EP0608744A1 - Celluloseacetat-Filamente, eine optisch isotrope Spinnlösung hierfür sowie deren Verwendung zur Herstellung der Filamente - Google Patents

Celluloseacetat-Filamente, eine optisch isotrope Spinnlösung hierfür sowie deren Verwendung zur Herstellung der Filamente Download PDF

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EP0608744A1
EP0608744A1 EP94100584A EP94100584A EP0608744A1 EP 0608744 A1 EP0608744 A1 EP 0608744A1 EP 94100584 A EP94100584 A EP 94100584A EP 94100584 A EP94100584 A EP 94100584A EP 0608744 A1 EP0608744 A1 EP 0608744A1
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EP
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spinning solution
filaments
cellulose acetate
approximately
degree
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EP94100584A
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Ties Dipl.-Chem. Dr. Karstens
Wolfgang Dipl.-Ing. Koppe
Joachim Dipl.-Chem. Dr. Schätzle
Günter Dipl.-Ing. Maurer
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Rhone Poulenc Rhodia AG
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    • D01F2/24—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from cellulose derivatives
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    • Y10T428/2965—Cellulosic

Definitions

  • the invention relates to filaments based on a cellulose acetate soluble in acetone, an optically isotropic spinning solution for the production of filaments, which contains a cellulose acetate dissolved in acetone and optionally further additives, and the use of this spinning solution for producing the designated filaments.
  • DE-OS 27 05 382 describes an extensive group of cellulose derivatives, including also cellulose acetates. These are to be transferred to an anisotropic spinning solution in order to produce filaments using conventional spinning processes. According to Table I, the degree of substitution (DS) of the cellulose acetate should be between 1.89 and 2.45. Halogenated and phenolic compounds are predominantly specified as suitable solvents for this. In connection with the other cellulose derivatives specified in DE-OS 27 05 382, acetone is also listed in a large number of solvents. The cellulose derivatives should be present in the spinning solution in an amount of at least 15% by volume in order to meet the requirement for optical anisotropy.
  • a cellulose acetate with a degree of substitution (DS) of 1.89 is not soluble in acetone.
  • DS degree of substitution
  • DE-OS 27 05 382 Cellulose derivatives with an average degree of polymerization (DP) of at least 100 anhydroglucose units have a sufficiently high molecular weight to be suitable for the production of filaments. Precise statements on the degree of polymerization of the cellulose acetate and the degree of substitution between 1.89 to 2.45 are not found in DE-OS 27 05 382.
  • the invention is therefore based on the object of proposing filaments based on a cellulose acetate soluble in acetone and a spinning solution which is particularly suitable for their production and which remedy the disadvantages of the prior art described above, in particular the poor economy, without the properties of the filaments being eliminated , in particular the tensile strength and the elongation, are impaired in comparison to known products.
  • filaments based on a cellulose acetate soluble in acetone which is characterized in that the degree of polymerization (DP) of the cellulose acetate is between about 110 and 210.
  • the range of the degree of polymerization between about 150 and 180 and in particular between about 160 and 180 is particularly preferred.
  • the degree of substitution (DS) is preferably set between about 2.2 and 2.7. It is particularly preferred if the degree of substitution (DS) is between approximately 2.4 and 2.6 and very particularly preferably between approximately 2.4 and 2.5.
  • cellulose-2.5-acetate If the term "cellulose-2.5-acetate” is used below, then this term should be understood in an abstract manner. This means that the degree of substitution of 2.5 can be more or less greatly exceeded or undershot, with the only requirement being that a cellulose-2,5-acetate of this type is soluble in acetone at room temperature (about 20 ° C.) is. In any case, the number "2.5" in the chemical name "cellulose-2,5-acetate” should include the cellulose acetates previously designated with the preferred degree of substitution.
  • the titer of the filaments according to the invention is not critical. It is preferably between about 1 and 14 dtex, in particular between about 1.5 and 9 dtex. It is the fineness designation for filaments, i.e. a weight per length, the unit of which is the dtex.
  • the parameters of the filaments according to the invention are preferably set such that their tensile strength is between approximately 0.9 and 1.2 cN / dtex, in particular between approximately 1.0 and 1.2 cN / dtex, and the elongation is between approximately 10 and 30%. in particular between about 15 and 25%. They therefore meet the requirements placed on the known filaments of this type in order to make them suitable for the fields of application described below.
