EP0122856A1 - Procédé et installation pour le revêtement en continu d'une bande à l'aide d'un revêtement oxydable - Google Patents

Procédé et installation pour le revêtement en continu d'une bande à l'aide d'un revêtement oxydable Download PDF

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EP0122856A1
EP0122856A1 EP84400723A EP84400723A EP0122856A1 EP 0122856 A1 EP0122856 A1 EP 0122856A1 EP 84400723 A EP84400723 A EP 84400723A EP 84400723 A EP84400723 A EP 84400723A EP 0122856 A1 EP0122856 A1 EP 0122856A1
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EP
European Patent Office
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gas
substance
strip
enclosure
bath
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EP84400723A
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German (de)
English (en)
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EP0122856B1 (fr
Inventor
Jean-Paul Hennechart
Bernard Bramaud
François Prat
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GALVANOR ZIEGLER
Original Assignee
GALVANOR ZIEGLER
Ziegler SA
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C2/00—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor
    • C23C2/14—Removing excess of molten coatings; Controlling or regulating the coating thickness
    • C23C2/16—Removing excess of molten coatings; Controlling or regulating the coating thickness using fluids under pressure, e.g. air knives
    • C23C2/18—Removing excess of molten coatings from elongated material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C2/00—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor
    • C23C2/26—After-treatment
    • C23C2/261—After-treatment in a gas atmosphere, e.g. inert or reducing atmosphere
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C2/00—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor
    • C23C2/26—After-treatment
    • C23C2/265—After-treatment by applying solid particles to the molten coating

Definitions

  • the present invention relates to a method and an installation for the continuous deposition of a coating on a strip, this deposition being carried out by passing the strip through a bath of coating material heated to deLadesonoointdefusion. Apply in carticu-Lier to the coating of a steel sheet with a layer of metaL such as zinc.
  • Patent FR 1,563,457 has described a more efficient method which consists in sending a layer of gas, preferably air in the case of a coating of lead and vapor of vapor, onto this layer of liquid coating material.
  • a layer of gas preferably air in the case of a coating of lead and vapor of vapor
  • this jet of gas being supplied by a nozzle in the form of a slot whose shape, position and orientation are precisely defined, as well as the gas pressure, in order to provide a jet in Blade shape which removes the external fraction of the liquid thickness and causes it to fall back towards the bath, causing with it the grime and oxides which could come from the surface of the bath.
  • this gas is compressed air in which fine solid zinc particles have been introduced.
  • a suction mouth is placed in the immediate vicinity of the blowing nozzle and the sucked air is recycled after filtration.
  • the main object of the present invention is to reduce the consumption of high purity inert gas without exaggerated increase in the complication of the installation, so as to achieve a total significant reduction in cost prices.
  • Another object of the invention is an improvement in the quality of the product by better regularity of the crystallization.
  • the invention therefore provides a process for continuously coating a. strip using an oxidizable coating material, method according to which the strip is passed through a bath containing the coating material in the liquid state; the strip is brought out of this bath in an ascending direction; it is subjected to a control operation of the thickness of the layer of liquid coating material entrained by the strip, this control operation being carried out in an enclosure substantially isolated from the atmosphere and containing a first non-oxidizing or weakly oxidizing gas.
  • the regularization operation being optionally followed by a germ projection operation during spraying, a second gas charged with crystallization seeds of said coating material is sprayed onto the coating material still liquid, this gas then being at least partially recycled, which has the particularity that one purifies at least a part of the first gas and / or at least a part of the second gas by bringing it into contact with a reducing substance to reduce its oxygen content below a value chosen to The advance.
  • the combination of known recycling with purification carried out during this recycling allows very precise control of the oxygen content of the gas, and great flexibility in adapting this content to needs.
  • the quantity of reducing substance required is low, since it only corresponds, in normal operation, to compensating for the influx of oxygen, and it adjusts to requirements.
  • the coating thickness control and germ blowing operations take place in a common enclosure, in which the first and second gases are mixed.
  • the quality is further improved by virtue of the fact that the strip can be protected from the atmosphere until crystallization, and the installation is simplified due to the existence of a single enclosure and, possibly, of a single purification device, placed on one or the other of the recycling circuits or at a point common to these two circuits.
  • the purification of the second gas When the purification of the second gas is carried out, the purification and the introduction of crystallization seeds are carried out simultaneously in said second gas before being used for the projection of germs.
  • This reduction reaction can be improved by injecting a hydrocarbon, in small quantity, The substance which gives rise to germs, zinc for example, then playing more than the rattle of catalyst in the hydrocarbon-oxygen reaction, in addition to its possible clean reducE role.
  • the second gas is brought, which contains the result of the oxidation of said substance and optionally a part of the unreacted substance, at the temperature conditions suitable for said germ projection operation.
  • the reducing substance is introduced into the second gas in the vapor state and after the oxidation of part of this vapor, the second gas is cooled to cause the said substance to form the germs by condensation in the state. solid.
  • the gas to be purified is brought into contact with a hot surface, in the presence of the reducing substance.
  • a hot surface in the presence of the reducing substance.
  • This hot surface can be formed by plates heated by an appropriate means, but also by the sheet itself leaving the bath, in the case where the metallic coating bath is at high temperature (manufacture of aluminized sheet for example).
  • This modality is particularly suitable in the case where one wishes to be able to use at will or to leave at a standstill the minimized flowering equipment.
  • this modality can be implemented by acting as well on the first gas as on the second gas, the seeds of crystallization being introduced into the latter for example in a classical manner. It can also be implemented inside the enclosure common to the two circuits if there is one.
