EP0768502B1 - Procédé et dispositif de liquéfaction et de traitement d'un gaz naturel - Google Patents

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EP0768502B1
EP0768502B1 EP96402006A EP96402006A EP0768502B1 EP 0768502 B1 EP0768502 B1 EP 0768502B1 EP 96402006 A EP96402006 A EP 96402006A EP 96402006 A EP96402006 A EP 96402006A EP 0768502 B1 EP0768502 B1 EP 0768502B1
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EP
European Patent Office
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hydrocarbons
gas
exchanger
liquid
mixture
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EP96402006A
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German (de)
English (en)
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Pierre Capron
Alexandre Rojey
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IFP Energies Nouvelles IFPEN
Original Assignee
IFP Energies Nouvelles IFPEN
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Publication date
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    • F25J2290/44—Particular materials used, e.g. copper, steel or alloys thereof or surface treatments used, e.g. enhanced surface

Definitions

  • the present invention relates to a process and an installation for liquefaction and fractionation of a fluid or a gaseous mixture formed at least in part hydrocarbons, including natural gas.
  • Natural gas is commonly produced at sites far from places of use and it is common to liquefy it in order to transport it over long distances by LNG carrier or store it in liquid form.
  • a gaseous phase rich in methane and depleted in heavy hydrocarbons and one or more liquid hydrocarbon or aqueous phases is provided.
  • the method according to the invention makes it possible to increase the production yield of separate constituents, for example hydrocarbons in C3 +.
  • the pre-cooling stage can be ensured by an indirect heat exchange over at least part of the contact area.
  • At least two samples are taken, for example liquid fractions having different compositions at different levels.
  • the pre-refrigeration step and the final liquefaction step are for example carried out by means of two different refrigeration cycles, each cycle operating with its own refrigerant mixture, the refrigerant mixture used during the final stage of liquefaction being, for example, partially condensed during the pre-cooling step.
  • the pre-refrigeration step and the final liquefaction step are refrigerated for example by means of a unique refrigeration operating with a refrigerant mixture.
  • the pre-refrigeration step can be carried out in the presence of a solvent.
  • the solvent is for example injected into the gas.
  • the process according to the invention applies particularly well to the liquefaction of a natural gas, or to obtain a cooling mixture ensuring liquefaction of a natural gas obtained at least in part by vaporization of at least a fraction liquid from a mixture of hydrocarbons resulting from the implementation of the process according to the invention.
  • the main circuit includes for example at least one sampling means said liquid hydrocarbon fractions.
  • the installation comprises, for example, means for stabilizing said fractions liquid hydrocarbons, said stabilization means being connected to said means of sample.
  • the pre-cooling means may include at least one injection means, allowing the injection of a fluid other than gas.
  • the fluid can be a solvent sent in the gas to treat it, the solvent can also be chosen to be used as an agent of seperation.
  • the pre-cooling means comprises, for example, a plate exchanger vertical in which contact is made between the fluid or gas to be treated in circulation ascending and a liquid fraction descending by gravity.
  • the installation may include a precooling means comprising a brazed aluminum plate heat exchanger and a final liquefaction device including a stainless steel plate exchanger.
  • the invention also relates to an installation suitable for the liquefaction of a gas natural.
  • the liquefaction process includes a pre-refrigeration cycle which allows partially condense the heaviest hydrocarbons contained in the gas natural and in the mixture used in the main refrigeration cycle. These two cycles use a mixture of fluid as a coolant which upon vaporizing liquefies natural gas under pressure. After vaporization, the mixture is compressed, condensed by exchanging heat with the surrounding environment, such as water or available and recycled air.
  • the two-phase mixture is introduced into a unit of separation from which on the one hand a gaseous fraction depleted in hydrocarbons heavy, i.e. composed mainly of methane and / or nitrogen and other share one or more liquid sections of higher molecular weight. These cuts or liquid fractions can be made as narrow as necessary by making them pass in a series of fractionation columns.
  • the gas fraction is sent towards a final refrigeration stage to be liquefied.
  • the principle implemented in the invention described below consists in carrying out the pre-refrigeration of natural gas by simultaneously causing condensation of a liquid fraction of hydrocarbons and contacting preferably against the current liquid fractions of hydrocarbons with gas.
  • condensation of hydrocarbons and their contact are advantageously carried out during an operation indirect heat exchange.
  • FIG. 2A The principle of the process is illustrated in FIG. 2A and applied by way of example to a natural gas containing hydrocarbons other than methane and in particular C 3 + hydrocarbons.
  • the gas to be treated is introduced into an enclosure EC1, such as a heat exchanger heat, through conduit 2 located in its lower part.
  • Refrigeration of natural gas causes condensation of hydrocarbons heavy contained in the gas.
  • the liquid phase (s) of condensed hydrocarbons descend into the gravity exchanger, against the flow of the depleted treated gas gradually into propane, butane and heavy hydrocarbons due to the exchange of material.
  • the condensed hydrocarbon liquid phase is enriched as and when measure in heavier constituents.
  • the gas phase rich in methane and depleted in propane, butane and heavy oil is evacuated through a pipe 5 at the head of the exchanger, and sent towards a second refrigeration stage or schematic final liquefaction stage in FIG. 2A by the reference L2.
  • the temperature variation or the temperature gradient caused in the exchanger are for example chosen according to the nature of the gas and the quantity condensed hydrocarbons, such as LPG and gasoline, to be recovered.
  • the reduction in temperature of the gas to be treated is preferably produced to obtain a temperature gradient over the entire exchanger.
  • the two refrigeration steps are carried out by means of two independent refrigeration cycles.
  • the final liquefaction stage is carried out, for example as follows: the natural gas which leaves the exchanger EC1 via the conduit 5 is sent to the exchanger E2 in which it is liquefied and then to the exchanger E3 in which it is sub-cooled. It emerges from the exchanger E3 through the conduit 50 and it is expanded through the expansion valve V100 to form the LNG produced. Refrigeration in the exchangers E2 and E3 is ensured, for example, by means of a refrigerant mixture which is compressed by means of the compressor K2, cooled by means of water or cooling air in the exchangers C2 and C3.
  • the refrigerant mixture is sent to the exchanger EC 1 through the line 100 and comes out partially condensed through the line 101.
  • the liquid and vapor phases are separated in the phase separator S100.
  • the liquid refrigerant mixture from the separator S100 is sent through the conduit 102 into the exchanger E2 in which it is sub-cooled, and expanded through the expansion valve V300.
  • the vapor refrigerant mixture from the separator S100 is sent through the pipe 103 in the exchanger E2 in which it is liquefied.
  • the liquid refrigerant mixture as well obtained is sent via conduit 104 from exchanger E2 to exchanger E3 in which it is sub-cooled before being expanded through the expansion valve V200 and re-sent, after expansion, through the conduit 105 in the exchanger E3.
  • At least partial vaporization in the E3 exchanger ensures the sub-cooling of the LNG before expansion and the subcooling of the cooling mixture.
  • the refrigeration cycle used during the pre-cooling step can implement different arrangements while remaining within the scope of the invention.
  • FIG. 2B shows a first example of an arrangement where the refrigerant mixture used during the pre-cooling step is condensed using water or cooling air in the exchanger C1.
  • the liquid refrigerant mixture thus obtained is sent via line 3 to the exchanger EC 1 in which it is sub-cooled. It is expanded at lower and lower pressure levels through the expansion valves V12, V11 and V10, the steam fractions obtained after each spraying being sent to the compressor K1 by the conduits 40, 41 and 42.
  • the compressor K1 is cooled by the exchanger C20 using water or cooling air. This arrangement makes it possible to reduce the compression power required, the maximum compression ratio of the compressor K1 applying only to the fraction of mixture which provides refrigeration in the lowest temperature zone in the exchanger EC 1 .
  • the exchanger EC 1 comprises at least one means of recovery, for example a plate 7 delimiting, for example, two zones Z 1 and Z 2 .
  • This plateau communicates with the natural gas flow circuit (s) in each of the zones and with an evacuation duct 8 for the hydrocarbon fraction separated and recovered at the level of the plateau 7.
  • This hydrocarbon fraction enriched in propane and butane corresponds to the hydrocarbons which have condensed in zone Z2.
  • the liquid hydrocarbon phase not recovered at the level of the plate 7 is redistributed in the zone Z1 in order to flow downwards towards the bottom of the exchanger.
  • the latter is for example provided with a conduit 9 located in its lower part for evacuate the gasoline fraction.
  • the exchanger can be equipped with several distributed recovery trays according to, for example, the nature of the cuts or hydrocarbons to be recovered, their volatility and / or the temperature prevailing at different places in the exchanger.
  • the hydrocarbon phases liquids thus recovered are stabilized according to methods described in FIGS. 4A, 4B and 4C.
  • a first embodiment consists in using a means of heating of the liquid volume collected at the bottom, for example an integrated reboiler B1 not shown in the figures in the lower part of the exchanger.
  • a means of heating of the liquid volume collected at the bottom for example an integrated reboiler B1 not shown in the figures in the lower part of the exchanger.
  • the evacuation duct 8 communicating with the tray recovery 7 of the condensed LPGs of FIG. 3 is connected to a device 10 allowing their stabilization.
