EP0896637B2 - Utilisation d'alliage aluminium-silicium-magnesium pour fabrication de pieces de carrosserie automobile et procede de fabrication de telles pieces. - Google Patents

Utilisation d'alliage aluminium-silicium-magnesium pour fabrication de pieces de carrosserie automobile et procede de fabrication de telles pieces. Download PDF

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EP0896637B2
EP0896637B2 EP97921897A EP97921897A EP0896637B2 EP 0896637 B2 EP0896637 B2 EP 0896637B2 EP 97921897 A EP97921897 A EP 97921897A EP 97921897 A EP97921897 A EP 97921897A EP 0896637 B2 EP0896637 B2 EP 0896637B2
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EP
European Patent Office
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alloy
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alloys
temperature
strip
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EP0896637A1 (fr
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Jean-Christophe Ehrström
Christophe Sigli
Georges Pillet
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Constellium Issoire SAS
JFE Steel Corp
Furukawa Electric Co Ltd
Kaiser Aluminum and Chemical Corp
Original Assignee
Pechiney Rhenalu SAS
JFE Steel Corp
Furukawa Electric Co Ltd
Kaiser Aluminum and Chemical Corp
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Publication date
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/043—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with silicon as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22F1/057—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with copper as the next major constituent

Definitions

  • the invention relates to the field of aluminum alloys of the AlSiMg type, or alloys of the 6000 series according to the classification of the Aluminum Association, intended in particular for the manufacture of automobile body parts, for which the final income of the alloy is done during the cooking operation of the paint.
  • AlSiMg alloy plates have been used for many years automotive bodywork because they have good formability before curing, an absence of Lüders lines for stamping and high mechanical strength after a heat treatment comprising dissolution, quenching, ripening and tempering.
  • This hardening income can be advantageously during the baking operation of the paint applied to the bodywork element, this which saves a specific treatment. This is usually referred to as a hardening effect cooking, or in English "bake hardening”.
  • US Patent 4082578 to ALCOA discloses automotive body composition alloys (% by weight): Si: 0.4 - 1.2 Mg: 0.4 - 1.1 Cu: 0.1 - 0.6 Fe: 0.05 - 0.35 with addition of one or more of Mn, Cr or Zr. Alloys of this type have been registered at Aluminum Association under the designations 6009 and 6010. The hardening income of these alloys is effected in a manner between 190 and 205 ° C.
  • US Patent 4589932 also from ALCOA, relates to an alloy, subsequently registered under the designation AA 6013, of composition: If: 0.4 - 1.2 Mg: 0.5-1.3 Cu: 0.6-1.1 Mn: 0.1- 1.0 and advocates an income of 2 to 15 h at a temperature greater than 182 ° C.
  • This alloy has better mechanical strength and indentation resistance than 6009 or 6010, as well as a more stable cure response.
  • US Pat. No. 4,614,552 to ALCAN relates to the AA 6111 alloy of composition: If: 0.6 - 1.0 Mg: 0.62 - 0.82 Cu: 0.65 - 0.79 Mn: 0.1 - 0.5 Fe ⁇ 0.4
  • This alloy has a mechanical strength greater than 6009 and a formability greater than 6010, as well as a good response to the curing of the paint, which the patent recommends to carry out during about 1 h at 177-204 ° C.
  • FIG. 2 of the patent compares, for alloys 6009, 6010 and 6111, the curves of the elastic limit as a function of the curing temperature at different rates of deformation, and clearly shows at 150 ° C, hardening has not yet started in any of the cases shown and is not starting to significant than above 180 ° C.
  • US Pat. No. 4,840,852 to ALCOA relates to an alloy with a higher copper content, which explains its designation.
  • AA 2008 in the category of alloys Al-Cu of the series 2000. It has for composition: Si: 0,5 - 0,85 Mg: 0.25 - 0.55 Cu: 0.75 - 1.10 Fe: 0.05 - 0.4.
