, avec un traitement en phase aqeu- se représente un mode de mise en oeuvre techniquement très intéressant.
  • Au cours du traitement en phase aqueuse, l'introduction de l'anhydride carbonique dans l'eau est contrôlée et réglée de manière à introduire l'anhydride carbonique dès que le pΞ de la solution aqueuse d'imprégnation revient vers des valeurs alcalines. Cette introduction est complétée par un apport d'eau neuve et une purge dont lesdébits sont calculés de manière à éviter l'accumulation d'hydrogéno-carbonate de sodium. Dans le cas d'utilisation de l'injection d'une émulsion eau - C02 - CO3H2, l'apport d'eau neuve est assurée par cette injection, et il n'est donc pas nécessaire de renouveler l'eau du pied de cuve servant de préringage. L'excès d'eau neutre est éliminé en continu de manière classique.
  • Un rinçage final dans l'eau est effectué pour le textile, considéré comme matière finie. Ce rinçage peut être sommaire si le textile subit un traitement complémentaire de blanchiment ou de teinture car il n'est imprégné que d'hydrogéno-carbonate de sodium.
  • Tous les effluents sortants du traitement continu sont neutres ou au maximum à pH 8,3 , compatibles avec les normes de rejet des effluents industriels.
  • Les caractéristiques de la neutralisation directe et accélérée sont applicables dans les procédés en discontinu, et utilisables dans des appareillages par contact.
  • Le traitement de neutralisation est effectué par charge ; les principes généraux du traitement étant identiques à ceux exposés pour le système en continu. Comme précédemment, on effectue un traitement de neutralisation dit en phase gazeuse avec création d'une atmosphère d'anhydride carbonique. Puis, on complète ce premier traitement par une neutralisation en phase aqueuse par imprégnation dans une solution aqueuse saturée d'anhydride carbonique, ou une émulsion eau-CO2-CO3H2.
  • Le traitement est mis en oeuvre de préférence dans une enceinte remplie d'une atmosphère d'anhydri de carbonique, munie de pré- férence d'un pied de cuve contenant du gaz carbonique dissous dans lequel vient barboter le textile. La bande textile dont les extrémités sont reliées pour former une boucle, circule dans l'enceinte pour la neutralisation, puis le rinçage.
  • Les appareils permettant de mettre en oeuvre le procédé de neutralisation accélérée de substrats cellulosiques peuvent être d'un type classique, auxquels sont adjoints un détecteur de pression gazeuse, connecté à un régulateur de pression gazeuse, dans l'enceinte étanche de traitement en relation avec un débitmètre du fluide neutralisant provenant d'un stockage et des moyens de distribution et d'injection du fluide neutralisant.
  • Toutefois, il a été trouvé avantageux de réaliser certains appareils plus spécifiquement adaptés au procédé.
  • Dans le cadre d'un appareil de neutralisation en discontinu le point d'injection du fluide neutralisant est situé au fond de l'enceinte de traitement et le point d'insertion du détecteur dans la moitié supérieure de la dite enceinte.
  • Sur la figure I du dessin annexé, est représentée à titre d'exemple, une machine textile en discontinu.
  • Cet appareillage du type machine à teindre discontinue est constitué d'une enceinte fermée étanche (1) munie d'un tourniquet (2), d'une porte ou d'un système de sas (3) pour l'introduction et le retrait du textile.
  • On équipe cette machine à teindre d'un appareillage spécifr que à la neutralisation par l'anhydride carbonique qui comprend un régulateur de pression gazeuse (4) qui commande l'arrivée du fluide neutralisant, l'organe détecteur du régulateur (5) régule une pression gazeuse dans l'enceinte (1) en commandant la distribution de l'anhydride carbonique, provenant d'un stockage (6), par l'intermédiaire du débitmètre (7) et de la tuyauterie de distribution (8) et le point d'injection (9) au fond de l'enceinte de traitement. La distribution de gaz via (7) et (4) est munie d'un by pass (10) par leouel on purge si besoin est, l'enceinte de son air, tout en saturant le pied de cuve (11) en eau, introduit par la vanne (12), (utilisée pour le remplissage ou le rinçage). La soupape (13), tarée à quelques millibars au-dessus du tarage du régulateur de pression (4) permet" d'évacuer le produit de la purge et sert d'organe de sécurité antisurpression. Le tourniquet (2) est alors mis en marche et fait circuler la nappe de tissu (14) à la fois dans la partie supérieure dé l'enceinte (1) gar- nie d'anhydride carbonique et dans le pied de cuve (11) d'eau saturée en anhydride carbonique.
