EP0322547B1 - Gefriertrocknungs-Stopfen - Google Patents

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EP0322547B1
EP0322547B1 EP88118842A EP88118842A EP0322547B1 EP 0322547 B1 EP0322547 B1 EP 0322547B1 EP 88118842 A EP88118842 A EP 88118842A EP 88118842 A EP88118842 A EP 88118842A EP 0322547 B1 EP0322547 B1 EP 0322547B1
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EP
European Patent Office
Prior art keywords
bung
transverse plane
circumferential surface
cams
longitudinal axis
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
EP88118842A
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English (en)
French (fr)
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EP0322547A1 (de
Inventor
Rik Schrooten
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Helvoet Pharma NV
Original Assignee
Helvoet Pharma NV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Helvoet Pharma NV filed Critical Helvoet Pharma NV
Priority to AT88118842T priority Critical patent/ATE78781T1/de
Publication of EP0322547A1 publication Critical patent/EP0322547A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0322547B1 publication Critical patent/EP0322547B1/de
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65DCONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D51/00Closures not otherwise provided for
    • B65D51/24Closures not otherwise provided for combined or co-operating with auxiliary devices for non-closing purposes
    • B65D51/241Closures not otherwise provided for combined or co-operating with auxiliary devices for non-closing purposes provided with freeze-drying means
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/50Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
    • B01L3/508Rigid containers without fluid transport within
    • B01L3/5082Test tubes per se
    • B01L3/50825Closing or opening means, corks, bungs
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65DCONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D39/00Closures arranged within necks or pouring openings or in discharge apertures, e.g. stoppers
    • B65D39/0005Closures arranged within necks or pouring openings or in discharge apertures, e.g. stoppers made in one piece
    • B65D39/0023Plastic cap-shaped hollow plugs
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65DCONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D2539/00Details relating to closures arranged within necks or pouring openings or in discharge apertures, e.g. stoppers
    • B65D2539/001Details of closures arranged within necks or pouring opening or in discharge apertures, e.g. stoppers
    • B65D2539/005Details of closures arranged within necks or pouring opening or in discharge apertures, e.g. stoppers provided with slits or gaps for increasing the elasticity

Definitions

  • the invention relates to a freeze-drying stopper made of rubber-elastic material, consisting of a substantially cylindrical outer circumferential surface intended for insertion into the container neck to be sealed, with a pin and an integral part of it, defining a first transverse plane with the lower boundary surface of its radially projecting edge.
  • the peg containing a cavity which surrounds the peg longitudinal axis and is open to the free peg end face and extends substantially over the entire peg length and which extends to the peripheral surface of the peg via at least one slot extending in the direction of the peg longitudinal axis is open, which starts from the free end face of the spigot and extends up to a perpendicular to the longitudinal axis of the spigot, roughly approximating the free spigot length of the second transverse plane and the spigot projecting over the circumferential surface exercises, the axially outer boundaries of which lie on a common third transverse plane perpendicular to the longitudinal axis of the journal, which extends between the second transverse plane and the free journal front side and in each case at a distance therefrom.
  • Freeze-drying stoppers of this type are known (FR-A-2 096 680: Fig. 7-12) and have a spigot, the cavity of which faces the lateral peripheral surface is open via two slots that are diametrically opposed.
  • the projections protruding from the lateral circumferential surface, which define a stable intermediate position when the plug is partially pressed into the container neck, are formed by a first annular bead which has the shape of a triangle in cross section and which lies with its sharp outer edge in the third transverse plane.
  • the ring bead extends, apart from the interruptions caused by the two slots, over the entire outer peripheral surface of the pin.
  • a second, in principle identically formed ring bead of greater axial extent and somewhat smaller diameter the sole located between the two ring beads having a diameter which is essentially the diameter of the outer cylindrical peripheral surface of the Cone corresponds.
  • the plug of the stopper is only partially pressed in to a first position, which is defined by the elevations or the first annular bead resting on the end face of the container neck.
  • a first position which is defined by the elevations or the first annular bead resting on the end face of the container neck.
  • the interior of the container is still connected to its surroundings via the slots, so that vapors and gases can escape during freeze-drying.
  • the stopper is pushed in completely by means of a mechanical device, ie brought into a second position in which the first cylindrical section of the journal, which is not interrupted by the slots, brings about the complete sealing.
  • a first type of tube made of tubular glass in which the neck is completely cylindrical on the inside
  • a second type known as a glassworks container
  • the neck also has a cylindrical shape over most of its length receiving the stopper is, but has a blow back directly at the transition to the neck end face, which appears as a small, radially inwardly protruding ridge.