  • the invention also provides, for the implementation of the process which has just been described, an installation comprising means for successively continuously passing a strip through a molten bath of material. coating, to bring this strip out of the bath in an upward direction, means for regulating the thickness of the layer of coating material Licuide entrained by the strip, these means being able to comprise at least one wiping nozzle arranged to blow a jet of gas in the form of a blade in the direction of the band, these means being arranged inside an enclosure open downwards and comprising lateral walls which plunge into the bath and an upper wall having a narrow slot intended for the outlet of the strip, the enclosure being associated with a circuit for recycling the gas which it contains and for sending this gas to the spinning nozzle (s), the installation further comprising at least one blowing nozzle for cooling the strip below the solidification point of the coating material and optionally projecting on it crystallization seeds, this blowing nozzle being associated with a circuit for recycling the second gas which comp orte means for introducing seeds of crystallization in said second gas upstream
  • the means for regulating the coating thickness and the germ blowing nozzle (s) are arranged in a common enclosure and said means for introducing the reducing substance (s) and for bringing the gas to the reaction temperature are arranged either in the enclosures, or in only one of the circuits for recycling.
  • the means for introducing the reducing substance into the gas and bringing it to reaction temperature consist of an enclosure traversed by the gas and containing a bath of reducing substance in the Liquid State and a plasma torch disposed above this bath for vaporizing said substance.
  • the purification reaction can be improved by adding a small amount of hydrocarbon.
  • the means for introducing the reducing substance into the gas consist of an enclosure containing a bath of reducing substance in the liquid state, and means for forcing the gas to lick the surface of this bath or to splash around.
  • the quantity of reducing substance introduced into the gas is a function of the temperature of the metallic bath of the reducing substance, and / or of the flow rate of gas bubbling through this enclosure.
  • the purification reaction can be improved by the injection of a hydrocarbon, in small quantity.
  • said means for introducing the reducing substance into the gas are arranged on the circuit for recycling the second gas, and between said means and the or germ blowing nozzles iL is provided means for cooling the second gas to the formation of germs by solid state condensation of the reducing substance.
  • the means for deoxidizing the gas are obtained by placing, in said enclosure, in the immediate vicinity of the narrow slot provided in the upper wall of the enclosure, plates heated to high temperature and by introducing into The enclosure, near these plates, a small amount of hydrocarbon in order to obtain the deoxidation of the gases contained in the enclosure.
  • This device can be installed at another location on either circuit, but the advantage of the arrangement just described is better control of the oxygen content.
  • the tape exit slot is the main passage for the entry of oxygen into the enclosure, by circulation against the current of the strip.
  • the strip to be coated arrives through the left on Figure 1, it first passes through an oven 2, controlled reducing atmosphere, which ensures both the cleaned e g and the surface preparation, optionally a heat treatment, and L ' adjustment of the sheet temperature to a temperature close to that of the bath.
  • the strip 1 guided by rollers 3, 4, 5 then descends into the bath of molten zinc 7, then rises vertically below the bath and is sent after a roll 6 to a winding station, not shown.
  • a sheath 8 which plunges into the bath and communicates with the oven 2, surrounds the strip on its path between the oven and the bath 7, so as to prevent any formation of oxide on the cleaned and hot metal before its contact with the zinc of the bath.
  • the strip On leaving the bath, the strip is surrounded by a bottomless box 9, the side walls of which plunge into molten zinc.
  • the roof of the box has a very narrow slot 10 for the exit of the strip 1 upwards.
  • nozzles 11 Inside the box are arranged two nozzles 11, in the form of an elongated slot, intended to regulate the thickness of the coating to the desired thickness, and, above the nozzles 11, two other nozzles 12, for cooling and / or minimized flowering.
  • the spinning nozzles 11 are supplied with nitrogen by a recycling circuit which comprises an extraction pipe 13 by which the gas is extracted from the box 9, a cold water cooler 14, which lowers the temperature of the gas to improve the operation of Pump 15 which follows Him.
  • a filter 16 is interposed between the refrigerant and the pump.
  • a supply line 17 connects the pump 15 to the dewatering nozzles 11. To this line 17 is connected a line 18 of nitrogen nitrogen provided with a valve and connected to a source of high purity nitrogen 19.
  • the minimized flowering nozzles are supplied by an analogous circuit, comprising an extraction line 20, a coolant 21, a pump 22 and a supply line 23, but without an auxiliary line.
  • a purification device connected to the circuit of the wiping gas and in this case it can be constituted by means of injecting a gaseous or liquid hydrocarbon, or a similar substance and a hot surface which comes hit The gas.
  • a purification device placed in the box 9, near the slot 10.
  • This device may include one or more hot surfaces.
  • the injection of hydrocarbon can be placed at another location in the circuits.
  • FIG. 2 shows an apparatus for introducing a reducing substance which is preferably placed at the spacing designated by 24 in FIG. 1.
  • This apparatus comprises a closed enclosure 30 which contains a bath of liquid z-inc 31 and, in addition, from this bath a plasma torch 32 arranged to vaporize the zinc of the bath.
  • the enclosure 30 is connected to the pipes 20, 23 by two pipes 33, 34, on either side of the pump 22, so as to constitute a circuit parallel to the circuit which comprises the nozzles 12 for the projection of germs.
  • An adjustment valve is provided on the gas inlet pipe 33 to the enclosure.
  • FIG. 3 shows a self-apparatus for introducing a reducing substance which can be substituted for that of FIG. 2. It comprises an enclosure 40 in which a bath of liquid zinc 41 is maintained at the temperature chosen to introduce the desired amount of zinc vapor in the gas. The free surface of the bath 41 is also defined accordingly.
  • the gas inlet 43 and outlet 42 conduits are arranged in the same manner as in the case of FIG. 2. If it is desired to increase the quantity of zinc vapor introduced into the gas, it is also possible to provide for bubbling a little gas by a cane 44 immersed in the bath, this cane being connected to a source of high purity nitrogen 46.
