EP0149843A2 - Verfahren und Vorrichtung zum Dosieren kleiner Mengen eines tiefsiedenden, verflüssigten Gases - Google Patents

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EP0149843A2
EP0149843A2 EP84116275A EP84116275A EP0149843A2 EP 0149843 A2 EP0149843 A2 EP 0149843A2 EP 84116275 A EP84116275 A EP 84116275A EP 84116275 A EP84116275 A EP 84116275A EP 0149843 A2 EP0149843 A2 EP 0149843A2
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EP
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gas
liquefied gas
chamber
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Messer Griesheim GmbH
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Definitions

  • the invention relates to a method for metering small amounts of a low-boiling, liquefied gas according to the preamble of claim 1 and a device for carrying out the method according to the preamble of claim 6.
  • the invention has for its object to enable trouble-free metering of small amounts of a low-boiling, liquefied gas in a very simple manner.
  • the advantages achieved by the invention are, in particular, that trouble-free starting and stopping of a low-boiling, liquefied gas jet emerging from an outlet opening is ensured in a very simple manner.
  • the outlet opening and the chamber in particular, but possibly also the entire system (container, line) can be flushed with dry gas.
  • the device shown in Fig. 1 consists of a sintered metal body 1, which is located at the end of the line 2, which serves to supply the liquefied gas.
  • the sintered metal body 1 is arranged in a container 3 which, in a container wall 14, contains an outlet opening 4 for liquefied gas arranged at a distance 21 within the container 3 and in its upper part a plurality of discharge openings 5 for evaporated gas.
  • the outlet opening 4 is arranged in a preferably cylindrical body 22, which has a thread 24 on its circumference 23 having. With the external thread 24, the body 22 is screwed into a pipe socket 26 provided with an internal thread 25, the length 27 of which projects into the container 3 is greater than the width 28 of the body 22.
  • the pipe socket 26 is arranged with the end face 30 facing the outlet side 29 of the outlet opening 4 in an opening of the container wall 14 corresponding to its outer diameter 31 and welded to the container wall 14.
  • a cup-shaped, porous sintered metal body 13 is installed on a disk 33 which is firmly connected to the pipe socket 26 and which forms a chamber 15 separated from the container 3 with the disk 33 forming the bottom.
  • a line 16 is connected to the chamber 15 and is blocked by means of a solenoid valve 17.
  • the container 3 is in turn surrounded by a second container 6 provided with insulation.
  • a space 8 is formed between the containers 3 and 6.
  • the container 6 and the insulation 7 have a gas outlet opening 9, which is arranged below the outlet opening 4 for liquefied gas in the container 3.
  • the operation of the device according to the invention is as follows:
  • the pressurized and mixed with gas liquefied gas, e.g. B. nitrogen, passes through line 2 into the sintered metal body 1, the cross section of which is larger than that of the feed line.
  • the sintered metal body 1 is permeable to gaseous and liquefied gas.
  • the relaxed, now under atmospheric pressure and boiling at -196 ° Celsius liquid nitrogen 10 collects at the bottom of the container 3.
  • the likewise -196 ° Celsius cold gaseous nitrogen passes through the discharge openings 5 into the space 8 between the Containers 3 and 6.
  • the gas flow is indicated by arrows 11.
  • the cold gas now flows slowly to the large gas outlet opening 9 and cools the entire device so deep that the liquid nitrogen in the container 3 is supplied with as little heat as possible from the outside. Because of the low speed of the gaseous nitrogen 11, the jet of liquid nitrogen emerging through the outlet opening 4 is not disturbed by the gas flow. Since the outlet opening 4 consists of an exchangeable body 22, the strength of the emerging liquid jet can be changed as required per unit of time. In addition to the cross section of the outlet opening 4, the continuously escaping amount of liquid nitrogen per unit of time is also determined by the level of the liquid nitrogen 10. The liquid level is therefore kept constant by means of a height-adjustable measuring probe 12, which opens or closes a solenoid valve, which is arranged in line 2 and is not shown, as required.
  • the metered liquid jet continuously emerging through the outlet opening 4 is reliably blocked by the continuous supply of a sealing gas into the chamber 15.
  • the arrangement of the body 22 containing the outlet opening 4 at a distance 21 within the container 3 1 flows around the outlet opening 4 over the entire width 28 with liquid nitrogen 10, so that cooling of the outlet opening 4 takes place during the entire period of the blocking of the liquid jet .
