EP0145522B1 - Feuille papetière, son procédé de préparation et ses applications notamment comme produit de substitution des voiles de verre imprégnés - Google Patents

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EP0145522B1
EP0145522B1 EP84401977A EP84401977A EP0145522B1 EP 0145522 B1 EP0145522 B1 EP 0145522B1 EP 84401977 A EP84401977 A EP 84401977A EP 84401977 A EP84401977 A EP 84401977A EP 0145522 B1 EP0145522 B1 EP 0145522B1
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EP
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fibers
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epichlorohydrin
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polyamide
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Pierre Fredenucci
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Arjomari Prioux SA
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    • D21H17/20—Macromolecular organic compounds
    • D21H17/33—Synthetic macromolecular compounds
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    • D21H17/33—Synthetic macromolecular compounds
    • D21H17/34—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds

Definitions

  • the present invention relates to the field of substitutes for impregnated glass veils.
  • the invention relates to sheet products obtained by the papermaking process, with a high content of latex precipitated in the mass.
  • the product obtained also has a good foldability.
  • These products do not contain fillers, but can contain up to 2/3 by weight of latex.
  • Tables I and II below provide a comparison of formulations typical of the abovementioned patent applications and of the same formulations to which attempts have been made to add charges.
  • Table I collects the formulations and Table II collects the results.
  • document FR-A-2458623 discloses a composition with a low level of latex intended for the manufacture of mineral felts: these felts are characterized by poor resistance to delamination and poor dimensional stability.
  • the object of the invention is to provide a composition of fibers, fillers and latex which makes it possible to obtain products containing a high percentage of fillers (therefore very economical) and which however, which is surprising, has resistance to delamination. at least equal to that of previous products.
  • the non-cellulosic fibers will preferably be glass fibers, or else also other mineral or synthetic fibers such as rock wool, polyester fibers and similar fibers. Their main role is to provide dimensional stability to the support with respect to water and to temperature variations, these two properties being essential for the applications envisaged.
  • cellulosic fibers which are weakly refined, in particular between 15 and 35 ° S.R.
  • Cellulosic fibers refined at 20 ° S.R. and glass fibers about 3 or 4 mm long and 10-11 wm in diameter were used in the tests.
  • glass fibers of length between 3 and 12 mm, preferably 3 and 6 mm, and of diameter between 5 and 15 l im.
  • a ratio of 40 to 60 parts by dry weight approximately of mineral fibers is preferably chosen for 100 parts of cellulose fibers, especially when these mineral fibers are glass fibers whose length is between 4 and 6 mm.
  • a ratio of 40 to 60 parts by dry weight approximately of mineral fibers per 100 parts of cellulose fibers will preferably be chosen.
  • reinforcing fibers to increase the wet mechanical strength.
  • polyvinyl alcohol fibers or polyolefins in proportions known to those skilled in the art and corresponding to the desired objective.
  • the amount of latex to be introduced in bulk is dependent on the nature of the filler used in the formulation.
  • the nature of the flocculants, their dose, as well as the number and place of introduction may vary depending on the nature of the latex used, the material, the contact time between the products; the total dose of flocculants, which itself depends on the nature of these flocculants (in particular molecular weight, ionicity, etc.), will preferably be between 2 and 20 parts by dry weight, per 100 parts by dry latex weight.
  • compositions used as well as the results of the tests are collated in Tables IV to XV below; these examples are of course not limiting.
  • the alumina hydroxide which gives satisfactory results will be suitable for the manufacture of flame retardant supports.
  • Such a treatment therefore makes it possible, for comparable dimensional stability, to substantially reduce the proportion of glass fibers in the support.
  • tests MP 19474 and 19487 show the loss of dimensional stability when the amount of latex goes from 42.5 parts by weight (MP 19474) to 37 parts by weight (MP 19487) per 100 parts by weight of mixture of based.
  • stage 2 To combat the rolling of plastisol coated products on one side on the front, it is preferable to carry out a treatment of stage 2 on the back side.