  • La réaction de neutralisation de la soude en hydrogénocar- bonate de sodium est instantanée et sa durée ne dépend que de la capacité d'introduction de l'anhydride carbonique pilotée par le régulateur de pression (4) ;la consommation de l'anhydride carbonique ne dépendant que de la demande alcaline apportée par le tissu.
  • L'indication de fin de réaction est obtenue par observation du débitmètre (7) qui indique l'arrêt de la circulation de l'anhydride carbonique dans le circuit de distribution (8). L'eau du pied de cuve, chargée de bicarbonate de sodium peut être éliminée sans traitement complémentaire par mise en service de la vanne de purge (15).
    • Exemple d'application
  • Par la porte ou par un système de sas, on introduit une charge de tissu de coton, sortant d'une machine à caustifier, imprégné de liqueur de caustification dont la teneur, correspondant à la soude caustique et à l'alcali-cellulose, en quantité cumulée est de 25 kg, exprimée en NaOE. On purge éventuellement l'enceinte de son air tout en saturant le pied de cuve en eau, la soupape étant tarée une fois pour toutes à quelques millibars au-dessus du tarage du régulateur de pression gazeuse de l'enceinte. On met en marche le tourniquet de manière à faire circuler la nappe de tissu à la fois dans l'enceinte garnie de C02 gazeux et dans le pied de cuve saturé en C02. L'indication de fin de réaction étant donnée par l'arrêt du passage du flux gazeux visualisé par le débitmètre, on introduit éventuellement une nouvelle charge d'eau de 1.000 litres pour le rinçage des 100 kg de tissu neutralisé.
  • Le pied de cuve est chauffé à 70-80°C, pendant 10 minutes dans le cas particulier de cet exemple. La durée requise pour la neutralisation et son rinçage est au maximum de 20 minutes.
  • On observe une consommation de C02 de 29 kg soit un rendement d'utilisation de 95 %. Les 5% de C02 supplémentaire correspcn- dent aux pertes inévitables dues aux défauts d'étanchéité du système.
  • La figure II du dessin annexé représente à titre d'exemple une machine textile continue qui regroupe les installations de neutralisation et de rinçage.
  • Cet appareillage à déroulement vertical de textile est constitué par une enceinte fermée étanche comprenant une section verticale dans laauelle s'effectue le traitement neutralisant de la matière tex- tile en phase gazeuse, prolongée par une section courbe dans laquelle est mis en oeuvre le traitement en phase aqueuse, complétée par la section de rinçage proprement dite et la section verticale de remontée du tissu traité.
  • Le fonctionnement de cet ensemble est le suivant, en prenant pour exemple du tissu en nappe sortant d'une machine à caustifier, après exprimage de l'excès de liqueur sodique par des rouleaurpres- seurs.
  • La partie supérieure de la première section verticale (1) est munie de moyens d'étanchéité (2) tels des lèvres souples, la matière à traiter (3) est introduite dans l'enceinte par un système de rouleaux distributeurs (4) dont la vitesse de rotation permet de régler la vitesse de défilement du tissu. Cette première partie de cette section verticale (1) du déroulement descendant du substrat cellulosique est munie d'au moins une série de moyens de projection (5) du fluide neutralisant, disposés perpendiculairement au sens de déroulement du textile et aux deux faces de celui-ci, en amont ou en aval des rouleaux distributeurs (4). Ces moyens de pulvérisation (5) sont d'un type classique, constitués par exemple par une série de buses ou de tubas perforés, placés en vis à vis de chaque face du textile et en quinconce les uns par rapport aux autres, de manière à projeter une émulsion d'anhydride carbonique et d'eau sur le tissu avec une pression en amont suffisante pour que les jets traversent le tissu, sans contrarier leur effet, et permettant une neutralisation à coeur. La pression du fluide neutralisant est réglée en fonction de l'épaisseur du tissu.