  • this optically isotropic spinning solution is characterized in that the concentration of the cellulose-2,5-acetate in the spinning solution is about 35 to 47% by mass and the degree of polymerization (DP) of the cellulose-2,5-acetate between about 110 and 210 lies. It is preferred here that the cellulose-2,5-acetate has the degrees of polymerization and substitution already mentioned above in connection with the description of the filaments.
  • the concentration (c) in the spinning solution is at most 8% by mass and in particular at most 6% by mass below the critical Concentration (c *), measured at room temperature (about 20 ° C), is. If this critical concentration of cellulose-2,5-acetate is exceeded to higher concentrations of the spinning solution without the action of external forces, such as shear forces (c> c *), the spinning solution is converted from the isotropic to the anisotropic state.
  • optically isotropic spinning solution In order to further improve the optically isotropic spinning solution according to the invention, various additives such as pigments and water can be incorporated into it.
  • the optically isotropic spinning solution according to the invention preferably contains up to about 6% by mass and in particular about 2 to 4% by mass of water.
  • the incorporation of water has the advantage that the viscosity of the spinning solution is reduced with the result of improved spinnability.
  • the spinning solution preferably contains a finely divided pigment, in particular a white pigment, such as preferably titanium dioxide.
  • the particle size is expediently in the range from about 0.3 ⁇ m to 0.5 ⁇ m.
  • the amount of finely divided pigment in the spinning solution is preferably about 0.4 to 0.8% by mass, based on the proportion of cellulose-2,5-acetate in the spinning solution.
  • the mass percentage range from about 0.4 to 0.6 is very particularly preferred.
  • an optically isotropic acetone spinning solution with a substantially higher content of cellulose-2,5-acetate can be produced and spun, in particular after the usual dry spinning.
  • e.g. (Cigarettes) filtertow because of the high concentration of spinning solution, much less acetone has to be recovered per unit weight of filtertow than under the previous conditions. In this way, e.g. same filter tow production, which significantly reduces the costs associated with the recovery of acetone.
  • a spinning solution can be produced and processed at a much higher concentration than before using the inventive spinning solution with the same viscosity.
  • the advantages mentioned above are therefore achieved with an optically isotropic acetone spinning solution with a high concentration of cellulose-2,5-acetate.
  • the anisotropy or isotropy can be determined by visual inspection. An anisotropic phase looks cloudy and / or "mother-of-pearl", while the isotropic phase is always clear.
  • the respective isotropic or anisotropic state of a spinning solution can also be determined microscopically with crossed Nicols. If, for example, a sample of an anisotropic spinning solution is observed between the slide and the cover glass of a microscope after the cover glass has been pressed down between crossed Nicols, at least part of the solution is translucent.
  • the temperature also plays a role here; if the temperature of an anisotropic cellulose acetate solution is raised from room temperature initially, then the anisotropic phase may gradually transition to the isotropic phase. If the temperature is increased further, the entire spinning solution is converted into an isotropic system.
  • the temperature ranges at which these transitions take place vary depending on the type of cellulose derivative, its concentration in the spinning solution and its degree of substitution.
  • filaments obtained according to the invention are not restricted in comparison with the known filaments of this type. They can be used for the production of filter tow (bundles of filaments combined into a band), for tobacco smoke filters, in particular cigarette filters, but also for example for the production of - textile - yarns for linings or of mixed fabrics with cotton.
  • the present invention could be explained as follows: the starting point is an isotropic acetone solution of cellulose-2,5-acetate of the type described, the concentration of which can be raised to close to the critical concentration value (c *), from which an anisotropic phase arises. If such an isotropic solution is introduced into the spinneret channels (capillaries), then the shear forces in the spinneret channel caused by the flow forces cause predominantly orientation and thus anisotropy. In the area of the capillary and after exiting the capillary, the isotropic phase does not differ from a real anisotropic phase. For this reason, almost identical fiber strengths are obtained in both cases.
  • the relaxation time of the oriented polymer chains is longer than the time within which the critical concentration (c *) is reached by the evaporation of the acetone.
  • the rate of evaporation is higher than the rate of relaxation.
