EP0808216A1 - Procede et dispositif de purification electrostatique de liquides organiques - Google Patents

Procede et dispositif de purification electrostatique de liquides organiques

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EP0808216A1
EP0808216A1 EP96900694A EP96900694A EP0808216A1 EP 0808216 A1 EP0808216 A1 EP 0808216A1 EP 96900694 A EP96900694 A EP 96900694A EP 96900694 A EP96900694 A EP 96900694A EP 0808216 A1 EP0808216 A1 EP 0808216A1
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liquid
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C5/00—Separating dispersed particles from liquids by electrostatic effect
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C5/00—Separating dispersed particles from liquids by electrostatic effect
    • B03C5/02—Separators

Definitions

  • the present invention relates to a method and a device for electrostatically purifying and clarifying organic liquids of plant, animal or synthetic origin, namely industrial solvents, hydraulic liquids, cutting liquids for machine tools, lubricating oils and for heating, fuels, vegetable and animal oils and essences, edible or not, and the like.
  • purification and clarification we mainly mean the elimination of particulate impurities suspended in the liquid, or substances of relatively high molecular weight in the more or less dissolved state, in particular in colloidal solutions.
  • the nature of these impurities can be arbitrary; it may be dust, particles resulting from wear of moving parts, lubricating particles, extraction products, fibers or other components of plant or animal origin, residual impurities, etc.
  • the impurities contained in such liquids generally consist of fibrous, resinous substances, polymers, amorphous or not, carbohydrates, complex lipids, unsaponifiable compounds, polypeptides and other materials of cytoplasmic origin.
  • the elimination of these impurities by conventional means, in particular filtering, decantation and centrifugation is generally very difficult and expensive or even impossible, the liquid remaining opaque despite all the efforts made. We have therefore tried to resolve these problems by applying known techniques for electrostatic purification and clarification.
  • the method according to the invention only consists in significantly reducing the water content of the liquid to be purified before subjecting it to treatment by electrostatic means. Indeed, it has been found that, for the electrostatic purification to take place, it is necessary and sufficient that the water content of the liquid to be purified is not greater than 0.3 percent. It is even preferable that it does not exceed 0.1 percent, or in some cases 0.03 percent. The lower the water content, the better the electrostatic purification takes place. It is therefore possible to control the degree of effectiveness thereof as required by adjusting the water content (degree of drying) of the liquid before the application of the electric field.
  • the single figure shows, schematically and by way of example, the device for purifying organic liquids comprising a drying installation.
  • the apparatus according to the present invention makes it possible to carry out the method according to the claims.
  • This device includes a device for drying the liquid to be purified, disposed upstream of the purification device. electrostatic. As shown schematically in fig,
  • the device according to the first embodiment comprises the following elements:
  • the actual electrostatic purification device comprises a tank 1 containing the liquid to be purified and at least two electrodes, respectively 2 and 3, to create the necessary electric field inside the tank 1.
  • the electrodes are connected to a source of high -tension 4.
  • the electrodes 2 and 3 are mobile and are extracted from the liquid in an alternative or continuous manner.
  • the electrodes 2 and 3 consist of a flexible, metallized, endless strip mounted between two rollers 5 and 6.
  • the central core 7 fixed, disposed in the space separating the two branches of the flexible strip, ie 2, or 3, is provided to force the liquid to be purified through the passage in the center where the electric field is established as a function of the high voltage applied to the electrodes.
  • rollers 6 While the rollers 6 rotate freely, the rollers 5 are driven by a mechanism not shown.
  • Each movable electrode, 2 and 3 is associated with a scraper 8 which serves to rid the material of impurities which has deposited on it under the influence of the electric field.
  • the scrapers 8 are connected to a tray 9 which receives the waste.
  • a heating installation 10 makes it possible, if necessary, to carry out the purification of the oils at a temperature higher than ambient temperature.
  • the drying device 11 which precedes the purification device proper can be an apparatus containing a 7 rotating cylinder 12 where the liquid which is sprayed on it spreads forming a thin layer.
  • a vacuum pump 13 dries the liquid very effectively.
  • the installation is completed by a supply tank 14, a tank for recovering the clean liquid 15, as well as the necessary conduits and pumps connecting the various elements.
  • the first example of application of the process relates to the purification of a crude oil, obtained by pressure extraction of oil seeds from coffee.
  • This coffee oil is presented in the raw state as a liquid of dark color and is opaque.
  • the light from a 3 mW HeNe laser beam is immediately dispersed where it enters the liquid and forms a luminous ball.
  • the scattering of light must be attributed to the colloidal particles which are the impurities which have to be removed.
  • the penetration distance of the laser beam determined with the naked eye, reaches 16 to 20 mm.
  • the oil On leaving the device, the oil is clarified.
  • the impurities in the coffee oil are only deposited on the positive electrode which is connected to the earth's potential. This considerably facilitates the removal of deposits on the conveyor belt serving as an electrode.
  • the strip circulating at a speed of 12 mm / min. is covered with a layer of residue about 1 mm thick. The losses, most of which are impurities, amount to 16% compared to the quantity of crude oil.
  • the second example of application of the process relates to an organic liquid used in the electronic industry, ⁇ -butyrolactone.
  • This liquid is used as a solvent to dissolve the uncured epoxy resin in the manufacture of printed circuits.
  • the liquid is recovered after this operation and is regenerated for reuse. Regeneration according to the traditional method takes place by distillation, which means a significant energy expenditure.
  • the contaminated liquid is introduced into the device described in the previous example where the contaminating material is deposited on the electrodes in the form of a conveyor belt under the effect of the electric field. Due to the lower viscosity of ⁇ -butyrolactone the flow rate reaches 4 to 5 liters per hour. The degree of clarification is sufficient for the liquid to be reusable as a solvent.