  • cooling of the device is achieved by the rising of the sealing gas bubbling through the liquid nitrogen 10 into the intermediate space 8 even during the blocking of the liquid jet.
  • a shut-off pressure of in particular 0.1 to 0.4 bar above the pressure of the liquid nitrogen with the lowest gas consumption, a sufficient closing pressure is reached which the chamber 15 freed from the liquid and keeps the outlet opening 4 dry without the dry sealing gas mixing with the liquid.
  • the low shut-off pressure is achieved by arranging the sintered metal body 13 in front of the outlet opening 4, whereby on the one hand the hydrostatic pressure of the liquid nitrogen 10 on the chamber 15 is reduced and on the other hand additional foreign particles, such as metal chips, are kept away from the outlet opening 4.
  • liquid nitrogen immediately emerges again at the outlet opening 4 without a measurable time difference between the interruption of the gas supply and the exit of the liquid jet being ascertainable.
  • other cold-resistant filters such as sieves, can also be used.
  • the total openings 34 of the sintered metal body 13 must be larger than the outlet opening 4 in order to avoid delays in the liquid throughput through the outlet openings 4.
  • cryogenic boiling gases of the metering device as sealing or drying gases has proven to be particularly advantageous.
  • other dry sealing gases whose boiling temperature is lower than that of the liquid gases, such as helium gas for N 2 liquid or N 2 gas for argon liquid.
  • Fig. 2 shows a further embodiment of the shut-off device according to the invention, wherein a vertical arrangement of the chamber 15 and in Fig. 2b a horizontal arrangement of the chamber 15 is shown schematically in Fig. 2a.
  • the chamber 15 is formed here by an antechamber 18 of the container 3 which is formed in front of the container wall 14 and whose passage opening 20 for the liquid nitrogen is closed with a plate-shaped sintered metal body 13.
  • the outlet opening 4 which is particularly simple and inexpensive to produce by the method according to the invention, is arranged in the antechamber 18.
  • the line 16 for supplying the sealing gas which can be connected to the chamber 15 in a horizontal or vertical position (dashed line).
  • a tubular container 3 arranged in a horizontal position is schematically shown, in the front-side container wall 14 of which the outlet opening 4 is arranged.
  • the chamber 15 of the tubular container 3 is created by installing a plate-shaped sintered metal body 13 in front of the outlet opening 4.
  • the line 16 for supplying the sealing gas is connected to the chamber 15.
  • the shut-off device works without a sintered metal body 13.
  • the chamber 15 is hereby formed by the gas bubble obtained within the tubular container 3.

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Abstract

Um ein störungsfreies Dosieren kleiner Mengen eines tiefsiedenden, verflüssigten Gases in einfachster Art und Weise zu ermöglichen, wird die Auslauföffnung (4) des Behälters (3) durch eine Gasblase verschlossen.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Dosieren kleiner Mengen eines tiefsiedenden, verflüssigten Gases nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach dem Oberbegriff des Anspruchs 6.
  • Beim Dosieren kleiner Mengen eines tiefsiedenden, verflüssigten Gases, speziell mit einem LN2-Dosiergerät, muß ein gleichmäßiger, störungsfreier und jederzeit absperrbarer Durchsatz des flüssigen Gases, der bei Bedarf auch taktweise geschaltet werden kann, erreicht werden.
  • Aus der DE-OS 27 32 318 ist eine Einrichtung zum Dosieren des flüssigen Stickstoffes bekannt, bei der eine um eine vertikale Achse drehbare Scheibe unter der Auslauföffnung des Stickstoffes entlang bewegt wird. Je nach Form der Scheibe wird dabei die Auslauföffnung mehr oder weniger verschlossen. Mit einer solchen mechanischen Einrichtung ist jedoch nur eine taktweise Dosierung des flüssigen Stickstoffs möglich.
  • Weiterhin ist aus der DE-OS 31 41 465 bekannt, die Dosierung des tiefsiedenden, verflüssigten Gases durch ein die Auslauföffnung bildendes Nadelventil zu regeln. Hierbei wird der Ventilschaft des Nadelventils von einem Solenoid nach oben gezogen, so daß flüssiger Stickstoff aus dem Behälterkörper der Dosiervorrichtung austreten kann.