  • the anisotropic state occurs, for example, at a concentration of cellulose-2,5-acetas of approximately 47 to 48% by mass in the acetone solution, if its DP value is approximately 150 and its DS value is approximately 2.45. This information is only an example.
  • the acetone spinning solution of the cellulose-2,5-acetate should be transferred into a concentration range in which the system shows anisotropy by means of rapid evaporation.
  • a sotropic spinning solution can be used in accordance with the invention and that filaments can be obtained in a highly economical manner, which previously could only be produced with anisotropic spinning solutions.
  • a spinning solution with the following composition was used: Dimensions-% Cellulose acetate (DP: 150; DS: 2.45) 43.2 water 3rd acetone 53.8
  • the spinning solution was spun in a conventional dry spinning system which had a nozzle plate with 125 nozzle channels.
  • the nozzle channels were triangular in cross section. The triangle had an edge length of 45 ⁇ m.
  • the nozzle temperature was 47 ° C and the nozzle pressure was 88 bar.
  • the spinning speed was 340 m / min with a draw factor of 1.6.
  • a temperature of 70 ° C prevailed in the spinning shaft with a total length of 4 m located under the spinneret. 10 m3 of acetone-air mixture were suctioned off per hour.
  • the filaments obtained had the following physical properties: Titer: 3.1 dtex Tensile strenght: 1.0 cN / dtex Strain: 19.4%
  • the 125 filaments obtained by the process according to this example were combined into a filament bundle. 80 such filament bundles were combined into a cigarette filter tow.
  • a spinning solution with the following composition was used: Dimensions-% Cellulose acetate (DP: 170; DS: 2.47) 42.1 water 3rd acetone 54.9
  • the spinning solution was spun on the same dry spinning system as in Example 1, but the nozzle plate had 240 nozzle channels.
  • the nozzle channels would be triangular in cross section.
  • the triangle had an edge length of 45 ⁇ m.
  • the nozzle temperature was adjusted to 52 ° C and the nozzle pressure was 80 bar.
  • the spinning speed was 310 m / min with a stretching factor of 1.3.
  • the temperature in the spinning shaft located under the spinneret with a total length of 4 m was 70 ° C. 10 m3 of acetone-air mixture were suctioned off per hour.
  • the filaments obtained had the following physical properties: Titer: 3.6 dtex Tensile strenght: 1.1 cN / dtex Strain: 20.5%

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Abstract

Beschrieben werden Filamente auf der Basis eines in Aceton löslichen Celluloseacetats, wobei der Polymerisationsgrad (DP) des Celluloseacetats zwischen etwa 110 und 210 und der Substitutionsgrad (DS) vorzugsweise zwischen etwa 2,2 und 2,7 liegt. Es lassen sich optisch isotrope Spinnlösungen gewinnen, deren Konzentration an Celluloseacetat etwa 35 bis 47 Masse-% beträgt. Wird eine derartige optisch isotrope Spinnlösung versponnen, insbesondere nach dem Trockenspinnverfahren, dann werden in wirtschaftlicher Weise Filamente gewonnen, da die mit der Rückgewinnung des Acetons verbundenen Kosten merklich gesenkt werden können, ohne daß die wünschenswerten Eigenschaften der Filamente, die sich insbesondere zur Herstellung von Zigarettenfiltertow eignen, beeinträchtigt werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft Filamente auf der Basis eines in Aceton löslichen Celluloseacetats, eine optisch isotrope Spinnlösung zur Herstellung von Filamenten, die ein in Aceton gelöstes Celluloseacetat und gegebenenfalls weitere Additive enthält, sowie die Verwendung dieser Spinnlösung zur Herstellung der bezeichneten Filamente.
  • Die DE-OS 27 05 382 beschreibt eine umfangreiche Gruppe von Cellulosederivaten, u.a. auch Celluloseacetate. Diese sollen in eine anisotrope Spinnlösung überführt werden, um anhand üblicher Spinnverfahren Filamente herzustellen. Nach Tabelle I soll der Substitutionsgrad (DS) des Celluloseacetats zwischen 1,89 bis 2,45 liegen. Als geeignete Lösungsmittel werden hierfür überwiegend halogenierte und phenolische Verbindungen angegeben. Im Zusammenhang mit den in der DE-OS 27 05 382 angegebenen weiteren Cellulosederivaten wird in einer großen Zahl von Lösungsmitteln auch Aceton aufgelistet. Die Cellulosederivate sollen in der Spinnlösung in einer Menge von mindestens 15 Vol.% vorliegen, um die Forderung nach optischer Anisotropie zu erfüllen. In der DE-OS 27 05 382 ist jedoch die Kombination "Celluloseacetat gelöst in Aceton" nicht erwähnt. Und im übrigen würde eine 15 vol.%ige acetonische Lösung des in der DE-OS 27 05 382 beschriebenen Celluloseacetats auch nicht optisch anisotrop, sondern optisch isotrop sein.