  • the additional stabilization process consists in sending, into the stabilization device 10, the fraction of condensate comprising methane and ethane in small quantity and formed mainly by an LPG fraction, recovered at the level of the plate 7.
  • the gaseous fraction rich in methane and ethane produced during stabilization is discharged through a conduit 11 and recycled to the exchanger EC 1 at the level of the plate 7 to be recovered and mixed with the gas to be treated.
  • the stabilized LPG fraction is discharged to the bottom of the stabilization device at reboiler level 13 through a conduit 12.
  • Such a procedure advantageously makes it possible to stabilize the fraction rich in LPG before its recovery by the producer and thus increasing the yield methane and ethane production.
  • FIG. 4B the installation described in FIG. 4A integrates a second device for stabilization 14, of the gasoline discharged through the pipe 9.
  • the operating diagram is identical to that described in relation to the FIG. 4A, the condensate discharged through line 9 comprising mainly gasoline is sent to the stabilization device 14.
  • the stabilized gasoline essentially composed of the C 5 + fraction, is evacuated through line 16 at the reboiler 17.
  • the gaseous fraction composed essentially of methane, ethane, propane and butane is evacuated from the device via line 15 to be recycled and remixed with the gas to be treated arriving via line 2.
  • FIG. 4C differs from that of FIG. 4A by the addition of two expansion valves V 1 and V 2 located respectively on the evacuation conduits 8 and 9.
  • the gas fractions from the stabilization devices 10 and 14 are recompressed through means such as compressors K 1 and K 2 before being returned by a pipe 16 to the gas to be treated at the pipe 2.
  • the stabilization of the different fractions advantageously makes it possible to increase the production yield of recoverable compounds such as the LPG fraction and the gasoline and secondly to be able to use them as constituents of a refrigerant in the liquefaction process.
  • Natural gas is cooled to 15 ° C in the exchanger E1. It is then sent to the exchanger EC 1 through the conduit 3 'from which it emerges through the conduit 101 at -55 ° C. A liquid fraction is drawn off at the bottom through line 6 and an intermediate fraction richer in LPG is drawn off at -45 ° C through the line.
  • the content of heavy hydrocarbons entrained in the gas would be much higher than in the process according to the invention.
  • the content of isopentane would be of the order of 100 ppm instead of about 1 ppm with the method according to the invention.
  • Refrigeration of the first and second liquefaction stages of natural gas can be carried out independently or depending on examples given below by way of illustration only in FIGS. 5A, 5B and 5C.
  • FIG. 5A shows an alternative implementation of the method described previously in FIG. 2A comprising an intermediate separation step and for which, the two process refrigeration steps are carried out with independent refrigerant mixtures.
  • the gas is pre-refrigerated in the exchanger EC 1 and that of the final liquefaction stage producing liquefied natural gas (or LNG) with the same mixture of refrigerants .
  • the refrigerant mixture circulating in the cycle (K1, C1) is sent to a separator F in which it is separated into a vapor fraction containing the fractions light of the mixture and in a liquid fraction containing the heavy fractions.
  • the heavy fractions condensed by refrigeration using for example water or cooling air, are evacuated at the bottom of the separator F and sent through the conduits 51 and 3 to the exchanger EC 1 , to form a first fluid refrigerant, after passing for example through the exchanger E1.
  • this first fluid ensures the precooling of the gas according to the method described for example in FIG. 2A in order to obtain at the head of the exchanger a gas purified mainly of heavy hydrocarbons and rich in methane . This gas is then sent to the final liquefaction stage.
  • the light fractions, coming from the separator F through the conduit 52 and forming a second refrigerant fluid are sent via the conduit 100 into the exchanger EC 1 .
  • This second fluid is at least partially condensed in the exchanger by heat exchange with the first fluid consisting of the heavy fractions previously described.
  • This second fluid is then sent via line 101 to the final liquefaction stage to obtain Liquefied Natural Gas (or LNG).
  • the second fluid is sent through line 4 "of the exchanger E2 of the final liquefaction cycle to line 4, to be mixed with the first fluid before being returned to the cycle (K1, C1) via line 4 ', after passing through the exchanger EC1.
  • FIG. 5C describes another embodiment according to the invention in which the gas pre-refrigeration is ensured at least in part by recycling a fraction of the gas purified from the heavy constituents, as well as by a first refrigerant mixture such as described in Figure 2A.
  • the gas purified from the heavy fractions is sent via line 5 to the final liquefaction stage L2 where it is first expanded in a turbine T1 according to a process for example described in detail in application FR 94/02 024 of requestor before being sent to an F2 separator.
  • the vapor fraction obtained is sent via a pipe 53 to a pipe 54 for introduction into the exchanger EC 1 .
  • the liquid fraction Issue at the bottom of the separator F2 via the conduit 56 is expanded in one or more turbines T6 before being sent to a second separator F3.
  • the mixture of the two fractions is then introduced at the head of the exchanger EC 1 through the conduit 54. It emerges at the bottom of the exchanger EC1, after having warmed up and thus having provided part of the pre-refrigeration of natural gas. It is sent through line 57, for example, in exchanger E1 where it is used as a refrigeration agent, and sent from this exchanger through line 59 to compressor K3 before being cooled in a condenser. At the outlet of the condenser, it is sent through the conduit 58 to be recycled with the gas to be treated.
  • the tightness of the refrigeration circuits turns out to be imperfect, for example when the compression devices used are not completely waterproof. It then becomes necessary to compensate for these losses of mixture, by example by adding a coolant mixture.
  • this top-up is carried out using at least in part fractioned and recovered hydrocarbon cuts according to the process described in the figure 3, for example.
  • These cups can be advantageously stabilized before use as constituents of a mixture of refrigerants for example in the pre-refrigeration stage and / or in another stage of the liquefaction process.
  • the device of FIG. 2A is provided with at least one conduit introduction 20 preferably located at the head of the exchanger.
  • the condensed hydrocarbon liquid phase is gradually enriched by heavier constituents going down and the condensed aqueous phase rich in solvent at the top of the exchanger loses solvent by contact with the gas.
  • the aqueous phase is evacuated via line 7 and the phase liquid hydrocarbon through line 9.
  • the solvent vaporized and entrained in the gas phase makes it possible to avoid hydrate formation problems related to cooling.
  • a solvent at least partially miscible with water is used.
  • II has a boiling temperature lower than that of water or forms with water a azeotrope whose boiling point is lower than that of water so as to be able to be driven by uncondensed gas.
  • This solvent is for example an alcohol and preferably methanol. He can too be chosen from the following solvents: methylpropylether, ethylpropylether, dipropyl ether, methyltertiobutylether, dimethoxymethane, dimethoxyethane, ethanol, methoxyethanol, propanol or even be chosen from different classes of solvents such as for example amines or ketones or a mixture formed from one or more of these products.
  • the amount of solvent to be injected is usually adjusted according to the temperature, pressure and / or composition of the gas to avoid formation hydrates and ice crystal formation due to the presence of water.
  • the mole ratio of solvent flow to gas flow treated is between 1/1000 and 1/10.
  • the treatment process is optimized by adapting the quantity of solvent injected as a function of a parameter relating to the gas, for example its temperature and / or its variation in temperature and / or its composition and / or its pressure and / or operating conditions.
  • a parameter relating to the gas for example its temperature and / or its variation in temperature and / or its composition and / or its pressure and / or operating conditions.
  • account is also taken of the operations then carried out on the treated gas from the enclosure.
  • the gas By flow against the current, the gas entrains the solvent contained in the liquid phases which descend by gravity. These liquid phases are collected at the bottom, substantially purified from solvent.
  • the solvent injected at the head is therefore mainly evacuated in the gas phase leaving the head. The amount of solvent injected can thus be adjusted in order to obtain the level of concentration in this phase gas required to avoid the formation of hydrates, taking into account the conditions of temperature and pressure.
  • the solvent injected at the head is not necessarily pure and can be, for example example, mixed with water, provided however that the concentration of solvent in the aqueous phase makes it possible to avoid the formation of hydrates.
  • the injection of a solvent through line 20 also makes it possible to eliminate constituents other than water.
  • the solvent can be in this case for example a polar solvent such as for example an ether, an alcohol, or a ketone.
  • FIG. 6B describes an embodiment allowing the injection of a separation, for example a solvent via line 20.
  • the gas is initially refrigerated in an E1 exchanger before being sent to the EC1 exchanger.
  • the line 20 for injecting the separating agent is located in the figure at the top exchanger but can also without departing from the scope of the invention be positioned at any level of the EC1 exchanger.
  • FIGS. 6C and 6D describe two other modes of implementing the method according to the invention where the refrigeration at least in one stage of the liquefaction cycle is carried out using a refrigerating agent obtained by using at least two stages of the method according to the invention.
  • FIG. 6C describes a first example of implementation of the method according to the invention in which natural gas is refrigerated by means of two cycles of independent refrigeration.
  • the refrigerant mixture used during the second stage of refrigeration is made up of methane, ethane, propane and nitrogen and sent under pressure in vapor phase via conduit 100 in exchanger EC1 where it is partially and cooled condensed.
  • the liquid phase thus obtained descends by gravity and is simultaneously contacted against the current by the gas phase which circulates in an ascending direction.