  • the preferred range for income is 177 - 218 ° C, and more specifically, the range 190 - 204 ° C. The only example is an income of 204 ° C.
  • the international application WO 95/14113 of the Applicant relates to a range of alloys of composition: Si: 0.5-1.3 Mg: 0.25-0.8 Cu ⁇ 0.9 Mn: 0.1-0.8 Fe ⁇ 0.5, with fine manganese precipitates of type Al (Mn, Fe) Si and advocates a precondition between quenching and maturation.
  • the examples all indicate a 30 minutes at 180 ° C.
  • the object of the present invention is to select, in Al-Si-Mg-Cu alloys, a narrow domain of composition which allows both to achieve sufficient mechanical strength after baking at 150 - 155 ° C and to put the alloy in solution easily.
  • the subject of the invention is the use of an aluminum alloy for the manufacture of exterior parts of automobile bodywork, of composition (% by weight): If: 0.5 -0 8 Mg: between 0.50 and 0.60 Cu: between 0.60 and 0.70 Mn and / or Cr: 0.1 - 0.3 remains aluminum with unavoidable impurities, with: 1.6 ⁇ Si + Mg + Cu ⁇ 2
  • the composition range of the alloys according to the invention is, for Si and Mg, within the domain 6009/6010, but with a higher copper content. Compared to the 6111 domain, it is less busy in magnesium, whereas on the contrary it is more compared to 2008. But its main characteristic is to have, for compared to recent high strength bodywork alloys and good formability, a total amount of of addition, represented by the sum Si + Mg + Cu, lower. This feature allows for homogenization and solution dissolution under easier conditions, but in the narrow composition field of the invention, this reduction does not cause, as one would expect, a decrease in mechanical strength on the finished part after a short dissolution in solution and an income practiced during a paint baking at 150 ° C.
  • the alloy according to the invention is cast in the form of plates, homogenized between 500 and 580 ° C., hot rolled to a thickness of between 10 and 3 mm, then cold rolled to the final thickness, generally included, for automotive bodywork applications, between 0.8 and 1.5 mm.
  • An annealing of 1 h to 10 h between 300 and 500 ° C can be applied to the strip after hot rolling or during cold rolling.
  • the dissolution of the strip is between 500 and 560 ° C for a period of between 20 seconds and 2 minutes. It is followed by quenching and maturing at room temperature for more than a week.
  • the body parts generally shaped by stamping and covered with paint, are subjected to a paint-baking operation at a temperature below 170 ° C, most often around 150 ° C, and the resulting income by this cooking makes it possible to reach the piece with an elastic limit R 0.2 > 170 MPa.
  • compositions according to the invention thus lead to a complete dissolution, favorable to the formability sheet metal, in a time compatible with the industrial requirements of productivity.
  • mechanical resistance, after this short dissolution and a revenue associated with baking paints to 150 at 155 ° C. is of the same order, and sometimes even better, than that of alloys of the prior art which are nevertheless more in addition elements.
  • the alloys A and B are in accordance with the invention, the sum Si + Mg + Cu being respectively 1.71 and 1.91.
  • Alloy F, of the AA 6013 type has a Mg content> 0.65.
  • the plates then followed a hot rolling simulation annealing by holding for 9 h at 500 ° C and cooling at a rate of 25 ° C / h.
  • Cold rolling was then carried out to the thickness of 1 mm, then to a solution in a salt bath, partly at 550 ° C., and partly at 525 ° C., for respective periods of time. 30, 60, 300 and 1800 s, and finally to a quench.
  • a solution in a salt bath partly at 550 ° C., and partly at 525 ° C., for respective periods of time. 30, 60, 300 and 1800 s, and finally to a quench.
  • the homogenization one can appreciate the quality of the solution solution by differential enthalpic analysis of the samples put in solution.
  • the 2 alloys according to the invention have a peak area less than the other 4, which shows a better solution in solution.