  • Ferner ist ein Celluloseacetat eines Substitutionsgrad (DS) von 1,89 in Aceton nicht löslich. Dies ergibt sich aus Houben-Weyl "Methoden der organischen Chemie", Bd.E 20, Teil 3, "Makromolekulare Stoffe", Georg Thieme Verlag Stuttgart, New York, 1987, S. 2099. Nach der DE-OS 27 05 382 sollen Cellulosederivate mit einem mittleren Polymerisationsgrad (DP) von mindestens 100 Anhydroglucose-Einheiten ein hinreichend hohes Molekulargewicht aufweisen, um zur Herstellung von Filamenten geeignet zu sein. Präzise Aussagen zu dem Polymerisationsgrad des Celluloseacetats des Substitutionsgrades zwischen 1,89 bis 2,45 finden sich in der DE-OS 27 05 382 nicht. Hierauf geht Ullmann's Enzyklopedia of Industrial Chemistry, 5., vollständig überarbeitete Auflage., Vol. A5, S. 447/448 im Zusammenhang mit dem Verspinnen von in Aceton gelöstem "secondary acetate" ein. Hierunter soll das "Cellulose-2,5-Acetat" verstanden werden. Die Zahl "2,5" bedeutet die durchschnittliche Anzahl der Acetylgruppen pro Anhydroglucose-Einheit. Für die Herstellung von Fasern und Zigarettenfiltertow wird für das Cellulose-2,5-Acetat ein Polymerisationsgrad (DP) von 300 gefordert (vgl. Seite 447, Tabelle 15). Dieses soll aus einer acetonischen Lösung versponnen werden können, deren Viskosität bei einer Konzentration an Cellulose-2,5-Acetat von 20 bis 30% sowie bei einer Temperatur von 45 bis 55°C zwischen 300 und 500 Pa.s (gemeint ist wohl: ....zwischen 30 und 50 Pa.s...) liegt. Hiermit erhaltene Filamente haben die folgenden physikalischen Eigenschaften: Zugfestigkeit (cN/dtex) 1,0 bis 1,5, Dehnung (%) 25 bis 30, Dichte (g/cm³) 1,33, Schmelzpunkt (°C) 225 bis 250 und, wie bereits angegeben, einen Polymerisationsgrad von 300.
  • Eine zusammenschauende Betrachtung des Standes der Technik zeigt, daß im Zusammenhang mit Aceton als Lösungsmittel einer Spinnlösung von Cellulose-2,5-Acetat ein hoher Polymerisatonsgrad von 300 mit der Folge verlangt wird, daß die Spinnlösung nur eine niedrige Konzentration von etwa 20 bis 30% an Cellulose-2,5-Acetat aufweist. Bei einem Ausgangsmaterial dieses Polymerisationsgrades kann seine Konzentration in Aceton zur Herstellung einer Spinnlösung nicht weiter angehoben werden, weil damit zwangsläufig ein so starker Anstieg der Viskosität der Spinnlösung verbunden ist, daß diese mit üblichen Spinnvorrichtungen nicht mehr versponnen werden kann (beispielsweise bei 40 bis 50%). Eine merklich angehobene Konzentration würde den Vorteil bieten, daß der Gehalt an Aceton in der Spinnlösung drastisch reduziert werden könnte mit der Folge einer erheblichen Energieeinsparung beim Umlauf und der Rückgewinnung des Acetons.
  • Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, Filamente auf der Basis eines in Aceton löslichen Celluloseacetats sowie eine für deren Herstellung besonders geeignete Spinnlösung vorzuschlagen, die die oben geschilderten Nachteile des Standes der Technik, insbesondere die mangelhafte Wirtschaftlichkeit, beheben, ohne daß die Eigenschaften der Filamente, insbesondere die Zugfestigkeit sowie die Dehnung, im Vergleich zu bekannten Erzeugnissen beeinträchtigt werden.
