JPH06280107A - 酢酸セルロースフィラメント、酢酸セルロースフィラメント製造用光学等方性紡糸液及びその使用方法 - Google Patents

酢酸セルロースフィラメント、酢酸セルロースフィラメント製造用光学等方性紡糸液及びその使用方法

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JPH06280107A
JPH06280107A JP6006657A JP665794A JPH06280107A JP H06280107 A JPH06280107 A JP H06280107A JP 6006657 A JP6006657 A JP 6006657A JP 665794 A JP665794 A JP 665794A JP H06280107 A JPH06280107 A JP H06280107A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】アセトン可溶性酢酸セルロースをベースとする
フィラメント、ならびに従来技術の上記欠点、特に不十
分な収率を解消し、既知製造物との比較で、フィラメン
トの性質、特に引張強さおよび伸び率を損なうことなく
そのフィラメントの製造に特に適する紡糸液を提供す
る。 【構成】酢酸セルロースの重合度(DP)が約110〜
210の範囲であり、その置換度(DS)が好ましくは
約2.2〜2.7の範囲であるアセトン可溶性酢酸セル
ロースをベースとするフィラメントである。また、酢酸
セルロース濃度が約35〜47重量%の範囲である光学
等方性紡糸液を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本願発明は、アセトン可溶性酢酸
セルロースをベースとするフィラメント、アセトン溶解
酢酸セルロース及び場合によってはその他添加物を含有
するフィラメント製造用の光学等方性紡糸液、及び前記
フィラメントの製造への該紡糸液の利用に関する。
【0002】
【従来の技術】ドイツ公開公報第2705382号は、
酢酸セルロースを含む広範なセルロース誘導体グループ
について記載している。これら誘導体は、従来の紡糸方
法によるフィラメント製造用の異方性紡糸液に変換され
るものである。表1によれば、酢酸セルロースの置換度
(DS)は、1.89〜2.45の範囲内でなければな
らない。該紡糸液に適する溶媒として、ハロゲン化フェ
ノール化合物が優位的に示されている。ドイツ公開公報
第2705382号に表記された他のセルロース誘導体
との関連において、アセトンもまた多数の溶媒の中に含
まれている。光学異方性の要求に適合するためには、該
セルロース誘導体が紡糸液中に少なくとも15容量%存
在しなければならない。しかし、ドイツ公開公報第27
05382号には、アセトン溶解酢酸セルロースの配合
についての記載がない。さらに、ドイツ公開公報第27
05382号に記載の酢酸セルロースの15容量%アセ
トン溶液は、光学異方性ではなく、光学等方性であると
思われる。
【0003】置換度(DS)1.89の酢酸セルロース
はアセトンに溶解性ではない。このことは、ホウベン−
ウェイル(Houben-Weyl )「有機化学の方法(Methoden
derorgnischen Chemie)」Vol.E 20,Part 3、「高分子
物質(Macromolecular Substances)」、Georg Thieme V
erlag Stuttgart, New York, 1987 ,p.2009から明らか
である。ドイツ公開公報第2705382号によれば、
少なくとも100アンヒドログルコース単位の平均重合
度(DP)を有するセルロース誘導体は、フィラメント
の製造に適当とされるに十分な高分子量を有するとされ
る。DS1.89〜2.45の酢酸セルロースの重合度
に関する正確な説明は、ドイツ公開公報第270538
2号には述べられていない。これは、アセトン中に溶解
した「第二酢酸塩」の紡糸との関連で、ウルマンの工業
化学大辞典(Ullmann's Encyclopedia of Industrial Ch
emistry)、改訂第5版、Vol. A5 ,pp 447-448において
考察されている。これによれば、「セルロース2.5酢
酸エステル」であることが理解される。この数値「2.