  • the ridge causes greater press-in forces.
  • the linear stability of the ridge reduces the stability of the stopper in the first position mentioned.
  • the known freeze-drying stopper has in the first press-in position in glassworks containers by snapping the burr between a stable position for the two ring beads. With further pressing for the purpose of transferring to the second press-in position, however, relatively strong forces have to be applied, the two pin parts separated by the slots being bent radially inwards and the resulting deformation continuing into the sealing surface of the pin.
  • the object of the invention is to develop a container made of tubular glass for the same neck nominal diameter and freeze-drying stoppers of the type mentioned at the outset that can be used for glassworks containers in such a way that it has advantageous properties in both applications, in particular with regard to material requirements, simple machinability, tight fit the closed position with low press-in force.
  • the pin has only one slot, that the elevations are formed by a plurality of spaced cams, that in the axial portion of the outer circumferential surface between the third transverse plane delimiting the cams axially and the is located free pin end face, a groove extending in a fourth transverse plane perpendicular to the longitudinal axis of the pin is formed, the distance of the axially inner side wall of the groove from the third transverse plane being less than the axial width of the groove.
  • the cross-sectional area of the pin cavity is also increased in a desired manner, which is particularly important for the removal of the container contents by means of a cannula.
  • the cams which are spaced apart, have a smaller material volume compared to continuous ring beads. When the plug is fully pressed in, supported by the immediately adjacent groove, the material of the cams can be displaced relatively easily into the surrounding area, so that the bending of the pin is reduced and thereby also deformations in the area adjacent to the plug flange avoid the cylindrical peripheral surface, which is decisive for the tightness of the stopper.
  • the axially inner sidewall of the groove lies in the third transverse plane, i.e. represents a radially inner extension of the axially outer limits of the cams.
  • the axial width of the groove, as well as its depth, is advantageously at least 0.8 mm.
  • three cams are provided, one cam of which is diametrically opposite the slot, the center of which lies in a first longitudinal plane containing the longitudinal axis of the pin and running through the center of the slot, and that the centers of the other two cams each contain the longitudinal axis of the pin second and third longitudinal planes are arranged which enclose angles of more than 90 ° of equal size with the first longitudinal plane, the cams being designed as elongated beads, the length of which in the circumferential direction is at least 2.5 times their axial extent.
  • the freeze-drying stopper is shown in FIGS. 1 to 4 in a magnification of approximately 5 times. It is made of rubber and contains a pin 1 intended for insertion into the container neck to be closed and a flange 2 formed in one piece with it.
  • the pin 1 has, in addition to its special design which will be explained in the following, in principle the shape of a hollow cylinder which delimits a cavity 4 which is open to the free pin end face 3.
  • the flange 2 has an edge 2a projecting laterally over the pin 1, on which a lower edge extending radially outward from the pin flat annular boundary surface 5 is formed.
  • This boundary surface lies in a first transverse plane Q 1 penetrated perpendicularly by the longitudinal axis A of the pin, is intended for bearing against the end face of the neck of the container and limits the insertion depth of the pin in its closed position.
  • the closed central wall part 2b of the flange 2 delimits the cavity 4 axially with an inner wall surface 6 which is flat in a surface area surrounding the journal longitudinal axis A and lies in a transverse plane P which runs at a short distance from the first transverse plane Q 1.
  • the outer surface 7 of the flange 2 facing away from the peg 1 has two projections 8 each running approximately semicircularly, the diameter of which is small with respect to the outer diameter of the flange and which mark a surface area surrounding the longitudinal axis A of the pin intended for the puncture of a withdrawal cannula. From the surface area of the outer surface 7 surrounding the projections 8, further projections 9 extend radially to the longitudinal axis A of the pin and at equal angular intervals, which prevent freeze-drying stoppers lying against one another with their outer surfaces from adhering to one another or to other objects and thereby hinder their processing.
  • the pin 1 In a first section Z1 of its axial length, which is located between the first transverse plane Q1 and a perpendicular to the longitudinal axis A, the pin length in a rough approximation centrally dividing second transverse plane Q2, the pin 1 is of full-walled design, ie it has a closed outer upper peripheral surface 10a.
  • This peripheral surface is adjacent to the first transverse plane Q 1 narrow and flat annular recess 10 'and an adjoining, axially longer cylindrical surface is formed, the latter having a diameter D which is slightly larger than the inside diameter of the neck of the container and, when the plug is fully inserted, rests sealingly against the neck of the container under elastic prestress.