  • Die obige Aufgabe wird durch Filamente auf der Basis eines in Aceton löslichen Celluloseacetats gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Polymerisationsgrad (DP) des Celluloseacetats zwischen etwa 110 und 210 liegt. Besonders bevorzugt wird der Bereich des Polymerisationsgrades zwischen etwa 150 und 180 und insbesondere zwischen etwa 160 und 180.
  • Damit das erwähnte Celluloseacetat in Aceton löslich ist, wird sein Substitutionsgrad (DS) vorzugsweise zwischen etwa 2,2 und 2,7 eingestellt. Besonders bevorzugt ist es, wenn der Substitutionsgrad (DS) zwischen etwa 2,4 und 2,6 und ganz besonders bevorzugt zwischen etwa 2,4 und 2,5 liegt.
  • Wenn nachfolgend von einem "Cellulose-2,5-Acetat" gesprochen wird, dann soll dieser Begriff abstrakt verstanden werden. Das bedeutet, daß der Substitutionsgrad von 2,5 mehr oder weniger weit unter- bzw. überschritten werden kann, wobei lediglich die Forderung einzuhalten ist, daß ein derartiges Cellulose-2,5-Acetat bei Raumtemperatur (etwa 20°C) in Aceton löslich ist. Auf jeden Fall soll die Zahl "2,5" in der chemischen Bezeichnung "Cellulose-2,5-Acetat" die zuvor mit dem bevorzugten Substitutionsgrad bezeichneten Celluloseacetate einbeziehen.
  • Der Titer der erfindungsgemäßen Filamente ist nicht kritisch. Vorzugsweise liegt er zwischen etwa 1 und 14 dtex, insbesondere zwischen etwa 1,5 bis 9 dtex. Es handelt sich um die Feinheitsbezeichnung für Filamente, d.h. eine Gewichtsangabe pro Länge, deren Einheit das dtex ist.
  • Vorzugsweise werden die Parameter der erfindungsgemäßen Filamente so eingestellt, daß deren Zugfestigkeit zwischen etwa 0,9 und 1,2 cN/dtex, insbesondere zwischen etwa 1,0 und 1,2 cN/dtex, sowie die Dehnung zwischen etwa 10 und 30%, insbesondere zwischen etwa 15 und 25%, liegt. Damit genügen sie den Anforderungen, die an die bekannten Filamente dieser Art gestellt werden, um sie für die nachfolgend bezeichneten Anwendungsgebiete geeignet zu machen.
  • Es hat sich gezeigt, daß die den Kern der Erfindung bildenden und in Aceton löslichen Cellulose-2,5-Acetate geeignet sind, in eine optische isotrope Spinnlösung zur Herstellung von Filamenten überführt zu werden, die dieses Cellulose-2,5-Acetat in Aceton gelöst sowie gegebenenfalls weitere Additive enthält. Erfindungsgemäß ist diese optisch isotrope Spinnlösung dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Cellulose-2,5-Acetats in der Spinnlösung etwa 35 bis 47 Masse-% beträgt und der Polymerisationsgrad (DP) des Cellulose-2,5-Acetats zwischen etwa 110 und 210 liegt. Hierbei wird es bevorzugt, daß das Cellulose-2,5-Acetat die vorstehend bereits im Zusammenhang mit der Beschreibung der Filamente genannten Polymerisations- und Substitutionsgrade aufweist.
  • Im Hinblick auf die optimale Konzentration des Cellulose-2,5-Acetats in der erfindungsgemäßen optisch isotropen Spinnlösung ist es von besonderem Vorteil, wenn dessen Konzentration (c) in der Spinnlösung höchstens 8 Masse-% und insbesondere höchstens 6 Masse-% unterhalb der kritischen Konzentration (c*), gemessen bei Raumtemperatur (etwa 20°C), liegt. Wird diese kritische Konzentration an Cellulose-2,5-Acetat zu höheren Konzentrationen der Spinnlösung ohne Einwirkung äußerer Kräfte, wie Scherkräfte, überschritten (c > c*), dann wird die Spinnlösung vom isotropen in den anisotropen Zustand überführt.