5」は、アンヒドログルコース単位当たりのアセチル基
の平均数を意味する。繊維及び紙巻きタバコのフィルタ
ートウの製造用に、重合度(DP)300のセルロース
2.5酢酸エステルが要求される(447頁、表15参
照)。また、セルロース2.5酢酸エステルは20〜3
0%濃度及び温度45〜55℃の範囲での粘度が300
〜500Pa.s(おそらく、言わんとするところは3
0〜50Pa.sであると思われる)であり、アセトン
溶液から紡糸可能でなければならないとされている。こ
れにより得られるフィラメントは、引張強さ(cN/d
tex)1.0〜1.5、伸長率(%)25〜30、密
度(g/cm3 )1.33、融点(℃)225〜250
等の物理的性質を有し、また既に述べたように重合度が
300である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】従来技術を要約すれ
ば、セルロース2.5酢酸エステル紡糸液の溶媒として
アセトンを用いる場合に関する限り、300という高重
合度は、該紡糸液が約20〜30%の低濃度のセルロー
ス2.5酢酸エステルを含有することを明示するもので
ある。この重合度の出発物質を用いる場合、紡糸液の製
造に当たってアセトン中の前記出発物質の濃度を増加す
ることはできない。なぜならば、それは紡糸液の粘度の
相当な増加を必然的に伴い、一般的な紡糸機械では(例
えば40〜50%では)もはや紡糸できなくなるためで
ある。出発物質の濃度の実質的増加は、紡糸液中のアセ
トン含量を大いに減らし、アセトンの循環・回収におけ
るエネルギー節約に相当な効果をもたらす利点がある。
【0005】本願発明の目的は、アセトン可溶性酢酸セ
ルロースをベースとするフィラメント、ならびに従来技
術の上記欠点、特に不十分な収率を解消し、既知製造物
との比較で、該フィラメントの性質、特に引張強さおよ
び伸び率を損なうことなくそのフィラメントの製造に特
に適する紡糸液を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記問題点は、重合度
(DP)が約110〜210の範囲内であることを特徴
とするアセトン可溶性酢酸セルロースをベースとするフ
ィラメントを提供することにより解決し得るものであ
る。前記重合度は、特に約150〜180の範囲内にあ
ることが好ましく、約160〜180の範囲内であれば
さらに好ましい。
【0007】アセトン可溶性酢酸セルロースを得るため
には、その置換度(DS)を約2.2〜2.7の範囲と
するのが好ましく、置換度(DS)が約2.4〜2.6
の範囲内であることが特に好ましく、約2.4〜2.5
の範囲内であればさらに好ましい。
【0008】以下、「セルロース2.5酢酸エステル」
と記載するが、この用語は抽象的意味で理解されたい。
つまり、セルロース2.5酢酸エステルが室温(約20
℃)でアセトン可溶である限り、2.5という置換度は
上下に多少変動してもよいことを意味する。いかなる場
合においても、化学名「セルロース2.5酢酸エステ
ル」の数値「2.5」は、好ましい置換度を有する前記
酢酸セルロースを含むものである。
【0009】本願発明のフィラメントのタイターは臨界
的ではない。これは、約1〜14dtex(tex/1
0)の範囲内であることが好ましく、約1.5〜9dt
exの範囲内であることが特に好ましい。これはフィラ
メントの繊度の呼称、すなわち長さ当たりの重量であ
り、単位はdtexである。
【0010】本願発明のフィラメントのパラメーター
は、引張強さが好ましくは約0.9〜1.2cN/dt
ex、特に好ましくは約1.0〜1.2cN/dtex
の範囲内であり、及び伸長率が好ましくは約10〜30
%d、特に好ましくは約15〜25%の範囲内となるよ
うに調整されることが好ましい。この範囲であれば、こ
れらフィラメントをこの種の既存フィラメントに要求さ
れる条件に適合させることができ、以下に述べる利用分
野に適合させることができる。
【0011】本発明者らは、アセトン可溶であり、かつ
本発明の要部を構成するセルロース2.5酢酸エステル
が、このアセトン溶解セルロース2.5酢酸エステルと
場合によってはその他添加物を含むフィラメント製造用
の光学等方性紡糸液へ変換するのに適することを見い出
