EP0185868A2 - Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung von heterogenen, stofftransportlimitierenden Reaktionen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung von heterogenen, stofftransportlimitierenden Reaktionen Download PDF

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inner tube
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Gerhard Hofmann
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2415—Tubular reactors
    • B01J19/2435—Loop-type reactors
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/013—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens
    • C07C17/02—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens to unsaturated hydrocarbons

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for carrying out heterogeneous, substance transport-limiting reactions according to the preamble of patent claim 1.
  • the direct chlorination of ethylene and chlorine to 1,2-dichloroethane (EDC) in a liquid, catalyst-containing product stream from EDC can be seen as an example for the reaction type of a heterogeneous, exothermic and mass transfer-limiting reaction (Ullmanns Enzyklopadie der Technische Chemie, 4th ed., Vol. 9 [ 1975], pages 426-427).
  • the reaction conversion, ie the conversion of the reactants to the desired product, and the selectivity of a reaction can be improved by measures to improve the mass and heat transport.
  • direct chlorination to EDC reaction conditions are sought, in which the reactants and especially ethylene are present in the most uniform, finely divided gas / liquid dispersion possible.
  • a cylindrical reaction vessel 6 a feed line for the reactants, such as a feed line 1 with chlorine and a feed line 2 with gaseous ethylene, which are mixed in a distributor 9 and introduced into the reactor from below, into one Inner tube 4, an outlet 5 for the reaction product and the components dissolved or dispersed in the reaction product, a pump 10 for transporting the liquid phase emerging from the reactor and an outlet 11 for the gaseous components.
  • a feed line for the reactants such as a feed line 1 with chlorine and a feed line 2 with gaseous ethylene
  • the invention has for its object to develop a method and a device in which the previously described disadvantages of an inhomogeneous energy dissipation density during the reaction and the undesired emergence of the reactants from the reaction phase do not occur and thus a higher space-time yield in the device is made possible.
  • the liquid with the gaseous phase is dispersed in a static mixer and then introduced into a reactor.
  • the method according to the invention it is achieved that the dispersion and induction of the reaction with an energy dissipation density of more than 10 kW / m 3 up to a
  • the gas / liquid dispersion obtained is introduced from above into an inner tube of the reactor which is completely filled with liquid reaction product in such a way that, by means of pulse exchange of the reactor contents, a circulation movement is directed downwards and in the peripheral zones via a deflection upwards leads.
  • the almost completely reacted reactants leave the reactor at the lowest point as an almost bubble-free reaction liquid.
  • the geometric relationships between the inner tube and the reactor diameter are selected such that the liquid flow in the inner tube flows down at a speed which is equal to or greater than the rate of rise of the corresponding medium-sized gas bubbles when leaving the static mixer, in order to avoid bubble coalescence and thus phase separation in the reactor.
  • the speed of the liquid flow - in this case directed upwards - is greater than the rate of rise of the medium-sized gas bubbles contained in this flow.
  • the gas / liquid dispersion flows through a conical nozzle after leaving the mixer.
  • the ratio of the diameter Di of the inner tube to the diameter Dü of the nozzle outlet of this nozzle is in the range from 10 ⁇ (Di Dü) 2 ⁇ 80.
  • the ratio of the length Li of the inner tube to the diameter Di of the inner tube is in the range 10 ⁇ Li / Di ⁇ 30 , the ratio of the diameter Di of the inner tube to the diameter D of the reactor in the range 0.4 ⁇ Di / D ⁇ 0.9.
  • the energy dissipation density at least 0.05 k W / m 3 .
  • the process according to the invention is preferably used according to claim 4 with chlorine as the reactant contained in the reaction phase and ethylene as the gaseous reactant.
  • chlorine as the reactant contained in the reaction phase
  • ethylene as the gaseous reactant.
  • Oxidation reactions in the liquid phase for example oxidation of i-butane to tert-butyl hydroperoxide, p-xylene to terephthalic acid, ethylene to acetaldehyde
  • chlorinations for example of toluene
  • carbonylations and hydrogenations for example of toluene
  • the reactor is cylindrical. However, it can also have another shape, e.g. be conical.
  • the device according to the invention is shown schematically in FIG.