  • the dissolved samples were then matured at room temperature for 3 weeks, a traction at 2% of deformation and a return in oil bath of 20 mn to 155 ° C.
  • the increase the dissolution time does not lead to a significant increase in mechanical strength.
  • the maximum elastic limit is reached for a treatment of 30 s at 525 ° C for alloy A, and for a treatment from 30 s to 550 ° C for alloy B.
  • dissolution is not complete after 1800 s at 550 ° C for alloys C and D. This incomplete dissolution is detrimental to the formability.
  • the elastic limit of alloy A is of the same order as that of D, and that of B is greater than that of C and D, while the alloys A and B are less loaded in elements of addition that the alloys C and D (sum Si + Mg + Cu lower).
  • alloy A has the same level of elastic limit as the alloys C, D and F, whereas is significantly less charged with hardening additives, and surprisingly, alloy B has a limit elasticity greater than that of alloys C to F.

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Description

Domaine technique de l'invention
L'invention concerne le domaine des alliages d'aluminium du type AlSiMg, ou alliages de la série 6000 selon la classification de l'Aluminum Association, destinés notamment à la fabrication d'éléments de carrosserie automobile, pour lesquels le revenu final de l'alliage se fait au cours de l'opération de cuisson de la peinture.
Etat de la technique
Les tôles en alliages du type AlSiMg sont utilisées depuis de nombreuses années pour la fabrication d'éléments extérieurs de carrosserie automobile car ils présentent une bonne formabilité avant durcissement, une absence de lignes de Lüders à l'emboutissage et une résistance mécanique élevée après un traitement thermique comportant une mise en solution, une trempe, une maturation et un revenu de durcissement. Ce revenu de durcissement peut se faire avantageusement au cours de l'opération de cuisson de la peinture appliquée sur l'élément de carrosserie, ce qui permet d'économiser un traitement spécifique. C'est ce qu'on désigne habituellement par effet de durcissement à la cuisson, ou en anglais « bake hardening ».
De nombreux alliages ont été développés pour cette application. Le brevet-US 4082578 d'ALCOA décrit des alliages pour carrosserie automobile de composition (% en poids): Si: 0,4 - 1,2 Mg: 0,4 - 1,1 Cu: 0,1 - 0,6 Fe: 0,05 - 0,35 avec addition d'un ou plusieurs des éléments Mn, Cr ou Zr. Des alliages de ce type ont été enregistrés à l'Aluminum Association sous les désignations 6009 et 6010. Le revenu de durcissement de ces alliages est effectué de manière appropriée entre 190 et 205°C.
Le brevet US 4589932, également d'ALCOA, concerne un alliage, enregistré ultérieurement sous la désignation AA 6013, de composition:
Si: 0,4 - 1,2   Mg:0,5-1,3   Cu:0,6-1,1   Mn: 0,1- 1,0 et préconise un revenu de 2 à 15 h à une température supérieure à 182°C. Cet alliage présente une meilleure résistance mécanique et une meilleure résistance à l'indentation que le 6009 ou le 6010, ainsi qu'une réponse plus stable au durcissement.
Le brevet US 4614552 d'ALCAN est relatif à l'alliage AA 6111 de composition:
Si: 0,6 - 1,0   Mg: 0,62 - 0,82   Cu: 0,65 - 0,79   Mn: 0,1 - 0,5   Fe < 0,4
Cet alliage présente une résistance mécanique supérieure au 6009 et une formabilité supérieure au 6010, ainsi qu'une bonne réponse au durcissement par cuisson de la peinture, que le brevet préconise d'effectuer pendant environ 1 h entre 177 et 204°C. La figure 2 du brevet compare, pour les alliages 6009, 6010 et 6111, les courbes de la limite d'élasticité en fonction de la température de durcissement à différents taux de déformation, et montre clairement qu'à 150°C, le durcissement n'a pas encore commencé dans aucun des cas représentés et qu'il ne commence à être significatif qu'au-delà de 180°C.