  • Um die erfindungsgemäße optisch isotrope Spinnlösung weiter zu verbessern, können ihr verschiedene Additive einverleibt werden, wie Pigmente und Wasser. Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäße optisch isotrope Spinnlösung bis zu etwa 6 Masse-% und insbesondere etwa 2 bis 4 Masse-% Wasser. Mit der Einverleibung von Wasser ist der Vorteil verbunden, daß die Viskosität der Spinnlösung mit der Folge einer verbesserten Verspinnbarkeit herabgesetzt wird.
  • Wird die erfindungsgemäße optisch isotrope Spinnlösung zur Herstellung von Filamenten eingesetzt, die für ein (Zigaretten)filtertow zur Herstellung von Zigarettenfiltern verwendet werden, dann enthält die Spinnlösung vorzugsweise ein feinteiliges Pigment, insbesondere ein Weißpigment, wie vorzugsweise Titandioxid. Dabei liegt die Teilchengröße zweckmäßigerweise in dem Bereich von etwa 0,3 µm bis 0,5 µm. Die Menge an feinteiligem Pigment in der Spinnlösung beträgt vorzugsweise etwa 0,4 bis 0,8 Masse-%, bezogen auf den Anteil der Spinnlösung an Cellulose-2,5-Acetat. Ganz besonders bevorzugt wird der massenprozentuale Bereich von etwa 0,4 bis 0,6.
  • Die mit der Erfindung erzielbaren Vorteile lassen sich wie folgt beschreiben: In der Spinnerei läßt sich eine optisch isotrope acetonische Spinnlösung mit einem wesentlich höheren Gehalt an Cellulose-2,5-Acetat herstellen und verspinnen, insbesondere nach dem üblichen Trockenspinnen. Bei der Herstellung von z.B. (Zigaretten)filtertow muß pro Gewichtseinheit produziertem Filtertow aufgrund der hohen Spinnlösungskonzentration sehr viel weniger Aceton als unter den bisherigen Bedingungen zurückgewonnen werden. Auf diese Weise lassen sich, bei z.B. gleicher Filtertow-Produktion, die mit der Rückgewinnung des Acetons verbundenen Kosten merklich veringern. Somit kann in der Spinnerei anhand der ertindungsgemäßen Spinnlösung bei gleicher Viskosität eine Spinnlösung sehr viel höherer Konzentration als bisher hergestellt und verarbeitet werden.
  • Die oben angesprochenen Vorteile werden demzufolge mit einer optisch isotropen acetonischen Spinnlösung hoher Konzentration an Cellulose-2,5-Acetat erzielt. Die Anisotropie bzw. Isotropie kann durch Augenschein festgestellt werden. Eine anisotrope Phase sieht trüb und/oder "perlmuttartig" aus, während die isotrope Phase stets klar ist. Auch kann der jeweilige isotrope bzw. anisotrope Zustand einer Spinnlösung mikroskopisch mit gekreuzten Nicols festgestellt werden. Wenn beispielsweise eine Probe einer anisotropen Spinnlösung zwischen Objektträger und Deckglas eines Mikroskops nach dem Niederdrücken des Deckglases zwischen gekreuzten Nicols beobachtet wird, ist mindestens ein Teil der Lösung lichtdurchlässig. Hierbei spielt auch die Temperatur eine Rolle; wenn die Temperatur einer anisotropen Celluloseacetatlösung von anfänglich Raumtemperatur gesteigert wird, dann kann die anisotrope Phase allmählich in die isotrope Phase übergehen. Wird die Temperatur weiter erhöht, wandelt sich die gesamte Spinnlösung in ein isotropes System um. Die Temperaturbereiche, bei denen diese Übergänge stattfinden, variieren je nach Art des Cellulosederivats, dessen Konzentration in der Spinnlösung und dessen Substitutionsgrad.
  • Die Verwendungsmöglichkeiten der erfindungsgemäß erhaltenen Filamente sind im Verlgeich zu den bekannten Filamenten dieser Art nicht eingeschränkt. So können sie zur Herstellung von Filtertow (zu einem Band zusammengefaßte Filamentbündel), für Tabakrauchfilter, insbesondere Zigarettenfilter, aber auch beispielsweise zur Herstellung von - textilen - Garnen für Futterstoffe oder von Mischgeweben mit Baumwolle verwendet werden.