  • a first fraction is collected via the conduit 206 liquid enriched with propane. This liquid fraction is then refrigerated in the exchanger EC1 and sent via the conduit 204 in the exchanger E2 where it is cooled, relaxed and vaporized to provide the refrigeration required in the exchanger E2.
  • a vapor fraction is collected via line 205 enriched in methane and nitrogen which is then sent to the exchanger E2 in which it is liquefied by forming a second liquid fraction.
  • This second liquid fraction is sub-cooled in the exchanger E3, expanded and vaporized to provide the required refrigeration in exchanger E3.
  • the natural gas arriving through line 2 is cooled during a first step in the EC1 exchanger. At the end of this first stage of refrigeration, a first liquid fraction is evacuated through line 8.
  • the gaseous fraction produced during this first step and leaving the exchanger EC1 via the conduit 5 is sent to the exchangers E2 and E3. She stands out liquefied from the exchanger E3 by the conduit 50 and after expansion through the valve V100, forms the LNG produced.
  • Refrigeration during the first stage is ensured for example by a refrigeration cycle operating with a mixture of fluids similar to that described in Figure 2B.
  • FIG. 6D schematizes an example of implementation according to the invention where the Natural gas refrigeration is provided by a unique refrigeration cycle.
  • the refrigerant mixture consisting of methane, ethane, propane, butane, pentane and nitrogen is sent under pressure in vapor phase in the condenser C1 from which it emerges partially condensed.
  • the two phases thus produced are separated in the separator S200.
  • the liquid fraction from the bottom of the separator is then sent through the pipe 3 in the exchanger EC1 where it is sub-cooled, then expanded and vaporized to provide the required refrigeration in the EC1 exchanger.
  • the steam fraction from the head of the S200 separator is sent via line 207 to the EC1 exchanger.
  • a depleted liquid fraction is collected in methane and nitrogen which is sent to the exchanger E2 via line 5, in which it is sub-cooled, then expanded and vaporized to provide the required refrigeration in the E2 exchanger.
  • a vapor fraction enriched in methane is collected and in nitrogen which is sent to the exchanger E2 in which it is liquefied. Then she is sub-cooled in the exchanger E3, then expanded and vaporized to produce the refrigeration required in exchanger E3.
  • the exchanger EC 1 is for example a tube and shell type exchanger such as that which is shown diagrammatically in FIG. 7.
  • the gas to be treated arriving via line 2 circulates in an ascending direction at the interior of vertical tubes 30.
  • These tubes are preferably provided with a lining, for example a structured packing making it possible to improve the contact between the gas which goes up and the liquid fractions go down.
  • the treated gas is evacuated at the head by the conduit 5.
  • the solvent introduced through line 20 (FIG. 6A) is sent to the different tubes 30 by a feed ramp 31 and a distribution plate 32.
  • the liquid hydrocarbon phase stabilized by heating using a reboiler B 2 located in the lower part of the exchanger EC 1 , for example, is discharged under level control, via line 9, and the aqueous phase is evacuated under level control via line 6.
  • Refrigeration is provided by a heat transfer fluid introduced into the exchanger via line 33 and removed after heat exchange via line 34.
  • the exchanger EC 1 is a plate exchanger, for example of brazed aluminum, such as that which is shown diagrammatically in FIG. 8.
  • Such an exchanger consists of an assembly of flat plates 35 between which are corrugated intermediate plates 36 which allow to maintain mechanically assembling and improving heat transfer.
  • These plates delimit channels 37 in which the fluids circulate participating in the heat exchange process.
  • the gas to be treated introduced into the exchanger through line 2 circulates in the channels 37 in an upward direction being cooled progressively by the fluid coolant.
  • the corrugated intermediate plates 36 playing the role of a lining structured, favor the contact between the rising gas and the liquid fractions which down.
  • the solvent sent through line 20 in the case of simultaneous methods of dehydration and fractionation, is distributed evenly over the canals 37 in which the gas to be treated circulates.
  • the refrigeration fluid is introduced into the exchanger at its part upper by the conduit 38 which arrives substantially perpendicular to the plane of the section shown in FIG. 8 in an enclosure for supplying the channels not shown in the figure. It is evacuated after heat exchange through line 39 which spring perpendicular to the plane of the section shown in Figure 8, the conduit being connected to a channel evacuation enclosure not shown in the figure.
  • the supply and discharge chambers are devices known to those skilled in the art loom allowing the passage of the fluids circulating in each of the channels in the discharge pipe and vice versa to distribute the fluid coming from a pipe in the different channels.
  • the liquid hydrocarbon phase is removed under level control (LC, V) via line 9 and the aqueous phase is removed under level control via line 6.
  • plate heat exchangers can also be used, for example example of exchangers with stainless steel plates welded together, either on the edge on board, or over their entire surface using a diffusion welding technique.
  • Figure 9 shows schematically an embodiment of a tray for sample phases according to their nature according to a process described in Figure 3, by example.
  • the plate 7 includes chimneys 40 allowing the gas to rise towards the upper part of the exchanger.
  • the liquid phase which is collected on this tray can be evacuated through line 8 with a controlled flow, but can also flow by overflow towards the lower part of the exchanger. It is thus possible not to collect only a fraction of the liquid phase arriving from the upper part of the exchanger.
  • two liquid phases are taken from the pan, for example one phase liquid hydrocarbon and an aqueous phase, it is possible to evacuate them at least by part separately.
  • the heavier aqueous phase tends to accumulate at the bottom of the tray and it is possible to evacuate it for example through perforations 41 arranged in the plateau.
  • the liquefaction plant may include plate heat exchangers different.

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Description

La présente invention concerne un procédé et une installation de liquéfaction et de fractionnement d'un fluide ou d'un mélange gazeux formé au moins en partie d'hydrocarbures, notamment un gaz naturel.
Le gaz naturel est couramment produit en des sites éloignés des lieux d'utilisation et il est courant de le liquéfier afin de le transporter sur de longues distances par méthanier ou de le stocker sous forme liquide.
L'art antérieur décrit de nombreux procédés de liquéfaction qui peuvent comporter une étape de fractionnement par cryogénie des hydrocarbures autres que le méthane. Des exemples de réalisation sont décrits, notamment, dans les brevets US-A-3 763 658, US-A-4 065 278 et dans la demande de brevet EP 0 535 752.
Lorsque le gaz naturel est liquéfié, il est généralement nécessaire en partant du gaz de départ d'obtenir séparément, au moins une première fraction liquide comprenant au moins une partie des hydrocarbures les plus lourds mélangés au méthane, et au moins une deuxième fraction liquide enrichie en méthane formant le Gaz Naturel Liquéfié produit.
Il a été découvert, et c'est l'un des objets de la présente invention, que l'on peut améliorer les conditions de liquéfaction et de fractionnement d'un gaz naturel en le soumettant simultanément à un échange de chaleur indirect provoquant la condensation des constituants et éventuellement de l'eau de saturation contenue dans le gaz, et à un échange de matière au cours duquel, par contact entre la phase gazeuse et la ou les phases liquides hydrocarbures condensées, on optimise la séparation de la phase gazeuse et de ses constituants.
On obtient alors une phase gazeuse riche en méthane et appauvrie en hydrocarbures lourds et une ou plusieurs phases liquides hydrocarbures, ou aqueuses.
Avantageusement, le procédé selon l'invention permet d'augmenter le rendement de production en constituants séparés, par exemple les hydrocarbures en C3+.
Il permet de plus d'utiliser les fractions liquides hydrocarbures obtenues par fractionnement pour fournir les appoints nécessaires aux mélanges de réfrigérants utilisés dans les cycles de réfrigération du procédé.
La présente invention concerne un procédé de liquéfaction d'un fluide formé au moins en partie d'un mélange d'hydrocarbures, ledit procédé comportant les étapes suivantes :
  • une étape de préréfrigération dudit fluide par échange de chaleur indirect dans laquelle on refroidit ledit mélange sous pression de façon à le condenser au moins partiellement pour produire une phase liquide et une phase gazeuse non condensée et simultanément à cette réfrigération, on met en contact à contre-courant la phase gazeuse ascendante et une fraction au moins de la phase liquide descendante, afin d'obtenir par transfert de matière une phase gazeuse enrichie en hydrocarbures légers et une première phase liquide enrichie en hydrocarbures lourds, et
  • on sépare les deux phases ainsi obtenues et on envoie la phase gazeuse enrichie en hydrocarbures légers à un seconde étape de réfrigération pour obtenir une deuxième phase liquide enrichie en hydrocarbures légers.
L'étape de préréfrigération peut être assurée par un échange de chaleur Indirect sur au moins une partie de la zone de contact.
Au cours de l'étape de pré-réfrigération on prélève, par exemple, au moins deux fractions liquides ayant des compositions différentes à des niveaux différents.
Selon un premier mode de mise en oeuvre du procédé, l'étape de pré-réfrigération et l'étape finale de liquéfaction sont par exemple réalisées au moyen de deux cycles de réfrigération différents, chacun des cycles opérant avec son propre mélange réfrigérant, le mélange réfrigérant utilisé au cours de l'étape finale de liquéfaction étant, par exemple, partiellement condensé au cours de l'étape de pré-réfrigération.