  • a tube 45 connected to the pipe 43, makes it possible to introduce a very small amount of 'hydrocarbon; the latter in the presence of zinc powder improves the deoxidation of the recirculating gas.
  • FIG. 5 represents another embodiment of purification equipment.
  • an enclosure 50 In an enclosure 50 are arranged two concentric nozzles supplied 51, 52, the first of which is supplied with gas to be purified through an inlet pipe 53, provided with a valve 54, and the second is supplied with methane, or another hydrocarbon, via a supply line 55 provided with a valve 56.
  • the mixture of gas to be purified and methane is sprayed onto a plate 57 heated for example by resistors up to a temperature sufficient for the Free oxygen to disappear .
  • the purified gas is returned in circuit by a return line 58.
  • Such equipment can be arranged both in the position provided in 24 in FIG. 1, as in the position identified in 25. If it is in position 24, a conventional device for introducing germs must be provided.
  • two plates 60 are arranged on either side of the slot 10 through which the strip 1 leaves the enclosure 9, which corresponds to position 26 of Figure 1. These plates 60 are heated by resistors 61 to a temperature such that the oxygen entering through the slot 10 against the current of the strip 1 immediately reacts on the methane introduced into the gas near the hot surfaces.
  • the zinc vaporization device and the methane injection were out of service.
  • the oxygen content of the nitrogen in circulation was 2%.
  • the oxygen content in the circulating nitrogen was less than 200 ppm.
  • the device of FIG. 3 was used.
  • the temperature of the zinc in the annexed crucible was 500 ° C. and the flow rate of nitrogen washing the surface of this crucible was 25 m 3 / h, The nitrogen flow bubbling through the crucible was 2 m 3 / h and The quantity of methane injected was 1 m 3 / h.
  • An oxygen content in nitrogen was also obtained of less than 200 ppm.
  • the device of FIG. 4 was used, the methane flow rate injected was 2 m 3 / h, and the temperature of the hot surface 60 was 700 ° C. An oxygen content in nitrogen of 10 to 20 ppm was obtained.
  • the device of FIG. 4 therefore makes it possible to obtain very high purities of oxygen, it must however be observed that it does not provide germs for the minimized flowering nozzles. If this is necessary, a separate diet should be provided for these germs. It is for example possible to operate in parallel a zinc vaporization device according to FIG. 2 or 3.

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Abstract

Procédé et installation pour le revêtement en continu d'une bande à l'aide d'un revêtement oxydable.
Le but de l'invention est de fournir, dans une installation ou le gaz de l'enceinte de protection des moyens d'essorage pour la régulation du revêtement est recyclé, une amélioration des taux de recyclage et une économie de gaz inerte d'appoint. Pour ce résultat, on prévoit une épuration continue de ce gaz par mise en contact avec une substance réductrice. Si l'enceinte de protection contient aussi les buses de fleurage minimisé, on peut introduire de la vapeur de zinc dans le gaz. Celle-ci réagit sur l'oxygène et, par condensation, fournit les germes.

Description

  • La présente invention est relative à un procédé et une instaLLation pour Le dépôt en continu d'un revêtement sur une bande, ce dépôt étant fait par passage de La bande dans un bain de matière de revêtement chauffée au-deLadesonoointdefusion.L'invention s'applique en carticu-Lier au revêtement d'une tôle d'acier par une couche de métaL tel que du zinc.
  • On connaît depuis Longtemps des procédés dans LesqueLs une bande mince de métal est entraînée en continu d'abord dans des postes de préparation de surface et de préchauffage, puis, grâce à des rouleaux immergés, casse dans un bain de matière de revêtement fondu, du zinc par exemple, après quoi elle sort du bain en suivant un trajet vertical ascendant. ELLe entraîne à sa sortie du bain une couche de matière de revêtement Liquide dont l'épaisseur dépend, notamment, de La vitesse de défilement, de La température du bain et de L'état de surface de La bande. Cette couche liquide se solidifie Lorscue La bande se refroidit alors qu'eLLe est au-dessus du bain.
  • Pour obtenir une couche de revêtement d'épaisseur uniforme, sans impuretés et à cristallisation régulière, il convient de contrôler avec précision tous Les facteurs qui interviennent dans L'opération.
  • Dans La technique La plus ancienne, on utilisait des rouleaux pour égaLiser L'épaisseur de la couche de revêtement alors qu'elle était encore Liquide. Le brevet FR 1.563.457 a décrit une méthode plus efficace qui consiste à envoyer sur cette couche de matière de revêtement Liquide un jet de gaz, de préférence de L'air dans Le cas d'un revêtement de plomb et de La vapeur d'eau sèche dans Le cas de zinc, ce jet de gaz étant fourni par une buse en forme de fente dont La forme, La position et l'orientation sont définies avec précision, de même que La pression de gaz, afin de fournir un jet en forme de Lame qui enlève La fraction externe de L'épaisseur de liquide et la fait retomber vers Le bain, entraînant avec eLLe Les crasses et oxydes qui pourraient provenir de La surface du bain.
  • Dans La pratique actueLLe, Le gaz utilisé Le pLus fréquemment est L'air.
  • Par aiLLeurs, pour obtenir une couche de revêtement à cristallisation fine et régulière, on connaît un procédé dit de "fleurage minimisé" dans LequeL on projette sur La bande un gaz chargé de germes de cristallisation.
  • UsueLLement ce gaz est de L'air comprimé dans LequeL on a introduit de fines particules soLides de zinc. Pour éviter que ceLLes de ces particules qui ne se fixent pas sur La bande aillent se répandre dans L'ateLier, une bouche d'aspiration est placée à proximité immédiate de La buse de soufflage et L'air aspiré est recycLé après filtration.