  • it consists of a cylindrical reaction vessel 6, in which the reaction is equal to the filling volume, a top-to-bottom feed line for the reactants, such as a feed line 1 with chlorine dissolved in EDC and a feed line 2 with gaseous ethylene, a static mixer 3 in which the liquid with the gaseous phase is dispersed, the reaction is induced and the reaction takes place for the most part using a high and uniform energy dissipation density S 10 kW / m 3 .
  • the remaining reactive gas / liquid dispersion is advantageously passed via a conical nozzle 8 into an inner tube 4, which is arranged centrally and is completely filled with reaction liquid, such as EDC.
  • the ratio of the diameter Di of the inner tube to the diameter D of the reactor is chosen so that the flow rate in the inner tube is at least equal to, preferably greater than the rate of rise of the gas bubbles when entering the inner tube 4.
  • the mean residence time for all gas bubbles inevitably results from the length of time in the inner tube and in the annular space outside the inner tube and is dependent on the length of the inner tube and the corresponding circulation speeds inside and outside the inner tube by choosing suitable diameter ratios 0.4 ⁇ Di / D ⁇ 0.9 determined.
  • reaction product and the amount of circulation introduced with the chlorine as well as unreacted proportions of reactants and inert components of the reactants, such as e.g. Nitrogen, hydrogen and carbon dioxide are passed out of the reactor at outlet 5.

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Abstract

Es werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung von heterogenen, stofftransportlimitierenden Reaktionen mit einem in der flüssigen, katalysatorhaltigen Reaktionsphase enthaltenen, gegebenenfalls gelösten, und einem gasförmigen Reaktanden beschrieben, bei welcher die Reaktanden von oben nach unten zunächst in einen statischen Mischer eingeleitet werden. Nach Dispergierung der flüssigen mit der gasförmigen Phase erfolgt die Einleitung in den Reaktor. Im Mischer wird bereits die Reaktion mit einer Energiedissipationsdichte von mehr als 10 kW/m3 induziert. Im Reaktor wird die Dispersion in ein Innenrohr geleitet, nach Auftreffen auf eine Umlenkung entsteht außerhalb des Innenrohrs eine von unten nach oben gerichtete Strömung. Im Betriebszustand beträgt im Reaktor die Energiedissipationsdichte vorzugsweise mindesters 0,05 kW/m3. Durch geeignete Auswahl der geometrischen Verhältnisse im Reaktor wird vermieden, daß eine Blasenkoaleszenz und damit Phasentrennung eintritt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung von heterogenen, stofftransportlimitierenden Reaktionen gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
  • Die Direktchlorierung von Ethylen und Chlor zu 1.2-Dichlorethan EDC) in einem flüssigen, katalysatorhaltigen Produktstrom aus EDC kann beispielhaft für den Reaktionstyp einer heterogenen, exothermen und stofftransportlimitierenden Reaktion angesehen werden (Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Aufl., Bd. 9 [1975], Seite 426 - 427). Der Reaktionsumsatz, d.h. der Umsatz der Reaktanden zu dem gewünschten Produkt, und die Selektivität einer Reaktion können durch Maßnahmen zur Verbesserung des Stoff-und Wärmetransports verbessert werden. So werden z.B. auch bei den bekannten Vorrichtungen zur Durchführung der Direktchlorierung zu EDC Reaktionsbedingungen angestrebt, bei denen die Reaktanden und hierbei insbesondere Ethylen in möglichst einheitlicher, feinverteilter Gas/Flüssig-Dispersion vorliegen. Ein wesentliches gemeinsames Merkmal der für diesen Reaktionstyp bekannten Vorrichtungen ist darin zu sehen, daß die im Produktstrom mehr oder weniger teilweise gelösten Reaktanden Chlor und Ethylen grundsätzlich von unten in den Reaktor eingeleitet werden, mit der in Zirkulation gebrachten flüssigen Reaktionsphase in einem Innenrohr zentral nach oben transportiert werden, dabei an die Phasengrenze zwischen flüssigem Produkt und Dampfraum am Kopf des Reaktors gelangen und teilweise aus der katalysatorhaltigen, flüssigen Reaktionsphase entweichen oder auch zum Teil mit der abwärts führenden Flüssigkeitsbewegung außerhalb des Innenrohres wieder nach unten tran. portiert werden. Bei dieser Verfahrensweise kann das uner wünschte und den Reaktionsumsatz beeinflussende Heraustreten der gasförmigen Reaktanden aus der flüssigen Reaktionsphase in den Dampfraum des Reaktors nicht vollständig vermieden werden. In Fig. 1 ist schematisch eine bekannte Vorrichtung dargestellt. Sie besteht in der gezeigten Ausführung aus einem zylindrischen Reaktionsgefäß 6, einer Zuleitung der Reaktanden, wie z.B. einer Zuleitung 1 mit Chlor und einer Zuleitung 2 mit gasförmigem Ethylen, welche in einem Verteiler 9 gemischt und über diesen von unten in den Reaktor eingeleitet werden, einem Innenrohr 4, einem Austritt 5 für das Reaktionsprodukt un die im Reaktionsprodukt gelösten bzw. mit diesem dispergierten Bestandteile, einer Pumpe 10 für den Transport der aus dem Reaktor austretenden flüssigen Phase und einem Austritt 11 für die gasförmigen Bestandteile.