  • a second section Z2 of the axial length of the pin 1, which extends from the second transverse plane Q2 to the free pin end face 3, has an outer cylindrical envelope surface 10b, which has essentially the same diameter D as the upper peripheral surface 10a.
  • the passage 11 has the shape of a slot and contains two side surfaces 12a, 12b, which are substantially flat, run almost parallel to the longitudinal axis A of the pin, widen from the cavity 4 to the mouth 13 and have a mutual average distance which is approximately the average diameter of the Cavity corresponds.
  • a first inner part 12c of the bottom surface of the passage 11 lies in a plane parallel to the second transverse plane Q2 and in this respect offset by a small distance from the end face 3 of the pin.
  • the inner part 12c is followed by an outer part 12d of the bottom surface which is shaped in the form of a sector of a truncated cone and which, with an edge located in the second transverse plane Q2 and forming part of the mouth 13, merges into the peripheral surface 10b.
  • cams 14a-14c When the pin 1 is inserted into the container neck, these cams 14a-14c cause an inhibition by the abutment of their delimitations 15 on the end face of the container neck and define a first position of the stopper in which it is already non-positively connected by elastic deformation of the pin part adjoining the pin end face is held in the container neck, but the interior of the container is still open to the environment via the passage 11. Vapors and gases can therefore escape from the material contained in the container during freeze drying to the surroundings of the container.
  • the cams 14a-14c are pushed back by the increased application of force to the plug, the cams themselves and the material of the pin 1 surrounding them being deformed.
  • the pin can then be inserted into the container neck up to a second position (closed position), which is defined by contact of the boundary surface 5 of the flange 2 on the end face of the container neck and in which the first section Z 1 of the pin equipped with the closed upper peripheral surface 10 a a complete seal of the container neck causes.
  • the cams 14a-14c each have the shape of semicircular, elongated beads in cross-section, which extend in the circumferential direction of the pin 1, their length in this direction in each case being at least 2.5 times their axial extent.
  • a first cam 14a is arranged diametrically opposite the passage (slot) 11 such that its center lies in a first longitudinal plane L1, which contains the pin longitudinal axis A and passes through the middle between the side surfaces 12a, 12b of the passage 11.
  • the centers of the other two cams 14b, 14c are defined by a second longitudinal plane L2 or third longitudinal plane L3, which contain the pin longitudinal axis A containing on different sides of the first longitudinal plane L1 and with this each have the same angle ⁇ 2 or ⁇ 3 of Include approx. 110 ° (old degree).
  • a groove 16 is arranged in such a way that its inner (ie adjacent to the flange 2) side wall lies in the third transverse plane Q3.
  • the groove 16 is adjoined by a peripheral surface 17 of the pin 1, the diameter of which is slightly larger than the diameter of the peripheral surface from which the cams 14a-14c project. The peripheral surface closes via one of the easier insertion of the pin 1 into the container neck conical surface 18 on the pin end face.
  • the inner wall surface 6 axially delimiting the cavity 4 of the peg 1 merges via a rounded fillet into a laterally delimiting inner wall surface 19 which has the shape of a truncated cone, the axis of which is the longitudinal axis A of the peg and its largest diameter is on the Has end face 3.

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Description

  • Die Erfindung betrifft einen Gefriertrocknungs-Stopfen aus gummielastischem Material, bestehend aus einem zur Einführung in den abzudichtenden Behälterhals bestimmten, eine im wesentlichen zylindrisch äußere Umfangsfläche mit einem Zapfen und einem einstückig daran angeformten, mit der unteren Begrenzungsfläche seines radial vorstehenden Randes eine erste Querebene definierende, im wesentlichen kreisscheibenförmigen Flansch, wobei der Zapfen einen die Zapfen-Längsachse umgebenden, zur freien Zapfen-Stirnseite offenen und sich im wesentlichen über die ganze Zapfenlänge erstreckenden Hohlraum enthält, der zur Umfangsfläche des Zapfens über wenigstens einen sich in Richtung der Zapfen-Längsachse erstreckenden Schlitz offen ist, der von der freien Zapfen-Stirnseite ausgeht und sich bis zu einer zur Zapfen-Längsachse lotrechten, in grober Näherung die freie Zapfenlänge halbierenden zweiten Querebene erstreckt und wobei der Zapfen über die Umfangsfläche vorspringende Erhebungen aufweist, deren axial äußeren Begrenzungen auf einer gemeinsamen, zur Zapfen-Längsachse lotrechten dritten Querebene liegen, die sich zwischen der zweiten Querebene und der freien Zapfen-Stirnseite sowie jeweils mit Abstand von diesen erstreckt.