Landscapes

  • Electrostatic Separation (AREA)
  • Water Treatment By Electricity Or Magnetism (AREA)

Abstract

Le dispositif, dont une exécution est représentée schématiquement dans la figure unique, permet de purifier des liquides organiques d'origine végétale, animale ou synthétique, contaminés par des impuretés particulaires, des impuretés colloïdales ou des impuretés sous forme d'agglomérats amorphes en suspension dans le liquide. Il comporte un bac (1) contenant le liquide à purifier et deux électrodes (2, 3) pour l'application d'un champ électrique élevé dans le bac (1). Chacune des électrodes peut être fixe ou mobile. Les impuretés se précipitent sous l'influence du champ électrique sur les électrodes d'où elles peuvent être éliminées. Chacune des électrodes est réalisée avec une bande métallisée souple (2, 3) qui transporte les résidus qui s'y sont déposés en dehors du liquide. Les résidus sont débarrassés de la bande à l'aide de racloirs (8). Avant de pénétrer dans le bac (1) le liquide à purifier traverse un dispositif (11) où il subit un traitement de séchage.

Description

Procédé et dispositif de purification électrostatique de liquides organiques
Descriptif
La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour purifier et clarifier électrostatiquement des liquides organiques d'origine végétale, animale ou synthétique, à savoir des solvants industriels, des liquides hydrauliques, des liquides de coupe pour machines-outils, des huiles de graissage et de chauffage, des carburants, des huiles et essences végétales ou animales, comestibles ou non, et similaires. Par purification et clarification, on veut principalement parler de l'élimination d'impuretés particulaires en suspension dans le liquide, ou de substances de poids moléculaire relativement élevé à l'état plus ou moins dissous, notamment en solution colloïdales. La nature de ces impuretés peut être quelconque; il peut s'agir de poussières, de particules consécutives à une usure de pièces en mouvement, de particules lubrifiantes, de produits d'extraction, de fibres ou d'autres composants d'origine végétale ou animale, d'impuretés résiduelles, etc.
Les techniques permettant d'éliminer des impuretés particulaires présentes dans certains liquides industriels par voie électrostatique sont bien connues. Ainsi, si on soumet un liquide à purifier à un champ électrique d'intensité appropriée créé par au moins deux électrodes, les impuretés particulaires qu'il contient ont tendance à se déposer sur celles-ci.
On peut, bien entendu, aussi disposer les électrodes sous forme d'organes laminaires mobiles, qui retiendront les impuretés et permettront de les éliminer en continu. Une telle forme d'exécution est décrite dans le brevet FR - 2' 688' 146.
En milieu gazeux les phénomènes de la purification électrostatique ont fait l'objet de nombreuses études. Il existe une littérature abondante à ce sujet. La présente invention se rapporte à la purification électrostatique en milieu liquide où les lois d'application diffèrent de celles en milieu gazeux. Néanmoins, on trouve quelques renseignements par rapport aux mécanismes de purification électrostatique des liquides dans les références suivantes : A.D. Moore, éditeur, Electrostatics and its Applications, John Wiley & Sons; D.W. Green and J.O. Maloney, éditeurs, Perry's Chemical Engineers' Handbook, McGraw Hill Book Co. ; ainsi que dans des brevets antérieurs qui ont trait à certains aspects de cette technique.
Dans la présente description on parlera plus particulièrement de l'élimination des impuretés des huiles et essences végétales, notamment obtenues par pressage ou extraction à partir de fruits, graines et autres parties des plantes. Les impuretés que contiennent de tels liquides sont généralement constituées par des substances fibreuses, résineuses, polymères, amorphes ou non, des carbohydrates, des lipides complexes, des composés insaponifiables, des polypeptides et autres matières d'origine cytoplasmique. L'élimination de ces impuretés par les voies classiques, notamment filtrage, décantation et centrifugation est généralement très difficile et onéreuse ou même impossible, le liquide restant opaque malgré tous les efforts déployés. On a donc taché de résoudre ces problèmes par l'application des techniques connues de purification et clarification électrostatiques.