Selon un autre mode de mise en oeuvre du procédé, l'étape de pré-réfrigération et l'étape finale de liquéfaction sont réfrigérées par exemple au moyen d'un cycle de réfrigération unique opérant avec un mélange réfrigérant.
L'étape de pré-réfrigération peut être opérée en présence d'un solvant. Le solvant est par exemple injecté dans le gaz.
Le procédé selon l'invention s'applique particulièrement bien à la liquéfaction d'un gaz naturel, ou encore pour obtenir un mélange réfrigérant assurant la liquéfaction d'un gaz naturel obtenu au moins en partie par vaporisation d'au moins une fraction liquide d'un mélange d'hydrocarbures résultant de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
La présente invention concerne également une installation pour la liquéfaction d'un fluide formé au moins en partie d'un mélange d'hydrocarbures comportant :
  • au moins un circuit principal comportant un conduit d'introduction (2) dudit mélange, au moins un conduit d'évacuation (5) d'une phase gazeuse et au moins un conduit d'évacuation (9) d'une phase liquide, ledit circuit principal étant adapté pour permettre la mise en contact direct au moins en partie et à contre-courant de la phase liquide condensée afin d'obtenir une phase gazeuse riche en hydrocarbures légers extraite par ledit conduit d'évacuation (5) et une première phase liquide riche en hydrocarbures lourds extraite par ledit conduit d'évacuation (9),
  • un moyen de préréfrigération dudit circuit principal pour condenser par échange thermique indirect au moins une partie des hydrocarbures lourds contenus dans ledit mélange pour obtenir une fraction hydrocarbures liquide condensée et une fraction gazeuse non condensée,
  • un moyen de réfrigération pour obtenir une deuxième phase liquide enrichie en hydrocarbures légers à partir de la phase gazeuse extraite par ledit conduit d'évacuation (5).
Le circuit principal comporte par exemple au moins un moyen de prélèvement desdites fractions hydrocarbures liquides.
L'installation comporte, par exemple, des moyens de stabilisation desdites fractions hydrocarbures liquides, lesdits moyens de stabilisation étant reliés audit moyen de prélèvement.
Le moyen de pré-réfrigération peut comporter au moins un moyen d'injection, permettant l'injection d'un fluide autre que le gaz. Le fluide peut être un solvant envoyé dans le gaz pour le traiter, le solvant peut aussi être choisi pour être utilisé comme agent de séparation.
Le moyen de pré-réfrigération comporte, par exemple, un échangeur à plaques vertical dans lequel est effectué le contact entre le fluide ou gaz à traiter en circulation ascendante et une fraction liquide descendant par gravité.
L'installation peut comporter un moyen de pré-réfrigération comprenant un échangeur à plaques en aluminium brasé et un dispositif de liquéfaction finale comprenant un échangeur à plaques en acier inoxydable.
L'invention concerne aussi une installation adaptée pour la liquéfaction d'un gaz naturel.
L'invention offre ainsi les avantages suivants :
  • en réduisant l'entraínement de constituants relativement lourds dans le gaz sortant de l'étape de pré-réfrigération et en évitant ainsi les risques de cristallisation dans la partie la plus froide du procédé, elle améliore la sécurité de fonctionnement du procédé,
  • en optimisant le fractionnement du gaz naturel de manière à obtenir un gaz naturel à traiter comportant une majorité de méthane et très appauvri en autres constituants, elle augmente le rendement de production du GNL d'une part, et des fractions d'hydrocarbures séparées d'autre part,
  • elle conduit à une diminution des coûts du fait de la diminution des équipements et à un gain de place dans les installations de traitement,
  • elle permet d'utiliser des fractions hydrocarbures liquides obtenues lors de l'étape de pré-réfrigération comme constituants d'un mélange réfrigérant.
D'autres avantages de l'invention apparaítront mieux à la lecture de la description donnée ci-après à titre d'exemples de réalisation, dans le cadre d'applications nullement limitatives, au traitement d'un gaz naturel, en se référant aux dessins annexés où :
  • la figure 1 schématise un exemple de cycle de liquéfaction tel que décrit dans l'art antérieur,
  • les figures 2A et 2B représentent un schéma de principe d'un procédé de liquéfaction comprenant un cycle de pré-réfrigération selon l'invention, et un exemple du circuit de pré-réfrigération,
  • la figure 3 montre une variante de réalisation permettant le fractionnement sélectif d'un ou de plusieurs constituants du gaz naturel,
  • les figures 4A, 4B et 4C montrent plusieurs exemples de couplage de moyens de stabilisation avec le dispositif de pré-réfrigération pour effectuer la stabilisation des fractions séparées,
  • les figures 5A, 5B et 5C schématisent différents procédés de réfrigération pour le ou les cycles de pré-réfrigération et de réfrigération,
  • les figures 6A et 6B montrent deux variantes de réalisation permettant l'injection d'un solvant et/ou d'un fluide autre que le gaz,
  • les figures 6C et 6D montrent deux variantes de mise en oeuvre du procédé selon l'invention appliqué à un mélange de réfrigération, et
  • les figures 7, 8, 9 et 10 sont des exemples de technologie utilisée pour la fabrication de l'échangeur et des moyens de séparation.
Le schéma de principe d'un procédé utilisé dans l'art antérieur pour liquéfier un gaz naturel est rappelé brièvement à la figure 1.
Le procédé de liquéfaction comporte un cycle de pré-réfrigération qui permet de condenser partiellement les hydrocarbures les plus lourds contenus dans le gaz naturel et dans le mélange utilisé dans le cycle de réfrigération principal. Ces deux cycles utilisent un mélange de fluide comme agent réfrigérant qui en se vaporisant liquéfie le gaz naturel sous pression. Après vaporisation, le mélange est comprimé, condensé en échangeant de la chaleur avec le milieu ambiant, tel que de l'eau ou de l'air disponible et recyclé.
Après l'étape de pré-réfrigération à la fin de laquelle les fractions les plus lourdes du gaz naturel ont condensé, le mélange diphasique est introduit dans une unité de séparation d'où sortent d'une part une fraction gazeuse appauvrie en hydrocarbures lourds, c'est-à-dire composée essentiellement de méthane et/ou d'azote et d'autre part une ou plusieurs coupes liquides de poids moléculaire supérieur. Ces coupes ou fractions liquides peuvent être rendues aussi étroites que nécessaire en les faisant passer dans une série de colonnes de fractionnement. La fraction gazeuse est envoyée vers une étape de réfrigération finale pour être liquéfiée.
Il a été découvert, et c'est l'un des objets de la présente invention, qu'il est possible de réaliser la purification de la fraction gazeuse, c'est-à-dire d'éliminer les hydrocarbures lourds au cours de l'étape de pré-réfrigération et d'obtenir directement en sortie de cette étape une phase gazeuse ou fraction gazeuse riche en méthane et appauvrie en hydrocarbures lourds. La séparation des hydrocarbures lourds de la phase gazeuse s'effectue avantageusement par échange thermique et mise en contact de la phase gazeuse et des hydrocarbures condensés du fait de l'échange thermique.
Le principe mis en oeuvre dans l'invention décrite ci-après consiste à réaliser la pré-réfrigération d'un gaz naturel en provoquant simultanément la condensation d'une fraction liquide d'hydrocarbures et la mise en contact de préférence à contre-courant des fractions liquides d'hydrocarbures avec le gaz.
On optimise ainsi la séparation des constituants de la phase gazeuse, pour obtenir une phase riche en méthane et appauvrie en hydrocarbures lourds.
La condensation des hydrocarbures et leur mise en contact, de préférence à contre-courant avec le gaz, sont avantageusement réalisées au cours d'une opération d'échange de chaleur indirect.
Le principe du procédé est illustré sur la figure 2A et appliqué à titre d'exemple à un gaz naturel renfermant des hydrocarbures autres que le méthane et notamment des hydrocarbures en C3+.
Le gaz à traiter est introduit dans une enceinte EC1, tel qu'un échangeur de chaleur, par le conduit 2 situé dans sa partie inférieure.
Il circule à l'intérieur de l'échangeur dans un circuit principal permettant l'échange ou le transfert de matière entre le gaz à traiter circulant de manière ascendante, par exemple, et le ou les hydrocarbures condensés par réfrigération circulant à contre-courant de manière descendante.
Simultanément, il est refroidi par un échange de chaleur indirect, par exemple à travers une paroi (figures 7, 8), par exemple par un mélange réfrigérant qui entre dans l'échangeur EC1 par le conduit 3 et après sous-refroidissement et détente à travers la vanne de détente V10, revient dans l'échangeur par le conduit 4, est vaporisé progressivement en circulation descendante pour abaisser la température du gaz à traiter et ressort par le conduit 4' pour être comprimé dans le compresseur K1 refroidi et au moins partiellement condensé par échange de chaleur avec de l'eau ou de l'air de refroidissement dans l'échangeur C1 et recyclé vers l'échangeur EC1.
La réfrigération du gaz naturel provoque la condensation des hydrocarbures lourds contenus dans le gaz. La ou les phases liquides hydrocarbures condensées descendent dans l'échangeur par gravité, à contre-courant du gaz traité qui s'appauvrit progressivement en propane, butane et hydrocarbures lourds du fait de l'échange de matière. Au contraire la phase liquide hydrocarbure condensée s'enrichit au fur et à mesure en constituants plus lourds.
