EP0601009A1 - Procede et dispositif de decomposition de l'eau tritiee - Google Patents

Procede et dispositif de decomposition de l'eau tritiee

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EP0601009A1
EP0601009A1 EP92918215A EP92918215A EP0601009A1 EP 0601009 A1 EP0601009 A1 EP 0601009A1 EP 92918215 A EP92918215 A EP 92918215A EP 92918215 A EP92918215 A EP 92918215A EP 0601009 A1 EP0601009 A1 EP 0601009A1
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EP
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enclosure
hydrogen
metal
water
wall
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Withdrawn
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EP92918215A
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German (de)
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Inventor
Heinz Dworschak
Giovanni Modica
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European Atomic Energy Community Euratom
Original Assignee
European Atomic Energy Community Euratom
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B4/00—Hydrogen isotopes; Inorganic compounds thereof prepared by isotope exchange, e.g. NH3 + D2 → NH2D + HD
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/32—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of elements or compounds in the liquid or solid state or in non-aqueous solution, e.g. sol-gel process
    • C01B13/322—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of elements or compounds in the liquid or solid state or in non-aqueous solution, e.g. sol-gel process of elements or compounds in the solid state

Definitions

  • the invention relates to a process for decomposing tritiated water and recovering elementary tritium in which a metal Me is used which oxidizes in the presence of water according to the formula
  • tritiated water is understood to mean water in which at least certain hydrogen atoms are replaced by the tritium isotope. This isotope is very radioactive and is formed in large quantities in a nuclear fusion reactor. Several methods are known for recovering tritium.
  • a first method uses the electrolysis of water in an acidic or alkaline aqueous solution.
  • electrolysis separators which withstand long-term tritium. This requires frequent replacement of separators and handling of materials contaminated with tritiated water.
  • the separator must not be punctured, because in this case an explosive mixture of hydrogen and oxygen is formed.
  • the elementary tritium obtained there is always mixed with a non-negligible quantity of tritiated water and oxygen having passed through the separator. Even more serious is the contamination of the oxygen stream with gaseous tritium.
  • a second known method uses a reaction with carbon dioxide which leads to a reduction in water and produces carbon dioxide and hydrogen.
  • This reaction use of catalysts and also does not lead to total conversion of the tritiated water. It is therefore necessary to carry out a rather complicated purification of the gases leaving the reactor with a view to eliminating the tritiated water which has not reacted, and the carbon dioxide and carbon monoxide.
  • the problem of permeation of reactor materials by gaseous tritium increases with temperature, which in the present case is at least 300 ° C.
  • the object of the invention is therefore to propose a process and a device for the decomposition of tritiated water, which has a high yield and which does not pose any problem of permeation of tritium through the constructive materials of the reactor.
  • the inner wall 3 encloses a reaction chamber 4, which is filled with a metal such as iron, zinc, cobalt and nickel.
  • the space 5 between the two concentric walls 2 and 3 is connected to a device 8 for adsorbing hydrogen and its isotopes through a valve 9.
  • This device constitutes a hydrogen getter which is well known to man of art.
  • this space 5 can be supplied through a valve 10 by hydrogen from a source 11.
  • the reaction chamber 4 is supplied with tritiated water from a reser ⁇ see 12 which is connected to it by a valve 13.
  • a vacuum pump 14 can be connected by a valve 15 to this enclosure 4 when the process is started, and the enclosure has a water outlet which is connected by a valve 16 to a water collection chamber 17, this chamber which can be cooled by means not shown up to the temperature of liquid nitrogen.
  • a vacuum of a few millibars is established in the enclosure 4 by means of the pump 14, the valve 15 being open.
  • hydrogen is injected into space 5 by opening the valve 10.
  • the hydrogen passes through the wall 3 thanks to the vacuum prevailing in the enclosure, and reacts with metal oxides possibly present in said metal bed.
  • the collection chamber 17 which is at low temperature, sucks up the water vapors.
  • we close valves 15 and 16, and we open valves 9 and 13. thus starts the decomposition phase.
  • the tritiated water present in the reservoir 12 is sucked into the enclosure 4 and reacts there with the metal according to the formula indicated above.
  • This reaction is favored by a 1' ceremonies of heating to a temperature which in the case of iron as the metal bed is chosen between 300 and 450 ⁇ C.