  • Technologisch könnte die vorliegende Erfindung wie folgt erklärt werden: Ausgangspunkt ist eine isotrope acetonische Lösung von Cellulose-2,5-Acetat der bezeichneten Art, deren Konzentration bis dicht an den kritischen Konzentrationswert (c*) angehoben werden kann, von dem an eine anisotrope Phase entsteht. Wird eine derartige isotrope Lösung in die Spinndüsenkanäle (Kapillaren) eingeführt, dann bewirken die durch die Strömungskräfte auftretenden Scherkräfte im Spinndüsenkanal, daß sich überwiegend eine Orientierung und damit Anisotropie einstellt. Im Bereich der Kapillare und nach Austritt aus der Kapillare unterscheidet sich die isotrope Phase nicht von einer echten anisotropen Phase. Aus diesem Grund erhält man in beiden Fällen nahezu gleiche Faserfestigkeiten. Verläßt die Spinnlösung den Spinndüsenkanal, dann treten zwei Abläufe in Konkurrenz, einerseits die Relaxation der orientierten Polymerketten und andererseits die Verdampfung des Acetons. Aufgrund der hohen Konzentration, die nur wenig unter der zuvor bereits erwähnten kritischen Konzentration (c*) liegt, ist die Relaxationszeit der orientierten Polymerketten länger als die Zeit, innerhalb derer durch die Verdampfung des Acetons die kritische Konzentration (c*) erreicht wird. Mit anderen Worten ist die Verdampfungsgeschwindigkeit höher als die Relaxationsgeschwindigkeit. Der anisotrope Zustand stellt sich beispielsweise bei einer Konzentration des Cellulose-2,5-acetas von etwa 47 bis 48 Masse-% in der acetonischen Lösung ein, wenn dessen DP-Wert etwa 150 und dessen DS-Wert etwa 2,45 beträgt. Diese Angabe ist nur beispielhaft. Durch eine möglichst schnelle Verdampfung soll demzufolge die acetonische Spinnlösung des Cellulose-2,5-Acetats in einen solchen Konzentrationsbereich überführt werden, in dem das System Anisotropie zeigt. Im Ergebnis überrascht es also, daß erfindungsgemäß eine sotrope Spinnlösung eingesetzt werden kann und mit dieser in höchst wirtschaftlicher Weise Filamente gewonnen werden können, die bisher nur mit anisotropen Spinnlösungen herstellbar waren.
  • Die Erfindung soll nachfolgend anhand zweier Beispiele noch näher erläutert werden:
    • Beispiel 1:
  • Eingesetzt wurde eine Spinnlösung folgender Zusammensetzung:
    Masse-%
    Celluloseacetat (DP: 150; DS: 2,45) 43,2
    Wasser 3
    Aceton 53,8
  • Die Spinnlösung wurde in einer üblichen Trockenspinnanlage versponnen, die eine Düsenplatte mit 125 Düsenkanälen aufwies. Die Düsenkanäle waren im Querschnitt dreieckig. Das Dreieck hatte eine Kantenlänge von 45 µm. Die Düsentemperatur betrug 47°C und der Düsendruck 88 bar. Die Spinngeschwindigkeit betrug 340 m/min bei einem Verstreckungsfaktor von 1,6. In dem sich unter der Spinndüse befindenden Spinnschacht einer Gesamtlänge von 4 m herrschte eine Temperatur von 70°C. Pro Stunde wurden 10 m³ Aceton-Luftgemisch abgesaugt. Die erhaltenen Filamente hatten die folgenden physikalischen Eigenschaften:
    Titer: 3,1 dtex
    Zugfestigkeit: 1,0 cN/dtex
    Dehnung: 19,4%
  • Die mit dem Verfahren nach diesem Beispiel erhaltenen 125 Filamente wurden zu einem Filamentbündeln vereinigt. 80 solcher Filamentbündel wurden zu einem Zigarettenfiltertow (Englisch: cigarette filter tow) zusammengefaßt.