  • stage 2 treatments can be coating, impregnation, surfacing operations, aiming to deposit chemical components on the surface or at the core (by spraying, size-press, coater with blades or rollers, etc.). Mention will in particular be made of the addition of latex or of plasticizer by size-press.
  • thermal and / or mechanical treatments such as smoothing or calendering cold or hot.
  • the product will generally be deposited at a rate of 10 to 100 g / m 2 (wet state), ie 2 to 40 g / m 2 after drying (preferably 2 to 20 g / m 2 ) in the case of a treatment on one side only, and 3 to 60 g / m 2 in the case of a treatment on both sides.
  • VETROTEX Fibers 4.5 mm long and 10 ⁇ m in diameter supplied by VETROTEX Glass fibers B
  • VETROTEX Fibers with a length of 3 mm and a diameter of 7 ⁇ m.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Reinforced Plastic Materials (AREA)

Description

  • La présente invention concerne le domaine des produits de substitution des voiles de verre imprégnés.
  • Plus précisément, l'invention concerne des produits en feuille obtenus par voie papetière, à forte teneur en latex précipitée dans la masse.
  • On connaît, selon les documents FR-A-2 531 114 et FR-A-2 535 751, au nom de la demanderesse, des feuilles papetières à très fort taux de latex, utilisables comme produits de substitution des voiles de verre imprégnés.
  • Les produits décrits dans ces brevets se caractérisent par un niveau très élevé de résistance à la rupture, tant à froid qu'à chaud.
  • De plus, il est très difficile, après enduction double face par exemple de plastisol (poudre PVC + plastifiant) suivie d'un traitement thermique à 160-200 °C environ, de délaminer le produit composite obtenu.
  • Le produit obtenu présente de plus une bonne aptitude à la pliabilité.
  • Ces produits ne contiennent pas de charges, mais peuvent contenir jusqu'à 2/3 en poids de latex.
  • L'Homme de métier sait par ailleurs que l'incorporation de charges dans un produit du type considéré réduit fortement les propriétés mécaniques et notamment la résistance à la délamination.
  • Cette dernière propriété étant tout à fait essentielle pour l'application recherchée (produit de substitution des voiles de verre imprégnés dans les applications aux revêtements de sol ou muraux), cette connaissance antérieure explique l'absence de charges dans les formules décrites dans les demandes précitées.
  • Ce préjugé est confirmé par certains essais comparatifs simples montrant que toute tentative d'incorporer des charges est très préjudiciable, notamment à la résistance à la délamination.
  • On trouvera à cet égard dans les tableaux I et Il ci-après la comparaison de formulations typiques des demandes de brevets précitées et des mêmes formulations auxquelles on a tenté d'ajouter des charges.
  • Le tableau I rassemble les formulations et le tableau Il rassemble les résultats.
  • On tire du tableau Il les conclusions suivantes, qui correspondent bien aux connaissances antérieures de l'Homme du métier :
  • L'ajout de charge conduit à une chute sensible de la résistance à la délamination.
  • De plus, la forte perte de main apportée par l'ajout de cette charge annule largement l'avantage économique de cette composition chargée, pour un produit qui est vendu à l'épaisseur.
  • On connaît par ailleurs, par le document FR-A-2458623, une composition à faible taux de latex destinée à la fabrication de feutres minéraux : ces feutres se caractérisent par une mauvaise résistance à la délamination et une stabilité dimensionnelle médiocre.
  • Le but de l'invention est de proposer une composition de fibres, de charges et de latex permettant d'obtenir des produits contenant un pourcentage élevé de charges (donc très économiques) et présentant cependant, ce qui est surprenant, une résistance à la délamination au moins égale à celle des produits antérieurs.
  • Selon l'invention, cette composition se caractérise en ce qu'elle contient en parties en poids sec : 100 parties d'un mélange de base constitué de :
    • - 20 à 40 parties de fibres cellulosiques et minérales,
    • - 80 à 60 parties de charges,
    40 à 105 parties de latex.