  • a higher temperature is chosen, of the order of 650 to 1000 ° C, and for zinc a lower temperature, of the order of 250 to 400 ° C.
  • This temperature defines, in combination with the morphology of the bed metal (particle size, specific surface), the reaction rate.
  • the hydrogen molecules and its isotopes cross the wall 3 and are immobilized in the getter 8, which is for example based on uranium, titanium or an alloy of zirconia and titanium.
  • This hydrogen migration creates a certain partial depression in the enclosure 4 thanks to which the tritiated water present in the tank is sucked towards the enclosure 4 without the aid of a pump. This phase continues until saturation. Indeed, the effective surface of the metal in the enclosure gradually oxidizes and the decomposition yield decreases.
  • the valve 9 is then closed, either after fixed periods, or after reaching a predetermined saturation, and the regeneration phase is prepared by cooling the reservoir 12 with a view to inverting the flow of water and trapping in this reser ⁇ see all the tritiated water remaining in the enclosure 4. Then the valve 13 is also closed and the valves 10 and 16 are opened.
  • the regeneration temperature of the metal bed in the enclosure 4 is chosen for the iron between 500 and 700 ° C, for nickel and cobalt between 800 and 1000 ° C, and for zinc between 350 and 400 ° C.
  • the wall 3 is then crossed by hydrogen supplied by the source 10, and a reduction in the metal and a formation of light water is observed according to the following formula:
  • the collection chamber 17 being at -196 ° C, the light water thus produced is transferred to this chamber. Simultaneously, the getter 8 can be regenerated by heating it. At a suitable temperature, the mixture of hydrogen isotopes trapped therein is released and can be treated in an unrepresented stage of separation of hydrogen isotopes to isolate the trietium.
  • iron is preferably used, which is activated by a small amount of copper, chromium, calcium, potassium or manganese (up to 5%).
  • copper chromium, calcium, potassium or manganese
  • the sum of chromium and copper goes back to between 4 and 4.5% by weight.
  • Such catalysts are obtained from an aqueous solution containing soluble iron salts (for example nitrates) as well as salts of said minority metals. Co-precipitation is carried out in the form of hydrated hydroxides or oxides under controlled acidity conditions. Then filtering, drying, shaping (pellets or grains), calcination and final reduction with hydrogen are carried out.
  • the catalytic mass obtained by this process has a specific average surface area between 10 and 20 m 2 / g.
  • catalytic metals on a porous alumina support for example, so that a large specific surface of the metal is obtained and simultaneously a support which is thermally and mechanically stable during the multiple transitions between the reduced state and the oxidized state.
  • Activation metals have a pile effect between iron, a less noble metal, and the other, more noble metal. Another effect is that of deforming the crystal structure of the reduced iron by creating active centers for the reaction with water.
  • the deposition of these metals on the porous support can be carried out by dipping the porous support in aqueous solutions of iron, chromium, manganese salts etc., for example nitrate, or else in solutions of organic salts in a solvent organic, for example acetyl acetonate. After the solvents have disappeared, the salt decomposes thermally in air and oxides are obtained which can be reduced to the metallic state by treatment with hydrogen as during the regeneration phase.
  • Iron can also be deposited on zeolites, for example mordenites, starting from calcium mordenite and by means of a calcium-iron cation exchange and a subsequent reduction. Iron present in the structure of the zeolite using hydrogen.
  • Other usable metals which can be deposited by the same method are zinc, nickel and cobalt.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de décomposition de l'eau tritiée et de récupération du tritium élémentaire (T2) dans lequel on met en oeuvre un métal (Me) qui s'oxyde en présence de l'eau selon la formule: Me + xT2O -> MeOx + xT2. Selon l'invention, on enferme ledit métal dans une enceinte (4) dont la paroi (3) est sélectivement perméable à l'hydrogène et ses isotopes, on injecte de l'eau tritiée dans cette enceinte et on met l'espace (5) derrière cette paroi en communication avec un dispositif (8) d'adsorption d'hydrogène et de ses isotopes, et on interrompt l'injection de l'eau tritiée et ladite communication de temps en temps pour une phase de régénération dudit métal, en fournissant de l'hydrogène ou du deutérium dans ledit espace (5) et en extrayant l'eau de l'enceinte (4).

