EP0704544A1 - Verfahren zum Herstellen eines dispersoidhaltigen Kupferpulvers und derartiges Kupferpulver - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines dispersoidhaltigen Kupferpulvers und derartiges Kupferpulver Download PDF

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EP0704544A1
EP0704544A1 EP95113955A EP95113955A EP0704544A1 EP 0704544 A1 EP0704544 A1 EP 0704544A1 EP 95113955 A EP95113955 A EP 95113955A EP 95113955 A EP95113955 A EP 95113955A EP 0704544 A1 EP0704544 A1 EP 0704544A1
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EP
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copper
copper powder
dispersoid
powder
stirring zone
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Withdrawn
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EP95113955A
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English (en)
French (fr)
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Bernd E. Dr. Langer
Peter Stantke
Rene-Holger Wilde
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Aurubis AG
Original Assignee
Norddeutsche Affinerie AG
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Publication date
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
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    • C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
    • C22C32/0015—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
    • C22C32/0021—Matrix based on noble metals, Cu or alloys thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10—Alloys containing non-metals
    • C22C1/1026—Alloys containing non-metals starting from a solution or a suspension of (a) compound(s) of at least one of the alloy constituents

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a copper powder which contains at least one substance which is insoluble in copper as a dispersoid, and to a copper powder of this type.
  • the object of the invention is to produce a copper powder containing the dispersoids in a simple manner.
  • the copper powder grains should contain the dispersoids inside as homogeneously as possible.
  • This object is achieved by the process according to the invention, in which copper metal granules in excess with an ammonium salt and / or ammonium hydroxide are stirred together with a metered-in salt solution in aqueous solution with the addition of oxygen-containing gas at a pH of at least 4 in a stirring zone and a copper-containing precipitate generates that the precipitate is separated from the copper metal granulate and at temperatures in the range from 150 to 500 ° C.
  • the added salt solution is chosen so that it forms a precipitate in the stirring zone, which precipitates together with the copper-containing precipitate.
  • the precipitate generated by the salt solution is also referred to here as the dispersoid precursor compound.
  • the conditions for generating the copper-containing precipitate can be selected more or less as described in EP patent 0 235 841 and in the corresponding US patent 4,944,935.
  • the temperature in the stirring zone will usually be in the range of 5 to 70 ° C.
  • the copper powder produced by the process according to the invention contains the dispersoids in the interior of the copper powder grains in largely homogeneously distributed form, which is due to the common precipitation of copper compounds, e.g. Copper hydroxide, with which dispersoid precursor compound is guaranteed.
  • the compound mixture is then thermally treated and reduced.
  • the dispersoid content of the copper powder is usually about 0.1 to 5% by weight.
  • the stirring zone is given copper metal granules e.g. in the form of copper chips or cable scrap, the stirring zone or the stirring container being an aqueous solution, e.g. from NH4OH and NH4Cl or another ammonium salt.
  • An aluminum salt solution e.g. Al formate or AlCl3 too, stirs intensely and additionally introduces air or technically pure oxygen into the solution.
  • the pH in the stirring zone is kept largely constant at at least 4 and preferably at least 9.
  • the pH, which is checked continuously, is preferably kept largely constant by metering in NH4OH. If the pH changes too much during the reaction, this ultimately leads to changes in the dispersoid concentration in the copper powder.
  • part of the metallic copper goes into solution and precipitates out after the solubility limit has been exceeded, the oxy salt, hydroxide and oxides forming, and at the same time Al (OH) 3 precipitates.
  • the solubility limit for the copper depends on the pH. It has been shown that the aluminum hydroxide precipitation preferably takes place on the copper oxide or copper hydroxide particles which are already in excess in the solution, so that the precipitates mix intimately.
  • the aluminum salt solution (e.g. Al formate HCO2Al) is preferably added continuously to the suspension of the stirring zone, the pH in the stirring zone being kept constant.
  • the rate of addition of the Al solution is determined as a function of the desired final concentration of the dispersoid in the copper powder. It is particularly advantageous to keep the pH constant during the reaction in the range between 9 and 12 and preferably at least 10. Higher pH values are possible, but not very cheap, since very large amounts of ammonium hydroxide are required for this.