  • Unter konstanten Reaktionsbedingungen, wie z.B. Konzentrationen (Gasanteil), Temperatur usw., wird dieser Entzug der gasförmigen Reaktanden "aus der flüssigen Reaktionsphase maßgebend von der Blasengröße und -verteilung im Innenrohr, der Aufwärtsgeschwindigkeit der Gas-Flüssig Dispersion im Innenrohr und der Flüssigkeitsstandhöhe bestimmt. Die zur Erzeugung einer hohen volumenspezifischen Stoffaustauschfläche erforderliche Enerdiedissipationsdichte kann wie in der EP-OS 0075 742 und der DE-PS 33 40 624 beschrieben erreicht werden (zum Begriff der Energiedissipationsdichte siehe Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Aufl., Bd. 3 1973 , S. 358 - 360). In diesem Zusammenhang ist insbesondere bei Gas/ Flüssig-Dispersionen, die zur Koaleszenz
  • neigen, wie beispielsweise die Ethylen/EDC-Dispersion, der Aspekt einer homogenen Verteilung bei hinreichend großer Energiedissipationsdichte in der flüssigen Phase von Bedeutung. Die Forderung wird von den Verfahren gemäß den genannten Schutzrechten nur zum Teil erfüllt, so daß bei stöchiometrischer Zugabe nicht umgesetzte gasförmige Reaktanden im Gasraum am Kopf des Reaktors anfallen.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu entwickeln, bei der die vorher beschriebenen Nachteile einer inhomogenen Energiedissipationsdichte während der Reaktion und das unerwünschte Austreten der Reaktanden aus der Reaktionsphase nicht auftreten und damit eine höhere Raumzeitausbeute in der Vorrichtung ermöglicht wird.
  • Diese Aufgabe wird gemäß den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. In den Unteransprüchen sind vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung dargestellt.
  • Gemäß der Erfindung wird die flüssige mit der gasförmigen Phase in einem statischen Mischer dispergiert und anschließend in einen Reaktor eingeleitet. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird erreicht, daß die Dispergierung und Induzierung der Reaktion mit einer Energiedissipationsdichte von mehr als 10 kW/m3 bis zu einem
  • Umsatz von mindestens 60% erfolgt. Die erhaltene Gas/ Flüssig-Dispersion wird derart von oben in ein Innenrohr des vollständig mit flüssigem Reaktionsprodukt gefüllten Reaktors eingeleitet, daß durch Impulsaustausch der Reaktorinhalt eine Zirkulationsbewegung zentral nach unten und in den Randzonen über eine Umlenkung nach oben ausführt. Die nahezu vollständig umgesetzten Reaktanden verlassen den Reaktor an der tiefsten Stelle als nahezu blasenfreie Reaktionsflüssigkeit. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden die geometrischen Verhältnisse zwischen dem Innenrohr- und dem Reaktordurchmesser so gewählt, daß der Flüssigkeitsstrom im Innenrohr mit einer Geschwindigkeit nach unten strömt, die gleich der oder größer ist als die Steiggeschwindigkeit der entsprechenden Gasblasen mittlerer Größe beim Verlassen des statischen Mischers, um eine Blasenkoaleszenz und damit eine Phasentrennung im Reaktor zu vermeiden. Für die Strömung außerhalb des Innenrohres gilt ebenfalls die Bedingung, daß die Geschwindigkeit des - in diesem Fall nach oben gerichteten - Flüssigkeitsstroms größer als die Steiggeschwindigkeit der in diesem Strom enthaltenen Gasblasen mittlerer Größe ist.