Description

Procédé et dispositif de décomposition de l'eau tritiée
L'invention se réfère à un procédé de décomposition de 1'eau tritiée et de récupération du tritium élémentaire dans lequel on met en oeuvre un métal Me qui s'oxyde en présence de l'eau selon la formule
Me + xT20 → MeOx + xT2 T désignant le tritium 3H.
On entend par eau tritiée de l'eau dont au moins certains atomes d'hydrogène sont remplacés par l'isotope tritium. Cet isotope est très radioactif et se forme en grande quantité dans un réacteur nucléaire à fusion. Pour la récupération du tritium, on connaît plusieurs procédés.
Un premier procédé utilise 1'électrolyse de 1'eau dans une solution aqueuse acide ou alcaline. Pour ce procédé, il n'existe pas, à l'heure actuelle, des séparateurs d'électro¬ lyse qui résistent au tritium à long terme. Ceci oblige à remplacer fréquemment les séparateurs et à manipuler des matériaux contaminés avec de l'eau tritiée. En plus, il faut éviter que le séparateur se perfore, car, dans ce cas, il se forme un mélange explosif d'hydrogène et d'oxygène. Enfin, le tritium élémentaire qu'on y obtient est toujours mélangé avec une quantité non-négligeable d'eau tritiée et d'oxygène ayant traversé le séparateur. Encore plus grave est la contamination du courant d'oxygène par du tritium gazeux.
Un deuxième procédé connu utilise une réaction avec 1*oxyde carbonique qui conduit à une réduction de l'eau et produit de l'anhydride carbonique et de l'hydrogène. Cette réaction fait usage de catalyseurs et ne conduit pas non plus à une conver¬ sion totale de l'eau tritiée. Il faut donc mettre en oeuvre une purification assez compliquée des gaz sortant du réacteur en vue d'éliminer l'eau tritiée qui n'a pas réagie, et 1'anhydride carbonique et 1'oxyde de carbone. On observe en outre la formation de méthane tritié à cause de la réaction entre le tritium et l'oxyde de carbone. Enfin, le problème de la perméation des matériaux du réacteur par le tritium gazeux augmente avec la température, qui, dans le présent cas, s'élè- ve à au moins 300°C.
Enfin, on sait que le tritium à l'état élémentaire se forme dans une réaction irréversible avec de 1' ranium ou 'autres métaux qui sont alors oxydés. Ce procédé souffre surtout du rendement médiocre en ce qui concerne le rapport entre le poids de 1'eau tritiée traitée et le poids du métal mis en oeuvre. On a en outre proposé d'utiliser le fer pour cette réaction, mais il faut un type de fer d'une morphologie par¬ ticulière, car autrement on observe une oxydation super- ficielle qui tend à arrêter la réaction rapidement. En outre, comme dans le cas précédent, le tritium tend à passer à tra¬ vers les structures du réacteur.
L'invention a donc pour but de proposer un procédé et un dis- positif pour la décomposition de l'eau tritiée, qui a un haut rendement et qui ne pose pas de problème de perméation du tritium à travers les matériaux constructifs du réacteur.
Ce but est atteint, selon l'invention, par le procédé tel que défini dans la revendication principale. En ce qui concerne des exemples préférés de mise en oeuvre de ce procédé et en ce qui concerne le dispositif correspondant, référence est faite aux revendications secondaires.
L'invention sera décrite ci-après plus en détail à l'aide d'un exemple de réalisation et de la figure unique, qui montre schématiquement un dispositif selon l'invention.
Sur la figure unique, on voit un réacteur 1 tubulaire à double paroi dont la paroi extérieure 2 est imperméable, surtout à l'hydrogène et ses isotopes, alors que la paroi intérieure 3 est choisie pour être facilement perméable à l'hydrogène et ses isotopes, tout en résistant bien à la corrosion par de l'eau à la température de réaction, qui se situe entre 300 et 700°C. Parmi les matériaux de cette paroi, on peut citer le tantale, le niobium, et titanium, le palladium, le platinum et les alliages de palladium et d'argent.
La paroi intérieure 3 enferme une enceinte de réaction 4, qui est remplie par un métal tel que le fer, le zinc, le cobalt et le nickel.
L'espace 5 entre les deux parois concentriques 2 et 3 est relié à un dispositif 8 d'adsorption d'hydrogène et de ses isotopes à travers une vanne 9. Ce dispositif constitue un getter d'hydrogène qui est bien connu à 1'homme de 1'art.