Le brevet US 4840852 d'ALCOA concerne un alliage à plus forte teneur en cuivre, ce qui explique sa désignation AA 2008 dans la catégorie des alliages Al-Cu de la série 2000. Il a pour composition: Si: 0,5 - 0,85   Mg: 0,25 - 0,55   Cu: 0,75 - 1,10   Fe: 0,05 - 0,4. La plage préférentielle pour le revenu est 177 - 218°C, et plus précisément, la plage 190 - 204°C. L'unique exemple indique un revenu à 204°C.
La demande internationale WO 95/14113 de la demanderesse est relative à une gamme d'alliages de composition: Si: 0,5- 1,3   Mg: 0,25 - 0,8   Cu < 0,9 Mn: 0,1 - 0,8   Fe < 0,5, avec de fins précipités au manganèse de type Al (Mn, Fe) Si et préconise un prérevenu entre la trempe et la maturation. Les exemples indiquent tous un revenu de 30 mn à 180°C.
Problème posé
Il existe depuis quelques années une tendance nette à la baisse de la température de cuisson des peintures dans l'industrie automobile, qui est passée de 180°C à environ 150°C. Cette baisse de température de cuisson a pour conséquence que le durcissement des alliages au cours de cette opération a tendance à s'amenuiser fortement. Il est donc devenu nécessaire, pour les panneaux extérieurs de carrosserie, de proposer des alliages qui soient suffisamment durs à des températures de cuisson faibles, tout en gardant une bonne formabilité après mise en solution, trempe et maturation à la température ambiante.
Par ailleurs, les impératifs de coût et de facilité de fabrication imposent de choisir des alliages faciles à mettre en solution, de manière à éviter des phases grossières non dissoutes néfastes à la formabilité.
Le but de la présente invention est de sélectionner, dans les alliages Al-Si-Mg-Cu, un domaine étroit de composition qui permette à la fois d'atteindre une résistance mécanique suffisante après une cuisson vers 150 - 155°C et de mettre l'alliage en solution de manière aisée.
Objet de l'invention
L'invention a pour objet l'utilisation d'un alliage d'aluminium pour la fabrication de pièces extérieures de carrosserie automobile, de composition (% en poids):
Si: 0,5 -0 8   Mg: entre 0,50 et 0,60   Cu: entre 0,60 et 0,70   Mn et/ou Cr: 0,1 - 0,3 reste aluminium avec les impuretés inévitables, avec: 1,6 < Si + Mg + Cu < 2
Description de l'invention
Le domaine de composition des alliages selon l'invention se situe, pour Si et Mg, à l'intérieur du domaine 6009/6010, mais avec une teneur en cuivre plus élevée. Par rapport au domaine du 6111, il est moins chargé en magnésium, alors qu'au contraire il l'est plus par rapport au 2008. Mais sa principale caractéristique est d'avoir, par rapport aux alliages de carrosserie récents à haute résistance et bonne formabilité, une quantité totale d'éléments d'addition, représentée par la somme Si + Mg + Cu, plus faible. Cette particularité permet de procéder à l'homogénéisation et à la mise en solution dans des conditions plus aisées, mais, dans le domaine de composition étroit de l'invention, cette réduction n'entraíne pas, comme on aurait pu s'y attendre, une diminution de la résistance mécanique sur la pièce finie après une mise en solution courte et un revenu pratiqué lors d'une cuisson de peinture vers 150°C.
L'alliage selon l'invention est coulé sous forme de plaques, homogénéisé entre 500 et 580°C, laminé à chaud jusqu'à une épaisseur comprise entre 10 et 3 mm, puis laminé à froid à l'épaisseur finale, généralement comprise, pour les applications de carrosserie automobile, entre 0,8 et 1,5 mm. Un recuit de 1 h à 10 h entre 300 et 500°C peut être appliqué à la bande après laminage à chaud ou au cours du laminage à froid.