  • La figure III montre une représentation d'une rampe (5) de tubes perforés disposée de part et d'autre du tissu, alimentée en émulsion par un système mélangeur-émulsionneur classique (6) auquel parviennent la canalisation de C02 (7) et la canalisation d'eau chaude(8) (représentation par une rampe). Dans le cas particulier la température d'environ 70°C pour l'eau est favorable.
  • Après traitement de neutralisation par projection-pulvérisation au niveau des buses (5), la nappe de tissu aborde la partie moyenne et inférieure (9) de la première section verticale dont l'at- mosphère est constituée par l'anhydride carbonique excédentaire projeté. La longueur de cette seconde section est déterminée de manière à obtenir un temps de contact de 15 à 30 secondes. Un complément de neutralisation peut être assuré si besoin est,par introduction d'anhydride carbonique gazeux en (10) piloté par un régulateur du type décrit (13) avec un autre détecteur (14), non représentés.
  • La section de l'enceinte (1) est délimitée, à sa partie supérieure par le sas d'entrée ou d'étanchéité (2) et à sa partie inférieure par le niveau d'eau (11), celle-ci étant contenue dans la partie recourbée (12) de l'installation, niveau, d'eau dit pied de cuve.
  • Le débit de CO2 est régulé automatiquement en utilisant un régulateur de pression (13) identique à celui décrit sur la figure (l) dont le détecteur (14) est placé, dans la partie verticale chargée en gaz, par exemple au niveau indiqué sur la figure II.
  • Une surpression de quelques millibars est assurée en permanence par cette régulation qui commande l'entrée du C02 par le système d'injection d'émulsion CO2-eau-CO3H2. La demande en C02 est réglée par la consommation due à l'alcalinité du textile. Tout excès de CO2 se traduit par une non absorption par le textile et se retrouve non utilisé dans l'enceinte (1), provoquant une surpression immédiatement détectée par la régulation ; celle-ci réagissant en stoppant l'injection. La consommation en anhydride carbonique est ainsi automatiquement réglée en fonction de la demande du textile.
  • L'organe détecteur de pression (14) commande la distribution de l'anhydride carbonique par l'intermédiaire du débitmètre (15) et des tuyauteries de distribution (7) et (16), cette dernière aboutissant en (10), à partir du stockage de C02 (23).
  • Une sécurité de neutralisation, dont l'usage facultatif dépend du degré d'alcalinité du tissu, est assurée par une injection complémentaire d'anhydride carbonique en (17) à l'intérieur de la section inférieure courbe (12) de l'appareil de traitement, dans le pied de cuve (11). Cette injection complémentaire d'anhydride carbonique est commandée par une régulation pE classique du pied de cuve (11) ; cette sonde (18) étant placée par exemple au point indiqué sur la figure II. Ce système dit de sécurité peut permettre d'absorber une pointe exceptionnelle d'alcalinité.
  • Le tissu après traitement de neutralisation sort de la section courbe (12) par un sas d'étanchéité (19), facultatif, ayant pour fonction un complément de sécurité, bien que l'anhydride carbonique ne doive pas émerger à cet endroit de l'installation. Le tissu repris par les rouleaux (20) est entrainé vers la section de rinçage (21) puis guidé par les rouleaux (22), dont la vitesse de rotation, couplée avec celle des rouleaux (20) et (4), contrôle le défilement du tissu.
  • Les niveaux liquides sont ajustés par des dispositifs classiques tels surverses (non représentés), et les débits d'eau sont ajustés en fonction des critères d'élimination de l'hydrogéno-carbonate, pour éviter son accumulation.
  • Tous les effluents sortant de l'installation sont à un pH de 8 à 8,3. Les résultats et performances sont identiques à ceux obtenus en traitement discontinu.
  • . De plus, un système de soupape de sécurité (24) et de by- pass (25) du régulateur de pression, identique à celui de la figure I est disposé sur l'enceinte de traitement pour permettre sa purge d'air.

Claims (11)

1.Procédé de neutralisation de substrats cellulosiques imprégnés d'hydroxyde alcalin libre ou fixé sur la cellulose,caractérisé en ce qu'on réalise une neutralisation in-situ directe et accélérée des dits substrats imprégnés,sans lavages préalables,par contact avec un fluide neutralisant contenant de l'anhydride carbonique en phase gazeuse,aqueuse ou associée,le dit fluide neutralisant étant introduit en fonction de la demande en relation avec la quantité d'alcali à neutraliser
2.Procédé de neutralisation de substrats cellulosiques imprégnés d'hydroxyde alcalin selon la revendication 1 caractérisé en ce que le substrat cellulosique est mis en contact avec de l'anhydride carbonique à l'état gazeux.