En outre, cet espace 5 peut être alimenté à travers une vanne 10 par de l'hydrogène provenant d'une source 11. L'enceinte de réaction 4 est alimentée en eau tritiée à partir d'un réser¬ voir 12 qui y est relié par une vanne 13.
Une pompe à vide 14 peut être connectée par une vanne 15 à cette enceinte 4 lors du démarrage du procédé, et l'enceinte comporte une sortie d'eau qui est reliée par une vanne 16 à une chambre de collecte d'eau 17, cette chambre pouvant être refroidie par des moyens non représentés jusqu'à la tempéra¬ ture -de 1'azote liquide.
Le procédé selon l'invention se déroule grossièrement en deux phases :
1) Décomposition de 1'eau tritiée et oxydation du lit métalli¬ que
2) Régénération dudit lit.
En préparant la première phase, on établit au moyen de la pompe 14 une dépression de quelques millibars dans l'enceinte 4, la vanne 15 étant ouverte. Simultanément, on injecte de 1'hydrogène dans 1'espace 5 en ouvrant la vanne 10. L'hydrogène traverse la paroi 3 grâce à la dépression régnant dans l'enceinte, et réagit avec des oxydes métalliques éventuellement présent dans ledit lit métallique. La vanne 16 étant ouverte, la chambre de collecte 17, qui est à basse température, aspire les vapeurs d'eau. Puis on ferme les vannes 15 et 16, et on ouvre les vannes 9 et 13. Ainsi démarre la phase de décomposition. L'eau tritiée présente dans le réservoir 12 est aspirée dans l'enceinte 4 et y réagit avec le métal selon la formule indiquée ci-dessus. Cette réaction est favorisée par un échauffement de 1'enceinte à une température qui, en cas de fer en tant que métal du lit, est choisie entre 300 et 450βC. Pour le nickel ou le cobalt, on choisit une température plus élevée, de l'ordre de 650 à 1000°C, et pour le zinc une température plus basse, de l'ordre de 250 à 400°C. Cette température définit, en combinaison avec la morphologie du métal du lit (granulométrie, surface spécifique), la vitesse de réaction.
Les molécules d'hydrogène et de ses isotopes traversent la paroi 3 et sont immobilisées dans le getter 8, qui est par exemple à base d'uranium, de titanium ou d'un alliage de zir- conium et de titanium. Cette migration hydrogène crée une cer¬ taine dépression partielle dans 1'enceinte 4 grâce à laquelle 1'eau tritiée présente dans le réservoir est aspirée vers 1'enceinte 4 sans 1'aide d'une pompe. Cette phase se poursuit jusqu'à la saturation. En effet, la surface efficace du métal dans 1'enceinte s'oxyde progressivement et le rendement de décomposition diminue.
On ferme alors la vanne 9, soit après des périodes fixes, soit après avoir atteint une saturation prédéterminée, et on prépare la phase de régénération en refroidissant le réservoir 12 en vue d'invertir le flux d'eau et de piéger dans ce réser¬ voir toute l'eau tritiée restant dans l'enceinte 4. Puis on ferme également la vanne 13 et on ouvre les vannes 10 et 16. La température de régénération du lit métallique dans 1'en¬ ceinte 4 est choisie pour le fer entre 500 et 700°C, pour le nickel et le cobalt entre 800 et 1000°C, et pour le zinc entre 350 et 400°C.
La paroi 3 est alors traversée par de l'hydrogène fourni par la source 10, et on observe une réduction du métal et une formation d'eau légère selon la formule suivante:
MeOx + xH2 > Me + xH20
La chambre de collecte 17 étant à -196°C, l'eau légère ainsi produite est transférée vers cette chambre. Simultanément, on peut régénérer le getter 8 en le chauffant. A une température convenable, le mélange d'isotopes d'hydrogène y piégé est alors libéré et peut être traité dans un étage non réprésenté de séparation d'isotopes d'hydrogène pour en isoler le tri- tium.
Dès que la réduction du métal contenu dans 1'enceinte 4 est terminée, on reprend la phase de décomposition de l'eau tri¬ tiée.