  • Gefriertrocknungs-Stopfen dieser Art sind bekannt (FR-A-2 096 680: Fig. 7 - 12) und weisen einen Zapfen auf, dessen Hohlraum zur seitlichen Umfangsfläche über zwei Schlitze offen ist, die sich diametral gegenüberliegen. Die von der seitlichen Umfangsfläche vorspringenden Erhebungen, welche eine stabile Zwischenstellung bei teilweisem Eindrücken des Stopfens in den Behälterhals definieren, sind von einem ersten Ringwulst gebildet, der im Querschnitt die Form eines Dreiecks aufweist und der mit seiner scharfen Außenkante in der dritten Querebene liegt. Der Ringwulst erstreckt sich, abgesehen von den durch die beiden Schlitze bedingten Unterbrechungen, über die gesamte äußere Umfangsfläche des Zapfens. Zwischen diesem Ringwulst und der freien Zapfen-Stirnfläche ist ein zweiter, im Prinzip gleich ausgebildeter Ringwulst von größerer axialer Erstreckung und etwas geringerem Durchmesser ausgebildet, wobei die zwischen den beiden Ringwülsten gelegene Sohle einen Durchmesser aufweist, der im wesentlichen dem Durchmesser der äußeren zylindrischen Umfangsfläche des Zapfens enspricht.
  • Nachdem ein Behälter mit dem einer Gefriertrocknung zu unterwerfendem Gut gefüllt ist, wird der Zapfen des Stopfens nur teilweise bis zu einer ersten Position eingedrückt, welche durch Anlage der Erhebungen bzw. der ersten Ringwulst an der Stirnfläche des Behälterhalses definiert ist. In dieser ersten Position steht das Innere des Behälters mit seiner Umgebung noch über die Schlitze in Verbindung, so daß während der Gefriertrocknung Dämpfe und Gase austreten können. Ist dieser Vorgang beendet, wird der Stopfen mittels einer maschinellen Einrichtung ganz eingedrückt, d.h. in eine zweite Position gebracht, in welcher der nicht von den Schlitzen unterbrochene erste zylindrische Abschnitt des Zapfens die vollständige Abdichtung bewirkt.
  • In der Praxis treten zwei unterschiedliche Behältertypen auf, nämlich ein erster Behältertyp aus Röhrenglas, bei dem der Hals innen völlig zylindrisch ist und ein zweiter, als Glashüttenbehälter bezeichneter Typ, bei dem der Hals zwar über den größten Teil seiner den Stopfen aufnehmenden Länge ebenfalls zylindrisch geformt ist, aber unmittelbar am Übergang zur Hals-Stirnfläche eine Hinterblasung (blow back) aufweist, welche als kleiner, radial nach innen vorstehender umlaufender Grat in Erscheinung tritt. Wird ein nur für den ersten Behältertyp ausgelegter Stopfen für einen Behälter des zweiten Typs gleichen Nenndurchmessers verwendet, so bewirkt der Grat größere Einpreßkräfte. Ferner wird durch die linienförmige Anlage des Grates die Standfestigkeit des Stopfens in der erwähnten ersten Position vermindert. Diese Standfestigkeit könnte zwar durch eine Verlängerung des in der ersten Position einstehenden Zapfen-Abschnittes und damit Verlängerung des gesamten Zapfens verbessert werden. Eine große Zapfenlänge ist aber unerwünscht, weil sie das Aufstellen der Stopfen mit dem Flansch nach unten in Sortiermaschinen erschwert, größeren Materialbedarf erfordert und den Strömungswiderstand des Schlitzes vergrößert. Ferner ist die Bereitstellung unterschiedlicher Stopfen für verschiedene Behältertypen mit gleichem Hals-Nenndurchmesser wegen der erforderlichen zusätzlichen Formen für die Herstellung und der vergrösserten Lagerhaltung nachteilig.