Or, il s'est avéré que dans le cas de l'élimination des impuretés susmentionnées, l'application de ces techniques connues de purification électrostatique était partiellement ou totalement inefficace, les impuretés ne se déposant pas sur les électrodes.
On a proposé dans le US-4,155,924 un procédé pour améliorer la qualité des liquides organiques d'origine animale ou végétale contenant des impuretés selon lequel on soumet ce liquide à une étape de raffinage utilisant une base aqueuse inorganique formant un liquide organique purifié contenant de l'humidité et du savon résiduel formé par la base inorganique aqueuse, on mélange ce liquide organique purifié avec des particules adsorbantes, on déshydrate et dégazéifie ce mélange à température élevée et on le soumet enfin à l'électrofiltration. Un tel procédé comprend un nombre d'étapes important et est par conséquent complexe à mettre en oeuvre. On a alors cherché à remédier à cette situation et on a trouvé avec surprise un procédé, beaucoup plus simple, pour purifier et clarifier électrostatiquement les liquides organiques. Ce procédé est défini dans la revendication 1. La présente invention se rapporte également à un dispositif (illustré par le dessin annexé) pour mettre en oeuvre le présent procédé, tel que défini par la revendication 4.
Le procédé suivant l'invention consiste uniquement à réduire notablement la teneur en eau du liquide à purifier avant de le soumettre au traitement par voie électrostatique. En effet, on a constaté que, pour que la purification électrostatique puisse avoir lieu, il faut et il suffit que la teneur en eau du liquide à purifier ne soit pas supérieure à 0.3 pour-cent. Il est même préférable qu'elle ne dépasse pas 0.1 pour-cent, ou encore dans certain cas 0.03 pour-cent. Plus la teneur en eau est basse, mieux s'effectue la purification électrostatique. On peut donc contrôler le degré d'efficacité de celle-ci suivant les besoins en ajustant la teneur en eau (degré de séchage) du liquide avant l'application du champ électrique.
On a constaté avec surprise qu'aucune opération de séparation préalable habituelle ni aucun agent adsorbant ne sont plus nécessaires et que le séchage à lui seul suffit, ce qui simplifie à la fois le procédé et l'installation pour sa mise en oeuvre.
Pour sécher le liquide, on peut utiliser la majorité des techniques connues de déshydratation des liquides. On peut par exemple procéder par pulvérisation en gouttelettes dans l'air sec, par lyophilisation ou par séchage d'un film mince. Cette dernière méthode peut être réalisée à l'aide d'un appareillage de type «Rotavapor» dans lequel le liquide s'étale en couche mince sur les parois internes d'un récipient en rotation, chauffé ou non, dans lequel on fait un vide plus ou moins poussé, ce qui permet à l'eau contenue dans le liquide de s'évaporer. Une fois le degré de dessiccation atteint, on peut soumettre le liquide à la purification électrostatique suivant les conditions habituelles, l'efficacité de celle-ci devenant alors évidente.
Les raisons pour lesquelles le séchage préalable du liquide à purifier, permet l'application efficace de la purification électrostatique, ne sont pas encore complètement eclaircies. On peut cependant présumer que s'il y a présence de trace d'eau dans le liquide à purifier l'électrolyse de l'eau dégage sur les électrodes une couche, soit d'hydrogène, soit d'oxygène. Celle-ci empêche l'adhérence des impuretés aux électrodes.
La figure unique représente, schématiquement et à tire d'exemple, le dispositif de purification de liquides organiques comprenant une installation de séchage.
L'appareil suivant la présente invention permet de mettre en oeuvre le procédé suivant les revendications.
Cet appareil comprend un dispositif pour sécher le liquide à purifier disposé en amont du dispositif de purification électrostatique. Tel que représenté schématiquement à la fig,
1, l'appareil suivant la première forme d'exécution comporte les éléments suivants :