  • Ces limites peuvent fluctuer en raison de la nature des ingrédients composant le produit et du grammage des produits. La variation de ces paramètres dépendra notamment de l'application et de l'utilisation du produit tant chez les transformateurs que chez les clients. Nous citerons par exemple la nécessité d'éviter le cloquage (« blistering •) des couches de chlorure de polyvinyle déposées par enduction, ou la nécessité de ne pas affecter les propriétés mécaniques.
  • A la lecture de la présente description et des exemples de réalisation, l'homme de métier saura adapter l'enseignement de l'invention à chaque cas particuliers.
  • Les fibres non cellulosiques seront de préférence des fibres de verre, ou bien aussi d'autres fibres minérales ou synthétiques telles que laine de roche, fibres de polyester et fibres analogues. Leur rôle principal est d'apporter la stabilité dimensionnelle au support par rapport à l'eau et aux variations de température, ces deux propriétés étant indispensables aux applications envisagées.
  • Etant donné que pour les applications visées l'invention recherche un haut niveau de stabilité dimensionnelle, il est préférable d'utiliser des fibres cellulosiques faiblement raffinées notamment entre 15 et 35° S.R.
  • On a utilisé dans les essais des fibres cellulosiques raffinées à 20° S.R., et des fibres de verre de longueur environ 3 ou 4 mm et de diamètre 10-11 wm.
  • On pourra cependant utiliser des fibres de verre de longueur comprise entre 3 et 12 mm, de préférence 3 et 6 mm, et de diamètre compris entre 5 et 15 lim.
  • On choisira de préférence un rapport de 40 à 60 parties en poids sec environ de fibres minérales pour 100 parties de fibres de cellulose, notamment lorsque ces fibres minérales sont des fibres de verre dont la longueur est comprise entre 4 et 6 mm.
  • Il peut être intéressant pour améliorer la formation de la feuille d'utiliser un mélange contenant des fibres minérales courtes. Dans ce cas, pour obtenir la stabilité requise, il sera nécessaire d'augmenter la quantité de fibres minérales par rapport aux fibres cellulosiques. Notamment, lorsque ces fibres minérales courtes sont des fibres de verre de longueur inférieure à 4 mm, on choisira de préférence un mélange contenant 40 à 90 parties en poids de fibres de verre pour 100 parties en poids de fibres cellulosiques.
  • D'autre part, l'Homme du métier sait que certains traitements chimiques des fibres cellulosiques du support permettent d'améliorer la stabilité dimensionnelle (consulter EP-A-0.018.961 de ROCKWOOL, US-A-4.291.101 de NIPPON OILS AND FATS ou l'article de « Papier, Cartons, Films, complexes de juin 1979 page 16, colonne 2, paragraphe 2).
  • Appliquant de tels traitements chimiques sur le support, l'Homme du métier pourra en particulier réduire les quantités de fibres de verre nécessaires à la stabilité dimensionnelle.
  • On choisira de préférence un rapport de 40 à 60 parties en poids sec environ de fibres minérales pour 100 parties de fibres de cellulose.
  • De plus, pour faciliter le passage sur machine à papier en partie humide, il est possible si nécessaire (notamment pour les compositions à faible taux de cellulose ou à faible grammage) de rajouter des fibres de renforcement pour augmenter la résistance mécanique humide. A cet effet, on pourra utiliser par exemple des fibres d'alcool de polyvinyle ou de polyoléfines dans des proportions connues de l'homme de métier et correspondant au but recherché. Suivant la teneur de ces fibres de renfort, il est possible de réduire la teneur en cellulose.
  • Les essais effectués sur un nombre important de latex ont montré que les copolymères vinyliques convenaient le mieux.
  • On a également obtenu des résultats convenables avec des copolymères styrène-butadiène et des polymères ou copolymères comportant des motifs acryliques.
