JPH03150302A - 繊維状銅粉及びその製造方法 - Google Patents
繊維状銅粉及びその製造方法Info
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- JPH03150302A JPH03150302A JP1287069A JP28706989A JPH03150302A JP H03150302 A JPH03150302 A JP H03150302A JP 1287069 A JP1287069 A JP 1287069A JP 28706989 A JP28706989 A JP 28706989A JP H03150302 A JPH03150302 A JP H03150302A
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- JP
- Japan
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- copper
- ions
- copper powder
- fibrous
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- Pending
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は導電ペースト材や樹脂と混合して射出成形する
材料等に使用可能な微細な新規繊維状銅粉及びその製造
方法に関する。
材料等に使用可能な微細な新規繊維状銅粉及びその製造
方法に関する。
従来の銅粉の製造方法には、炭ｅｇｇ、硫酸銅、水酸化
鋼を水未還元する方法の他、アトマイズ法がある。しか
し、これらの方法で得られる銅粉は粒状で繊維状ではな
い。
鋼を水未還元する方法の他、アトマイズ法がある。しか
し、これらの方法で得られる銅粉は粒状で繊維状ではな
い。
繊維状の銅粉を得る方法に電解法があるが、この方法に
より得られる銅粉は繊維状ではあるが、数十μｍと大き
く且つ不均一である。
より得られる銅粉は繊維状ではあるが、数十μｍと大き
く且つ不均一である。
このため、超電導ペースト材や射出成形材として充填密
度の高い製品の製造可能な、粒径の小さい繊維状銅粉は
未だ提供されていない。
度の高い製品の製造可能な、粒径の小さい繊維状銅粉は
未だ提供されていない。
本発明はこのような現状に対して新規な繊維状銅粉及び
その製造方法を提供せんとするものである。
その製造方法を提供せんとするものである。
本発明は長径が１〜１５μｍで、アスペクト比が５〜２
５である繊維状銅粉、及び禦イオンを含む溶液に、該溶
液中の銅イオンに対して当量以上のアンモニウムイオン
を反応させて銅アンモニウム錯イオンを形成し、次いで
該液の温度を８０ Ｃ”以下に維持しつつ、銅イオンに
対して当量以上の苛性のアルカリを反応させ水酸化鋼を
得、該水酸化鋼を還元性雰囲気中で１５０〜４５０Ｃに
加熱して銅に還元する繊維状銅粉の製造方法にある。
５である繊維状銅粉、及び禦イオンを含む溶液に、該溶
液中の銅イオンに対して当量以上のアンモニウムイオン
を反応させて銅アンモニウム錯イオンを形成し、次いで
該液の温度を８０ Ｃ”以下に維持しつつ、銅イオンに
対して当量以上の苛性のアルカリを反応させ水酸化鋼を
得、該水酸化鋼を還元性雰囲気中で１５０〜４５０Ｃに
加熱して銅に還元する繊維状銅粉の製造方法にある。
本発明方法において、銅イオンを含む溶液の鋼イオンと
しては、塩化鋼、硫酸＃１等の水溶性祠塩、アンモニウ
ムイオンと反応して鋼アンモニウム錯イオンを形成しつ
る塩基性炭酸鋼がある。銅イオンの水溶液中における濃
度は、あまり低いと生産性が小さくなるので、１０ｇ／
１以上とすることが好ましい。
しては、塩化鋼、硫酸＃１等の水溶性祠塩、アンモニウ