Parmi les matériaux constituant le lit dans l'enceinte 4, on utilise de préférence du fer, qui est activé par une faible quantité de cuivre, de chrome, de calcium, de potasse ou de manganèse (jusqu'à 5%). De préférence, la somme de chrome et de cuivre remonte à entre 4 et 4,5% en poids. De tels catalyseurs sont obtenus à partir d'une solution aqueuse contenant des sels solubles de fer (par exemple des nitrates) ainsi que des sels desdits métaux minoritaires. On procède à une co-précipitation sous forme d'hydroxides ou oxides hydratés en condition contrôlée d'acidité. Puis on procède à un filtrage, un séchage, une mise en forme (pastilles ou grains), une calcination et une réduction définitive avec de 1'hydrogène.
La masse catalytique obtenue par ce procédé présente une superficie moyenne spécifique entre 10 et 20 m2/g.
On peut aussi déposer des métaux catalytiques sur un support poreux en alumine par exemple, de sorte qu'on obtienne une grande surface spécifique du métal et simultanément un support qui est stable thermiquement et mécaniquement pendant les multiples transitions entre l'état réduit et l'état oxydé. Les métaux d'activation ont un effet de pile entre le fer, métal moins noble, et l'autre métal, plus noble. Un autre effet est celui de déformer la structure cristalline du fer réduit en créant des centres actifs à la réaction avec de l'eau.
Le dépôt de ces métaux sur le support poreux peut être réalisé en trempant le support poreux dans des solutions aqueuses des sels de fer, de chrome, de manganèse etc., par exemple le nitrate, ou bien dans des solutions de sels organiques dans un solvant organique, par exemple l'acétyle acétonate. Après disparition des solvants, le sel se décompose thermiquement dans 1'air et on obtient des oxydes qui peuvent être réduits à l'état métallique moyennant traitement avec de l'hydrogène tout comme pendant la phase de régénération.
Le fer peut en outre être déposé sur des zéolites, par exemple des mordénites, en partant du calcium mordénite et moyennant un échange cationique calcium-fer et une réduction ultérieure du fer présent dans la structure du zéolite à l'aide de l'hydrogène. D'autres métaux utilisables qui peuvent être déposés par la même méthode sont le zinc, le nickel et le cobalt.
Enfin, dans le procédé selon l'invention, on peut substituer le deuterium à l'hydrogène fourni par la source 11, ce qui fait qu'on collecte de l'eau lourde dans la chambre 17.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de décomposition de 1'eau tritiée et de récupéra¬ tion du tritium élémentaire (T2) dans lequel on met en oeuvre un métal (Me) qui s'oxyde en présence de 1'eau selon la for¬ mule
Me + xT20 → MeOx + xT2 caractérisé en ce
- qu'on enferme ledit métal dans une enceinte (4) dont la paroi (3) est sélectivement perméable à l'hydrogène et ses isotopes,
- qu'on in ecte de 1'eau tritiée dans cette enceinte (4) et que, simultanément, on met l'espace (5) derrière cette paroi en communication avec un dispositif (8) 'adsorption d'hydrogène et de ses isotopes,
- qu'on interrompe l'injection de l'eau tritiée et ladite communication de temps en temps pour une phase de régénération dudit métal en fournissant de l'hydrogène ou du deuterium dans ledit espace et en extrayant 1'eau de 1'enceinte (4).
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le métal est choisi parmi le fer, le nickel, le cobalt et le zinc.
3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, carac¬ térisé en ce que le métal est chauffé à la température requise pour la réaction à réaliser.
4. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il com¬ porte une enceinte (4) conçue pour contenir ledit métal et ayant une paroi (3) en un matériau choisi parmi le tantal, le niobium, le titanium, le palladium, le platinum et les alliages palladium-argent, que cette enceinte est reliée à travers des vannes (13, 16) d'une part à un réservoir (12) d'eau tritiée à traiter et d'autre part à une chambre (17) de collecte d'eau, que l'espace (5) derrière cette paroi est délimité par des parois étanches (2) à l'hydrogène ou ses isotopes, et qu'il est relié par des vannes (9, 10) d'une part à un dispositif d'adsorption (8) adsorbant les isotopes d'hydrogène et d'autre part à une source d'hydrogène (11).
5. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que la paroi (3) délimitant ladite enceinte (4) présente une forme cylindrique tubulaire, ledit espace (5) étant disposé de façon annulaire autour de cette paroi.
6. Dispositif selon l'une des revendications 4 et 5, carac¬ térisé en ce que ladite enceinte (4) est munie de moyens de chauffage.
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