  • Dabei ist es allerdings nötig, nach langen Stillstandszeiten mit leerwerdendem Behälter und nachfolgender Neubefüllung den angefrorenen Ventilsitz bzw. den nach dem öffnen nicht mehr dicht schließenden Ventilsitz mittels einer Heizeinrichtung betriebsbereit zu machen. Auch führen während des Betriebes durch Luftfeuchtigkeit hervorgerufene Eiskristalle an dem Ventilsitz zu einem ungleichmäßigen Fluß des flüssigen Gases.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein störungsfreies Dosieren kleiner Mengen eines tiefsiedenden, verflüssigten Gases in einfachster Art und Weise zu ermöglichen.
  • Diese Aufgabe wird bei einem gattungsgemäßen Verfahren durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 und bei einer gattungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 6 gelöst.
  • Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
  • Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß ein störungsfreies An- und Abstellen eines aus einer Auslauföffnung austretenden tiefsiedenden, verflüssigten Gasstrahles in einfachster Art und Weise sichergestellt wird. Dabei kann vor der Befüllung des Systems mit der Flüssigkeit insbesondere die Auslauföffnung und die Kammer, ggf. aber auch das Gesamtsystem (Behälter, Leitung) mit trockenem Gas gespült werden.
  • Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.
  • Es zeigen:
    • Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung;
    • Fig. 2 zwei Ausbildungen der Absperrvorrichtung nach der Erfindung;
    • Fig. 3 zwei Ausbildungen der Absperrvorrichtung bei einem rohrförmigen Behälter.
  • Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung besteht aus einem Sintermetallkörper 1, der sich am Ende der Leitung 2 be- ' findet, die der Zufuhr des verflüssigten Gases dient. Der Sintermetallkörper 1 ist in einem Behälter 3 angeordnet, welcher in einer Behälterwand 14,eine mit Abstand 21 innerhalb des Behälters 3 angeordnete Auslauföffnung 4 für verflüssigtes Gas und in seinem oberen Teil mehrere Abzugsöffnungen 5 für verdampftes Gas enthält.
  • Die Auslauföffnung 4 ist in einem vorzugsweise zylindrischen Körper 22 angeordnet, der an seinem Umfang 23 ein Gewinde 24 aufweist. Mit dem Außengewinde 24 ist der Körper 22 in einem, mit einem Innengewinde 25 versehenen Rohrstutzen 26 eingeschraubt, dessen in den Behälter 3 hineinragende Länge 27 größer ist, als die Breite 28 des Körpers 22.
  • Der Rohrstutzen 26 ist mit der der Auslaufseite 29 der Auslauföffnung 4 zugewandten Stirnseite 30 in einer seinem Außendurchmesser 31 entsprechenden öffnung der Behälterwand 14 angeordnet und mit der Behälterwand 14 verschweißt.
  • Vor der Einlaufseite 32 der Auslauföffnung 4 ist ein topfförmiger, poröser Sintermetallkörper 13 auf einer mit dem Rohrstutzen 26 fest verbundenen Scheibe 33 eingebaut, der mit der den Boden bildenden Scheibe 33 eine von dem Behälter 3 abgetrennte Kammer 15 bildet. An die Kammer 15 ist eine Leitung 16 angeschlossen, welche mittels eines Magnetventils 17 gesperrt wird. Der Behälter 3 ist seinerseits von einem mit einer Isolierung versehenen zweiten Behälter 6 umgeben. Zwischen den Behältern 3 und 6 wird ein Zwischenraum 8 gebildet. Der Behälter 6 und die Isolierung 7 besitzen eine Gasaustrittsöffnung 9, die unterhalb der Auslaßöffnung 4 für verflüssigtes Gas im Behälter 3 angeordnet ist.