ムイオンと反応して鋼アンモニウム錯イオンを形成しつ
る塩基性炭酸鋼がある。銅イオンの水溶液中における濃
度は、あまり低いと生産性が小さくなるので、１０ｇ／
１以上とすることが好ましい。
アンモニウムイオンとしては、塩化アンモニウム、アン
モニア、アンモニア水があるが、不純物の混入を防止す
るためにはアンモニア又はアンモニア水が好ましい。
モニア、アンモニア水があるが、不純物の混入を防止す
るためにはアンモニア又はアンモニア水が好ましい。
（作用）
本発明方法において、銅イオンを鋼アンモニウム錯イオ
ンに転換するのは、苛性アルカリで水酸化をｍに変換し
たときに、銅アンモニウム錯イオンを経ることで柱状晶
の水酸化鋼が得られるようにするためである。そして一
旦銅アンモニウム錯イオンに変換してから苛性アルカリ
を加えて水酸化鋼とすることで、本発明は、銅イオンに
直接苛性アルカリを加えた場合のようにゲル状とはなら
ず、沈降性、濾過性の良い繊維状の水酸化−が得られる
ことを見出したことにある。
ンに転換するのは、苛性アルカリで水酸化をｍに変換し
たときに、銅アンモニウム錯イオンを経ることで柱状晶
の水酸化鋼が得られるようにするためである。そして一
旦銅アンモニウム錯イオンに変換してから苛性アルカリ
を加えて水酸化鋼とすることで、本発明は、銅イオンに
直接苛性アルカリを加えた場合のようにゲル状とはなら
ず、沈降性、濾過性の良い繊維状の水酸化−が得られる
ことを見出したことにある。
銅イオンを銅アンモニウム錯イオンに変換する アンモ
ニウムイオンの添加量は、水溶液中の銅イオン全部を銅
アンモニウム錯イオンに変換するために、少なくとも水
溶液中の銅イオンに対して当量以上が必要である。当量
より少ないと、苛性アルカリをこの後に添加した時にゲ
ル状の水酸化鋼が生成し、沈降、濾過性が悪くなる。又
アンモニウムイオンを大過剰に添加しても、効果は変わ
らず不経済である。
ニウムイオンの添加量は、水溶液中の銅イオン全部を銅
アンモニウム錯イオンに変換するために、少なくとも水
溶液中の銅イオンに対して当量以上が必要である。当量
より少ないと、苛性アルカリをこの後に添加した時にゲ
ル状の水酸化鋼が生成し、沈降、濾過性が悪くなる。又
アンモニウムイオンを大過剰に添加しても、効果は変わ
らず不経済である。
銅アンモニウム錯イオンを生成せしめた溶液にアルカリ
を添加して、水酸化銅を沈澱せしめるにはアルカリの強
さからして苛性アルカリが最適である。この反応は常温
でも充分進行するが、反応速度を大きくするために加温
するのが良いが、しかしあまり液温が高くなると、酸化
鋼が沈澱し、柱状晶の水酸化鋼が得られなくなるので、
８０ Ｃ以下、好ましくは６０ Ｃ以下とすることが望
ましい。
を添加して、水酸化銅を沈澱せしめるにはアルカリの強
さからして苛性アルカリが最適である。この反応は常温
でも充分進行するが、反応速度を大きくするために加温
するのが良いが、しかしあまり液温が高くなると、酸化
鋼が沈澱し、柱状晶の水酸化鋼が得られなくなるので、
８０ Ｃ以下、好ましくは６０ Ｃ以下とすることが望
ましい。
このようにして得た水酸化鋼を液と分離し、洗浄し、乾
燥した後、還元性雰囲気中で加熱して還元すると、微細
な繊維状銅粉が得られるが、還元温度が低いと水酸化鋼
が残り、高過ぎると焼結が起こり繊維状の銅粉が得られ
ないので、加熱温度を１５０〜４５０ Ｃ”１好ましく
ハ２００〜３００ Ｃとすることが望ましい。加熱時
間は、装置や条件により異なるので、装置や条件に応じ
た最適時間を予しめ試験により求めておくのが良い。
燥した後、還元性雰囲気中で加熱して還元すると、微細
な繊維状銅粉が得られるが、還元温度が低いと水酸化鋼
が残り、高過ぎると焼結が起こり繊維状の銅粉が得られ
ないので、加熱温度を１５０〜４５０ Ｃ”１好ましく