  • Les meilleurs résultats ont été obtenus avec le latex terpolymère suivant (% en poids) :
    Figure imgb0001
  • La quantité de latex à introduire en masse est dépendante de la nature de la charge utilisée dans la formulation.
  • Comme floculants, on pourra notamment utiliser les produits dont la liste est donnée dans les demandes de brevets précitées (cf. tableau III ci-après).
  • On pourra utiliser également, de manière classique, les adjuvants connus dans le domaine papetier, agents antimousse, colorants, agents de collage, de résistance sèche, humide d'imputrescibilité, etc.
  • La nature des floculants, leur dose, ainsi que le nombre et le lieu d'introduction peuvent varier en fonction de la nature du latex utilisé, du matériel, du temps de contact entre les produits ; la dose totale de floculants, qui dépend elle-même de la nature de ces floculants (en particulier du poids moléculaire, de l'ionicité, etc.), sera comprise de préférence entre 2 et 20 parties en poids sec, pour 100 parties en poids du latex sec.
  • Les tableaux et le mode opératoire ci-après fournissent notamment à ce sujet les indications qui permettront à l'homme du métier d'adapter la technique selon l'invention à une variation de ces paramètres.
  • Le mode opératoire correspondant aux essais présentés dans le tableau IV est le suivant (ajouts dans cet ordre)
    Figure imgb0002
    • x, est la quantité nécessaire à la précipitation totale. Le mélange est alors suffisamment stable pour être conduit jusqu'à la partie de tête de la machine où l'on effectue le dernier ajout de floculant ;
    • X2 est le pourcentage en poids sec par rapport à la composition totale sèche.
  • Les compositions utilisées ainsi que les résultats des essais sont rassemblés dans les tableaux IV à XV ci-après ; ces exemples n'ont bien entendu pas le caractère limitatif.
  • Par une première série d'exemples, on a cherché à montrer l'influence de certains paramètres sur les caractéristiques physiques de la feuille qui sont intéressantes pour concurrencer le voile de verre imprégné.
  • On a pu constater (tableaux VI et VII) que la nature de la charge minérale utilisée influence considérablement les caractéristiques physiques qui nous intéressent et, notamment la résistance à la délamination du papier enduit sur 2 faces.
  • Grâce au choix de la charge, il est par ailleurs pensable de diminuer la quantité de latex introduit en masse sans affecter sensiblement la résistance à la délamination du papier enduit sur deux faces et la stabilité dimensionnelle (tableaux VIII et IX).
  • Il ressort des essais que le carbonate de calcium est à utiliser de préférence aux autres charges minérales.
  • L'hydroxyde d'alumine qui donne des résultats satisfaisants conviendra pour la fabrication de supports ignifugés.
  • D'autres essais (tableaux X à XIII ; tableaux VIII et IX : MP 19454 et 19456) ont permis de mettre en évidence l'influence de la floculation en caisse de tête de la machine (ajout 3 x 2) sur la résistance à la délamination du support enduit sur deux faces.
  • Un deuxième aspect des essais qui ont été menés a été de mettre en évidence qu'il était possible d'approcher, voire d'atteindre, la stabilité dimensionnelle des voiles de verre imprégnés, en utilisant des compositions à taux plus élevés de fibres de verre (tableaux X, XI, XIV et XV).
  • Nous rappelons qu'une autre possibilité pour obtenir une meilleure stabilité dimensionnelle est le traitement chimique de la cellulose du support par une size-press appropriée que l'Homme du métier saura adapter en fonction de l'absorption du support et des caractéristiques physiques recherchées.
  • Un tel traitement permet donc pour une stabilité dimensionnelle comparable de réduire sensiblement la proportion de fibres de verre dans le support.
  • Cette baisse de la proportion de fibres de verre conduit à un support présentant une plus grande densité et par là une meilleure résistance à la délamination qui permet d'envisager une baisse du taux de latex.