  • Dies wird besonders einfach durch die vorzugsweise Ausgestaltung der Erfindung gemäß den Ansprüchen 2, 5 und 6 erreicht. Die Gas/Flüssig-Dispersion durchströmt nach dem Verlassen des Mischers eine konische Düse. Das Verhältnis des Durchmessers Di des Innenrohres zum Durchmesser Dü des Düsenaustritts dieser Düse liegt im Bereich von 10 < (Di Dü)2 < 80. Das Verhältnis der Länge Li des Innenrohres zum Durchmesser Di des Innenrohres liegt im Bereich 10 ≤ Li/Di ≤ 30, das Verhältnis des Durchmessers Di des Innenrohres zum Durchmesser D des Reaktors im Bereich 0,4 < Di/D < 0,9.
  • Statt der konischen Düse kann auch ein anderer Hohlkörper mit verenctem Querschnitt bei der erfindungsgemäßen Vorrichtunc verwendet werden.
  • Vorzugsweise beträgt beim erfindungsgemäßen Verfahren gemäß Anspruch 3 außerhalb des statischen Mischers im Betriebszustand im Reaktor die Energiedissipationsdichte mindestens 0,05 kW/m3.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird nach Anspruch 4 vorzugsweise mit Chlor als in der Reaktionsphase enthaltenem Reaktanden und Ethylen als gasförmigem Reaktanden eingesetzt. Es kann jedoch vorteilhaft auch für andere Reaktionen verwendet werden, wie z.B. Oxidationsreaktionen in der Flüssigphase (beispielsweise Oxidation von i-Butan zu tert. Butylhydroperoxid, p-Xylol zu Terephthalsäure, Ethy len zu Acetaldehyd), Chlorierungen (beispielsweise von Toluol), Carbonylierungen und Hydrierungen.
  • In vorteilhafter Ausgestaltung nach Anspruch 7 ist der Reaktor zylindrisch. Er kann jedoch auch eine andere Form aufweisen, z.B. konisch ausgebildet sein.
  • Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung und eines Beispiels näher erläutert.
  • In Fig. 2 ist schematisch die erfindungsgemäße Vorrichtung dargestellt. Sie besteht in der gezeigten Ausführung aus einem zylindrischen Reaktionsgefäß 6, in welchem das Reaktions- gleich dem Füllvolumen ist, einer von oben nach unten gerichteten Zuleitung der Reaktanden, wie z.B. einer Zuleitung 1 mit in EDC gelöstem Chlor und einer Zuleitung 2 mit gasförmigem Ethylen, einem statischen Mischer 3, in dem die flüssige mit der gasförmigen Phase dispergiert, die Reaktion induziert wird und die Reaktion zum größten Teil unter Aufwendung einer hohen und einheitlichen Energiedissipationsdichte S 10 kW/m3 abläuft. Die noch verbleibende reaktive Gas/Flüssig-Dispersion wird vorteilhafterweise über eine konische Düse 8 in ein Innenrohr 4 geleitet, das zentral angeordnet und vollständig mit Reaktionsflüssigkeit, wie z.B. EDC, gefüllt ist. Durch Impulsaustausch zwischen der Dispersion aus dem Mischer 3 und dem Inhalt des Reaktors wird eine Zirkulationsströmung erzeugt, die im Innenrohr 4 nach unten gerichtet ist und durch eine Umlenkung 7 außerhalb des Innenrohrs nach oben geführt wird.