した。本願発明の光学等方性紡糸液は、該紡糸液中のセ
ルロース2.5酢酸エステル濃度が約35〜47重量%
の範囲であり、セルロース2.5酢酸エステルの重合度
(DP)が約110〜210の範囲であることを特徴と
する。本セルロース2.5酢酸エステルは、本願発明フ
ィラメントの説明において既に前記した重合度、置換度
を有することが好ましい。
【0012】本願発明の光学等方性紡糸液中のセルロー
ス2.5酢酸エステルの最適濃度に関しては、もし該紡
糸液中の該濃度(C)が、せいぜい8重量%、特に室温
(約20℃)での臨界濃度(C* )以下のせいぜい6重
量%であれば、特に有利である。せん断力等の外力の作
用なしにこのセルロース2.5酢酸エステルの臨界濃度
を越え(C>C* )より高濃度の紡糸液となった場合
は、紡糸液は等方性から異方性の状態へ変化する。
【0013】また、本願発明の光学等方性紡糸液を改良
するため、多種類の添加物例えば顔料及び水等を混合す
ることもできる。本願発明の光学等方性紡糸液は、約6
重量%までの水を含有することが好ましく、特に約2〜
4重量%の水を含有することが好ましい。水の混合は、
紡糸液の粘度を減少し、紡糸性を向上させる利点を有す
る。
【0014】本願発明の光学等方性紡糸液を紙巻きタバ
コのフィルター製造用の(タバコ)フィルタートウに用
いるフィラメントの製造に使用する場合は、紡糸液には
精製分離した顔料、特に酸化チタン等の白色顔料を含有
させることが好ましい。該顔料の粒径は、約0.3μm
〜0.5μmの範囲内が適当である。紡糸液中の顔料粒
子量は、該紡糸液中のセルロース2.5酢酸エステル含
量に対して約0.4〜0.8重量%であることが好まし
く、特に約0.4〜0.6重量%の範囲であることが好
ましい。
【0015】本願発明により達成可能な利点として、以
下の点を挙げることができる。紡績機を使用して、実質
的に高含量のセルロース2.5酢酸エステルを含有する
光学等方性アセトン紡糸液を、特に従来の乾式紡糸法に
よって製造し紡糸することができる。例えば(紙巻きタ
バコの)フィルタートウを製造する場合、紡糸液濃度が
高いため、従前の条件下よりも製造されるフィルタート
ウの重量単位当たりのアセトンの回収が非常に少なくて
すむ。この方式によれば、アセトンの回収に要するコス
トを、例えばフィルタートウの製造に要するコストと同
様な程度明らかに減少させることができる。従い、本発
明の紡糸液を用いることにより、従前のものより極めて
高濃度の紡糸液を同等の粘度で製造、加工することがで
きる。
【0016】上記利点は、高濃度のセルロース2.5酢
酸エステルを含有する光学等方性アセトン紡糸液によっ
て得られる。異方性であるか、等方性であるかは視覚的
に確認することができる。異方性の相は曇った状態及び
/又は真珠光沢を呈し、一方等方性の相は常に透明であ
る。また紡糸液の特定の等方性又は異方性状態は、交叉
ニコルスを用いて顕微鏡的に確認することができる。例
えば顕微鏡のスライドグラスとカバーグラスの間の異方
性紡糸液のサンプルをカバーグラスを押しつけてニコル
ス間で観察した場合、紡糸液の少なくとも一部は透明で
ある。また温度はこの点に関与し、異方性酢酸セルロー
ス溶液が最初の室温から高温へ上昇されると、異方性の
相が徐々に等方性の相へ変化する。温度をさらに上昇す
ると、紡糸液全体が等方性となる。このような遷移が起
こる温度範囲は、セルロース誘導体の種類、紡糸液中の
その濃度及びその置換度によって変動する。
【0017】本願発明により得られたフィラメントの利
用可能性は、この種の既知のフィラメントとの比較にお
いて限定されない。その為、本願発明のフィラメント
は、タバコのスモークフィルター、特に紙巻きバコフィ
ルター用のフィルタートウ(リボン状に集められたフィ
ラメント束)の製造に用いられるだけでなく、裏地材用
の糸あるいは綿混紡等の繊維にも用いることができる。
【0018】本願発明は、技術的には以下のように説明
される。出発時点では特定のセルロース2.5酢酸エス
テルの等方性アセトン溶液であるが、その濃度を異方性
の相が形成される臨界濃度値(C* )付近まで高めるこ
とができる。この様な等方性溶液を紡糸口金(毛管)中
へ導入した場合、流力によって生じるオリフィス中のせ
ん断力が支配的に配向を起こし、それによって異方性に