3.Procédé de neutralisation de substrats cellulosiques imprégnés d'hydroxyde alcalin selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on procède à la neutralisation directe en phase gazeuse par projection en pulvérisation sur le substrat cellulosique,soit d'une solution aqueuse saturée d'anhydride carbonique, soit d'une solution aqueuse chargée en acide carbonique ou d'une solution aqueuse d'acide carbonique sursaturée en anhydride carbonique ; la température de l'eau des dites solutions étant comprise entre 30 et 90°C, de préférence 70 à 80° C.
4.Procédé de neutralisation en phase gazeuse de substrats cellulosiques imprégnés d'hydroxyde alcalin, selon la revendication 1, caractérisé en ce que la régulation de la pression au cours du traitement commande la quantité introduite de fluide neutralisant en fonction de la demande, reliée à la quantité d'alcali à neutraliser.
5.Procédé de neutralisation en phase aqueuse, de substrats cellulosiques imprégnés d'hydroxyde alcalin selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on procède à la neutralisation par imprégnation du substrat cellulosique dans une liqueur aqueuse contenant de l'anhydride carbonique dissous, dont la teneur est contrôlée, par une régulation du pH qui réagit à l'alcalinité en autorisant l'injection d'anhydride carbonique.
6.Procédé de neutralisation en discontinu de substrats cellulosiques, selon la revendication 1, caractérisé en ce que le substrat cellulosique se déroule dans une atmosphère d'anhydride carrboni- que, puis s'imprègne dans un pied de cuve constitué par une liqueur aqueuse contenant de l'anhydride carbonique dissous.
7.Procédé de neutralisation en continu de substrats cellulo- siques imprégnés d'hydroxyde alcalin selon la revendication 1, caractérisé en ce que le substrat cellulosique en constant défilement est soumis à un traitement en phase gazeuse par projection d'anhydride carbonique selon la revendication 3, suivi d'une éventuelle neutralisation complémentaire par l'anhydride carbonique gazeux, puis à un traitement subsidiaire en phase aqueuse.
8. Appareil de mise en oeuvre du procédé de neutralisation accélérée de substrats cellulosiques, caractérisé en ce qu'il est muni d'un détecteur de pression connecté à un régulateur de pression gazeuse dans l'enceinte de traitement, en relation avec un débitmètre du fluide neutralisant provenant d'un stockage et en outre des moyens de distribution et d'injection du fluide neutralisant.
9. Appareil de neutralisation en discontinu selon la revendication 8, caractérisé en ce que le point d'injection du fluide neutralisant est situé au fond de l'enceinte de traitement et le point d'insertion du détecteur dans la moitié supérieure de la dite enceinte.
10. Appareil de neutralisation en continu, selon la revendication 8, caractérisé par une enceinte étanche comprenant une section verticale dans laquelle s'effectue le traitement neutralisant en phase gazeuse, prolongée par une section courbe dans laquelle est mis en oeuvre le traitement en phase aqueuse, complétée par la section de rinçage et la section verticale de remontée du substrat traité, et en outre en ce que l'enceinte est munie à son extrémité supérieure de moyens d'étanchéité, et dans la partie supérieure de la section de déroulement descendant du substrat d'au moins une série de moyens de projection du fluide neutralisant disposée perpendiculairement au sens de défilement du substrat et de part et d'autre en quinconce, en amont ou en aval des rouleaux distributeurs; dans la partie moyenne de la section de déroulement descendant du substrat un détecteur de pression connecté à un régulateur de pression gazeuse alimentant les moyens de projection ; et en ce que la section courbe est munie d'une sonde de pH et d'un moyen d'injection d'anhydride carbonique relié au stockage.
11. Appareil de neutralisation en continu selon la revendication 10 , caractérisé en ce que la partie inférieure de la section verticale de déroulement descendant du substrat est munie d'un détecteur de pression connecté à un régulateur de pression.
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