  • the reaction is ended while copper metal granules are still present in the stirring zone.
  • the copper metal granules are first separated from the suspension running out of the stirring zone, the remaining copper and aluminum hydroxide-containing precipitate is filtered off, washed and dried. Water is used to wash the precipitate. The drying is carried out gently at temperatures from 30 to 80 ° C and then at higher temperatures up to 250 ° C, with a partial or complete conversion of the Cu (OH) 2 to CuO.
  • the precipitate is reduced at temperatures in the range from 150 to 500 ° C in the reduction furnace by means of a reducing gas (e.g. H2).
  • a reducing gas e.g. H2
  • the pulverulent reduction product consists of metallic copper with embedded Al2O3 particles, it is very fine-grained and oxidizes easily on contact with atmospheric oxygen. That is why the Cooling of the product after the reduction under a reducing or inert protective gas, for example nitrogen.
  • a reducing or inert protective gas for example nitrogen.
  • the powdery reduction product is already ready-to-use copper powder, even if it cannot be ruled out that a certain amount of aluminum oxide can adhere to the surface of the copper grains.
  • the pulverulent reduction product is aftertreated in order to remove the adhering aluminum oxide from the surface of the copper grains.
  • the reduction product is placed in a dilute acidic or alkaline solution of water and e.g. NaOH or HCl.
  • a solids content of the suspension formed is expedient from 10 to 50% by weight, the temperature of the suspension is kept in the range from 40 to 80 ° C. with gentle stirring.
  • the product is then washed with water until the wash water is colorless.
  • the copper powder should then be dried at about 30 to 60 ° C under vacuum.
  • the hydroxide-containing precipitate is filtered off, washed with water and dried (18 hours at 50 ° C. and 2 hours at 220 ° C.).
  • the precipitate is reduced at 250 ° C. for 5 hours under a gas mixture consisting of 40% by volume of H2 and 60% by volume of N2, the reduction product thus formed is practically free of copper oxide.
  • the reduction product is aftertreated, which is stirred for 2 hours at 80 ° C. in 3 l of an aqueous solution which contains 20 g of NaOH per liter. Then it is washed with water. The washed, Copper powder containing Al2O3 as a dispersoid is kept for further reduction at a temperature of 550 ° C for 30 min under a gas mixture consisting of 40 vol .-% H2 and 60 vol .-% N2. Cooling under N2 inert gas follows. The copper powder produced contains 0.63 wt .-% Al2O3. A test bar 100 mm long and 6 mm in diameter, pressed from this powder and then sintered at 1000 ° C. for 2 hours, has a tensile strength of 545 N / mm 2. The same rod made of pure copper powder has a tensile strength of only 250 N / mm2.

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Abstract

Das Kupferpulver enthält mindestens eine im Kupfer nicht lösliche Substanz, z. B. Al2O3, TiO2, SiO2 oder B2O3. Zur Herstellung dieses Kupferpulvers wird Kupfermetallgranulat im Überschuß mit einem Ammoniumsalz und/oder Ammoniumhydroxid zusammen mit einer Salzlösung in wäßriger Lösung unter Zugabe von sauerstoffhaltigem Gas bei einem pH-Wert von mindestens 4 verrührt. Man erzeugt einen kupferhaltigen Niederschlag, den man abtrennt und bei Temperaturen im Bereich von 150 - 500°C in reduzierender Atmosphäre behandelt. Dabei werden Cu(OH)2 und Cu-Oxid in metallisches Kupferpulver überführt, das den Dispersoiden enthält. Der Dispersoidgehalt des Kupferpulvers liegt vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 5 Gew.-%.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen eines Kupferpulvers, welches als Dispersoid mindestens eine im Kupfer nicht lösliche Substanz enthält sowie ein Kupferpulver dieser Art.