  • La combinaison du refroidissement accéléré sous L'effet du jet de gaz et de La présence d'un grand nombre de germes conduit à une cristallisation fine et réguLière.
  • Ces méthodes ont dans L'ensembLe des résultats satisfaisants; toutefois, Les exigences des utiLisateurs sont toujours dans Le sens d'une sévérité croissante, et iL a été constaté que La constance du produit fini n'est pas tout à fait parfaite en ce qui concerne La présence d'- oxydes en surface et La cristallisation de La matière de revêtement, notamment en ce qui concerne Les tôles minces à faible épaisseur de revêtement.
  • IL est connu (GB-A-777.353) de préserver Le revêtement de L'oxydation au moment de sa sortie du bain en faisant traverser à La bande une enceinte dont Les parois plongent dans Le bain et qui présente à sa partie supérieure une ouverture étroite par où sort La bande. Un gaz inerte séjourne dans cette enceinte, qui contient des rouLeaux destinés à égaLiser L'épaisseur du revêtement. (FR-A-2.454.470)
  • On a proposé pour améliorer encore La quaLité, d'utiLiser un gaz inerte de haute pureté, par exempLe de L'azote à très basse teneur en oxygène. Un teL gaz est coûteux, et on a prévu de Le recycLer, mais, malgrè Les précautions prises : circuits aussi étanches que possible, refroidissement, filtration, on arrive difficilement à un taux de recyclage supérieur à 50%.
  • Le prix élevé de l'azote à très basse teneur en oxygène et des autres gaz de haute pureté est une cause du prix de revient élevé.
  • Le but principal de La présente invention est de réduire La consommation de gaz inerte de haute pureté sans augmentation exagérée de La complication de L'instaLLation, de façon à atteindre au total un abaissement sensible des prix de revient.
  • Un autre but de L'invention est une améLioration de La qualité du produit par une meilleure réguLarité de La cristaLLisation.
  • L'invention fournit donc un procédé de revêtement en continu d'une. bande à l'aide d'une matière de revêtement oxydabLe, procédé selon LequeL on fait passer La bande dans un bain contenant La matière de revêtement à L'état Liquide; on fait sortir La bande de ce bain dans une direction ascendante ; on La soumet à une opération de réguLarisation de L'épaisseur de La couche de matière de revêtement Liquide entraînée par La bande, cetre ooération de régularisation étant faite dans une enceinte sensiblement isolée de L'atmosphère et contenant un premier gaz non oxydant ou peu oxydant qui subit au moins partiellement un recycLage; L'opération de régularisation étant éventuellement suivie d'une opération de projection de germes au cours de LaqueLLe on projette sur La matière du revêtement encore Liquide un second gaz chargé de germes de cristallisation de Ladite matière de revêtement, ce gaz étant ensuite au moins partieLLement recyclé, qui présente La particularité qu'on épure au moins une partie du premier gaz et/ou au moins une partie du second gaz en Le mettant en contact avec une substance réductrice pour ramener sa teneur enoxygène au-dessous d'une valeur choisie à L'avance.
  • La combinaison du recyclage connu avec une épuration faite au cours même de ce recyclage permet un contrôle très précis de La teneur en oxygène du gaz, et une grande souplesse d'adaptation de cette teneur aux besoins. La quantité de substance réductrice nécessaire est faible, puisqu'eLLe ne correspond,en marche normale, qu'à La compensation des rentrées d'oxygène, et eLLe s'ajuste aux besoins.
  • De préférence Les opération de réguLarisation d'épaisseur de revêtement et de soufflage de germes ont Lieu dans une enceinte commune, dans LaqueLLe Le premier et Le second gaz se mélangent. De cette façon, on améLiore encore La quaLité grâce au fait aue La bande peut être protégée de L'atmosphère jusqu'à La cristallisation, et on simplifie L'instaLLancn du fait de L'existence d'une seule enceinte et, éventueLLement d'un seuL dispositif d'épuration, disposé sur L'un ou L'autre des circuits de recyclage ou en un point commun à ces deux circuits.
  • Suivant une modalité intéressant, Lorsqu'on procède à L'épuration du second gaz on opère simultanément L'épuration et L'introduction de germes de cristaLLisation dans Ledit second gaz avant de L'uriLiser pour La projection de germes.
  • Dans ce cas, si La substance qui donne naissance aux germes de cristaLLisation est réductrice, iL est avantageux de prévoir qu'on introduit Ladite substance dans Ledit second gaz, puis on porte Le second gaz à une température suffisamment éLevée pour abaisser sa teneur en oxygène à La valeur choisie, par réaction de L'- oxygène sur Ladite substance.
  • Cette réaction de réduction peut être améLiorée par une injection d'un hydrocarbure, en faible quantité, La substance qui donne naissance aux germes, zinc par exempLe, jouant alors en pLus Le râle de cataLyseur dans La réaction hydrocarbure-oxygène, en plus de son éventueL rôLe réducteur propre.
  • Ensuite on amène Le second gaz, qui contient Le résuLtat de L'oxydation de Ladite substance et éventueLLement une partie de La substance qui n'a pas réagi, aux conditions de température convenant pour Ladite opération de projection des germes. De préférence, on introduit La substance réductrice dans Le second gaz à L'état de vapeur et après L'oxydation d'une partie de cette vapeur, on refroidit Le second gaz pour amener Ladite substance à former Les germes par condensation à L'état soLide.
  • Le fait de combiner L'introduction de germes et L'épuration, permet une simplification évidente de l'installation, donc une réduction des investissements.
  • Le fait d'introduire La substance réductrice à L'état de vaoeur conduit à une nouvelle améLioration de La qualité grâce à une meilleure dispersion de cette substance dans Le second gaz, donc une meiLLeure constance de La teneur enoxygène et également de La teneur en germes de cristallisation.