ハ２００〜３００ Ｃとすることが望ましい。加熱時
間は、装置や条件により異なるので、装置や条件に応じ
た最適時間を予しめ試験により求めておくのが良い。
このようにして銅粉を作ると、長径が１−１５μｍでア
スペクト比が５〜２５の繊維状のものが得られる。これ
より小さなものは、凝集しやすく他の材料との混合の際
の分散性が良くないのに対して、本発明繊維状銅粉では
分散性が良く凝集せず、ｌ−数μｍの他の粉末原料と容
易に均 に混合でき、厚く摩耗に耐える充填密度の高い
導電膜形成用ペースト材や、樹脂に混合して密度の高い
材料を構成できる。
スペクト比が５〜２５の繊維状のものが得られる。これ
より小さなものは、凝集しやすく他の材料との混合の際
の分散性が良くないのに対して、本発明繊維状銅粉では
分散性が良く凝集せず、ｌ−数μｍの他の粉末原料と容
易に均 に混合でき、厚く摩耗に耐える充填密度の高い
導電膜形成用ペースト材や、樹脂に混合して密度の高い
材料を構成できる。
実施例１
０ｕ３０ ・５Ｈ０１７５０ｇを４．２１の純水に溶解
し、この溶液に、攪拌しつつ２５襲アンモニア水を２．
８ｊ加えて、液中の銅を銅アンモニア錯イオンとした。
し、この溶液に、攪拌しつつ２５襲アンモニア水を２．
８ｊ加えて、液中の銅を銅アンモニア錯イオンとした。
次いで液を攪拌しつつ６０ Ｃ”に加温し、液温か６０
Ｃを維持するように、溶液中の銅に対して当量となる
２００ ｇｅｔのｌｉａＯＨ溶液２．８１を、ローラー
ポンプを用い２０分間かけて添加した。反応を完結させ
るために更に約３０分程攪拌した後、生成した沈澱を濾
別して純水で３回りパルプ洗浄した。洗浄した沈澱を６
０ Ｃで乾燥し、６０７ｇの柱状の銅沈澱物を得た。こ
の沈澱物を水素気流中にて２５０Ｃに３時間加熱して還
元し、３７５ｇの銅粉を得た。収率は８４．２％であっ
た。この銅粉を電子顕微鏡で観察したところ、短径０．
５〜０．７μｍ１長径７〜ｌＯμｍの図面に示す形状の
繊維状銅粉であった。
Ｃを維持するように、溶液中の銅に対して当量となる
２００ ｇｅｔのｌｉａＯＨ溶液２．８１を、ローラー
ポンプを用い２０分間かけて添加した。反応を完結させ
るために更に約３０分程攪拌した後、生成した沈澱を濾
別して純水で３回りパルプ洗浄した。洗浄した沈澱を６
０ Ｃで乾燥し、６０７ｇの柱状の銅沈澱物を得た。こ
の沈澱物を水素気流中にて２５０Ｃに３時間加熱して還
元し、３７５ｇの銅粉を得た。収率は８４．２％であっ
た。この銅粉を電子顕微鏡で観察したところ、短径０．
５〜０．７μｍ１長径７〜ｌＯμｍの図面に示す形状の
繊維状銅粉であった。
実施例２
Ｃｕ（Ｆｊ ６７．４ ｇを３００−の水に溶解し、
この溶液に攪拌しつつ２５％アンモニア水４２４−を加
えて液中の銅イオンを銅アンモニア錯イオンとした。
この溶液に攪拌しつつ２５％アンモニア水４２４−を加
えて液中の銅イオンを銅アンモニア錯イオンとした。
この溶液を攪拌しつつ加温して液温を５５ Ｃ”とした
。次いでローラーポンプを用いて液温か６０ Ｃ”前後
を維持するように、溶液中の銅に対して２．１当量とな
る２００ ｇｅｌのＮａＯＨ溶液４２４−を３θ分かけ
て添加した。反応を完結させるために更に３０分程攪拌
し、生成した沈澱を濾別し、純水で３回りバルブ洗浄し
た。この沈澱を６５ Ｃ”で乾燥し、４５．８ｇの柱状
の銅沈澱物を得た。この沈澱物を水素気流中で２５０Ｃ
に３時間加熱して還元し、２８．６ｇの銅粉を得た。収
率は８９．６％であった。
。次いでローラーポンプを用いて液温か６０ Ｃ”前後
を維持するように、溶液中の銅に対して２．１当量とな
る２００ ｇｅｌのＮａＯＨ溶液４２４−を３θ分かけ
て添加した。反応を完結させるために更に３０分程攪拌
し、生成した沈澱を濾別し、純水で３回りバルブ洗浄し
た。この沈澱を６５ Ｃ”で乾燥し、４５．８ｇの柱状