La phase gazeuse riche en méthane et appauvrie en propane, butane et hydrocarbures lourds est évacuée par un conduit 5 en tête d'échangeur, et envoyée vers une seconde étape de réfrigération ou étape de liquéfaction finale schématisée sur la figure 2A par la référence L2.
La variation de température ou le gradient de température provoqué dans l'échangeur sont par exemple choisis en fonction de la nature du gaz et, de la quantité d'hydrocarbures condensés, tels que les GPL et la gazoline, à récupérer.
De même, l'abaissement en température du gaz à traiter, est de préférence réalisé pour obtenir un gradient de température sur l'ensemble de l'échangeur.
Dans le cas de l'exemple illustré sur la figure 2A, les deux étapes de réfrigération sont réalisées au moyen de deux cycles de réfrigération indépendants. L'étape de liquéfaction finale s'effectue, par exemple de la manière suivante :
   le gaz naturel qui sort de l'échangeur EC1 par le conduit 5 est envoyé dans l'échangeur E2 dans lequel il est liquéfié puis dans l'échangeur E3 dans lequel il est sous refroidi. Il ressort de l'échangeur E3 par le conduit 50 et il est détendu à travers la vanne de détente V100 pour former le GNL produit. La réfrigération dans les échangeurs E2 et E3 est assurée, par exemple, au moyen d'un mélange réfrigérant qui est comprimé au moyen du compresseur K2, refroidi au moyen d'eau ou d'air de refroidissement dans les échangeurs C2 et C3. Le mélange réfrigérant est envoyé dans l'échangeur EC1 par le conduit 100 et en ressort partiellement condensé par le conduit 101. Les phases liquide et vapeur sont séparées dans le séparateur de phases S100. Le mélange réfrigérant liquide issu du séparateur S100 est envoyé par le conduit 102 dans l'échangeur E2 dans lequel il est sous-refroidi, et détendu à travers la vanne de détente V300.
Le mélange réfrigérant vapeur issu du séparateur S100 est envoyé par le conduit 103 dans l'échangeur E2 dans lequel il est liquéfié. Le mélange réfrigérant liquide ainsi obtenu est envoyé par le conduit 104 de l'échangeur E2 vers l'échangeur E3 dans lequel il est sous-refroidi avant d'être détendu à travers la vanne de détente V200 et ré-envoyé, après détente, par le conduit 105 dans l'échangeur E3. Sa vaporisation au moins partielle dans l'échangeur E3 permet d'assurer le sous-refroidissement du GNL avant détente et le sous-refroidissement du mélange réfrigérant.
Il ressort de l'échangeur E3, pour être mélangé avec la fraction de mélange réfrigérant issu de l'échangeur E2 et détendu à travers la vanne de détente V300. Le mélange ainsi obtenu est vaporisé dans l'échangeur E2, en assurant la réfrigération requise du gaz naturel et du mélange réfrigérant, et ressort de l'échangeur E2 par le conduit 106, en phase vapeur, pour être envoyé au compresseur K2.
Le cycle de réfrigération utilisé au cours de l'étape de pré-refroidissement peut mettre en oeuvre différents agencements tout en restant dans le cadre de l'invention.
La figure 2B montre un premier exemple d'agencement où le mélange réfrigérant utilisé au cours de l'étape de pré-refroidissement est condensé à l'aide d'eau ou d'air de refroidissement dans l'échangeur C1. Le mélange réfrigérant liquide ainsi obtenu est envoyé par le conduit 3 à l'échangeur EC1 dans lequel il est sous-refroidi. Il est détendu à des niveaux de pression de plus en plus bas à travers les vannes de détente V12, V11 et V10, les fractions vapeur obtenues après chaque vaporisation étant envoyées au compresseur K1 par les conduits 40, 41 et 42. Le compresseur K1 est refroidi au moyen de l'échangeur C20 à l'aide d'eau ou d'air de refroidissement. Cet agencement permet de réduire la puissance de compression nécessaire, le taux de compression maximum du compresseur K1 ne s'appliquant qu'à la fraction de mélange qui assure la réfrigération dans la zone de température la plus basse dans l'échangeur EC1.
L'abaissement de la température, selon un gradient donné dans l'échangeur EC1, permet de condenser dans des zones distinctes les différentes fractions d'hydrocarbures contenues dans le gaz naturel, les fractions les plus lourdes étant recueillies en fond d'échangeur et les autres fractions pouvant être récupérées à des niveaux Intermédiaire entre la tête et le fond de l'échangeur. Une telle variante de réalisation est décrite en relation avec la figure 3.
Pour récupérer par exemple la fraction GPL, qui comprend le propane et les butanes (hydrocarbures à trois ou quatre atomes de carbone), et séparément la gazoline représentant la fraction C5+, l'échangeur EC1 comporte au moins un moyen de récupération, par exemple un plateau 7 délimitant part exemple deux zones Z1 et Z2. Ce plateau communique avec le ou les circuits d'écoulement du gaz naturel de chacune des zones et avec un conduit d'évacuation 8 de la fraction hydrocarbure séparée et récupérée au niveau du plateau 7. Cette fraction d'hydrocarbures enrichie en propane et en butane correspond aux hydrocarbures ayant condensé dans la zone Z2.
La phase hydrocarbure liquide non récupérée au niveau du plateau 7 est redistribuée dans la zone Z1 afin de s'écouler de manière descendante vers le fond de l'échangeur.
Ce dernier est par exemple muni d'un conduit 9 situé dans sa partie inférieure pour évacuer la fraction gazoline.
L'échangeur peut être équipé de plusieurs plateaux de récupération distribués selon par exemple, la nature des coupes ou hydrocarbures à récupérer, leur volatilité et/ou de la température régnant à différents endroits de l'échangeur.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention les phases hydrocarbures liquides ainsi récupérées sont stabilisées selon des procédés décrits aux figures 4A, 4B et 4C.
Un premier mode de réalisation non représenté consiste à utiliser un moyen de chauffage du volume liquide recueilli au fond, par exemple un rebouilleur B1 intégré non représenté sur les figures dans la partie inférieure de l'échangeur. En stabilisant la fraction de gazoline, on améliore notamment le rendement de production en méthane et éthane.
Sur la figure 4A, le conduit d'évacuation 8 communiquant avec le plateau de récupération 7 des GPL condensés de la figure 3 est relié à un dispositif 10 permettant leur stabilisation.
Le procédé de stabilisation complémentaire consiste à envoyer, dans le dispositif de stabilisation 10, la fraction de condensat comportant du méthane et de l'éthane en faible quantité et formé en majorité par une fraction GPL, récupérée au niveau du plateau 7. La fraction gazeuse riche en méthane et éthane produite lors de la stabilisation est évacuée par un conduit 11 et recyclée vers l'échangeur EC1 au niveau du plateau 7 pour être récupérée et mélangée avec le gaz à traiter.
La fraction GPL stabilisée est évacuée en fond du dispositif de stabilisation au niveau du rebouilleur 13 par un conduit 12.
Une telle manière de procéder permet avantageusement de stabiliser la fraction riche en GPL avant sa récupération par le producteur et d'augmenter ainsi le rendement de production en méthane et éthane.
Sur la figure 4B, l'installation décrite à la figure 4A intègre un deuxième dispositif de stabilisation 14, de la gazoline évacuée par le conduit 9.
Le schéma de fonctionnement est identique à celui décrit en relation avec la figure 4A, le condensat évacué par le conduit 9 comportant en majorité de la gazoline est envoyé dans le dispositif de stabilisation 14.
La gazoline stabilisée, composée essentiellement de la fraction C5+ est évacuée par le conduit 16 au niveau du rebouilleur 17.
La fraction gazeuse composée essentiellement de méthane, d'éthane, de propane et de butane est évacuée du dispositif par le conduit 15 pour être recyclée et remélangée avec le gaz à traiter arrivant par le conduit 2.
Ces manières de procéder permettent avantageusement de stabiliser les fractions GPL et la fraction gazoline, avant leur récupération par le producteur et ainsi d'augmenter le rendement global du procédé.
Il est également possible de réaliser à une pression plus basse la stabilisation des fractions de GPL et de la gazoline produits et séparés au cours du procédé.
Pour cela, l'installation décrite à la figure 4C diffère de celle de la figure 4A par l'adjonction de deux vannes de détente V1 et V2 situées respectivement sur les conduits d'évacuation 8 et 9.
Les fractions gazeuses issues des dispositifs de stabilisation 10 et 14, sont recomprimées au travers des moyens tels des compresseurs K1 et K2 avant d'être renvoyées par un conduit 16 vers le gaz à traiter au niveau de la conduite 2.
La stabilisation des différentes fractions permet avantageusement d'augmenter le rendement de production de composées valorisables tels la fraction GPL et la gazoline et d'autre part de pouvoir les utiliser comme constituants d'un fluide réfrigérant dans le procédé de liquéfaction.
Lorsque le gaz naturel est à une température supérieure à son point de rosée, il peut être avantageux de le refroidir jusqu'à une température proche de son point de rosée au cours d'une première étape de réfrigération avant de l'envoyer à l'échangeur EC1. On peut opérer par exemple selon l'agencement représenté sur la figure 5A. Une fraction du mélange réfrigérant est dans ce cas détendue jusqu'à un niveau de pression intermédiaire à travers la vanne de détente V30 et vaporisée pour assurer la réfrigération requise du gaz naturel.