  • Suivant une autre modalité intéressante, qui peut s'ajouter ou se substituer à La précédente, on met Le gaz à épurer en contact avec une surface chaude, en présence de La substance réductrice. CeLLe-ci est avantageusement un hydrocarbure (méthane par exempLe) introduit en faible quantité. Cette surface chaude peut être constituées par des plaques chauffées par un moyen approprié, mais aussi par La tôle eLLe-même sortant du bain, dans Le cas où Le bain métaLLique de revêtement est à haute température (fabrication de tôle aLuminiée par exemple). Cette modalité convient particulièrement au cas où on désire pouvoir à volonté utiliser ou Laisser à L'arrêt L'appareiLLage de fLeurage minimisé. En effet, cette modalité peut être mise en oeuvre en agi.ssant aussi bien sur Le premier gaz que sur Le second gaz, Les germes de cristaLLisation étant introduits dans ce dernier par exempLe de façon cLassique. ELLe peut aussi être mise en oeuvre à L'intérieur de L'enceinte commune aux deux circuits s'iL y en a une.
  • L'invention fournit aussi, pour La mise en oeuvre du procédé qu'on vient d'exposer, une installation comprenant des moyens pour faire passer successivement en continu une bande à travers un bain fondu de matière de revêtement, pour faire sortir cette bande du bain dans une direction ascendante, des moyens pour réguLariser L'épaisseur de La couche de matière de revêtement Licuide entraînée par La bande, ces moyens pouvant comporter au moins une buse d'essorage disposée pour souffler un jet de gaz en forme de Lame en direction de La bande, ces moyens étant disposés à L'intérieur d'une enceinte ouverte vers Le bas et comportant des parois LatéraLes qui plongent dans Le bain et une paroi supérieure présentant une fente étroite destinée à La sortie de La bande, L'enceinte étant associée à un circuit ocur recycler Le gaz qu'eLLe contient et pour envoyer ce gaz vers La ou Les buses d'essorage, L'instaLLation comcrenant en outre au moins une buse de soufflage pour refroidir La bande au-dessous du point de soLidification de La matière de revêtement et éventueLLement projeter sur ceLLe-ci des germes de cristaLLisation, cette buse de souffLage étant associée à un circuit pour recycler Le second gaz qui comporte des moyens pour introduire des germes de cristaLLisation dans Ledit second gaz en amont de La ou des buses de souffLage, cette instaLLation comprenant en outre des moyens pour introduire dans Le circuit pour Le recycLage du gaz de L'enceinte et/ou dans Le circuit pour Le recyclage dudit second gaz une substance réductrice, et des moyens pour amener Le gaz correspondant à une température où Ladite substance réagit avec L'oxygène contenudans Le gaz pour amener sa concentration au-dessous de La valeur choisie.
  • De préférence Les moyens de régularisation de L'épaisseur de revêtement et La ou Les buses de souffLage de germes sont disposés dans une enceinte commune et Lesdits moyens pour introduire La ou Les substances réductrices et pour amener Le gaz à La température de réaction sont disposés soit dans L'enceints, soit dans un seul des circuits pour Le recyclage.
  • Suivant une réaLisation intéressante Les moyens pour introduire La substance réductrice dans Le gaz et amener celui-ci à La température de réaction, sont constitués par une enceinte parcourue par Le gaz et contenant un bain de substance réductrice à L'état Liquide et une torche à plasma disposée au-dessus de ce bain pour vaporiser Ladite substance. La réaction d'épuration peut être améLiorée par L' ajout d'une faible quantité d'hydrocarbure.
  • Suivant une autre réalisation, plus simpLe d'installation, Les moyens pour introduire La substance réductrice dans Le gaz sont constitués par une enceinte contenant un bain de substance réductrice à L'état Liquide, et des moyens pour forcer Le gaz à Lécher La surface de ce bain ou pour y barboter. La quantité de substance réductrice introduite dans Le gaz est une fonction de La température du bain métaLLique de La substance réductrice, et/ou du débit de gaz barbotant dans cette enceinte. Comme dans La réaLisation précédente, La réaction d'épuration peut être améLiorée par L'injection d'un hydrocarbure, en faible quantité.
  • De préférence, avec L'une ou L'autre des réalisations qu'on vient de mentionner, Lesdits moyens pour introduire La substance réductrice dans Le gaz sont disposés sur Le circuit pour Le recyclage du second gaz, et entre Lesdits moyens et La ou Les buses de soufflage de germes iL est prévu des moyens de refroidissement du second gaz jusqu'à La formation de germes par condensation à L'état solide de La substance réductrice.
  • Suivant une autre réalisation intéressante, Les moyens pour désoxyder Le gaz sont obtenus en disposant, dans Ladite enceinte, à proximité immédiate de La fente étroite prévue dans La paroi supérieure de L'enceinte, des plaques chauffées à haute température e't en introduisant dans L'enceinte, à proximité de ces plaques, une faible quantité d'hydrocarbure afin d'obtenir La désoxydation des gaz contenus dans L'enceinte. Ce dispositif peut être instaLLé à un autre endroit de L'un ou L'autre circuit, mais L'avantage de La disposition qu'on vient de décrite est un meiLLeur contrôle de La teneur en oxygène. En effet, La fente de sortie de La bande est Le principal passage pour L' entrée d'oxygène dans L'enceinte, par circulation à contre courant de La bande.
  • L'invention va maintenant être exposée plus en détail à L'aide d'exempLes non Limitatifs de réaLisation pratique, relatifs à L'obtention d'un revêtement de zone sur une tôLe d'acier et iLLustrées par Les figures parmi LesqueLLes
    • Fig. 1 est une vue schématique, en coupe verticaLe de L'instaLLation.