の銅沈澱物を得た。この沈澱物を水素気流中で２５０Ｃ
に３時間加熱して還元し、２８．６ｇの銅粉を得た。収
率は８９．６％であった。
この銅粉を電子顕微鋳で観察したところ短径０．４〜０
．７μｍ１長径６〜８μｍの繊維状銅粉であった。
．７μｍ１長径６〜８μｍの繊維状銅粉であった。
実施例３
塩基性炭酸銅（ＯｕＣＯ・Ｃｕ （ＯＨ） −ＨＯ）
６１．２ ｇを６１２ ｇＬｔの水に懸濁させ、このス
フリーに、攪拌しつつ２５％アンモニア水を４２４−加
えて、液中の銅を銅アンモニア錯イオンとした。次いで
この液を攪拌しつつ加温し、液温を６０ Ｃ”とした。
６１．２ ｇを６１２ ｇＬｔの水に懸濁させ、このス
フリーに、攪拌しつつ２５％アンモニア水を４２４−加
えて、液中の銅を銅アンモニア錯イオンとした。次いで
この液を攪拌しつつ加温し、液温を６０ Ｃ”とした。
次いで、溶液中の銅に対して１、ｇ当量となる２００
ｇｅｌ（Ｆ） ＮａＯＨＷ ｔ＆ ４２４−を、ローラ
ーポンプを用いて１７分間かけて、液温が６０ Ｃ前後
を維持するように添加した。反応を完結させるために更
に約３０分程攪拌した後、生成した沈澱を濾別して純水
で３回りパルプ洗浄した。洗浄した沈澱を６０ Ｃ”で
乾燥し、４５．６ｇの柱状の銅沈澱物を得た。この沈澱
物を水素気流中で２５０Ｃに２時間加熱して還元し、２
８．５ｇの銅粉を得た。収率は８７．８％であった。こ
の銅粉を電子顕微鏡で観察したところ、短径０．４〜０
．６μｍ、長径６〜８μｍの繊維状銅粉であった。
ｇｅｌ（Ｆ） ＮａＯＨＷ ｔ＆ ４２４−を、ローラ
ーポンプを用いて１７分間かけて、液温が６０ Ｃ前後
を維持するように添加した。反応を完結させるために更
に約３０分程攪拌した後、生成した沈澱を濾別して純水
で３回りパルプ洗浄した。洗浄した沈澱を６０ Ｃ”で
乾燥し、４５．６ｇの柱状の銅沈澱物を得た。この沈澱
物を水素気流中で２５０Ｃに２時間加熱して還元し、２
８．５ｇの銅粉を得た。収率は８７．８％であった。こ
の銅粉を電子顕微鏡で観察したところ、短径０．４〜０
．６μｍ、長径６〜８μｍの繊維状銅粉であった。
本発明によれば、長径１−１５μｍ１アスペクト比５〜
２５の新規な分散性が良く、充填密度の高い導電膜や、
樹脂成形品を製造出来る繊維状銅粉及びその製造方法を
提供出来る。
２５の新規な分散性が良く、充填密度の高い導電膜や、
樹脂成形品を製造出来る繊維状銅粉及びその製造方法を
提供出来る。
仏間面の簡単な説明
図面は実施例１で得られた繊維状銅粉の繊維の形状を示
す３５００倍電子顕微鈍写真図である。
す３５００倍電子顕微鈍写真図である。
出願人 住友金属鉱山株式会社
手続補正書（０又）
Claims (2)
- （１）長径が１〜１５μｍで、アスペクト比が５〜２５
である繊維状銅粉。 - （２）鋼イオンを含む溶液に、該溶液中の銅イオンに対
して当量以上のアンモニウムイオンを反応させて鋼アン
モニウム錯イオンを形成し、次いで該液の温度を８０℃
以下に維持しつつ、銅イオンに対して当量以上の苛性の
アルカリを反応させ水酸化鋼を得、該水酸化銅を還元性
雰囲気中で１５０〜４５０℃に加熱して銅に還元する繊
維状銅粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1287069A JPH03150302A (ja) | 1989-11-02 | 1989-11-02 | 繊維状銅粉及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1287069A JPH03150302A (ja) | 1989-11-02 | 1989-11-02 | 繊維状銅粉及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03150302A true JPH03150302A (ja) | 1991-06-26 |