  • Die Wirkungsweise der Vorrichtung nach der Erfindung ist folgende: Das unter Druck stehende und mit Gas vermischte verflüssigte Gas, z. B. Stickstoff, gelangt durch die Leitung 2 in den Sintermetallkörper 1,,dessen Querschnitt größer als der der Zuleitung ist. Der Sintermetallkörper 1 ist für gasförmiges und verflüssigtes Gas durchlässig. Der entspannte, nun unter atmosphärischem Druck stehende und bei -196° Celsius siedende flüssige Stickstoff 10 sammelt sich am Boden des Behälters 3. Der ebenfalls -196° Celsius kalte gasförmige Stickstoff tritt durch die Abzugsöffnungen 5 in den Zwischenraum 8 zwischen den Behältern 3 und 6 ein. Die Gasströmung ist durch Pfeile 11 bezeichnet. Das kalte Gas strömt nun langsam zu der großen Gasaustrittsöffnung 9 und kühlt dabei die gesamte Vorrichtung so tief ab, daß dem in dem Behälter 3 befindlichen flüssigen Stickstoff möglichst wenig Wärme von außen zugeführt wird. Wegen der geringen Geschwindigkeit des gasförmigen Stickstoffs 11 wird der durch die Auslauföffnung 4 austretende Strahl flüssigen Stickstoffs durch die Gasströmung nicht gestört. Da die Auslauföffnung 4 aus einem auswechselbaren Körper 22 besteht, kann die Stärke des austretenden Flüssigkeitsstrahls je nach Bedarf pro Zeiteinheit verändert werden. Außer vom Querschnitt der Auslauföffnung 4 wird die kontinuierlich austretende Menge an flüssigem Stickstoff pro Zeiteinheit noch durch die Höhe des Flüssigkeitsspiegels des flüssigen Stickstoffs 10 bestimmt. Der Flüssigkeitsspiegel wird deshalb mittels einer in ihrer Höhe verstellbaren Meßsonde 12 konstant gehalten, die je nach Bedarf ein in der Leitung 2 angeordnetes, nicht näher dargestelltes Magnetventil öffnet oder schließt. Der durch die Auslauföffnung 4 kontinuierlich austretende dosierte Flüssigkeitsstrahl wird durch die kontinuierliche Zufuhr eines Verschlußgases in die Kammer 15 sicher gesperrt. Dabei wird durch die Anordnung des die Auslauföffnung 4 beinhaltenden Körpers 22 mit Abstand 21 innerhalb des Behälters 31die Auslauföffnung 4 über die gesamte Breite 28 mit flüssigem Stickstoff 10 umspült, so daß eine Kühlung der Auslauföffnung 4 während der gesamten Zeitdauer der Sperrung des Flüssigkeitsstrahles stattfindet. Zusätzlich wird durch das Aufsteigen des durch den flüssigen Stickstoff 10 perlenden Verschlußgases in den Zwischenraum 8 auch während der Sperrung des Flüssigkeitsstrahles eine Kühlung der Vorrichtung erzielt. Hierbei wird mit einem Absperrdruck von insbesondere 0,1 bis 0,4 -bar über dem Druck des flüssigen Stickstoffes bei geringstem Gasverbrauch ein ausreichender Verschlußdruck erreicht, der die Kammer 15 von der Flüssigkeit befreit und die Auslauföffnung 4 trokken hält, ohne daß es zu einer Vermischung des trockenen Verschlußgases mit der Flüssigkeit kommt. Dabei wird der geringe Absperrdruck durch die Anordnung des Sintermetallkörpers 13 vor der Auslauföffnung 4 erreicht, wobei einerseits der hydrostatische Druck des flüssigen Stickstoffes 10 auf die Kammer 15 verringert wird und andererseits zusätzliche Fremdpartikel, wie beispielsweise Metallspäne, von der Auslauföffnung 4 ferngehalten werden. Das, in die Kammer 15 mit einem vorzugsweise kleinen Kammervolumen von ca. 10 cm3 mit diesem Druck geförderte Verschlußgas entweicht einerseits durch die bei diesem Kammervolumen einen Durchmesser von ca. 2 mm aufweisende Auslauföffnung 4 und andererseits durch die unregelmäßig geformten öffnungen 34 des Sintermetallkörpers 13,Bei einer Unterbrechung der Gaszufuhr über das in der Leitung 16 angeordnete Magnetventil 17 tritt sofort wieder flüssiger Stickstoff an der Auslauföffnung 4 aus, ohne daß eine meßbare Zeitdifferenz zwischen der Unterbrechung der Gaszufuhr und dem Austritt des Flüssigkeitsstrahles feststellbar ist. Selbstverständlich sind auch andere kältebeständige Filter, wie beispielsweise Siebe, verwendbar. Dabei müssen die Gesamtöffnungen 34 des Sintermetallkörpers 13 größer sein, als die Auslauföffnung 4, um Verzögerungen im Flüssigkeitsdurchsatz durch die Auslauföffnungen 4 zu vermeiden.