    • Fig. 2 est une vue schématique parteil-Le en coupe verticale d'un appareiLLage pour introduire La substance réductrice dans Le gaz.
    • Fig. 3 est une vue analogue à La figure 2 d'un autre appareiLLsge pour introduire La substance réductrice dans Le gaz.
    • Fig. 4 est une vue schématique de L'appareiLLage permettant La réaction hydrocarbure-oxygène avec pLaques chauffées disposées à La sortie de L'enceinte.
    • Fig. 5 est une vue schématique d'un appareiLLage fonctionnant suivant Le même principe que ceLui de La figure 4, mais pLacé dans un circuit de recircuLation.
  • La bande à revêtir arrive par La gauche sur La figure 1, elle traverse d'abord un four 2, à atmosphère réductrice contrôlée, qui assure à La fois Le nettoyage et La préparation de surface, éventuellement un traitement thermique, et L'ajustement de La température de La tôLe, à une température voisine de celle du bain.
  • La bande 1 guidée par des rouleaux 3, 4, 5 descend ensuite dans Le bain de zinc fondu 7, puis remonte à La verticale au-dessous du bain et est envoyée après un rouleau 6 vers un poste d'enroulage non représenté. Une gaine 8 qui plonge dans Le bain et communique avec Le four 2, entoure La bande sur son trajet entre Le four et Le bain 7, de façon à empêcher toute formation d'oxyde sur Le métal nettoyé et chaud avant son contact avec Le zinc du bain.
  • A sa sortie du bain, La bande est entourée par un caisson 9 sans fond et dont Les parois latérales plongent dans Le zinc fondu. Le toit du caisson comporte une fente 10, très étroite, pour La sortie de La bande 1 vers le haut.
  • A L'intérieur du caisson sont disposées deux buses 11, en forme de fente aLLongée, destinées à régulariser L'épaisseur du revêtement à L'épaisseur voulue, et, au-dessus des buses 11, deux autres buses 12, de refroidissement et/ou de fLeurage minimisé.
  • Les buses d'essorage 11 sont aLimentées en azote par un circuit de recyclage qui comprend une conduite d'extraction 13 par LaqueLLe du gaz est extrait du caisson 9, un réfrigérant à eau froide 14, qui abaisse La température du gaz pour améliorer Le fonctionnement de La pompe 15 qui Lui fait suite. Un filtre 16 est intercalé entre le réfrigérant et La pompe. Une conduite d'alimentation 17 relie La pompe 15 aux buses d'essorage 11. Sur cette conduite 17 vient se brancher une conduite 18 d'ao- point en azote munie d'une vanne et reliée à une source d'azote de grande pureté 19.
  • Les buses de fleurage minimisé sont aLimentées par un circuit anaLogue, comportant une conduite d'extraction 20, un réfrigérant 21, une pompe 22 et une conduite d'alimentation 23, mais sans conduite d'appoint.
  • On a représenté en tirets trois positions possibles du dispositif d'épuration :
  • En Z4 on a représenté, un dispositif d'épuration branché sur Le circuit du gaz de fleurage minimisé, et oui est alors combiné avec Le dispositif d'aLimentation en germes de cristallisation.
  • En 25 on a représenté un dispositif d'épuration branché sur Le circuit du gaz d'essorage et dans ce cas iL peut être constitué par des moyens d'- injecter un hydrocarbure gazeux ou Liquide, ou une substance analogue et une surface chaude qui vient frapper Le gaz.
  • En 26, on a représenté un dispositif d'épuration placé dans Le caisson 9, à proximité de La fente 10. Ce dispositif peut comporter une ou plusieurs surfaces chaudes, L'injection d'hydrocarbure peut être placée à un autre endroit des circuits.
  • La figure 2 montre un appareiLLage d'- introduction de substance réductrice qui est de préférence pLacé à L'emptacement désigné par 24 sur La figure 1.
  • Cet appareiLLage comprend une enceinte fermée 30 qui contient un bain de z-inc Liquide 31 et, en-cessus, de ce bain une torche à plasma 32 disposée pour vaporiser Le zinc du bain. L'enceinte 30 est reLiée aux conduites 20, 23 par deux conduites 33, 34, de part et d'autre de La pompe 22, de façon à constituer un circuit paraLLèLe au circuit qui comprend Les buses 12 de projection de germes. Une vanne de réglage est prévue sur La conduite 33 d'arrivée de gaz à L'enceinte.
  • La figure 3 montre un autra-appareit-Lage d'introduction de substance réductrice qui peut é- tre substitué à ceLui de La figure 2. IL comprend une enceinte 40 dans LaqueLLe un bain de zinc Liquide 41 est maintenu à température choisie pour introduire La quantité voulue de vapeur de zinc dans Le gaz. La surface Libre du bain 41 est égaLement définie en conséquence. Les conduites d'arrivée 43 et de sortie 42 du gaz sont disposées de L.a même manière que dans Le cas de La figure 2. Si on désire augmenter La quantité de vapeur de zinc introduite dans Le gaz, on peut aussi prévoir de faire barboter un peu de gaz par une canne 44 immergée dans Le bain, cette canne étant reLiée à une source d'azote de grande pureté 46. D'autre part, un tube 45, reLié à la canaLisation 43, permet d'introduire unetrès faibLe quantité d'hydrocarbure; ce dernier en présence de poudre de zinc améliore La désoxydation du gaz en recircuLation.
  • Dans Le cas de ces deux appareiLLages, La formation de germes, c'est-à-dire de particules de zinc a Lieu principaLement dans La conduite 23 où Le gaz se refroidit de façon naturelle ou forcée avant d'atteindre Les buses 12.