  • Der bekannte Gefriertrocknungs-Stopfen besitzt zwar in der ersten Eindrückposition bei Glashüttenbehältern durch Einrasten des Grates zwischen den beiden Ringwülsten eine stabile Lage. Bei weiterem Einpressen zwecks Überführung in die zweite Eindrückposition müssen aber relativ starke Kräfte aufgebracht werden, wobei die beiden durch die Schlitze getrennten Zapfenteile radial nach innen verbogen werden und sich die hierdurch bedingte Verformung bis in die Dichtfläche des Zapfens fortsetzt.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, einen für gleiche Hals-Nenndurchmesser aufweisende Behälter aus Röhrenglas und für Glashüttenbehälter einsetzbaren Gefriertrocknung-Stopfen der eingangs genannten Art so weiterzubilden, daß dieser in beiden Anwendungsflällen vorteilhafte Eigenschaften aufweist, insbesondere hinsichtlich Materialbedarf, einfacher maschineller Verarbeitbarkeit, dichten Sitzes in der Schließposition bei geringerEinpreßkraft.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Zapfen nur einen Schlitz aufweist, daß die Erhebungen durch eine Mehrzahl von mit Abstand angeordneten Nocken gebildet sind, daß in dem axialen Abschnitt der äußeren Umfangsfläche, der zwischen der die Nocken axial außen begrenzenden dritten Querebene und der freien Zapfen-Stirnseite gelegen ist, eine in einer zur Zapfen-Längsachse lotrechten vierten Querebene verlaufende Nut ausgebildet ist, wobei der Abstand der axial inneren Seitenwand der Nut von der dritten Querebene geringer als die axiale Weite der Nut ist. Durch diese Ausbildung nur eines Schlitzes erhält der Zapfen im Vergleich zu einer mehrfach geschlitzten Ausbildung eine größere Biegesteifigkeit bei gleichem Materialaufwand, wobei auch noch in erwünschter Weise die Querschnittsfläche des ZapfenHohlraumes vergrößert wird, was insbesondere für die Entnahme des Behälterinhalts mittels einer Kanüle von Bedeutung ist. Die mit Abstand angeordneten Nocken besitzen im Vergleich zu durchgehenden Ringwülsten geringeres Materialvolumen. Bei vollständigem Eindrücken des Stopfens kann daher, unterstützt durch die unmittelbar benachbarte Nut, das Material der Nocken in die nähere Umgebung relativ leicht verdrängt werden, so daß die Verbiegung des Zapfens reduziert wird und sich dadurch auch Verformungen in dem an den Stopfen-Flansch angrenzenden Bereich der zylindrischen Umfangsfläche vermeiden lassen, welche für die Dichtigkeit des Stopfens maßgeblich ist.
  • Vorzugsweise liegt die axial innere Seitenwand der Nut in der dritten Querebene, d.h. stellt eine radial innere Verlängerung der axial äußeren Begrenzungen der Nocken dar. Die axiale Weite der Nut, so wie deren Tiefe beträgt vorteilhaft wenigstens 0,8 mm.
  • Vorzugsweise sind drei Nocken vorgesehen, von denen ein Nocken diametral dem Schlitz gegenüberliegt, wobei seine Mitte in einer die Zapfen-Längsachse enthaltenden und durch die Mitte des Schlitzes verlaufenden ersten Längsebene liegt und daß die Mitten der beiden anderen Nocken jeweils in die Zapfen-Längsachse enthaltenden zweiten und dritten Längsebenen angeordnet sind, welche mit der ersten Längsebene gleich große Winkel von mehr als 90° einschließen, wobei die Nocken als längliche Wülste ausgebildet sind, deren Länge in Umfangsrichtung wenigstens das 2,5-fache ihrer axialen Erstreckung beträgt.
  • Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen und der nachstehenden, nicht beschränkenden Erläuterung eines Ausführungsbeispieles der Erfindung anhand der Zeichnungen. In den Zeichnungen zeigt:
  • Fig. 1
    in vergrößertem Maßstab eine Draufsicht auf die Oberseite eines Gefriertrocknungs-Stopfens;
    Fig. 2
    in vergrößertem Maßstab eine Seitenansicht des Gefriertrocknungs-Stopfens, teilweise im Schnitt gemäß der Linie II-II in Fig. 1;
    Fig. 3
    in vergrößertem Maßstab eine andere Seitenansicht des Gefriertrocknungs-Stopfens, teilweise im Schnitt gemäß der Linie III-III in Fig. 1 und
    Fig. 4
    in vergrößertem Maßstab eine Draufsicht auf die Unterseite des Gefriertrocknungs-Stopfens.