変わる。毛管中及び毛管から出た後は、等方性の相は真
の異方性の相と異ならない。この理由により、いずれの
場合においても殆ど同一の繊維強度を得る。紡糸液が紡
糸口金を離れるとき、一方での配向されたポリマー鎖の
緩和と他方でのアセトンの蒸発の二つの工程が競合す
る。前記の臨界濃度(C* )より僅かに低い程度の高濃
度であるゆえに、配向したポリマー鎖の緩和時間はアセ
トンの蒸発により臨界濃度(C* )へ到達するに要する
時間より長時間を要する。別言すれば、蒸発速度の方が
緩和速度より速い。異方性の状態は、例えばそのDP値
が約150で、そのDS値が約2.45である場合、ア
セトン溶液中のセルロース2.5酢酸エステルの濃度が
約47〜48重量%であるときに始まる。これは単なる
例示である。従ってできるだけ速く蒸発させることによ
り、セルロース2.5酢酸エステルのアセトン紡糸液を
その溶液系が異方性を示す濃度範囲へ至らしめることが
できる。本願発明により、等方性の紡糸液を用いること
ができ、この紡糸液を用いることにより、これまで異方
性の紡糸液からしか製造できなかったフィラメントを最
も有利な方法で得ることができる。
【0019】
【実施例】以下、本願発明を実施例によりさらに詳細に
説明する。 (実施例1) 下記組成の紡糸液を用いた。 重量% 酢酸セルロース(DP:150,DS:2.45) 43.2 水 3 アセトン 53.8 本紡糸液を125個のオリフィスのあるダイプレートを
備える従来型乾式紡糸装置によって紡糸した。このオリ
フィスは三角形の断面であり、その三角形の側長は45
μmであった。ダイ温度は47℃で、ダイ圧は88バー
ルであった。紡糸速度は、緊張係数1.6で340m/
minであった。紡糸口金下方の全長4mの紡糸軸中の
温度をほぼ70℃とした。1時間当たり20m3 のアセ
トン−空気混合物をポンプで排出した。得られたフィラ
メントは下記の物性を示した。
【0020】タイター:3.1dtex 引張強さ:1.0cN/dtex 伸長率 :19.4% 本実施例の方法により得た125本のフィラメントを、
一本のフィラメント束に結合した。このようなフィラメ
ント束の80束を集束し紙巻きタバコのフィルタートウ
を得た。
【0021】(実施例2) 下記組成の紡糸液を用いた。 重量% 酢酸セルロース(DP:170,DS:2.47) 41.1 水 3 アセトン 54.9 本紡糸液を実施例1と同じ乾式紡糸装置により、ダイプ
レートのオリフィス数を240に換えて紡糸した。オリ
フィスの断面は三角形で、この三角形の側長は45μm
であった。ダイ温度は52℃に合わせ、ダイ圧は80バ
ールとした。紡糸速度は、緊張係数1.3で310m/
分であった。紡糸口金の下の全長4mの紡糸軸中の温度
は70℃であった。1時間当たり10m3 でアセトン・
空気混合物をポンプで排出した。得られたフィラメント
は下記の物性を示した。
【0022】タイター:3.6dtex 引張強さ:1.1cN/dtex 伸長率 :20.5%
【0023】
【発明の効果】以上の通り、本発明によれば、その光学
等方性紡糸液を特に乾式紡糸により紡糸する場合、フィ
ラメントの性質、特に紙巻きタバコのフィルタートウの
製造に適するフィラメントの所望の特性、特に引張強さ
および伸び率を損なうことなくアセトンの回収に要する
コストをかなり低減しうる有利な方式でフィラメントを
得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨアヒム シェツレ ドイツ ヘルボルツハイム ディー− 79336 ビスマルクシュトラーセ 5 (72)発明者 ギュンター マウラー ドイツ ノイエンブルク ディー−79395 ブルグンダーシュトラーセ 8

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】酢酸セルロースの重合度(DP)が約11
    0〜210の範囲内であることを特徴とするアセトン可
    溶性酢酸セルロースをベースとするフィラメント。
  2. 【請求項2】重合度(DP)が約150〜180の範囲
    内、特に約160〜180の範囲内であることを特徴と
    する請求項1項に記載のフィラメント。
  3. 【請求項3】酢酸セルロースの置換度(DS)が約2.