Family
ID=17712649
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1287069A Pending JPH03150302A (ja) | 1989-11-02 | 1989-11-02 | 繊維状銅粉及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03150302A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5707420A (en) * | 1994-09-27 | 1998-01-13 | Norddeutsche Affinerie Aktiengesellschaft | Process for the production of a copper powder containing dispersoids |
| JP2011168817A (ja) * | 2010-02-16 | 2011-09-01 | Oike Ind Co Ltd | 金属ナノワイヤーの製造方法 |
| JP2014118586A (ja) * | 2012-12-14 | 2014-06-30 | Unitika Ltd | 繊維状銅微粒子組成物、及び該繊維状銅微粒子組成物を用いた繊維状銅微粒子の保存方法 |
| JPWO2012173171A1 (ja) * | 2011-06-14 | 2015-02-23 | ユニチカ株式会社 | 被覆繊維状銅微粒子、並びに該被覆繊維状銅微粒子を含む導電性コーティング剤および導電性フィルム |
| WO2015030045A1 (ja) * | 2013-08-30 | 2015-03-05 | 国立大学法人東北大学 | 多孔質金属ワイヤー、それを含有する膜、及びそれらの製造方法 |
-
1989
- 1989-11-02 JP JP1287069A patent/JPH03150302A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5707420A (en) * | 1994-09-27 | 1998-01-13 | Norddeutsche Affinerie Aktiengesellschaft | Process for the production of a copper powder containing dispersoids |
| JP2011168817A (ja) * | 2010-02-16 | 2011-09-01 | Oike Ind Co Ltd | 金属ナノワイヤーの製造方法 |
| JPWO2012173171A1 (ja) * | 2011-06-14 | 2015-02-23 | ユニチカ株式会社 | 被覆繊維状銅微粒子、並びに該被覆繊維状銅微粒子を含む導電性コーティング剤および導電性フィルム |
| JP2014118586A (ja) * | 2012-12-14 | 2014-06-30 | Unitika Ltd | 繊維状銅微粒子組成物、及び該繊維状銅微粒子組成物を用いた繊維状銅微粒子の保存方法 |
| WO2015030045A1 (ja) * | 2013-08-30 | 2015-03-05 | 国立大学法人東北大学 | 多孔質金属ワイヤー、それを含有する膜、及びそれらの製造方法 |
| JPWO2015030045A1 (ja) * | 2013-08-30 | 2017-03-02 | 国立大学法人東北大学 | 多孔質金属ワイヤー、それを含有する膜、及びそれらの製造方法 |
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