  • Der Gefriertrocknungs-Stopfen ist in den Figuren 1 bis 4 in ca. 5-facher Vergrößerung dargestellt. Er besteht aus Gummi und enthält einen für die Einführung in den zu verschließenden Behälterhals bestimmten Zapfen 1 und einen damit einstückig ausgebildeten Flansch 2. Der Zapfen 1 hat, abgesehen von seiner in der Folge noch erläuterten speziellen Ausbildung, im Prinzip die Form eines Hohlzylinders, der einen zur freien Zapfen-Stirnseite 3 offenen Hohlraum 4 umgrenzt.
  • Der Flansch 2 weist einen seitlich über den Zapfen 1 vorstehenden Rand 2a auf, an dem eine untere, sich radial vom Zapfen nach außen erstrekkende plane ringförmige Begrenzungsfläche 5 ausgebildet ist. Diese Begrenzungsfläche liegt in einer von der Zapfen-Längsachse A lotrecht durchdrungenen ersten Querebene Q₁, ist zur Anlage an der Stirnfläche des Behälterhalses bestimmt und begrenzt die Einstecktiefe des Zapfens in dessen Verschlußposition. Der geschlossene zentrale Wandungsteil 2b des Flansches 2 begrenzt den Hohlraum 4 axial mit einer Innen-Wandfläche 6, die in einem die Zapfen-Längsachse A umgebenden Flächenbereich eben ist und in einer Querebene P liegt, welche in geringem Abstand zur ersten Querebene Q₁ verläuft. Die vom Zapfen 1 abgekehrte Außenfläche 7 des Flansches 2 weist zwei jeweils angenähert halbkreisförmig verlaufende Vorsprünge 8 auf, deren Durchmesser klein bezüglich des Außendurchmessers des Flansches ist und die einen die Zapfen-Längsachse A umgebenden, für den Einstich einer Entnahmekanüle bestimmten Flächenbereich markieren. Von dem die Vorsprünge 8 umgebenden Flächenbereich der Außenfläche 7 stehen radial zur Zapfen-Längsachse A und unter gleichen Winkelabständen verlaufende weitere Vorsprünge 9 vor, welche verhindern, daß mit ihren Außenflächen aneinanderliegende Gefriertrocknungs-Stopfen aneinander oder an anderen Gegenständen haften und dadurch ihre Verarbeitung behindern.
  • In einem ersten Abschnitt Z₁ seiner axialen Länge, welcher sich zwischen der ersten Querebene Q₁ und einer zur Zapfenlängsachse A lotrechten, die Zapfenlänge in grober Näherung mittig teilenden zweiten Querebene Q₂ befindet, ist der Zapfen 1 vollwandig ausgebildet, d. h. er weist eine geschlossene äußere obere Umfangsfläche 10a auf. Diese Umfangsfläche ist von einer an die erste Querebene Q₁ angrenzenden schmalen und flachen ringförmigen Vertiefung 10' und einer sich daran anschließenden, axial längeren Zylinderfläche gebildet, wobei letztere einen Durchmesser D aufweist, der etwas größer als der Innendurchmesser des Behälterhalses ist und bei vollständig eingeführtem Stopfen unter elastischer Vorspannung dichtend am Behälterhals anliegt.
  • Ein zweiter Abschnitt Z₂ der axialen Länge des Zapfens 1, der von der zweiten Querebene Q₂ bis zur freien Zapfen-Stirnseite 3 reicht, weist eine äußere zylindrische Hüllfläche 10b auf, welche im wesentlichen den gleichen Durchmesser D wie die obere Umfangsfläche 10a besitzt. Durch den zweiten Abschnitt Z₂ erstreckt sich ein Durchlaß 11 vom Hohlraum 4 zu einer in der Abwicklung im wesentlichen rechteckigen Mündung 13 an der Hüllfläche (Umfangsfläche) 10b. Der Durchlaß 11 hat die Form eines Schlitzes und enthält zwei Seitenflächen 12a, 12b, welche im wesentlichen eben sind, zur ZapfenLängsachse A nahezu parallel verlaufen, sich vom Hohlraum 4 zur Mündung 13 erweitern und einen gegenseitigen mittleren Abstand haben, der näherungsweise dem mittleren Durchmesser des Hohlraumes entspricht. Ein erster innerer Teil 12c der Bodenfläche des Durchlasses 11 liegt in einer zur zweiten Querebene Q₂ parallelen und diesbezüglich um eine geringe Strecke zur Zapfen-Stirnseite 3 versetzten Ebene. An dem inneren Teil 12c schließt sich ein in Form eines Sektors eines Kegelstumpfes geformter äußerer Teil 12d der Bodenfläche an, welcher mit einer in der zweiten Querebene Q₂ gelegenen, einen Bestandteil der Mündung 13 bildenden Kante in die Umfangsfläche 10b übergeht.