  • Ces essais ont par ailleurs fait ressortir qu'une résistance à la délamination de 350 à 400 gf/cm ou N/m pour un support enduit sur deux faces rendait ce dernier suffisamment difficile à délaminer pour être substitué aux voiles de verre imprégnés.
  • Ces résultats expliquent les possibilités d'orientation vers des formules moins riches en latex.
  • Cependant, les essais MP 19474 et 19487 mettent en évidence la perte de stabilité dimensionnelle lorsque la quantité de latex passe de 42,5 parties en poids (MP 19474) à 37 parties en poids (MP 19487) pour 100 parties en poids de mélange de base.
  • La stabilité dimensionnelle devient insuffisante pour envisager l'utilisation satisfaisante du support en substitution du voile de verre imprégné.
  • Selon l'invention, après le « stade 1 » décrit ci-dessus, il est intéressant d'effectuer un traitement complémentaire de « stade 2 » dans le but d'améliorer encore :
    • - l'état de surface (suppression du peluchage ou extraction des fibres de verre) ;
    • - les propriétés de « barrière à l'eau, aux plastifiants ;
    • - l'imputrescibilité ;
    • - la résistance mécanique ;
    • - la rigidité ou la souplesse, donc les caractéristiques de roulage ou de plabilité.
  • Pour combattre le roulage des produits enduits de plastisol sur une face au recto, on peut effectuer de préférence un traitement du stade 2 sur la face verso.
  • Ces traitements de stade 2 peuvent être des opérations de couchage, d'imprégnation, de surfaçage, visant à déposer en surface ou à coeur des composants chimiques (par pulvérisation, size-press, coucheuse à lames ou rouleaux, etc.). On citera notamment l'ajout de latex ou de plastifiant par presse- encolleuse (« size-press •).
  • On pourra aussi effectuer des traitements thermiques et/ou mécaniques, tels que lissage ou calandrage à froid ou à chaud.
  • L'homme de métier connaît ces techniques et saura choisir les produits à utiliser en fonction de la caractéristique souhaitée.
  • Le produit sera déposé en général à raison de 10 à 100 g/m2 (état humide), soit 2 à 40 g/m2 après séchage (de préférence 2 à 20 g/m2) dans le cas d'un traitement sur une seulle face, et 3 à 60 g/m2 dans le cas d'un traitement sur les deux faces.
  • Il pourra être ici particulièrement avantageux d'effectuer un traitement de size-press pour améliorer encore la résistance à la délamination, notamment par ajout d'un latex approprié que l'homme de métier saura choisir en fonction du but recherché.
    • Produits cités dans les tableaux Fibres de verre A
  • Fibres VETROTEX" de longueur 4,5 mm et de diamètre 10 µm fournies par la Société VETROTEX Fibres de verre B
  • Fibres VETROTEX" de longueur 3 mm et de diamètre 7 µm.
    • Carbonate de calcium PR.4"
  • Carbonate de calcium de la Société BLANCS MINERAUX DE PARIS granulométrie moyenne 3 µm.
    • Carbonate de calcium OMYALITE 60"
  • Carbonate de calcium de la Société OMYA granulométrie moyenne 1,5 µm.
    • - Référence des essais
    • F Formettes
    • MP Machines pilotes
    • E Essais Industriels
    Figure imgb0003
    Figure imgb0004
    Figure imgb0005
    Figure imgb0006
    Figure imgb0007
    Figure imgb0008
    Figure imgb0009
    Figure imgb0010
    Figure imgb0011
    Figure imgb0012
    Figure imgb0013
    Figure imgb0014
    Figure imgb0015
    Figure imgb0016
    Figure imgb0017
    Figure imgb0018
    Figure imgb0019

Claims (8)

1. Feuille papetière, caractérisée en ce qu'elle contient, en parties en poids sec :
- 100 parties d'un mélange de base constitué de :
20 à 40 parties de fibres cellulosiques et minérales
80 à 60 parties de charges.
- 40 à 105 parties de latex.