La mise en solution de la bande se fait entre 500 et 560°C pendant une durée comprise entre 20 s et 2 mn. Elle est suivie d'une trempe et d'une maturation à la température ambiante d'une durée supérieure à une semaine. Les pièces de carrosserie, généralement mises en forme par emboutissage et recouvertes de peinture, sont soumises à une opération de cuisson de la peinture à une température inférieure à 170°C, se situant le plus souvent autour de 150°C, et le revenu provoqué par cette cuisson permet d'atteindre sur la pièce une limite élastique R0,2 > 170 MPa.
Les compositions selon l'invention conduisent ainsi à une mise en solution complète, favorable à la formabilité de la tôle, dans une durée compatible avec les exigences industrielles de productivité. De manière inattendue, la résistance mécanique, après cette mise en solution courte et un revenu associé à une cuisson des peintures vers 150 à 155°C, est du même ordre, et même parfois meilleure, que celle d'alliages de l'art antérieur pourtant plus chargés en éléments d'addition.
Exemple
On a coulé des plaques en format 30 x 180 x 250 mm de 6 alliages dont la composition est indiquée au tableau 1 (en % en poids).
Alliage Si Mg Cu Mn Cr
A 0,53 0,55 0,63 0,22 0,04
B 0,74 0,54 0,63 0,22 0,05
C 0,97 0,66 0,64 0,01 0,05
D 0,63 0,75 0,64 0,21 0,05
E 0,99 0,55 0,65 0,21 0,06
F 0,51 0,79 0,62 0,21 0,05
Les alliages A et B sont conformes à l'invention, la somme Si + Mg + Cu étant respectivement 1,71 et 1,91.
L'alliage C, du type AA 6056, est plus chargé,avec Si > 0,8, la somme Si + Mg + Cu = 2,27, et les teneurs en Mn et Cr en dessous de celles des alliages de l'invention. L'alliage D est un AA 6111 classique avec Mg > 0,65 et Si + Mg + Cu = 2,02. L'alliage E a un Si > 0,8 et une somme Si + Mg + Cu = 2,19. L'alliage F, du type AA 6013, a une teneur en Mg > 0,65.
Les plaques ont été homogénéisées pendant 24 h à une température de 555°C pour l'alliage C et 570°C pour les 5 autres. L'efficacité de cette homogénéisation peut être appréciée, de manière connue en soi, par une analyse enthalpique différentielle (AED) sur les plaques homogénéisées. En effet, si l'homogénéisation est bien faite, cette analyse conduit à des aires de pic (mesurées en J/g) faibles et à des températures de début de pic élevées. Les résultats obtenus ont été les suivants (tableau 2):
Alliage Aire de pic (J/g) Température (°C)
A - 0,015 580
B - 0,088 568
C - 1,52 563
D - 1,04 575
E - 0,075 563
F - 0,33 580
On constate que les 2 alliages selon l'invention présentent une aire de pic plus faible que les 4 autres, ce qui indique que leur homogénéisation a été plus complète.
Les plaques ont suivi ensuite un recuit de simulation du laminage à chaud par maintien de 9 h à 500°C et refroidissement à une vitesse de 25°C/h. On a procédé ensuite à un laminage à froid jusqu'à l'épaisseur de 1 mm, puis à une mise en solution en bain de sel, pour partie à 550°C, et pour partie à 525°C, pendant des durées respectives de 30, 60, 300 et 1800 s, et enfin à une trempe. Comme pour l'homogénéisation, on peut apprécier la qualité de la mise en solution par analyse enthalpique différentielle des échantillons mis en solution. Les résultats de cette analyse sont les suivants pour une mise en solution de 30 s à 550°C (tableau 3):
Alliage Aire de pic (J/g) Température (°C)
A 0 566
B - 1,31 572
C -4,52 565
D - 6,57 574
E - 1,47 566
F - 5,28 578
On constate que les 2 alliages selon l'invention ont une aire de pic inférieure aux 4 autres, ce qui montre une meilleure mise en solution.