    • Beispiel 2:
  • Eingesetzt wurde eine Spinnlösung folgender Zusammensetzung:
    Masse-%
    Celluloseacetat (DP: 170; DS: 2,47) 42,1
    Wasser 3
    Aceton 54,9
  • Die Spinnlösung wurde auf derselben Trockenspinnanlage wie gemäß Beispiel 1 versponnen, allerdings wies die Düsenplatte 240 Düsenkanäle auf. Die Düsenkanäle ware im Querschnitt dreieckig. Das Dreieck hatte eine Kantenlänge von 45 µm. Die Düsentemperatur wurde auf 52°C eingeregelt, und der Düsendruck betrug 80 bar. Die Spinngeschwindigkeit betrug 310 m/min bei einem Verstreckungsfaktor von 1,3. Die Temperatur in dem sich unter der Spinndüse befindenden Spinnschacht mit einer Gesamtlänge von 4 m betrug 70°C. Pro Stunde wurden 10 m³ Aceton-Luftgemisch abgesaugt. Die erhaltenen Filamente hatten die folgenden physikalischen Eigengschaften:
    Titer: 3,6 dtex
    Zugfestigkeit: 1,1 cN/dtex
    Dehnung: 20,5%

Claims (19)

  1. Filamente auf der Basis eines in Aceton löslichen Celluloseacetats, dadurch gekennzeichnet, daß der Polymerisationsgrad (DP) des Celluloseacetats zwischen etwa 110 und 210 liegt.
  2. Filamente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polymerisationsgrad (DP) zwischen etwa 150 und 180 und insbesondere zwischen etwa 160 und 180 liegt.
  3. Filamente nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Substitutionsgrad (DS) des Celluloseacetats zwischen etwa 2,2 und 2,7 liegt.
  4. Filamente nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Substitutionsgrad (DS) des Celluloseacetats zwischen etwa 2,4 und 2,6 und insbesondere zwischen etwa 2,4 und 2,5 liegt.
  5. Filamente nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Titer zwischen etwa 1 und 14 dtex liegt.
  6. Filamente nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Titer zwischen etwa 1,5 und 9 dtex liegt.
  7. Filamente nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß deren Zugfestigkeit zwischen etwa 0,9 und 1,2 cN/dtex liegt.
  8. Filamente nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß deren Dehnung zwischen etwa 10 und 30% liegt.
  9. Filamente nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein feinteiliges Pigment, insbesondere in einer Menge von 0,1 bis 0,8 Masse-% enthalten.
  10. Optisch isotrope Spinnlösung zur Herstellung von Filamenten, die ein in Aceton gelöstes Celluloseacetat und gegebenenfalls weitere Additive enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Celluloseacetats in der Spinnlösung etwa 35 bis 47 Masse-% beträgt und der Polymerisationsgrad (DP) des Celluloseacetats zwischen etwa 110 und 210 liegt.
  11. Spinnlösung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Polymerisationsgrad des Celluloseacetats zwischen etwa 150 und 180 und insbesondere zwischen etwa 160 und 180 liegt.
  12. Spinnlösung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Substitutionsgrad (DS) des Celluloseacetats zwischen etwa 2,2 und 2,7 liegt.
  13. Spinnlösung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Substitutionsgrad (DS) des Celluloseacetats zwischen etwa 2,4 und 2,6 und insbesondere zwischen etwa 2,4 und 2,5 liegt.
  14. Spinnlösung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüchen 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Celluloseacetats im Aceton höchstens 8 Masse-%, insbesondere höchstens 6 Masse-% unterhalb der kritischen Konzentration (c*), gemessen bei Raumtemperatur (etwa 20°C), liegt, bei deren Überschreiten zu einer höheren Konzentration an Cellulose-Acetat die Spinnlösung ohne Einwirkung äußerer Kräfte vom isotropen in den anisotropen Zustand überführt wird.
  15. Spinnlösung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß sie bis zu etwa 6 Masse-% und insbesondere etwa 2 bis 4 Masse-% Wasser enthält.
  16. Spinnlösung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein feinteiliges Pigment enthält.
  17. Spinnlösung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß sie als feinteiliges Pigment ein Weißpigment, insbesondere Titandioxid, enthält.
  18. Spinnlösung nach einem der Ansprüche 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 0,4 bis 0,8 Masse-%, bezogen auf das Celluloseacetat in der Spinnlösung, feinteiliges Pigment enthält.
  19. Verwendung der Spinnlösung nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 18 zur Herstellung von Filamenten nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9 durch übliches Trockenspinnen.
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