2. Feuille selon la revendication 1, caractérisée en ce que les fibres minérales représentent en poids sec de 40 à 60% de fibres cellulosiques.
3. Feuille selon la revendication 2, caractérisée en ce que les fibres minérales sont des fibres de verre de longueur comprise entre 4 et 6 mm environ.
4. Feuille selon la revendication 1, caractérisée en ce que les fibres minérales sont des fibres de verre de longueur inférieure à 4 mm environ, le rapport, en poids sec, de fibres minérales sur fibres cellulosiques étant compris entre 40 et 90%.
5. Procédé de fabrication d'une feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on prépare une dispersion aqueuse avec les constituants et dans l'ordre suivant :
- un mélange fibreux constitué de :
fibres cellulosiques raffinées entre 15 et 35° SR
fibres minérales
- des charges
- un premier floculant
- un latex choisi parmi les polymères styrène-butadiène, acryliques et de préférence vinylique, notamment terpolymère chlorure de vinyle/éthylène/acétate de vinyle ou copolymère chlorure de vinyle/acrylate plastifié.
- un second floculant de type polyacrylamide ajouté d'une part en cuvier, et d'autre part en caisse de tête et en ce que l'on fait passer cette dispersion aqueuse sur une machine à papier.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le floculant est choisi parmi les suivants :
- sulfate d'aluminium
- polychlorure d'aluminium
-:- aluminate de sodium et de calcium
1 mélange d'acide polyacrylique et de polyacrylamide en solution à 5-30% (poids volume)
- polyéthylèneimine en solution à 2-50% (poids/volume)
- copolymère d'acrylamide et de B-méthacrylyloxyéthyltriméthylammonium méthylsulfate
- résine polyamine-épichlorhydrine et de diamine-propylméthylamine en solution à 2-50%
- résine polyamide-épichlorhydrine fabriquée à partir d'épichlorhydrine, d'acide adipique, de caprolactame, de diéthylènetriamine et/ou d'éthylènediamine, en solution à 2-50%
- résine polyamide-polyamine-épichlorhydrine fabriquée à partir d'épichlorhydrine, d'ester diméthy- lique d'acide adipique et de diéthylènetriamine, en solution à 2-50%
- résine polyamide-épichlorhydrine fabriquée à partir d'épichlorhydrine de diéthylènetriamine, d'acide adipique et d'éthylèneimine
- résine polyamide-épichlorhydrine fabriquée à partir d'acide adipique, de diéthylènetriamine et d'un mélange d'épichlorhydrine et de diméthylamine en solution à 2-50%
- résine polyamide-polyamine cationique fabriquée à partir de triéthylènetriamine
- produits de condensation d'acides sulfoniques aromatiques avec le formaldéhyde
- acétate d'aluminium
- formiate d'aluminium
- mélange d'acétate, sulfate et formiate d'aluminium.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 6, caractérisé en ce que la feuille obtenue subit un traitement ultérieur consistant en opération(s) de couchage, imprégnation, surfaçage, par pulvérisation, size-press, coucheuse à lames ou rouleaux..., et éventuellement des traitements thermiques et/ou mécaniques, tels que lissage ou calandrage à froid ou à chaud.
8. Application des feuilles selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, aux supports d'enduction pour revêtement de sols et muraux plastiques.
EP84401977A 1983-10-06 1984-10-04 Feuille papetière, son procédé de préparation et ses applications notamment comme produit de substitution des voiles de verre imprégnés Expired EP0145522B1 (fr)

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FR8315926A FR2553121B1 (fr) 1983-10-06 1983-10-06 Feuille papetiere, son procede de preparation et ses applications notamment comme produit de substitution des voiles de verre impregnes
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EP0145522A1 EP0145522A1 (fr) 1985-06-19
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EP84401977A Expired EP0145522B1 (fr) 1983-10-06 1984-10-04 Feuille papetière, son procédé de préparation et ses applications notamment comme produit de substitution des voiles de verre imprégnés

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