  • Aus DE-A-31 30 920 (hierzu korrespondiert GB-A-20 83 500) ist ein Verfahren zur Herstellung von Kupferpulver bekannt, wobei die Kupferkörner einen Überzug aus Al₂O₃ aufweisen. Es wird hierbei für einen möglichst geschlossenen Aluminiumoxid-Überzug auf Kupfer-Metallteilchen gesorgt, wobei aber das Innere der Kupfer-Metallteilchen frei von Aluminiumoxid bleibt. Um homogene Eigenschaften der aus dem Kupferpulver hergestellten Teile und Geräte zu erreichen, arbeitet man bei der Herstellung mit sehr geringer Partikelgröße der Kupfer-Metallteilchen unterhalb von 50 µm und sorgt dafür, daß der Aluminiumoxid-Überzug auf den Partikeln geschlossen ist.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein den Dispersoiden enthaltendes Kupferpulver auf einfache Weise herzustellen. Gleichzeitig sollen die Kupferpulverkörner den Dispersoiden im Inneren möglichst homogen verteilt enthalten. Dieses Ziel wird durch das erfindungsgemäße Verfahren erreicht, wobei man in einer Rührzone Kupfermetallgranulat im Überschuß mit einem Ammoniumsalz und/oder Ammoniumhydroxid zusammen mit einer zudosierten Salzlösung in wäßriger Lösung unter Zugabe von sauerstoffhaltigem Gas bei einem pH-Wert von mindestens 4 verrührt und einen kupferhaltigen Niederschlag erzeugt, daß man den Niederschlag vom Kupfermetallgranulat abtrennt und bei Temperaturen im Bereich von 150 bis 500°C in reduzierender Atmosphäre bis zur vollständigen Umwandlung von Cu(OH)₂ und Cu-Oxid in metallisches Kupferpulver behandelt und das den Dispersoiden enthaltende Kupferpulver kühlt. Die zudosierte Salzlösung wird so gewählt, daß sie in der Rührzone einen Niederschlag bildet, der zusammen mit dem kupferhaltigen Niederschlag ausfällt. Der durch die Salzlösung erzeugte Niederschlag wird hier auch als Dispersoid-Vorläuferverbindung bezeichnet.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren können die Bedingungen zum Erzeugen des kupferhaltigen Niederschlags mehr oder weniger so gewählt werden, wie es im EP-Patent 0 235 841 und in dem dazu korrespondierenden US-Patent 4 944 935 beschrieben ist. Die Temperatur in der Rührzone wird üblicherweise im Bereich von 5 bis 70°C liegen.
  • Das durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellte Kupferpulver enthält im Inneren der Kupferpulverkörner den Dispersoiden in weitgehend homogen verteilter Form, was durch die gemeinsame Fällung von Kupferverbindungen, z.B. Kupferhydroxid, mit der Dispersoid-Vorläuferverbindung gewährleistet ist. Das Verbindungsgemisch wird anschließend thermisch behandelt und reduziert. Zumeist beträgt der Dispersoidgehalt des Kupferpulvers etwa 0,1 bis 5 Gew.-%.
  • Als Dispersoid kommen verschiedene Substanzen, insbesondere Oxide, infrage, von besonderer Bedeutung sind Al₂O₃, B₂O₃, SiO₂ oder TiO₂. Hierbei erfolgt die Kupferlaugung in der Rührzone unter Zudosieren z. B. einer Al-, B-, Si- oder Ti-Salzlösung und zusammen mit dem kupferhaltigen Niederschlag fällt die Dispersoid-Vorläuferverbindung aus. Dadurch ist die spätere homogene Verteilung des Dispersoiden im Inneren der Kupferpulverkörner gewährleistet. Die weiteren Erläuterungen zum erfindungsgemäßen Verfahren gehen davon aus, daß als Dispersoid Al₂O₃-Partikel im Kupferpulver eingelagert werden sollen, doch gelten sie analog auch für die anderen Dispersoide. Wo sich unterschiedliche Verfahrensweisen empfehlen, wird dies im Folgenden ausdrücklich erläutert.
  • Der Rührzone gibt man Kupfermetallgranulat z.B. in Form von Kupferspänen oder Kabelschrott auf, wobei die Rührzone oder der Rührbehälter eine wäßrige Lösung, z.B. aus NH₄OH und NH₄Cl oder einem anderen Ammoniumsalz, enthält. Man gibt ferner eine Aluminium-Salzlösung, z.B. Al-Formiat oder AlCl₃ zu, rührt intensiv und leitet zusätzlich Luft oder technisch reinen Sauerstoff in die Lösung ein. Man hält den pH-Wert in der Rührzone weitgehend konstant auf mindestens 4 und vorzugsweise mindestens 9. Vorzugsweise wird der pH-Wert, der laufend kontrolliert wird, durch Zudosieren von NH₄OH weitgehend konstant gehalten. Wenn sich der pH-Wert während der Umsetzung zu sehr verändert, führt dies schließlich zu Veränderungen in der Dispersoid-Konzentration im Kupferpulver.