Le principe du procédé selon l'invention sera mieux compris en relation avec l'exemple 1 suivant décrit en relation avec la figure 5A cl-après et donné à titre non limitatif.
Exemple 1:
Par le conduit 2, on envoie à l'échangeur E1 un gaz naturel qui est à la pression de 4 MPa et à la température de 35°C. La composition en fractions molaires du gaz naturel est la suivante
  • Méthane :   87,3
  • Azote :   4,2 %
  • Ethane :   5,3 %
  • Propane :   1,8 %
  • Isobutane :   0,4 %
  • n-butane :   0,5 %
  • C5+ :   0,5
Le gaz naturel est refroidi jusqu'à 15°C dans l'échangeur E1. Il est alors envoyé dans l'échangeur EC1 par le conduit 3' d'où il ressort par le conduit 101 à -55°C. Une fraction liquide est soutirée en fond par le conduit 6 et une fraction intermédiaire plus riche en GPL est soutirée à -45°C par le conduit. Le gaz de tête, ainsi que les deux fractions liquides soutirées, ont les compositions suivantes (en % molaires) :
Gaz de tête Liquide de fond Liquide de prélèvement intermédiaire
Méthane 89,30 26,33 39,36
Azote 4,32 0,36 0,51
Ethane 4,96 9,39 16,65
Propane 1,24 12,09 21,74
Isobutane 0,10 6,07 8,14
n-butane 0,06 15,28 13,20
Isopentane / 12,58 0,37
n-pentane / 10,30 /
C6+ / 7,60 /
Si l'on opérait selon l'art antérieur, en refroidissant le gaz jusqu'à -55°C, et en recueillant les phases gazeuse et liquide ainsi obtenues à l'issue d'une telle étape de réfrigération, la teneur en hydrocarbures lourds entraínés dans le gaz serait beaucoup plus élevée que dans le procédé selon l'invention. Par exemple, la teneur en isopentane serait de l'ordre de 100 ppm au lieu d'environ 1ppm avec le procédé selon l'invention. On observe des écarts similaires pour les autres constituants lourds contenus dans le gaz.
La réfrigération des première et seconde étape de liquéfaction du gaz naturel peut être réalisée de manière Indépendante ou dépendante selon des exemples donnés ci-après à titre uniquement illustratifs aux figures 5A, 5B et 5C.
La figure 5A montre une variante de mise en oeuvre du procédé décrit précédemment à la figure 2A comprenant une étape de séparation intermédiaire et pour lequel, les deux étapes de réfrigérations du procédé sont effectuées avec des mélanges réfrigérants indépendants.
Selon une autre variante de réalisation décrite à la figure 5B, on assure la pré-réfrigération du gaz dans l'échangeur EC1 et celle de l'étape de liquéfaction finale produisant le Gaz Naturel Liquéfié (ou GNL) avec un même mélange de réfrigérants.
Le mélange réfrigérant circulant dans le cycle (K1, C1) est envoyé dans un séparateur F dans lequel il est séparé en une fraction vapeur contenant les fractions légères du mélange et en une fraction liquide contenant les fractions lourdes.
Les fractions lourdes, condensées par réfrigération à l'aide par exemple d'eau ou d'air de refroidissement, sont évacuées en fond du séparateur F et envoyées par les conduits 51 et 3 vers l'échangeur EC1, pour former un premier fluide réfrigérant, après passage par exemple dans l'échangeur E1. En circulant dans l'échangeur EC1, ce premier fluide assure la pré-réfrigération du gaz selon le procédé décrit par exemple à la figure 2A afin d'obtenir en tête d'échangeur un gaz épuré en majorité des hydrocarbures lourds et riche en méthane. Ce gaz est ensuite envoyé vers l'étape de liquéfaction finale.
Les fractions légères, issues du séparateur F par le conduit 52 et formant un second fluide réfrigérant sont envoyées par l'intermédiaire du conduit 100 dans l'échangeur EC1. Ce second fluide est au moins en partie condensé dans l'échangeur par échange thermique avec le premier fluide constitué des fractions lourdes précédemment décrit. Ce second fluide est ensuite envoyé par le conduit 101 vers l'étape de liquéfaction finale pour obtenir le Gaz Naturel Liquéfié (ou GNL). Après échange thermique dans le train de liquéfaction finale L2, le second fluide est envoyé par le conduit 4" de l'échangeur E2 du cycle de liquéfaction finale vers le conduit 4, pour être mélangé au premier fluide avant d'être renvoyé vers le cycle (K1, C1) par le conduit 4', après passage dans l'échangeur EC1.
La figure 5C décrit un autre mode de réalisation selon l'invention dans lequel la pré-réfrigération du gaz est assurée au moins en partie par recyclage d'une fraction du gaz épuré des constituants lourds, ainsi que par un premier mélange réfrigérant tel que décrit à la figure 2A.
Pour cela, le gaz épuré des fractions lourdes est envoyé par le conduit 5 vers l'étape de liquéfaction finale L2 où il est tout d'abord détendu dans une turbine T1 selon un procédé par exemple décrit de façon détaillée dans la demande FR 94/02 024 du demandeur avant d'être envoyée dans un séparateur F2.
La fraction vapeur obtenue est envoyée par un conduit 53 vers un conduit 54 d'introduction dans l'échangeur EC1. La fraction liquide Issue en fond du séparateur F2 par le conduit 56 est détendue dans une ou plusieurs turbines T6 avant d'être envoyée dans un second séparateur F3.
A la sortie du séparateur F3, on obtient le GNL produit qui est envoyé par le conduit 57, et une fraction vapeur évacuée par le conduit 55 vers un dispositif de compression K4. Cette fraction vapeur recomprimée est ensuite envoyée vers le conduit 53 pour être mélangée avec la première fraction.
Le mélange des deux fractions est ensuite introduit en tête de l'échangeur EC1 par le conduit 54. Il ressort en fond d'échangeur EC1, après s'être réchauffé et avoir ainsi assuré une partie de la pré-réfrigération du gaz naturel. Il est envoyé par le conduit 57, par exemple, dans l'échangeur E1 où il est utilisé comme agent de réfrigération, et envoyé de cet échangeur par le conduit 59 vers le compresseur K3 avant d'être refroidi dans un condenseur. En sortie de condenseur il est envoyé par le conduit 58 pour être recyclé avec le gaz à traiter.
Dans certains cas, l'étanchéité des circuits de réfrigération se révèle imparfaite, par exemple lorsque les dispositifs de compression utilisés ne sont pas complètement étanches. Il s'avère alors nécessaire de compenser ces pertes de mélange, par exemple en effectuant un appoint de mélange réfrigérant.
Avantageusement cet appoint est réalisé en utilisant au moins en partie les coupes d'hydrocarbures fractionnées et récupérées selon le procédé décrit à la figure 3, par exemple.
Ces coupes peuvent être avantageusement stabilisées avant leur utilisation comme constituants d'un mélange de réfrigérants par exemple dans l'étape de pré-réfrigération et/ou dans une autre étape du procédé de liquéfaction.
Dans certains cas, il est aussi intéressant d'effectuer sur le gaz naturel un traitement autre que le fractionnement en opérant par exemple selon le mode de réalisation décrit sur la figure 6A.
Par injection d'un solvant en quantité déterminée, on réalise la déshydratation du gaz naturel en même temps que son fractionnement.
Pour cela, le dispositif de la figure 2A est muni d'au moins un conduit d'introduction 20 situé de préférence au niveau de la tête de l'échangeur.
A l'intérieur de l'échangeur, le gaz est simultanément
  • contacté de préférence à contre-courant et de manière continue avec la phase liquide comportant le solvant circulant dans un sens descendant, et
  • refroidi par un échange de chaleur indirect selon un des procédés décrits précédemment.
Cette réfrigération provoque la condensation des hydrocarbures lourds contenus dans le gaz et d'une partie de l'eau de saturation du gaz. Ces deux phases liquides condensées circulent dans le dispositif d'une manière descendante par gravité, à contre-courant du gaz traité qui s'appauvrit progressivement en composés lourds (C3+ et supérieurs), du fait de l'échange de matière entre la phase gazeuse et les hydrocarbures liquides.
La phase liquide hydrocarbure condensée s'enrichit au fur et à mesure en constituants plus lourds en descendant et la phase aqueuse condensée riche en solvant en tête de l'échangeur s'appauvrit en solvant par contact avec le gaz.
Après décantation, la phase aqueuse est évacuée par le conduit 7 et la phase hydrocarbure liquide par le conduit 9.
Ces deux phases sont par exemple ensuite traitées séparément en fonction de leur utilisation ou de leur mode de transport, ou encore des spécifications données par le producteur ou le consommateur.
Le solvant vaporisé et entraíné dans la phase gazeuse permet d'éviter les problèmes de formation d'hydrates liés au refroidissement.
On utilise un solvant au moins partiellement miscible avec l'eau. De préférence, II possède une température d'ébullition inférieure à celle de l'eau ou forme avec l'eau un azéotrope dont la température d'ébullition est inférieure à celle de l'eau de manière à pouvoir être entraíné par le gaz non condensé.