  • Von der Umfangsfläche 10b des zweiten Abschnitts Z₂ des Zapfens springen nach außen drei einstückig angeformte Nocken 14a - 14c vor, deren axial äußere (d. h. der Zapfen-Stirnseite benachbarte) Begrenzungen 15 alle auf einer gemeinsamen dritten Querebene Q₃ liegen, welche lotrecht zur Zapfen-Längsachse A verläuft und näherungsweise in der Mitte zwischen der zweiten Querebene Q₂ und der Zapfen-Stirnseite 3 gelegen ist.
  • Beim Einführen des Zapfens 1 in den Behälterhals bewirken diese Nocken 14a - 14c durch Anlage ihrer Begrenzungen 15 an der Stirnfläche des Behälterhalses eine Hemmung und definieren eine erste Position des Stopfens, in welcher dieser bereits durch elastische Verformung des an die Zapfen-Stirnseite angrenzenden Zapfenteils kraftschlüssig im Behälterhals gehalten ist, wobei aber das Behälterinnere über den Durchlaß 11 noch zur Umgebung offen ist. Aus dem im Behälter enthaltenen Material können daher bei der Gefriertrocknung zur Umgebung des Behälters Dämpfe und Gase austreten. Durch erhöhte Kraftanwendung auf den Stopfen werden die Nocken 14 a - 14 c zurückgedrängt, wobei die Nocken selbst und das sie umgebende Material des Zapfens 1 verformt werden. Der Zapfen läßt sich dann in den Behälterhals bis zu einer zweiten Position (Verschlußposition) einführen, welche durch Anlage der Begrenzungsfläche 5 des Flansches 2 an der Stirnfläche des Behälterhalses definiert ist und in welcher der mit der geschlossenen oberen Umfangsfläche 10a ausgestattete erste Abschnitt Z₁ des Zapfens eine vollständige Abdichtung des Behälterhalses bewirkt.
  • Die Nocken 14a - 14c haben jeweils die Form von im Querschnitt angenähert halbkreisförmigen länglichen Wülsten, die sich in Umfangsrichtung des Zapfens 1 erstrecken, wobei ihre Länge in dieser Richtung jeweils wenigstens das 2,5-fache ihrer axialen Erstreckung beträgt. Ein erster Nocken 14a ist diametral gegenüber dem Durchlaß (Schlitz) 11 angeordnet, dergestalt, daß seine Mitte in einer ersten Längsebene L₁ liegt, welche die Zapfen-Längsachse A enthält und durch die Mitte zwischen den Seitenflächen 12a, 12b des Durchlasses 11 geht. Die Mitten der beiden anderen Nocken 14b, 14c sind durch eine zweite Längsebene L₂ bzw. dritte Längsebene L₃ definiert, welche die Zapfen-Längsachse A enthaltend auf unterschiedlichen Seiten der ersten Längsebene L₁ angeordnet sind und mit dieser jeweils gleich große Winkel α₂ bzw. α₃ von ca. 110° (Altgrad) einschließen.
  • In einer zur Zapfen-Längsachse A lotrechten vierten Querebene Q₄ ist eine Nut 16 so angeordnet, daß ihre innere (d. h. dem Flansch 2 benachbarte) Seitenwand in der dritten Querebene Q₃ liegt. Die Nut 16, deren Tiefe T und axiale Weite W jeweils gleich oder größer als 0,8 mm ist, erstreckt sich um den gesamten Umfang und mündet in die Seitenflächen 12a, 12b des Durchlasses 11 ein. An die Nut 16 schließt sich eine Umfangsfläche 17 des Zapfens 1 an, deren Durchmesser geringfügig größer als der Durchmesser der Umfangsfläche ist, von der die Nocken 14a-14c vorspringen. Die Umfangsfläche schließt über eine der leichteren Einführung des Zapfens 1 in den Behälterhals dienende konische Fläche 18 an die Zapfen-Stirnseite an.
  • Die den Hohlraum 4 des Zapfens 1 axial begrenzende Innen-Wandfläche 6 geht über eine gerundete Hohlkehle in eine seitlich begrenzende Innen-Wandfläche 19 über, welche die Form eines Kegelstumpfes aufweist, dessen Achse die Zapfen-Längsachse A ist und der seinen größten Durchmesser an der Zapfen-Stirnseite 3 aufweist.