  • Als besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung der eigenen tiefkalten siedenden Gase der Dosiervorrichtung als Verschluß- bzw. Trocknungsgase erwiesen. Selbstverständlich ist es auch möglich, andere trockene Verschlußgase, deren Siedetemperatur unter der der flüssigen Gase liegt, wie z. b. Heliumgas für N2-flüssig bzw. N2-Gas für Argon flüssig, zu verwenden.
  • Fig. 2 zeigt eine weitere Ausbildung der Absperrvorrichtung nach der Erfindung, wobei in Fig. 2a eine vertikale Anordnung der Kammer 15 und in Fig. 2b eine horizontale Anordnung der Kammer 15 schematisch dargestellt ist. Die Kammer 15 wird hierbei von einem vor der Behälterwand 14 ausgebildeten Vorraum 18 des Behälters 3 gebildet, dessen Durchlaßöffnung 20 für den flüssigen Stickstoff mit einem plattenförmigen Sintermetallkörper 13 verschlossen wird. In dem Vorraum 18 ist die durch das Verfahren nach der Erfindung besonders einfach und billig herstellbare Auslauföffnung 4 angeordnet. In die Kammer 15 mündet die Leitung 16 zur Zufuhr des Verschlußgases, welche in horizontaler oder vertikaler Lage (strichlinierte Darstellung) an die Kammer 15 angeschlossen werden kann.
  • In Fig. 3a ist ein in horizontaler Lage angeordneter rohrförmiger Behälter 3 schematisch dargestellt, in dessen stirnseitigerBehälterwand 14 die Auslauföffnung 4 angeordnet ist. Die Kammer 15 des rohrförmigen Behälters 3 wird durch den Einbau eines plattenförmigen Sintermetallkörpers 13 vor der Auslauföffnung 4 erzeugt. An die Kammer 15 ist die Leitung 16 zur Zufuhr des Verschlußgases angeschlossen.
  • Ist der rohrförmige Behälter 3 zur Auslauföffnung 4 unter einem horizontal ansteigenden Winkel 19 von vorzugsweise größer 15 Grad angeordnet, oder weist der nicht näher dargestellte Behälter 3 eine auf den Kopf gestellte, L-förmige Außenkontur auf, in deren oberem abgewinkelten Teil die Auslauföffnung 4 angeordnet ist, arbeitet die Absperrvorrichtung ohne einen Sintermetallkörper 13. Die Kammer 15 wird hierbei durch die innerhalb des rohrförmigen Behälters 3 erhaltene Gasblase gebildet.

Claims (10)

1. Verfahren zum Dosieren kleiner Mengen eines tiefsiedenden, verflüssigten Gases, welches aus einer Auslauföffnung eines kälteisolierten Behälters fließt, dadurch gekennzeichnet,
daß die Auslauföffnung (4) des Behälters (3) durch eine Gasblase verschlossen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Gasblase mit einem Absperrdruck von 0,1 bis 5 bar über dem Druck des verflüssigten Gases aufrechtgehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Gasblase mit einem Absperrdruck von 0,1 bis 0,4 bar über dem Druck des verflüssigten Gases aufrechtgehalten wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der Behälter (3) zur Auslauföffnung (4) unter einem horizontal ansteigenden Winkel (19) angeordnet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der Behälter (3) zur Auslauföffnung (4) unter einem horizontal ansteigenden Winkel von größer 15 Grad angeordnet wird.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einem Behälter, welcher eine Auslauföffnung für verflüssigtes Gas und einer dieser zugeordneten Absperrvorrichtung enthält, wobei die Absperrvorrichtung in einer separaten Kammer angeordnet ist, die Öffnungen für den Zulauf des verflüssigten Gases aufweist, dadurch gekennzeichnet,
daß die Kammer (15) die Absperrvorrichtung ist und an die Kammer (15) eine Leitung (16) zur Zufuhr eines Verschlußgases angeschlossen ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet,
daß die Kammer (15) und der die Auslauföffnung (4) beinhaltende Körper (22) mit Abstand (21) innerhalb des Behälters (3) angeordnet und von dem verflüssigten Gas umgeben sind.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet,
daß mindestens eine öffnung (20) der Kammer (15) als poröser Körper (13) ausgebildet ist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß die Gesamtöffnungen (34) des porösen Körpers (13) größer sind als die Auslauföffnung (4).
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß der poröse Körper (13) ein topfförmiger Sinterkörper ist.
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