Ce solvant est par exemple un alcool et de préférence le méthanol. Il peut aussi être choisi parmi les solvants suivants : méthylpropyléther, éthylpropyléther, dipropyléther, méthyltertiobutyléther, dimethoxyméthane, diméthoxyéthane, éthanol, méthoxyéthanol, propanol ou encore être choisis dans différentes classes de solvants tels que par exemple les amines ou les cétones ou encore un mélange formé à partir d'un ou plusieurs de ces produits.
La quantité de solvant à injecter est habituellement ajustée en fonction de la température, de la pression et/ou de la composition du gaz afin d'éviter la formation d'hydrates et de formation de cristaux de glace dus à la présence de l'eau.
Ainsi, par exemple, le rapport en moles du débit de solvant sur le débit du gaz traité est compris entre 1/1000 et 1/10.
Avantageusement, on optimise le procédé de traitement en adaptant la quantité de solvant injecté en fonction d'un paramètre relatif au gaz, par exemple sa température et/ou sa variation de température et/ou de sa composition et/ou de sa pression et/ou des conditions opératoires. Pour cela on tient compte, par exemple; des valeurs de température et/ou du gradient de température mesurées par les capteurs de température situés au niveau de l'échangeur.
De préférence, on tient compte aussi des opérations effectuées ensuite sur le gaz traité issu de l'enceinte.
Par circulation à contre-courant, le gaz entraíne le solvant contenu dans les phases liquides qui descendent par gravité. Ces phases liquides sont recueillies en fond, substantiellement épurées de solvant. Le solvant injecté en tête est donc principalement évacué dans la phase gazeuse sortant en tête. La quantité de solvant injecté peut être ainsi ajustée afin d'obtenir le niveau de concentration dans cette phase gazeuse requis pour éviter la formation d'hydrates, compte-tenu des conditions de température et de pression.
Le solvant injecté en tête n'est pas nécessairement pur et peut être, par exemple, mélangé avec de l'eau, à condition toutefois que la concentration de solvant en phase aqueuse permette d'éviter la formation d'hydrates.
L'injection d'un solvant par le conduit 20, permet également d'éliminer des constituants autres que l'eau. On peut éliminer, par exemple, des hydrocarbures aromatiques indésirables susceptibles de cristalliser en envoyant un solvant qui les élimine sélectivement. Le solvant peut être dans ce cas par exemple un solvant polaire tel que par exemple un éther, un alcool, ou une cétone.
Pour éliminer des hydrocarbures présents dans le gaz, on peut également envoyer par le conduit 20 un solvant formé par une coupe d'hydrocarbures.
Ceci permet notamment d'éliminer les hydrocarbures lourds présents dans le gaz lorsque celui-ci est à une pression élevée supérieure à la valeur du cricondenbar, la condensation par réfrigération étant dans ce cas très difficile à réaliser voire impossible.
La figure 6B décrit un mode de réalisation permettant l'injection d'un agent de séparation, par exemple un solvant par le conduit 20.
Le gaz est réfrigéré initialement dans un échangeur E1 avant d'être envoyé dans l'échangeur EC1.
Le conduit 20 d'injection de l'agent séparateur est situé sur la figure en tête d'échangeur mais peut aussi sans sortir du cadre de l'invention être positionné à n'importe quel niveau de l'échangeur EC1.
Les figures 6C et 6D décrivent deux autres modes de mise en oeuvre du procédé selon l'invention où la réfrigération au moins dans une étape du cycle de liquéfaction est effectuée à l'aide d'un agent de réfrigération obtenu en mettant en oeuvre au moins deux étapes du procédé selon l'invention.
Pour liquéfier et sous-refroidir le gaz naturel dans les échangeurs E2 et E3, il est possible d'utiliser un mélangé réfrigérant liquide selon le procédé décrit aux figures 28 et 5B, qui en se vaporisant permet de réaliser la réfrigération nécessaire.
Pour réaliser la réfrigération aux températures les plus basses requises au cours du procédé, dans l'échangeur E3 par exemple, il est nécessaire de disposer d'une fraction de mélange réfrigérant liquide enrichie en constituants légers par rapport au mélange initial.
Avantageusement, on obtient ce mélange réfrigérant liquide enrichi à partir du mélange initial vapeur formé au moins en partie d'un mélange d'hydrocarbures en réalisant au moins les deux étapes du procédé selon l'invention suivantes:
  • au cours d'une première étape, on refroidit le mélange initial gazeux sous pression de façon à le condenser au moins partiellement pour produire une phase gazeuse enrichie en hydrocarbures lourds et une phase gazeuse enrichie en hydrocarbures légers et, simultanément, on réalise la mise en contact au moins en partie à contre-courant de chacune de ces phases pour obtenir par transfert de matière une phase gazeuse enrichie en hydrocarbures légers et une première phase liquide enrichie en hydrocarbures lourds, et
  • on sépare les deux phases ainsi obtenues et on envoie la phase gazeuse enrichie en hydrocarbures légers vers une seconde étape de réfrigération pour obtenir une deuxième phase liquide enrichie en hydrocarbures légers.
La figure 6C décrit un premier exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention au cours duquel le gaz naturel est réfrigéré au moyen de deux cycles de réfrigération indépendants.
Le mélange réfrigérant utilise au cours de la deuxième étape de réfrigération est constitué de méthane, d'éthane, de propane et d'azote et envoyé sous pression en phase vapeur par le conduit 100 dans l'échangeur EC1 où il est refroidi et partiellement condensé.
La phase liquide ainsi obtenue descend par gravité et est simultanément contactée à contre-courant par la phase gazeuse qui circule selon un sens ascendant.
En fond de dispositif EC1, on recueille par le conduit 206 une première fraction liquide enrichie en propane. Cette fraction liquide est ensuite réfrigérée dans l'échangeur EC1 et envoyée par le conduit 204 dans l'échangeur E2 où elle est refroidie, détendue et vaporisée pour assurer la réfrigération requise dans l'échangeur E2.
En tête de l'échangeur E1, on recueille par le conduit 205 une fraction vapeur enrichie en méthane et en azote qui est envoyée ensuite dans l'échangeur E2 dans lequel elle est liquéfiée en formant une deuxième fraction liquide. Cette deuxième fraction liquide est sous-refroidie dans l'échangeur E3, détendue et vaporisée pour assurer la réfrigération requise dans l'échangeur E3.
Le gaz naturel arrivant par le conduit 2 est refroidi au cours d'une première étape dans l'échangeur EC1. A l'issu de cette première étape de réfrigération, une première fraction liquide est évacuée par le conduit 8.
La fraction gazeuse produite lors de cette première étape et sortant de l'échangeur EC1 par le conduit 5 est envoyée vers les échangeurs E2 et E3. Elle ressort liquéfiée de l'échangeur E3 par le conduit 50 et après détente à travers la vanne V100, forme le GNL produit.
La réfrigération au cours de la première étape est assurée par exemple par un cycle de réfrigération opérant avec un mélange de fluides analogue à celui décrit à la figure 2B.
La figure 6D schématise un exemple de mise en oeuvre selon l'invention où la réfrigération du gaz naturel est assurée par un cycle de réfrigération unique.
Le mélange réfrigérant constitué de méthane, d'éthane, de propane, de butane, de pentane et d'azote est envoyé sous pression en phase vapeur dans le condenseur C1 d'où il ressort partiellement condensé. Les deux phases ainsi produites sont séparées dans le séparateur S200.
La fraction liquide issue en fond du séparateur est ensuite envoyée par le conduit 3 dans l'échangeur EC1 où elle est sous-refroidie, puis détendue et vaporisée pour assurer la réfrigération requise dans l'échangeur EC1.
La fraction vapeur issue en tête de séparateur S200 est envoyée par le conduit 207 vers l'échangeur EC1.
En fond de l'échangeur EC1, on recueille une fraction liquide appauvrie en méthane et en azote qui est envoyée à l'échangeur E2 par le conduit 5, dans lequel elle est sous-refroidie, puis détendue et vaporisée pour assurer la réfrigération requise dans l'échangeur E2.
En tête d'échangeur EC1, on recueille une fraction vapeur enrichie en méthane et en azote qui est envoyée à l'échangeur E2 dans lequel elle est liquéfiée. Elle est ensuite sous-refroidie dans l'échangeur E3, puis détendue et vaporisée pour produire la réfrigération requise dans l'échangeur E3.
Différentes technologies, connues de l'homme de métier, peuvent être employées pour réaliser l'échangeur, et les moyens ou dispositifs associés, parmi lesquelles certaines sont décrites ci-après à titre d'exemples non limitatifs.
L'échangeur EC1 est par exemple un échangeur de type tubes et calandre tel que celui qui est schématisé sur la figure 7.
Le gaz à traiter arrivant par le conduit 2, circule dans un sens ascendant à l'intérieur de tubes verticaux 30. Ces tubes sont de préférence pourvus d'un garnissage, par exemple un garnissage structuré permettant d'améliorer le contact entre le gaz qui monte et les fractions liquides qui descendent. Le gaz traité est évacué en tête par le conduit 5.