Le dispositif de purification électrostatique proprement dit comporte un bac 1 contenant le liquide à purifier et au moins deux électrodes, respectivement 2 et 3, pour créer le champ électrique nécessaire à l'intérieur du bac 1. Les électrodes sont reliées à une source de haute-tension 4. Dans la présente réalisation les électrodes 2 et 3 sont mobiles et sont extraites du liquide d'une manière alternative ou continue. A cet effet les électrodes 2 et 3 se composent d'une bande souple, métallisée, sans fin, montée entre deux rouleaux 5 et 6. Le noyau central 7 fixe, disposé dans l'espace séparant les deux branches de la bande souple, soit 2, soit 3, est prévu pour obliger le liquide à purifier d'emprunter le passage au centre où le champ électrique est établi en fonction de la haute-tension appliquée aux électrodes. Alors que les rouleaux 6 tournent librement, les rouleaux 5 sont entraînés par un mécanisme non représenté. Chaque électrode mobile, 2 et 3, est associée à un racloir 8 qui sert à débarrasser la matière d'impuretés qui s'est déposée sur elle sous l'influence du champ électrique. Les racloirs 8 sont connectés à un bac 9 qui reçoit les déchets. Une installation de chauffage 10 permet, si nécessaire, d'effectuer la purification des huiles à une température plus élevée que la température ambiante.
Le dispositif de séchage 11 qui précède le dispositif de purification proprement dit peut être un appareil contenant un 7 cylindre tournant 12 où le liquide qui est projeté dessus s'étale en formant une couche fine. Présentant ainsi une grande surface le vide créé à l'aide d'une pompe à vide 13 sèche le liquide très efficacement.
L'installation est complétée par un bac d'approvisionnement 14, un bac de récupération du liquide propre 15, ainsi que des conduits et pompes nécessaires reliant les divers éléments.
Les exemples suivants illustrent l'invention en détail de manière qu'on puisse la réaliser sans effort.
Le premier exemple d'application du procédé se rapporte à la purification d'une huile brute, obtenue par extraction par pression de graines oléagineuses de café. Cette huile de café se présente à l'état brut comme un liquide de teinte foncée et est opaque. La lumière d'un faisceau laser HeNe de 3 mW est dispersée immédiatement à l'endroit où il pénètre dans le liquide et forme une boule lumineuse. La dispersion de la lumière doit être attribuée aux particules colloïdales qui sont les impuretés qu'il s'agit d'éliminer. Après purification, selon la méthode traditionnelle à l'aide de filtres-presses, la distance de pénétration du faisceau laser, déterminée à l'oeil nu, atteint 16 à 20 mm.
Dans cet exemple nous procédons par séchage d'une quantité suffisante d'huile de café brute ayant à l'origine une teneur en eau de 0.8 % qui est déshydratée à l'aide d'un équipement «Rotavapor». Le récipient ayant une capacité d'un litre permet d'atteindre un taux d'humidité de 0.06 % en 50 min. environ. L vide appliquée correspond à 15 mbar. Ensuite, l'huile de café déshydratée est introduite dans l'enceinte du dispositif de purification électrostatique. L'aire active des électrodes mesure 360cm2 par unité de purification. L'ensemble comporte deux unités. En ajustant la vitesse d'écoulement en sorte que chaque élément du liquide est exposé pendant 90 min. au champ électrique il résulte un débit d'environ un litre par heure. A raison d'un espacement de 2 cm entre les électrodes et d'une tension de 30 kN le champ électrique moyen s'élève à 15 kV/cm.
A la sortie du dispositif l'huile est clarifiée. Les impuretés de l'huile de café ne se déposent que sur l'électrode positive qui est reliée au potentiel de la terre. Ceci facilite considérablement l'élimination des dépôts sur la bande transporteuse faisant office d'électrode. La bande circulant à une vitesse de 12 mm/min. est recouverte d'une couche de résidus d'une épaisseur d'environ 1 mm. Les pertes dont la majeure partie sont des impuretés s'élèvent à 16 % par rapport à la quantité d'huile brute.