  • In der Rührzone geht ein Teil des metallischen Kupfers in Lösung und fällt nach Überschreiten der Löslichkeitsgrenze aus, wobei sich Oxisalz, Hydroxid und Oxide bilden, gleichzeitig fällt Al(OH)₃ aus. Nach einer gewissen Zeit nach Verfahrensbeginn wird ein stationärer Zustand erreicht, bei dem sich die Konzentration von Kupfer und Aluminium im Niederschlag nicht mehr verändert. Die Löslichkeitsgrenze für das Kupfer ist vom pH-Wert abhängig. Es hat sich gezeigt, daß die Aluminiumhydroxid-Fällung bevorzugt an den bereits im Überschuß in der Lösung befindlichen Kupferoxid- oder Kupferhydroxid-Partikeln stattfindet, so daß sich die Niederschläge innig vermengen.
  • Die Aluminium-Salzlösung (z.B. Al-Formiat HCO₂Al) gibt man vorzugsweise kontinuierlich der Suspension der Rührzone zu, wobei der pH-Wert in der Rührzone konstant gehalten wird. Die Geschwindigkeit der Zugabe der Al-Lösung wird in Abhängigkeit von der angestrebten Endkonzentration des Dispersoiden im Kupferpulver festgelegt. Besonders vorteilhaft ist es, den pH-Wert während der Umsetzung konstant im Bereich zwischen 9 und 12 und vorzugsweise bei mindestens 10 zu halten. Höhere pH-Werte sind möglich, aber wenig günstig, da hierfür sehr große Ammoniumhydroxid-Mengen erforderlich sind.
  • Nach einer Umsetzungszeit von üblicherweise mehreren Stunden in der Rührzone wird die Umsetzung beendet, währenddem in der Rührzone noch Kupfermetallgranulat vorhanden ist. Mit Hilfe eines Siebes trennt man aus der aus der Rührzone ablaufenden Suspension zunächst das Kupfermetallgranulat ab, der verbleibende Kupfer- und Aluminiumhydroxid enthaltende Niederschlag wird abfiltriert, gewaschen und getrocknet. Zum Waschen des Niederschlags verwendet man Wasser. Die Trocknung wird schonend bei Temperaturen zunächst von 30 bis 80°C und anschließend bei höheren Temperaturen bis 250°C vorgenommen, wobei bereits eine teilweise oder vollständige Umsetzung des Cu(OH)₂ zu CuO erfolgt. Um aus dem getrockneten Niederschlag das Kupferpulver zu erzeugen, wird der Niederschlag bei Temperaturen im Bereich von 150 bis 500°C im Reduktionsofen mittels eines reduzierend wirkenden Gases (z.B. H₂) reduziert.
  • Das pulverförmige Reduktionsprodukt besteht aus metallischem Kupfer mit eingelagerten Al₂O₃-Partikeln, es ist sehr feinkörnig und oxidiert bei Kontakt mit Luftsauerstoff leicht. Deshalb empfiehlt sich die Abkühlung des Produkts nach der Reduktion unter einem reduzierend wirkenden oder inerten Schutzgas, z.B. Stickstoff.