Pour les dispositifs réalisant simultanément la déshydratation du gaz et son fractionnement, le solvant introduit par le conduit 20 (figure 6A) est envoyé dans les différents tubes 30 par une rampe d'alimentation 31 et un plateau de distribution 32.
La phase hydrocarbure liquide, stabilisée par chauffage à l'aide d'un rebouilleur B2 situé dans la partie inférieure de l'échangeur EC1, par exemple, est évacuée sous contrôle de niveau, par le conduit 9, et la phase aqueuse est évacuée sous contrôle de niveau par le conduit 6.
La réfrigération est assurée par un fluide caloporteur introduit dans l'échangeur par le conduit 33 et évacué après échange thermique par le conduit 34.
Selon une autre technologie, l'échangeur EC1 est un échangeur à plaques, par exemple en aluminium brasé, tel que celui qui est schématisé sur la figure 8.
Un tel échangeur est constitué par un assemblage de plaques planes 35 entre lesquelles se trouvent des plaques intercalaires ondulées 36 qui permettent de maintenir mécaniquement l'assemblage et d'améliorer le transfert thermique.
Ces plaques délimitent des canaux 37 dans lesquels circulent les fluides participant au cours du procédé à l'échange thermique.
Le gaz à traiter introduit dans l'échangeur par le conduit 2 circule dans les canaux 37 dans une direction ascendante en étant refroidi au fur et à mesure par le fluide caloporteur. Les plaques intercalaires ondulées 36, jouant le rôle d'un garnissage structuré, favorisent le contact entre le gaz qui monte et les fractions liquides qui descendent.
Le solvant envoyé par le conduit 20, dans le cas des procédés simultanés de déshydratation et de fractionnement, est distribué uniformément au dessus des canaux 37 dans lesquels circule le gaz à traiter.
Le fluide de réfrigération est introduit dans l'échangeur au niveau de sa partie supérieure par le conduit 38 qui arrive sensiblement perpendiculairement au plan de la coupe représentée sur la figure 8 dans une enceinte d'alimentation des canaux non représentée sur la figure. Il est évacué après échange thermique par le conduit 39 qui ressort perpendiculairement au plan de la coupe représentée sur la figure 8, le conduit étant relié à une enceinte d'évacuation des canaux non représentée sur la figure. Les enceintes d'alimentation et d'évacuation sont des dispositifs connus de l'homme de métier permettant le passage des fluides circulant dans chacun des canaux dans le conduit d'évacuation et inversement de distribuer le fluide provenant d'un conduit dans les différents canaux.
La phase hydrocarbure liquide, éventuellement stabilisée par le rebouilleur B3, est évacuée sous contrôle de niveau (LC, V) par le conduit 9 et la phase aqueuse est évacuée sous contrôle de niveau par le conduit 6.
D'autres types d'échangeurs à plaques peuvent être également utilisés, par exemple des échangeurs à plaques en acier inoxydables soudées entre elles, soit bord à bord, soit sur toute leur surface par une technique de soudage par diffusion.
Il est bien entendu que sans sortir du cadre de l'invention, l'homme de métier fera appel à toutes les techniques connues et disponibles pour améliorer le contact entre les phases et/ou la distribution des fluides.
La figure 9 schématise un exemple de réalisation d'un plateau permettant de prélever des phases en fonction de leur nature selon un procédé décrit à la figure 3, par exemple.
Le plateau 7 comporte des cheminées 40 permettant au gaz de remonter vers la partie supérieure de l'échangeur. La phase liquide qui est recueillie sur ce plateau peut être évacuée par le conduit 8 avec un débit contrôlé, mais peut également s'écouler par débordement vers la partie inférieure de l'échangeur. Il est ainsi possible de ne recueillir qu'une fraction de la phase liquide arrivant de la partie supérieure de l'échangeur.
Si deux phases liquides sont prélevées sur le plateau, par exemple une phase hydrocarbure liquide et une phase aqueuse, il est possible de les évacuer au moins en partie séparément. La phase aqueuse qui est plus lourde tend à s'accumuler au fond du plateau et il est possible de l'évacuer par exemple à travers des perforations 41 aménagées dans le plateau.
Tout autre mode d'évacuation de l'une ou l'autre des phases connu de l'homme de l'art pourra être utilisé pour sans sortir du cadre de l'invention.
L'installation de liquéfaction peut comporter des échangeurs à plaques différents.
On peut opérer par exemple à l'aide du dispositif schématisé sur la figure 10, dans lequel l'étape de pré-réfrigération est assurée au moyen d'un échangeur à plaques en aluminium brasé comportant un prélèvement de fraction liquide en fond par le conduit 6 et un prélèvement de fraction liquide intermédiaire par le conduit 8 et dans lequel les étapes finales de liquéfaction et sous-refroidissement sont assurées dans des échangeurs à plaques en acier inoxydable.

Claims (15)

  1. Procédé de liquéfaction d'un fluide formé au moins en partie d'un mélange d'hydrocarbures, ledit procédé comportant les étapes suivantes :
    une étape de préréfrigération dudit fluide par échange de chaleur indirect dans laquelle on refroidit ledit mélange sous pression de façon à le condenser au moins partiellement pour produire une phase liquide et une phase gazeuse non condensée et simultanément à cette réfrigération, on met en contact à contre-courant la phase gazeuse ascendante et une fraction au moins de la phase liquide descendante, afin d'obtenir par transfert de matière une phase gazeuse enrichie en hydrocarbures légers et une première phase liquide enrichie en hydrocarbures lourds, et
    on sépare les deux phases ainsi obtenues et on envoie la phase gazeuse enrichie en hydrocarbures légers à un seconde étape de réfrigération pour obtenir une deuxième phase liquide enrichie en hydrocarbures légers.
  2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'étape de pré-réfrigération est assurée par un échange de chaleur Indirect sur au moins une partie de la zone de contact.
  3. Procédé selon l'une des revendications 1 à 2, caractérisé en ce qu'au cours de l'étape de préréfrigération on sépare au moins deux fractions liquides différents à des niveaux différents.
  4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'étape de préréfrigération et l'étape finale de liquéfaction sont réalisées au moyen de deux cycles de réfrigération différents opérant chacun avec un mélange réfrigérant.
  5. Procédé de liquéfaction selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'étape de préréfrigération et l'étape finale de liquéfaction sont réfrigérées au moyen d'un cycle de réfrigération unique opérant avec un mélange réfrigérant.
  6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape de préréfrigération est opérée en présence d'un solvant.
  7. Procédé de liquéfaction selon l'une des revendications de 1 à 6, caractérisé en ce que le fluide est un gaz naturel.
  8. Procédé de liquéfaction selon la revendication 7, caractérisé en ce que la réfrigération nécessaire pour liquéfier le gaz naturel est obtenue au moins en partie par vaporisation d'au moins une fraction liquide d'un mélange d'hydrocarbures résultant d'une étape de liquéfaction selon le procédé.
  9. Installation pour la liquéfaction d'un fluide formé au moins en partie d'un mélange d'hydrocarbures comportant :
    au moins un circuit principal comportant un conduit d'introduction (2) dudit mélange, au moins un conduit d'évacuation (5) d'une phase gazeuse et au moins un conduit d'évacuation (6, 9) d'une phase liquide, ledit circuit principal étant adapté pour permettre la mise en contact direct au moins en partie et à contre-courant de la phase liquide condensée avec la phase gazeuse afin d'obtenir une phase gazeuse riche en hydrocarbures légers extraite par ledit conduit d'évacuation (5) et une première phase liquide riche en hydrocarbures lourds extraite par ledit conduit d'évacuation (6, 9),
    un moyen de préréfrigération dudit circuit principal pour condenser par échange thermique indirect au moins une partie des hydrocarbures lourds contenus dans ledit mélange pour obtenir la fraction liquide et la fraction gazeuse,
    un moyen de réfrigération pour obtenir une deuxième phase liquide enrichie en hydrocarbures légers à partir de la phase gazeuse extraite par ledit conduit d'évacuation (5).
  10. Installation de liquéfaction selon la revendication 9 caractérisé en ce que ledit circuit principal comporte au moins un moyen de prélèvement (7, 8) desdites fractions hydrocarbures liquides.
  11. Installation de liquéfaction selon la revendication 10 caractérisé e,n ce qu'elle comporte des moyens de stabilisation desdites fractions hydrocarbures liquides condensées, lesdits moyens de stabilisation étant reliés audit moyen de prélèvement.
  12. Installation selon l'une des revendications 9 à 11 caractérisé en ce que ledit moyen de préréfrigération comporte au moins un moyen d'injection permettant l'injection d'au moins un fluide autre que le fluide comportant au moins en partie des hydrocarbures.
  13. Installation selon l'une des revendications 9 à 12, caractérisé en ce que le moyen de préréfrigération comporte un échangeur à plaques vertical dans lequel est effectué le contact entre le gaz à traiter en circulation ascendante et une fraction liquide descendant par gravité.
  14. Installation selon l'une des revendications 9 à 13, caractérisé en ce que le moyen de préréfrigération comporte un échangeur à plaques en aluminium brasé et le moyen de réfrigération comporte un échangeur à plaques en acier inoxydable.
  15. Installation selon l'une des revendications 9 à 14 adaptée à la liquéfaction d'un gaz naturel.
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