  • Das Verhältnis des Durchmessers Di des Innenrohres zum Durchmesser D des Reaktors wird so gewählt, daß die Strömungsgeschwindigkeit im Innenrohr zumindest gleich der, vorzugsweise größer ist als die Steiggeschwindigkeit der Gasblasen beim Eintritt in das Innenrohr 4 . Die mittlere Verweilzeit ergibt sich zwangsläufig für alle Gasblasen aus der Zeitdauer im Innenrohr und im Ringraum außerhalb des Innenrohres und wird von der Länge des Innenrohres und den entsprechenden Zirkulationsgeschwindigkeiten innerhalb und außerhalb des Innenrohres durch die Wahl geeigneter Durchmesser-Verhältnisse 0,4 < Di/D < 0,9 bestimmt.
  • Das Reaktionsprodukt und die mit dem Chlor eingebrachte Kreislaufmenge sowie nicht umgesetzte Anteile an Reaktanden und Inertbestandteile der Reaktanden, wie z.B. Stickstoff, Wasserstoff und Kohlendioxid, werden am Austritt 5 aus dem Reaktor geleitet.
  • Beispiel:
    • Eine chlorhaltige EDC-Lösung, bestehend aus 20 m3/h EDC, in der 400 kg/h Chlor gelöst sind, wird über die Zuleitung 1 mit 153 kg/h Ethylen über die Zuleitung 2 in den statischen Mischer 3 geleitet. Durch den Reaktions umsatz der exothermen Reaktion wird die chlorhaltige EDC Lösung von 99°C auf 122oC beim Verlassen dieser Reaktionszone erwärmt. Am Austritt 5 des Reaktors wird eine Produkttemperatur von 132°C bei einem Ethylenumsatz von etwa 98% gemessen.

Claims (7)

1. Verfahren zur Durchführung von heterogenen, stofftransportlimitierenden Reaktionen mit einem in der flüssigen, katalysatorhaltigen Reaktionsphase enthaltenen, gegebenenfalls gelösten, und einem gasförmigen Reaktanden mittels einer Vorrichtung, welche einen Reaktor mit einem Innenrohr, einer Zuleitung der Reaktanden und einem Austritt aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß
a) beide Reaktanden von oben nach unten zunächst in einen statischen Mischer (3), in welchem eine Dispergierung der flüssigen mit der gasförmigen Phase stattfindet, und anschließend in den Reaktor (6) eingeleitet werden,
b) die Dispergierung und Induzierung der Reaktion mit einer Energiedissipationsdichte von mehr als 10 kW/ m3 bis zu einem Umsatz von mindestens 60% im Mischer i3) erfolgt,
c) die noch nicht vollständig umgesetzte Gas/Flüssig-Dispersion in das Innenrohr (4) des Reaktors (6) geleitet wird und hierbei eine Zirkulationsströmung von oben nach unten bewirkt, deren Geschwindigkeit gleich der Steiggeschwindigkeit der Gasblasen beim Eintritt in das Innenrohr oder größer als diese ist,
d) die Reaktorflüssigkeit durch eine Umlenkung (7) außerhalb des Innenrohres nach oben geleitet wird, und e) der Austritt der Reaktionsprodukte und der Kreislaufprodukte am Boden des Reaktors erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gas/Flüssig-Dispersion nach dem Verlassen des Mischers (3) eine konische Düse (8) durchströmt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß außerhalb des statischen Mischers (3) im Betriebszustand im Reaktor (6) die Energiedissipationsdichte mindestens 0,05 kW m3 beträgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als in der Reaktionsphase enthaltener Reaktand Chlor und als gasförmiger Reaktand Ethylen eingesetzt wird.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, welche einen Reaktor mit einem Innenrohr, einer Zuleitung der Reaktanden und einem Austritt aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß sich im oberen Teil des Reaktors (6) ein statischer Mischer befindet, an dessen unterem Ende eine konische Düse angebracht ist, wobei das Verhältnis des Durchmessers Di des Innenrohres (4) zum Durchmesser Dü des Düsenaustritts der Düse (8) im Bereich von 10 < (Di/Dü)2 < 80 liegt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Länge Li des Innenrohres (4) zum Durchmesser Di des Innenrohres (4) im Bereich von 10 ≤ Li Di ≤ 30 und das Verhältnis des Durchmessers Di des Innenrohres (4) zum Durchmesser D des Reaktors (6) im Bereich von 0,4< Di D <0,9 liegt.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor (6) zylindrisch ist.
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