    2〜2.7の範囲内であることを特徴とする請求項1項
    又は2項に記載のフィラメント。
  4. 【請求項4】酢酸セルロースの置換度(DS)が約2.
    4〜2.6の範囲内、特に約2.4〜2.5の範囲内で
    あることを特徴とする請求項3項に記載のフィラメン
    ト。
  5. 【請求項5】タイターが約1〜14dtexの範囲内で
    あることを特徴とする先行する請求項のいずれか1項に
    記載のフィラメント。
  6. 【請求項6】タイターが約1.5〜9dtexの範囲内
    であることを特徴とする請求項5項に記載のフィラメン
    ト。
  7. 【請求項7】引張強さが約0.9〜1.2cN/dte
    xの範囲内であることを特徴とする先行する請求項1〜
    6項の少なくとも1項に記載のフィラメント。
  8. 【請求項8】伸長率が約10〜30%の範囲内であるこ
    とを特徴とする先行する請求項1〜7項の少なくとも1
    項に記載のフィラメント。
  9. 【請求項9】精製分離した顔料を、特に0.1〜0.8
    重量%量で含有することを特徴とする先行する請求項1
    〜8項の少なくとも1項に記載のフィラメント。
  10. 【請求項10】紡糸液中の酢酸セルロース濃度が約35
    〜47重量%の範囲にあり、前記酢酸セルロースの重合
    度(DP)が約110〜210の範囲にあることを特徴
    とする、アセトン溶解酢酸アセテート及び場合によって
    はさらに添加物を含有するフィラメント製造用光学等方
    性紡糸液。
  11. 【請求項11】酢酸セルロースの重合度が約150〜1
    80の範囲にあり、特に約160〜180の範囲にある
    ことを特徴とする請求項10に記載の紡糸液。
  12. 【請求項12】酢酸セルロースの置換度(DS)が約
    2.2〜2.7の範囲であることを特徴とする請求項1
    0項又は11項に記載の紡糸液。
  13. 【請求項13】酢酸セルロースの置換度(DS)が約
    2.4〜2.6の範囲であり、特に約2.4〜2.5の
    範囲であることを特徴とする請求項12項に記載の紡糸
    液。
  14. 【請求項14】アセトン中の酢酸セルロース濃度が高く
    とも8重量%、特に、室温(約20℃)で測定した場合
    における臨界濃度(C* )以下で、紡糸液が外力の作用
    なしに等方性から異方性の状態に移行する濃度より高
    い、高くともい6重量%であることを特徴とする、先行
    する請求項10〜13項の少なくとも1項に記載の紡糸
    液。
  15. 【請求項15】約6重量%以下、特に約2〜4重量%の
    水を含有することを特徴とする先行する請求項10〜1
    4項の少なくとも1項に記載の紡糸液。
  16. 【請求項16】精製分離した顔料を含有することを特徴
    とする先行する請求項10〜15項の少なくとも1項に
    記載の紡糸液。
  17. 【請求項17】精製分離した顔料として、白色顔料、特
    に酸化チタンを含有することを特徴とする請求項16に
    記載の紡糸液。
  18. 【請求項18】紡糸液中の酢酸セルロースに対して約
    0.4〜0.8重量%の精製顔料を含有することを特徴
    とする請求項16又は17項のいずれか1項に記載の紡
    糸液。
  19. 【請求項19】従来の乾式紡糸により、請求項1〜9項
    の少なくとも1項に記載のフィラメントの製造への請求
    項10〜18項の少なくとも1項に記載の紡糸液の使
    用。
JP6006657A 1993-01-26 1994-01-25 酢酸セルロースフィラメントの製造方法 Expired - Fee Related JP2950490B2 (ja)

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