En soumettant les échantillons d'huile purifiée obtenus selon la méthode décrite ci-dessus au test laser on constate que la profondeur de pénétration du faisceau laser est identique à celle dans l'huile purifiée par filtrage. Le nombre de particules résiduelles que l'on détecte à l'aide d'un microscope dans la partie éclairée par le faisceau laser est également pareil. Une analyse de l'huile purifiée par spectrométrie de masse couplée à un chromatographe a permis de vérifier que l'application d'un champ électrique à l'intensité mentionnée dans l'exemple ci-dessus ne modifie pas la composition et la structure chimique de l'huile. En outre, des tests spécifiques utilisés par l'industrie du café ont révélé que l'huile de café purifiée par voie électrostatique atteint le standard de qualité requis.
Le deuxième exemple d'application du procédé concerne un liquide organique utilisé dans l'industrie électronique, le γ- butyrolactone. Ce liquide sert de solvant pour dissoudre la résine époxyde non durcie dans la fabrication de circuits imprimés. Le liquide est récupéré après cette opération et il est régénéré en vue d'une réutilisation. La régénération selon la méthode traditionnelle a lieu par distillation, ce qui signifie une dépense énergétique importante.
La purification du γ-butyrolactone selon le procédé électrostatique, où la consommation en énergie électrique est extrêmement faible, est du point de vue rendement énergétique très avantageux. Outre la résine polymère on note encore la présence de poudre de talc, utilisé en tant que charge dans le polymère, ainsi que certains additifs dont la nature n'est pas divulguée. Ces contaminants à éliminer représentent 1 à 2 % du solvant. A cela s'ajoute des traces d'eau qui s'infiltrent dans le liquide pendant l'opération de fabrication des circuits imprimés et qui atteignent une teneur de l'ordre du pourcent. Afin de mettre en oeuvre la purification du liquide selon le procédé électrostatique, il est indispensable d'éliminer ces traces d'eau. Ceci a été réalisé à l'aide de produits siccatifs, tel que les tamis moléculaire 4 Â, le chlorure de calcium (CaCl2) , le gel de silice, le Sicapent® (marque de
Merck) . La teneur en eau se trouve diminuée à une valeur inférieure à 300 ppm après que le liquide a été mis en contact avec l'un des produits siccatifs cités ci-dessus pendant une à deux heures. Il est à noter que la régénération des produits siccatifs diminue le rendement énergétique de l'ensemble des opérations, qui reste néanmoins toujours très favorable. Après le séchage, le liquide contaminé est introduit dans le dispositif décrit dans l'exemple précédent où la matière contaminante est déposée sur les électrodes en forme de bande transporteuse sous l'effet du champ électrique. En raison de la plus faible viscosité du γ-butyrolactone le débit atteint 4 à 5 litres par heure. Le degré de clarification est suffisant pour que le liquide puisse être réutilisé comme solvant.

Claims

Revendications
1. Procédé de purification électrostatique d'un liquide organique, contaminé par des impuretés minérales ou organiques à l'état de solution ou de dispersion de particules colloïdales ou non, suivant lequel on soumet ce liquide à un champ électrique qui agit sur les impuretés de manière qu'elles se séparent du liquide caractérisé, en ce que l'on sèche au préalable ce liquide jusqu'à une teneur en eau non supérieure à 0.3 pour-cent.
2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'on sèche ledit liquide à purifier jusqu'à ce que sa teneur en eau soit inférieure à 0.1 pour-cent.
3. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'on sèche ledit liquide à purifier jusqu'à ce que sa teneur en eau soit inférieure à 0.03 pour-cent.
4. Dispositif pour mettre en oeuvre le procédé de la revendication 1 suivant lequel on sèche le liquide à purifier, ce dispositif comprenant un bac pour contenir ledit liquide à purifier, équipé ou non de moyens de chauffage, au moins 2 électrodes reliées à une source de tension et disposées de manière à soumettre le liquide à un champ électrique, caractérisé en ce qu'il comporte une installation de séchage pour sécher le liquide à purifier avant de le soumettre à la purification électrostatique.
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