  • Das pulverförmige Reduktionsprodukt ist bereits gebrauchsfertiges Kupferpulver, auch wenn nicht auszuschließen ist, daß an der Oberfläche der Kupferkörner eine gewisse Menge an Aluminiumoxid haften kann. In einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das pulverförmige Reduktionsprodukt nachbehandelt, um das anhaftende Aluminiumoxid von der Oberfläche der Kupferkörner zu entfernen. Zu diesem Zweck bringt man das Reduktionsprodukt in eine verdünnte saure oder alkalische Lösung aus Wasser und z.B. NaOH oder HCl ein. Dabei empfiehlt sich z.B. ein Säure- oder Alkali-Gehalt von 2 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des pulverförmigen Reduktionsprodukts. Zweckmäßig ist ein Feststoffgehalt der gebildeten Suspension von 10 bis 50 Gew.-%, man hält die Temperatur der Suspension im Bereich von 40 bis 80°C unter leichtem Rühren. Anschließend wird das Produkt mit Wasser gewaschen, bis das Waschwasser farblos ist. Das Kupferpulver sollte dann bei etwa 30 bis 60°C unter Vakuum getrocknet werden.
  • Falls es sich zeigt, daß das Kupferpulver aufgrund der vorausgegangenen Behandlung anoxidiert ist, empfiehlt sich eine Nachreduktion. Diese Nachreduktion erfolgt in reduzierender Atmosphäre bei Temperaturen im Bereich von 150 bis 650°C, wobei das gewünschte Kupferpulver-Produkt entsteht. Ein kurzzeitiges Aufheizen des Kupferpulvers auf Temperaturen von 500 bis 650°C unter Inertgas führt zur Agglomeration und Kornvergrößerung des Pulvers. Dadurch wird das Pulver weniger oxidationsempfindlich und ist einfacher zu verpressen. Nach Absieben größerer Agglomerate aus dem Pulver steht es für die weitere Verwendung bereit, wobei es unter Inertgas gelagert werden muß.
    • Beispiel 1
  • Im Labor werden einem Rührbehälter 5,5 l Wasser, 55 g NH₄NO₃ und 83 ml NH₄OH (Dichte 0,91 g/l) und 1000 g Kupferspäne aufgegeben. Unter Einleiten von Sauerstoff in einer Menge von 150 l pro Stunde wird während 5,5 Stunden intensiv gerührt, während dieser Zeit werden kontinuierlich 500 ml einer Aluminiumformiatlösung zudosiert, diese Lösung enthält 25 g Al pro Liter. Der pH-Wert wird laufend überwacht und durch Zugabe von NH₄OH konstant auf 10,5 gehalten.
  • Nach Abtrennung nicht gelöster Kupferspäne mittels eines Siebes wird der hydroxidhaltige Niederschlag abfiltriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet (18 Stunden bei 50°C und 2 Stunden bei 220°C). Zur Erzeugung des pulverförmigen Reduktionsprodukts wird der Niederschlag bei 250°C während 5 Stunden unter einem zu 40 Vol.-% aus H₂ und 60 Vol.-% aus N₂ bestehenden Gasgemisch reduziert, das so gebildete Reduktionsprodukt ist praktisch frei von Kupferoxid.
  • Zum Entfernen von oberflächlich anhaftendem Aluminiumoxid erfolgt eine Nachbehandlung des Reduktionsprodukts, welches 2 Stunden lang bei 80°C in 3 l einer wäßrigen Lösung gerührt wird, die pro Liter 20 g NaOH enthält. Anschließend wird mit Wasser gewaschen. Das gewaschene, Al₂O₃ als Dispersoid enthaltende Kupferpulver wird zum Nachreduzieren bei einer Temperatur von 550°C für 30 min unter einem Gasgemisch gehalten, das aus 40 Vol.-% H₂ und 60 Vol.-% N₂ besteht. Eine Kühlung unter N₂-Inertgas schließt sich an. Das erzeugte Kupferpulver enthält 0,63 Gew.-% Al₂O₃. Ein aus diesem Pulver gepreßter und anschließend bei 1000°C 2 Stunden lang gesinterter Probestab von 100 mm Länge und mit einem Durchmesser von 6 mm weist eine Zugfestigkeit von 545 N/mm² auf. Ein gleicher Stab aus reinem Kupferpulver hat eine Zugfestigkeit von nur 250 N/mm².