Claims (8)

  1. Gefriertrocknungs-Stopfen aus gummielastischem Material, bestehend aus einem zur Einführung in den abzudichtenden Behälterhals bestimmten, eine im wesentlichen zylindrische äußere Umfangsfläche (10a, 10b, 17) mit einem Zapfen (1) und einem einstückig daran angeformten, mit der unteren Begrenzungsfläche (5) seines radial vorstehenden Randes (2a) eine erste Querebene (Q₁) definierenden, im wesentlichen kreisscheibenförmigen Flansch (2), wobei der Zapfen (1) einen die Zapfen-Längsachse (A) umgebenden, zur freien Zapfen-Stirnseite (3) offenen und sich im wesentlichen über die ganze Zapfenlänge erstreckenden Hohlraum (4) enthält, der zur Umfangsfläche (10a, 10b, 17) des Zapfens (1) über wenigstens einen sich in Richtung der Zapfen-Längsachse (A) erstreckenden Schlitz (11) offen ist, der von der freien Zapfen-Stirnseite (3) ausgeht und sich bis zu einer zur Zapfen-Längsachse (A) lotrechten, in grober Näherung die freie Zapfenlänge halbierenden zweiten Querebene (Q₂) erstreckt und wobei der Zapfen (1) über die Umfangsfläche (10a, 10b, 17) vorspringende Erhebungen (14a -c) aufweist, deren axial äußeren Begrenzungen auf einer gemeinsamen, zur Zapfen-Längsachse (A) lotrechten dritten Querebene (Q₃) liegen, die sich zwischen der zweiten Querebene (Q₂) und der freien Zapfen-Stirnseite (3) sowie jeweils mit Abstand von diesen erstreckt, dadurch gekennzeichnet, daß der Zapfen (1) nur einen Schlitz (11) aufweist, daß die Erhebungen durch eine Mehrzahl von mit Abstand angeordneten Nocken (14a, 14b, 14c) gebildet sind, daß in dem axialen Abschnitt der äußeren Umfangsfläche (17), der zwischen der die Nocken (14a, 14b, 14c) axial außen begrenzenden dritten Querebene (Q₃) und der freien Zapfen-Stirnseite (3) gelegen ist, eine in einer zur Zapfen-Längsachse (A) lotrechten vierten Querebene (Q₄) verlaufende Nut (16) ausgebildet ist, wobei der Abstand der axial inneren Seitenwand der Nut (16) von der dritten Querebene (Q₃) geringer als die axiale Weite (W) der Nut ist.
  2. Gefriertrocknungs-Stopfen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die axial innere Seitenwand der Nut (16) in der dritten Querebene (Q₃) liegt.
  3. Gefriertrocknungs-Stopfen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die axiale Weite (W) der Nut (16) wenigstens 0,8 mm beträgt.
  4. Gefriertrocknungs-Stopfen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Nut (16) eine Tiefe (T) von wenigstens 0,8 mm aufweist.
  5. Gefriertrocknungs-Stopfen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß drei Nocken (14a, 14b, 14c) vorgesehen sind, von denen ein Nocken (14a) diametral dem Schlitz gegenüberliegt, wobei seine Mitte in einer die Zapfen-Längsachse (A) enthaltenden und durch die Mitte des Schlitzes verlaufenden ersten Längsebene (L₁) liegt und daß die Mitten der beiden anderen Nocken (14b, 14c) jeweils in die ZapfenLängsachse (A) enthaltenden zweiten und dritten Längsebenen (L₂, L₃) angeordnet sind, welche mit der ersten Längsebene (L₁) gleich große Winkel (α₂, α₃) von mehr als 90° einschließen.
  6. Gefriertrocknungs-Stopfen nach Anspruch 1 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Nocken (14a, 14b, 14c) als längliche Wülste ausgebildet sind, deren Länge in Umfangsrichtung wenigstens das 2,5-fache ihrer axialen Erstreckung beträgt.
  7. Gefriertrocknungs-Stopfen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser des zwischen der Nut (16) und der freien Zapfen-Stirnseite gelegenen axialen Abschnitts der äußeren Umfangsfläche des Zapfens (1) um einen geringen Betrag größer als der Durchmesser des zwischen den Nocken (14a, 14b, 14c) gelegenen axialen Abschnitts ist.
  8. Gefriertrockungs-Stopfen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Umfangsfläche des Zapfens (1) unmittelbar angrenzend an die erste Querebene (Q₁) eine schmale und flache ringförmige Vertiefung (10') aufweist.
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