  • La figure 5 représente une autre réaLisation d'appareiLLage d'épuration. Dans une enceinte 50 sont disposées deux buses concentriques alimentées 51, 52, dont La première est alimentée en gaz à épurer à travers une conduite d'arrivée 53, pourvue d'une vanne 54, et La seconde est aLimentée en méthane, ou un autre hydrocarbure, par une conduite d'alimentation 55 pourvue d'une vanne 56. Le méLange de gaz à épurer et de méthane est projeté vers une plaque 57 chauffée par exemple par des résistances jusqu'à une température suffisante pour que L'oxygène Libre disparaisse. Le gaz épuré est renvoyé en circuit par une conduite de retour 58. Un teL appareiLLage peut être disposé aussi bien dans La position prévue en 24 à La figure 1, que dans La position repérée en 25. S'iL occupe La position 24, un dispositif classique d'introduction de germes doit être prévu.
  • Suivant La variante représentée à La figure 4, deux plaques 60 sont disposées de part et d'autre de La fente 10 par où La bande 1 sort de L'enceinte 9, ce qui correspond à La position 26 de La figure 1. Ces pLaques 60 sont chauffées par des résistances 61 jusqu'à une température teLLe que L'oxygène pénétrant par La fente 10 à contre courant de La bande 1 réagisse immédiatement sur Le méthane introduit dans Le gaz à proximité des surfaces chaudes.
  • Cette disposition plus efficace, n'est à préconiser que si Les teneurs en méthane sont assez faibles pour ne pas entraîner Les risques d`explosion.
  • On donne ci-après quelques données chiffrées reLatives à des marches effectuées dans L'instaLLation qu'on vient de décrire, avec une bande de 1 m de Large défiLante à 35 mètres/minute : pour une épaisseur de revêtement correspondant à 100 g/m2 sur chaque face, Le débit d'azote souffLé aux buses était de 2800 Nm3/heure sous une surpression de 0,1 bar à L'entrée des buses, La pression dans Le caisson étant sensiblement en équiLibre avec La pression atmosphérique. La température de l'atmosphère dans Le caisson 9 était de 150°C, ceLLe de La bande, au niveau de La fente 10 était de 430°C alors que La température de solidification était de 420°C.
  • Dans une première marche, Le dispositif de vaporisation de zinc et L'injection de méthane était hors service. Pour une quaLité d'azote suppLémentaire injectée dans Le circuit de recircuLation, de 200 m3/h, La teneur en oxygène de L'azote en circulation était de 2%.
  • Dans une seconde marche, Le dispositif de vaporisation de zinc décrit à La figure 2 était en action, La température du zinc dans Le bain 31 était de 460-500 °C, Les caractéristiques d'empLoi de La torche plasma étaient Les suivantes :
    • - tension 100 V
    • - intensité 70 à 100 A
    • - argon 45 1 /ain
    • - hydrogène 10 1/min
    • - température de La bande à La sortie fente 10 380°C.
  • La teneur en oxygène dans L'azote en circulation était inférieure à 200 ppm.
  • Dans un autre essai, Les autres conditions étaient Les mêmes, on a utilisé Le dispositif de La figure 3. La température du zinc dans Le creuset annexe était de 500°C et Le débit d'azote baLayant La surface de ce creuset était de 25 m3/h, Le débit d'azote barbotant dans Le creuset était de 2 m3 /h et La quantité de méthane injectée de 1m3/h.
  • On a encore obtenu une teneur en oxygène dans L'azote inférieure à 200 ppm.
  • Dans un quatrième essai on a utiLisé Le dispositif de La figure 4, Le débit de méthane injecté était de 2 m3/h, et La température de La surface chaude 60 était de 700°C. On a obtenu une teneur en oxygène dans L'azote de 10 à 20 ppm.
  • Le dispositif de La figure 4 permet donc d'obtenir de très grandes puretés en oxygène, on doit cependant observer qu'il ne fournit pas de germes pour Les buses de fleurage minimisé. Si cette opération est nécessaire, il faut prévoir une alimentation distincte pour ces germes. On peut par exempLe faire fonctionner en parallèle un dispositif de vaporisation de zinc selon La figure 2 ou 3.

Claims (16)

1. Procédé de revêtement en continu d'une bande à L'aide d'une matière de revêtement oxydable, procédé selon LequeL on fait passer La bande dans un bain contenant La matière de revêtement à L'état Liquide ; on fait sortir La bande de ce bain dans une direction ascendante; on La soumet à une opération de régularisation de L'épaisseur de La couche de matière de revêtement Liquide entraînée par La bande, cette opération de régularisation étant faite dans une enceinte sensiblement isolée de L'atmosphère et contenant un premier gaz non oxydant ou peu oxydant qui subit au moins partieLLement un recyclage; L'opération de régularisation d'épaisseur de revêtement étant éventueLLement suivie d'une opération de projection de germes au cours de LaqueLLe on projette, sur La matière de revêtement encore Liquide un second gaz chargé de germes de cristaLLisation de Ladite matière de revêtement, ce gaz étant ensuite au moins partieLLement recycLé, caractérisé en ce qu'on épure au moins une partie du premier gaz et/ou au moins une partie du second gaz en Le méttant en contact avec une substance réductrice pour ramener sa teneur en oxygène au-dessous d'une valeur choisie à L'avance.
2. Procédé selon La revendication 1, caractérisé en ce que Les opérations de régularisation d'épaisseur de revêtement et de soufflage de germes ont Lieu dans une enceinte commune, dans LaqueLLe La premier et Le second gaz sont en contact.
3. Procédé seLon L'une des revendications 1 ou 2 et dans LequeL on épure Ledit second gaz, caractérisé en ce qu'on opère simultanément L'épuration et L'introduction de germes de cristaLLisation dans Ledit second gaz avant de L'utiLiser pour La projection de germes.