    • Beispiel 2
  • Einem Rührbehälter, der 5 kg Kupferspäne enthält, werden 50 l Wasser, 150 g NH₄Cl und 750 ml NH₄OH (Dichte 0,91 g/l) zugesetzt. Unter Einleiten von technisch reinem Sauerstoff in einer Menge von 500 l pro Stunde wird 7 Stunden lang intensiv gerührt, wobei sich die Kupferspäne teilweise lösen. Dabei dosiert man kontinuierlich 1200 ml Aluminiumformiatlösung (Aluminiumgehalt 25 g/l) zu und hält den pH-Wert durch Zugabe von NH₄OH konstant auf 11. Nach Abtrennung nicht gelöster Kupferspäne mittels eines Siebes wird der hydroxidreiche Niederschlag abfiltriert, mit Wasser gewaschen und zum Trocknen während 17 Stunden bei 150°C gehalten.
  • Zum Reduzieren bringt man den Niederschlag während 8 Stunden bei 250°C in eine Gasatmosphäre, die aus 40 Vol.-% H₂ und 60 Vol.-% N₂ besteht. Überschüssiges Aluminiumoxid wird anschließend durch zweistündiges Rühren bei 80°C in 20 l einer wäßrigen Lösung entfernt, die pro Liter 20 g NaOH enthält. Eine Wasserwäsche schließt sich wiederum an. Zum Nachreduzieren wird das Al₂O₃ enthaltende Kupferpulver bei 550°C während einer halben Stunde unter einem 40 Vol.-% H₂ und 60 Vol.-% N₂ enthaltenden Gasgemisch bewegt. Das erzeugte Kupferpulver enthält 0,36 Gew.-% Al₂O₃. Ein aus diesem Pulver gepreßter und anschließend gesinterter (950°C, 6 Stunden) Probestab (Durchmesser 6 mm, Länge 100 mm) hat eine Zugfestigkeit von 503 N/mm².

Claims (9)

  1. Verfahren zum Erzeugen eines Kupferpulvers, welches als Dispersoid mindestens eine im Kupfer nicht lösliche Substanz enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Rührzone Kupfermetallgranulat im Überschuß mit einem Ammoniumsalz und/oder Ammoniumhydroxid zusammen mit einer zudosierten Salzlösung in wäßriger Losung unter Zugabe von sauerstoffhaltigem Gas bei einem pH-Wert von mindestens 4 verrührt und einen kupferhaltigen Niederschlag erzeugt, daß man den Niederschlag vom Kupfermetallgranulat abtrennt und bei Temperaturen im Bereich von 150 bis 500°C in reduzierender Atmosphäre bis zur vollständigen Umwandlung von Cu(OH)₂ und Cu-Oxid in metallisches Kupferpulver behandelt und das den Dispersoiden enthaltende Kupferpulver kühlt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Reduktionsprodukt zum Entfernen von oberflächlich anhaftender überschüssiger Substanz nachbehandelt, indem man das Reduktionsprodukt in saurer oder alkalischer Lösung suspendiert, das Reduktionsprodukt von der Lösung trennt, wäscht und trocknet.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Rührzone eine Aluminium-, Bor-, Silizium- oder Titan-Salzlösung zudosiert.
  4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Kupferpulver aus der Nachbehandlung zur Nachreduktion in reduzierender Atmosphäre auf Temperaturen im Bereich von 150 bis 650°C erhitzt.
  5. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Rührzone für einen pH-Wert von mindestens 8 sorgt.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Erzeugung eines Al₂O₃ enthaltenden Kupferpulvers in der Rührzone mit einem pH-Wert im Bereich von 9 bis 12 arbeitet.
  7. Kupferpulver, welches im Inneren der Kupferpulverkörner einen weitgehend homogen verteilten Dispersoiden in Form von im Kupfer nicht löslichen Partikeln enthält, wobei das Kupferpulver durch gemeinsame Fällung von mindestens einer Kupferverbindung mit einer Dispersoid-Vorläuferverbindung und thermische Behandlung mit Reduktion des Verbindungsgemisches erzeugt ist.
  8. Kupferpulver nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Dispersoid aus Al₂O₃, TiO₂, SiO₂ oder B₂O₃ besteht.
  9. Kupferpulver nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Dispersoidgehalt des Kupferpulvers etwa 0,1 bis 5 Gew.-% beträgt.
EP95113955A 1994-09-27 1995-09-06 Verfahren zum Herstellen eines dispersoidhaltigen Kupferpulvers und derartiges Kupferpulver Withdrawn EP0704544A1 (de)

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