Les échantillons mis en solution ont subi ensuite une maturation à température ambiante pendant 3 semaines, une traction à 2% de déformation et un revenu en bain d'huile de 20 mn à 155°C.
Les limites élastiques R0,2 (en MPa) à l'état T4 obtenues pour les 4 alliages A, B, C et D en fonction de la température et de la durée de mise en solution, sont indiquées au tableau 4:
Alliage Temp. M.S. 30 s 60 s 300 s 1800 s
A 525°C 122 131 120 123
A 550°C 129 127 123 129
B 525°C 147 151 149 152
B 550°C 154 160 157 151
C 525°C 151 153 168 173
C 550°C 145 153 173 185
D 525°C 133 132 147 162
D 550°C 126 118 134 154
On peut tirer de ces résultats les conclusions suivantes: pour les alliages A et B selon l'invention, l'augmentation de la durée de mise en solution ne conduit pas à une augmentation significative de la résistance mécanique. On atteint le maximum de limite élastique pour un traitement de 30 s à 525°C pour l'alliage A, et pour un traitement de 30 s à 550°C pour l'alliage B. Au contraire, la mise en solution n'est pas complète après 1800 s à 550°C pour les alliages C et D. Cette mise en solution incomplète est néfaste pour la formabilité.
Par ailleurs, après une mise en solution courte (30 s), la limite élastique de l'alliage A est du même ordre que celle de D, et celle de B est supérieure à celle de C et D, alors que les alliages A et B sont moins chargés en éléments d'addition que les alliages C et D (somme Si + Mg + Cu inférieure).
Les limites d'élasticité obtenues après mise en solution de 1 mn à 550°C, trempe, déformation de 2% et cuisson de 20 mn à 155°C sont données au tableau 5:
Alliage A B C D E F
R0,2 MPa 180 203 170 183 190 179
On constate que l'alliage A présente le même niveau de limite d'élasticité que les alliages C, D et F, alors qu'il est nettement moins chargé en éléments d'addition durcissants, et que, de manière surprenante, l'alliage B a une limite d'élasticité supérieure à celle des alliages C à F.

Claims (3)

  1. Utilisation d'un alliage d'aluminium de composition (% en poids):
    Si: 0,5 - 0,8   Mg: entre 0,50 et 0,60   Cu: entre 0,60 et 0,70   Mn et/ou Cr: 0,1 - 0,3 reste aluminium avec les impuretés inévitables, avec: 1,6 < Si + Mg + Cu < 2,0
    pour la fabrication de pièces extérieures de carrosserie automobile.
  2. Procédé de fabrication d'une pièce de carrosserie peinte en alliage comportant:
    la coulée d'une plaque d'alliage de composition (% en poids) :
    Si: 0,5 - 0,8   Mg: entre 0,50 et 0,60   Cu: entre 0,60 et 0,70   Mn et/ou Cr: 0,1 - 0,3 reste aluminium avec les impuretés inévitables, avec: 1,6 < Si + Mg + Cu < 2,0.
    - l'homogénéisation de cette plaque à une température comprise entre 500 et 580°C,
    - le laminage à chaud de la plaque en une bande d'épaisseur comprise entre 10 mm et 3 mm, suivi d'un laminage à froid à une épaisseur comprise entre 0,8 et 1,5 mm,
    - la mise en solution de la bande laminée à une température comprise entre 500 et 560°C d'une durée comprise entre 20 s et 2 mn, suivie d'une trempe et d'une maturation de plus d'une semaine à la température ambiante,
    - la fabrication d'une pièce à partir de cette bande et son revêtement par une peinture liquide,
    la cuisson de cette peinture à une température comprise entre 150 et 170°C.
  3. Procédé selon la revendication 2 dans lequel, après le laminage à chaud ou au cours du laminage à froid, on soumet la bande à un recuit de 1 h à 10 h entre 300 et 500°C.
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