4. Procédé seLon La revendication 3 et dans LequeL La substance qui donne naissance aux germes de cristaLLisation est réductrice,, caractérisé en ce qu'on introduit Ladite substance dans Ledit second gaz, puis on porte Le second gaz à une température suffisamment élevée pour abaisser sa teneur en oxygène à La valeur choisie par réaction de L'oxygène sur Ladite substance, et ensuite on amène Le second gaz, qui contient Le résultat de L'oxydation de Ladite substance et éventueLLement une partie de La substance qui n'a pas réagi, aux conditions de température convenant pour Ladite opération de projection des germes.
5. Procédé seLon La revendication 4, caractérisé en ce qu'on introduit Ladite substance à L'état de vapeur dans Le second gaz, et en ce qu'après L'oxydation d'une partie de cette vapeur, on refroidit Le second gaz pour amener Ladite substance à former Les germes par condensation à l'état solide.
6. Procédé seLon La revendication 5, caractérisé en ce qu'on introduit en outre une faible quantité d'hydrocarbure dans Le second gaz, afin d'améliorer L'opération d'épuration du second gaz par réduction de L'oxygène, La substance qui donne naissance aux germes jouant un rôle de catalyseur dans La réactiondel'hydrocarbure avec L'oxygène, en plus de son éventuel rôle réducteur propre.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que Ladite substance qui donne naissance aux germes est Le zinc.
8. Procédé selon L'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'on fait réagir Le gaz à épurer avec une substance réductrice du type hydrocarbure introduit en faible quantité, sur une surface chaude (plaque chauffée ou tôle revêtue eLLe même dans Le cas de La tôLe aluminiée).
9. Procédé seLon La revendication 8, caractérisé en ce que L'hydrocarbure est Le méthane et en ce que La matière de revêtement est Le zinc ou un de ses alliages, ou L'aLuminium ou un de ses alliages.
10. InstaLLation pour La mise en oeuvre du procédé selon L'une des revendications 1 à 9, et comprenant des moyens pour faire passer successivement en continu une bande (1) à travers un bain fondu (7) de matière de revêtement, et pour faire sortir cette bande du bain dans une direction ascendante, des moyens (11) pour régulariser L'épaisseur de La couche de matière de revêtement Liquide entraînée par La bande, ces moyens pourront comporter au moins une buse d'essorage disposée pour souffLer un jet de gaz en forme de Lame en direction de La bande, ces moyens étant disposés à L'intérieur d'une enceinte (9) ouverte vers Le bas et comportant des parois LatéraLes qui plongent dans Le bain et une paroi supérieure présentant une fente étroite (10) destinée à La sortie de La bande, L'enceinte étant associée à un circuit (13, 17) pour recycler Le gaz qu'eLLe contient et pour envoyer ce gaz vers La ou Les buses d'essorage, L'instaLLation comprenant en outre une buse de soufflage (12) pour refroidir La bande au-dessous du point de solidification de La matière de revêtement et projeter éventueLLement des germes de cristallisation, cette buse de soufflage étant associée à un circuit (20, 23) pour recycler Le second gaz qui comporte éventueLLement des moyens pour introduire des germes de cristaLLisation dans Ledit second gaz en amont de La ou des buses de souffLage, caractérisée en ce qu'eLLe comprend en outre des moyens pour introduire dans Le circuit pour Le recyclage du gaz de L'enceinte et/ou dans Le circuit pour Le recyclage dudit second gaz une substance réductrice, et des moyens pour amener Le gaz correspondant à une température où Ladite substance réductrice réagit avec L'oxygène contenu dans Le gaz pour amener sa concentration au-dessous de La valeur choisie.
11. InstaLLation selon La revendication 10, caractérisée en ce que Les moyens de régularisation de L'épaisseur de revêtement et La ou Les buses de soufflage sont disposés dans une enceinte commune et en ce que Lesdits moyens pour introduire La substance réductrice et pour amener Le gaz à La température de réaction sont disposés soit dans l'enceinte, soit dans un seul des circuits pour Le recyclage.
12. InstaLLation selon L'une des revendications 10 ou 11, caractérisée en ce que Les moyens pour introduire La substance réductrice dans Le gaz et amener celui-ci à La température de réaction sont constitués par une enceinte parcourue par Le gaz et contenant un bain de substance réductrice à L'état Liquide et une torche à plasma disposée au-dessus de ce bain pour vaporiser Ladite substance.
13. InstaLLation selon L'une des revendications 10 ou 11, caractérisée en ce que Les moyens pour introduire La substance réductrice dans Le gaz sont constitués par une enceinte contenant un bain de substance réductrice à L'état Liquide, et des moyens pour forcer Le gaz à Lécher La surface de ce bain ou pour y barboter.
14. InstaLLation selon L-lune des revendications 12 ou 13, caractérisée en ce que Lesdits moyens pour introduire La substance réductrice dans Le gaz sont disposés sur Le circuit pour Le recyctage du second gaz et en ce qu'entre Lesdits moyens et La ou Les buses de soufflage iL est prévu des moyens de refroidissement du second gaz jusqu'à La formation de germes par condensation à L'état solide de La substance réductrice.
15.InstaLLation selon l'une des revendications 10 à 14, caractérisé en ce qu'elle comprend en outre des moyens pour introduire dans Le gaz un hydrocarbure.
16. InstaLLation seLon La revendication 15, caractérisée en ce que Les moyens pour amener Le gaz en contact d'une paroi chaude où La substance réductrice du type hydrocarbure réagit sur L'oxygène, sont disposés dans Ladite enceinte à proximité de La fente étroite prévue dans La paroi supérieure de L'enceinte.
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